GOST R 51056-97

• gost-r-51056-97.pdf (267.26 KiB)
  ГОСТ Р 51056-97

GOST R 51056−97 Stali stopowej i высоколегированные. Atomowej emisyjny widmowy metoda określania wolframu i molibdenu

GOST R 51056−97

Grupa В39

PAŃSTWOWY STANDARD FEDERACJI ROSYJSKIEJ

STALI STOPOWEJ I ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Atomowej emisyjny widmowy metoda określania wolframu
i molibdenu

Alloyed and high-alloyed steels.
Atomic emission spectrometry method for determination of tungsten
and molybdenum

OX 77.040*
ОКСТУ 0709
____________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2008 r.
OX 77.080.20. — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 1998−01−01

Przedmowa

1 OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY komitet Techniczny TC 145 «Metody kontroli wyrobów stalowych"

2 PRZYJĘTY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Gosstandartu Rosji od 2 czerwca 1997 r. N 203

3 WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

1 ZAKRES ZASTOSOWANIA

Niniejszy standard określa atomowej-emisyjny (z wzbudzeniem w indukcyjnie-związanej osoczu) metoda określania masowego udziału molibdenu i wolframu w stali stopowej i stali wysokostopowych stali w zakresie 0,01−5,0%.

Metoda opiera się na pomiarze natężenia emisji atomów wolframu i molibdenu po wprowadzeniu roztworu próbki w źródło wzbudzenia.

2 POWOŁANIA NORMATYWNE

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 6552−80 Kwas ортофосфорная. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 12349−83 Stali stopowej i высоколегированные. Metody ustalania wolframu

GOST 13610−79 Żelazo karbonylowe радиотехническое. Warunki techniczne

GOST 18289−78 Sód вольфрамовокислый 2-wodny. Warunki techniczne

GOST 28473−90 Żeliwo, stal, żelazostopy, chrom, mangan, metalowe. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 28473.

4 APARATURA, ODCZYNNIKI, ROZTWORY

Standardowa спектрометрическая instalacja, składająca się z mas (wielokanałowego lub skanującego szeregowego), statywu wzbudzenia, częstotliwości generatora, e-pomiarowej systemu i komputera.

Argon według GOST 10157.

Kwas solny według GOST 3118 i roztwór 1:9.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i roztwór 1:1.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i roztwór 1:1.

Woda destylowana według GOST 6709.

Mieszanka kwasów: 300 cmwody destylowanej, 150 cmортофосфорной kwasu, 150 cmkwasu azotowego i 300 cmkwasu solnego delikatnie wymieszać.

Żelazo karbonylowe według GOST 13610.

Molibden metaliczny marki МЧВП.

Standardowe roztwory molibdenu:

Roztwór N-1. 1 g metalicznego molibdenu rozpuszcza się w 20 cmkwasu azotowego (1:1) i 20 cmkwasu siarkowego (1:1). Roztwór odparowano do oparów kwasu siarkowego, dodać 100 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Standardowy roztwór N 1 zawiera w 1 cm1 mg molibdenu.

Roztwór N 2. 10 cmstandardowego roztworu N 1 przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Standardowy roztwór N 2 zawiera w 1 cm100 µg molibdenu.

Sód вольфрамовокислый 2-wodny według GOST 18289.

Standardowe roztwory wolframu:

Roztwór N 3. 1,7942 g вольфрамовокислого sodu rozpuszcza się w wymiarowy kolbie o pojemności 1 dmw małej ilości wody, doprowadzamy wodą do kreski i wymieszać. Standardowy roztwór N 3 zawiera w 1 cm1 mg wolframu. Tytuł otrzymanego roztworu ustalane metodą wagową według GOST 12349.

Roztwór N 4. 10 cmroztworu N 3 tolerują w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Standardowy roztwór N 4 zawiera w 1 cm100 mcg wolframu.

