Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 12352-81

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 12352−81 Stali stopowej i высоколегированные. Metody oznaczania niklu (ze Zmianą N 1)


GOST 12352−81

Grupa В39


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STALI STOPOWEJ I ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody oznaczania niklu

Steels alloyed and highalloyed.
Methods for the determination of nickel


ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1982−01−01

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 16.04.81 nr 1997

W ZAMIAN GOST 12352−66 w części rozdz. 2, 3

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu nr 2−92 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

REEDYCJA (marzec 1999 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w lipcu 1986 r. (ИУС 10−86)


Niniejszy standard określa metody oznaczania niklu: fotometryczny (przy masowym udziale od 0,01 do 4,0%), grawimetryczna (przy masowym udziale od 0,5 do 45,0%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale od 0,1 do 15,0%) w stali stopowej i stali wysokostopowych stali.

Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 962−78.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473−90.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA NIKLU

2.1. Oznaczanie niklu (0,01−0,5%) w stalach z masowym udziałem miedzi do 1%, kobaltu do 1% i manganu do 2%.

2.1.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na kolor czerwony złożonych związków niklu z диметилглиоксимом w azotanie środowisku w obecności bromku i бромноватокислого potasu i pomiarze светопоглощения roztworu przy długości fali 530 nm.

2.1.2. Aparatura i odczynniki

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77 i rozcieńcza się 1:4.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 lub GOST 14262−78 i rozcieńcza się 1:5.

Mieszanina kwasu azotowego i solnego tłuszczowych w stosunku 1:3.

Kwas cytrynowy według GOST 3652−69, roztwór 100 g/dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Potas бромистый według GOST 4160−74.

Potas бромноватокислый według GOST 4457−74.

Roztwór bromku i бромноватокислого potasu: 39 g bromku potasu i 10 g бромноватокислого potasu rozpuszcza się w wodzie w wymiarowy kolbie o pojemności 1 dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), wlać do kreski wodą i wymieszać.

Amoniakowa według GOST 3760−79 i rozcieńczający 3:2.

Alkohol etylowy według GOST 18300−87.

Диметилглиоксим według GOST 5828−77, roztwór 10 g/dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1): 10 g диметилглиоксима rozpuszcza się w alkoholu etylowym w wymiarowy kolbie o pojemności 1 dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), dodać do etykiety etanolem i wymieszać przed użyciem roztwór przesączono.

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610−79.

Nikiel metaliczny według GOST 849−97.

Nikiel сернокислый, standardowy roztwór: 0,1 g metalicznego niklu rozpuszcza się w 15−20 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu azotowego, приливают 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu siarkowego (1:5), odparować do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego i chłodzi. Sól rozpuścić w 100−150 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)wody, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu zawiera 0,0001 g nicku

la.

2.1.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz nierdzewnej 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 200−250 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu siarkowego (1:5) i utleniają kwasu azotowego, dodając jej kroplami. Jeśli stal nie rozpuszcza się w kwasie siarkowym (1:5), tuz rozpuszczono w 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)mieszaniny kwasów. Następnie приливают 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu siarkowego (1:5) i roztwór odparowano do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego. Po schłodzeniu soli rozpuszczone w 100−120 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)wody, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Część roztwór sączy się przez suchy filtr w kolbie o pojemności 250 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), odrzucając pierwsze dwie porcje cieczy odciekowej. Dwie аликвотные części roztworu do 25 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)umieszcza się w kolby o pojemności 100 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)i przy ciągłym mieszaniu konsekwentnie приливают w każdej kolbie miarowej 20 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu kwasu cytrynowego, 5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu solnego (1:4), 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu bromku i бромноватокислого potasu i przez 2−3 min 25 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu amoniaku (3:2). Roztwory wymieszać i natychmiast chłodzi do 20 °C.

W jednej z kolb приливают 1 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu диметилглиоксима, w innej kolby приливают 1 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)alkoholu etylowego. Roztwory dodać do kreski wodą i dokładnie wymieszać. W ciągu 25 min pomiaru gęstości optycznej malowane roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 530 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają maksimum pasma w przedziale długości fal 530−550 nm. Grubość pochłaniającego światło warstwy kuwety wybierają taki sposób, aby uzyskać optymalne wchłanianie światła, optymalną wartość gęstości optycznej.

Jako roztwór porównania używają аликвотную część analizowanego roztworu, który zawiera wszystkie odczynniki, poza диметилглиоксима.

Jednocześnie z wykonaniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Z wartości gęstości optycznej każdego analizowanego roztworu odjąć średnią wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Masy niklu znajdują w градуировочному

grafikę.

2.1.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Dla stali z masowym udziałem od 0,01 do 0,05% niklu w sześć szklanek o pojemności 200−250 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)umieszcza się na 0,5 g карбонильного żelaza lub 0,5 g nierdzewnej, najbliższej w składzie do frekwencyjnych analizowanego, nie zawierającej niklu i приливают konsekwentnie 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)standardowego roztworu niklu i dalej analizę przeprowadza się w sposób określony w pkt 2.1.3.