Roztwór N 5. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmwnoszą określone w tabeli 1 ilości standardowych roztworów N 1 i 3, roztworem kwasu solnego (1:9) dostosowane do kreski i wymieszać. Standardowy roztwór N 5 zawiera w 1 cmna 10 µg wolframu i molibdenu.


Tabela 1 — Skład roztworów do przeprowadzenia kontroli stabilności градуировочных cech

5 PRZYGOTOWANIE DO PRZEPROWADZENIA ANALIZY

5.1 Przygotowanie urządzenia do przeprowadzania pomiarów odbywa się zgodnie z instrukcją jego obsługi i konserwacji. Instrumentalne ustawienia urządzenia i koszty przepływu argonu ustalane w granicach zapewniających maksymalną czułość wykrywania wolframu i molibdenu.

5.2 Łączenie градуировочных cech spędzają na roztworu N 5 i roztworu kwasu solnego (1:9). Dla każdego roztworu wykonują co najmniej pięciu pomiarów natężenia wolframu (w linii analitycznej długości fali 207,91 lub 218,94 nm) i molibdenu (na linii analitycznej długości fali 202,03 lub 203,84 nm). Na średnie wartości natężenia obliczają parametry градуировочных cech. Przy ustalaniu градуировочных charakterystyki masowe udziału wolframu i molibdenu, wyrażona w procentach, zgodnie z wartościami podanymi w tabeli 1. Parametry градуировочных cech zapisują się w pamięci komputera.

Dopuszcza się stosowanie innych analitycznych linii, jeśli zapewniają określenie masowych udział wolframu i molibdenu w wymaganym zakresie z dokładnością zainstalowanej niniejszym standardem.

Dopuszcza się stosowanie innych metod określania parametrów градуировочных charakterystyki, jeżeli jest to przewidziane w matematycznym oprogramowania спектрометрической zabudowy.

5.3 W analizie stali z masowymi udziałów wolframu i molibdenu od 0,01 do 1,0% tuz próbki o masie 0,1000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 150 cm, dodać 30 cmswiezo mieszaniny kwasów, serwowane jest strefą szybą i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Roztwór ochłodzono, umyć ściany szklanki i szkiełka wodą destylowaną, ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą destylowaną do kreski i wymieszać. Otrzymany roztwór zawiera 1 cm1 mg zawieszenia próbki stali.

W analizie stali z masowymi udziałów wolframu i molibdenu w zakresie od 1,0 do 5,0% w kolbie miarowej o pojemności 50 cmsprawiają, 5 cmotrzymanego roztworu, dostosowane roztworem kwasu solnego (1:9) do kreski i wymieszać. Otrzymany w ten sposób roztwór zawiera 100 mcg zawieszenia próbki na 1 cm.

Dopuszcza się stosowanie innych sposobów rozpuszczania навесок stali, które zapewniają pełny rozkład próby i nie wymagają zmian w dalsze etapy analizy

.

5.4 Rozwiązanie zawieszenia stanu standardowego wzoru (GUS), zbliżonego pod względem składu chemicznego do анализируемым próby, odbywa się zgodnie z 5.3.

5.5 Równolegle z растворением próbki, wykonując wszystkie operacje metody i stosując te same ilości odczynników, spędzają kontrolny doświadczenie w celu uwzględnienia zawartości wolframu i molibdenu w реактивах.

5.6 Przygotowanie roztworów stosowanych do kontroli stabilności градуировочных cech

5.6.1 Dwie zawieszenia żelaza o masie 0,09 g każda, umieszczone w dwie szklanki, rozpuścić na 5.3 i przeniesiona do kolby o pojemności 100 cm. Tam wprowadzać określone w tabeli 1 ilości standardowych roztworów (N 1, 3 i 2, 4), dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Uzyskane w ten sposób roztwory A i B (рекалибровочные roztwory) stosowane do kontroli stabilności градуировочных cech w analizie stali z masowym udziałem wolframu i molibdenu w zakresie od 0,010 do 1,00%.