Dla stali z masowym udziałem od 0,05 do 0,5% ni w pięć szklanek o pojemności 200−250 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)umieszcza się na 0,5 g карбонильного żelaza lub 0,5 g nierdzewnej, najbliższej w składzie do frekwencyjnych analizowanego, nie zawierającej niklu i приливают konsekwentnie 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)standardowego roztworu niklu i dalej analizę przeprowadza się w sposób określony w pkt 2.1.3.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości masy niklu budują градуировочный wykres.

2.1.2−2.1.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

2.2. Oznaczanie niklu (0,1−4,0%) w stalach z masowym udziałem miedzi do 2%, kobaltu do 1,5% i manganu do 2%

2.2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na kolor czerwony złożonych związków niklu z диметилглиоксимом w środowisku zasadowym w obecności utleniacza надсернокислого amonu i pomiarze светопоглощения roztworu przy długości fali 440 nm.

2.2.2. Aparatura i odczynniki

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Potas-sód виннокислый (4-wodny) zgodnie z GOST 5845−79, roztwór 200 g/dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Sodu nawilżają tlenku według GOST 4328−77, roztwór 50 g/dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Amon надсернокислый (персульфат amonu) zgodnie z GOST 20478−75, roztwór 100 g/dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Диметилглиоксим według GOST 5828−77, roztwór 10 g/dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)w roztworze 50 g/dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)nawilżają tlenku sodu: 10 g диметилглиоксима rozpuszczone w 500 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu 50 g/dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)nawilżają tlenku sodu. Otrzymany roztwór rozcieńczono do 1 dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu 50 g/dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)nawilżają tlenku sodu; przed użyciem roztwór przesączono.

Pozostałe odczynniki i roztwory — wg p. 2.1

.2.

2.2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz masie 0,1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250−300 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu siarkowego (1:5) i utleniają kwasu azotowego, dodając jej kroplami. Jeśli stal nie rozpuszcza się w kwasie siarkowym (1:5), tuz rozpuszczono w 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)mieszaniny kwasów. Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), przy masowym udziale niklu od 0,1 do 1,5% lub w kolbie miarowej o pojemności 200 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), przy masowym udziale niklu powyżej 1,5% wlać do kreski wodą, wymieszać i sączy się przez suchy filtr, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej. Dwie аликвотные części roztworu na 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)umieszcza się w kolby o pojemności 100 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), dodać 20−30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)wody i 2−3 krople kwasu azotowego. Dalej, przy ciągłym mieszaniu, do każdej kolby приливают 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu сегнетовой soli, 20 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu hydratu tlenku sodu i 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)надсернокислого amonu. Przez 0,5−1 min w jedną z kolb приливают 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu диметилглиоксима, w innej kolby приливают 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)nawilżają tlenku sodu i pozostawić na 2−3 min.

Roztwory chłodzi, wlać do kreski wodą i wymieszać. Przez 5 min pomiaru gęstości optycznej malowane roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 440 nm lub na фотоэлекгроколориметре z nd, którzy mają maksimum pasma w przedziale długości fal 420−460 nm. Grubość pochłaniającego światło warstwy kuwety wybierają taki sposób, aby uzyskać optymalne wchłanianie światła, optymalną wartość gęstości optycznej.

Jako roztwór porównania korzystają z odpowiednią аликвотную część analizowanego roztworu, który zawiera wszystkie odczynniki, poza диметилглиоксима.

Jednocześnie z wykonaniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Z wartości gęstości optycznej każdego analizowanego roztworu odjąć średnią wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Masy niklu znajdują w градуировочному g

рафику.

2.2.4. W sześć szklanek o pojemności 200−250 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)umieszcza się w 0,1 g карбонильного żelaza lub stali, najbliższej w składzie do frekwencyjnych analizowanego i nie zawiera niklu. W pięć szklanek приливают konsekwentnie 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)standardowego roztworu niklu i dalej analizę przeprowadza się w sposób określony w pkt 2.2.3.

Jako roztwór porównania używać roztwór żelaza lub stali w szóstym szklance, w który wprowadzają wszystkie odczynniki, za wyjątkiem standardowego roztworu niklu.

Abot gęstości optycznej i odpowiednio im masy niklu budują градуировочный wykres.

2.3. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy niklu (ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1);


gdzie ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — masa niklu w frekwencyjnych analizowanego próbie, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

2.2.2−2.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

3. GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA NIKLU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na odkładanie niklu alkoholowy roztwór диметилглиоксима w слабоаммиачной środowisku, высушивании otrzymanego osadu диметилглиоксимата niklu w (120±5)°C i ważenie.

3.2. Odczynniki

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77 i rozcieńczająca 1:1, 1:4, 1:10, 1:1000.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 lub GOST 14262−78 i rozcieńcza się 1:1, 1:4.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór 500 g/dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Amonu, chlorek według GOST 3773−72, roztwór nasycony.

Amon надсернокислый według GOST 20478−75, roztwór 200 g/dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Amon роданистый według GOST 19522−74, roztwór 50 g/dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Sodu nawilżają tlenku według GOST 4328−77, roztwór 50 g/dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Диметилглиоксим według GOST 5828−77, этанольный roztwór 10 g/dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1): 10 g диметилглиоксима rozpuszcza się w alkoholu etylowym w wymiarowy kolbie o pojemności 1 dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), dodać do etykiety etanolem i wymieszać; przed użyciem roztwór przesączono.