5.6.2 W dwie kolby o pojemności 100 cmwnoszą do 10 cmroztworu kontrolnego i doświadczenia określone w tabeli 1 ilości standardowych roztworów (N 1, 3 i 2, 4), dostosowane roztworem kwasu solnego (1:9) do kreski i wymieszać. W ten sposób otrzymują рекалибровочные roztwory W i G, które wykorzystują do kontroli stabilności градуировочных cech w analizie stali z masowym udziałem wolframu i molibdenu w zakresie od 1,0 do 5,0%.

Рекалибровочные przygotowują roztwory z każdą partią analizowanych próbek.

Do przygotowania całej serii roztworów analizowanych próbek, GUS, kontrolnego doświadczenia i рекалибровочных rozwiązań korzystają odczynniki z jednej partii.

6 PRZEPROWADZENIE ANALIZY

6.1 Kontrola stabilności градуировочных cech (рекалибровку) spędzają przed rozpoczęciem pomiarów zgodnie z matematycznym oprogramowania urządzenia. Dla kontroli stabilności w górnej granicy zakresu używają рекалибровочные roztwory A i b, a w dolnej odpowiednio рекалибровочные roztwory B i G w analizie stali z masowymi udziałów wolframu i molibdenu, podanych w tabeli 1. W tym celu przeprowadzają 3−5 pomiarów natężenia wolframu i molibdenu w wybranym analityczny linii, ścierając w osoczu odpowiedni рекалибровочный roztwór.

Dopuszcza się stosowanie innych sposobów kontroli stabilności градуировочных cech, przewidziane matematycznym oprogramowania спектрометрической zabudowy.

6.2 Kontrola poprawności wyników analizy przeprowadzają pomiar masowego udziału wolframu i molibdenu w roztworze GUS w 5.4.

Ścierając w osoczu odpowiedni roztwór, wykonują trzy równoległych pomiarów. Udział masowy, który jest średni wynik tych pomiarów, jest jednym z równoległych definicji poświadczających wartości wolframu i molibdenu w GUS.

Średnia wartość dwóch otrzymanych w ten sposób równoległych definicji masowych udział wolframu i molibdenu nie powinno różnić się od poświadczającego więcej, niż dopuszczalna wartość podana w tabeli 2. W przeciwnym razie рекалибровку powtarzają.


Tabela 2 — Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowych udział wolframu i molibdenu

W procentach

6.3 Pomiar masowych udział wolframu i molibdenu prowadzą dla każdego roztworu analizowanych próbek analogicznie, jak w przypadku określonym w 6.2. W tym celu, rozpyla się w plazmę roztwory masowego stężenia 1 mg/cmprzy analizie stali z masowym udziałem wolframu i molibdenu do 1,00% i roztwory stężeniu 100 µg/cmprzy analizie stali z masowym udziałem wolframu i molibdenu od 1,00 do 5,0%.

6.4. Po każdym pomiarze system umyć spray roztworu kwasu solnego (1:9).

7 PRZETWARZANIE WYNIKÓW

7.1 ułamek masowy wolframu i molibdenu w próbce , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — udział masowy wolframu i molibdenu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próbki, %;

 — masa zaczepu nierdzewnej, zawarte w 1 cmroztworu mg.

Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną dwóch równoległych definicji w dwóch навескам analizowanych próbek.

7.2 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowych udział wolframu i molibdenu przedstawiono w tabeli 2.

7.3 Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać dopuszczalne rozbieżności dla odpowiednich stężeń podane w tabeli 2. Po otrzymaniu wyników z rozbieżności w obecnych ponad dozwolonym badanie należy powtórzyć, używając nowych zawieszenia analizowanych próbek. Jeśli po ponownym analizie rozbieżność wyników równoległych definicji ponownie przekracza dopuszczalne próbki бракуют i zastąpiony nowym.