10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu wystarcza do osadzania 0,025 g niklu.

Alkohol etylowy według GOST 18300−87 i rozcieńczony 1:3.

Тиоацетамид, roztwór 20 g/dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Potas пиросернокислый WEDŁUG GOST 7172−76.

Wskaźnik uniwersalny, papier.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1

).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Masę zawieszenia nierdzewnej, w zależności od zawartości niklu, określona w tabeli 2.

Tabela 2*

   

Udział masowy niklu, %

Masa zaczepu, g

Od 0,50 do 2,00

2
W. św. 2,00 «4,00
1
«4,00» 10,0
0,5
«10,0» 30,0
0,2
«30,0» 45,0 0,1

___________________
*Tabela. 1. (Wykluczona, Zm. Nr 1).

3.3.2. Oznaczanie niklu w stali z masowym udziałem do 0,50% miedzi i nie zawierający kobalt i wolfram

Zaczep stały się umieścić w zlewce o pojemności 400 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)i rozpuszczone po podgrzaniu w 25−30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu solnego, utleniają 5−7 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu azotowego, dodając jej kroplami, i roztwór odparowano do sucha. Do suchego należności приливают 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu solnego (1:1), odparować do sucha i wytrzymują co najmniej 1 godziny w temperaturze 130 °C.

3.3.2.1. Po schłodzeniu do suchego pozostałej dodać 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu solnego (1:1), ogrzewać do rozpuszczenia soli, dodać 100−150 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)gorącej wody, ogrzewać do wrzenia i natychmiast przefiltrować przez filtr «biała wstążka». Filtr z osadem trzy razy umyć ciepłą kwasu solnego (1:10), a następnie ciepłą kwasu solnego (1:1000), aż do całkowitego usuwania jonów żelaza (kontrola odbywa się w reakcji z роданистым аммонием). Otrzymany głównym przesącz zachowują dla dalszego przebiegu analizy.

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют i spalają. Do osad w tyglu dodaje 2−5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwas fluorowodorowy i 0,5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu siarkowego (1:1), упаривают do usuwania oparów kwasu siarkowego, resztę one zrastają się z 2−3 g пиросернокислого potasu. Плав wyługowane ciepłą wodą w szklance, dodać 5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu solnego (1:1) i roztwór przesączono przez filtr «biała wstążka». Osad przemywa się 2−3 razy ciepłą wodą. Filtr odrzucają, przesącz łączą głównego фильтрату.

3.3.2.2. Do zjednoczonego фильтрату dodać 40 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu kwasu winowego i amoniaku do ph 8−9 (tu i dalej kontrola ph prowadzą uniwersalnego wskaźnika). Roztwór rozcieńczono wodą do objętości 400 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), zakwaszono kwasem solnym (1:4) do ph 4−6, podgrzać do 50 °C, dodać 25−30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu диметилглиоксима i przy ciągłym mieszaniu amoniaku do ph 8−9. Po obronie zanurzenie sprawdzają kompletność osadzania niklu dodatkiem roztworu диметилглиоксима. Roztwór z osadem pozostawiono nie mniej niż 1 h w temperaturze 40−60°C. Następnie osad odsącza się na filtr «biała wstążka» i przemyto ciepłą wodą, aż do całkowitego usuwania jonów żelaza. Placek filtracyjny rozpuszcza się w gorącej kwasu solnego (1:1), filtr umyć ciepłą wodą. Roztwór rozcieńczono wodą do objętości 400 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)i powtarzają osadzania niklu, dodając 5−15 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu kwasu winowego, 10−25 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu диметилглиоксима i amoniaku do ph 8−9. Roztwór z osadem pozostawiono w ciągu 1 h w temperaturze 40−60°C. Osad odsącza się przez suszone w (120±5) °c do stałej masy i ważony szklany tygiel filtracyjny nr 3, przemyto ciepłą wodą i 3−4 razy etanolem (1:3).

Tygiel z osadem suszone w wietrzenie szafy лри temperaturze (120±5) °c do stałej masy, chłodzi się w эксикаторе i zważono.

3.3.3. Oznaczanie niklu w stali, zawierających kobalt, z masowym udziałem miedzi do 0,50% i nie zawierające wolfram

Zaczep stały się rozpuszcza w 25−50 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu solnego i do uzyskania wspólnego odcieków definicja spędzają w p. 3.3.2.

3.3.3.1. Do zjednoczonego фильтрату dodaje 20−25 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)nasyconego roztworu chlorku amonu, 20−40 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu kwasu winowego, amoniaku do ph 9−10, a następnie dodać 5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)amoniaku w nadmiar. Do roztworu приливают 20 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu надсернокислого amonu, gotować przez 10−12 minut, po schłodzeniu rozcieńczono wodą do objętości 400 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)i dodać kwas solny (1.4) do ph 4−6.

Roztwór ogrzewa się do + 50 °C, приливают 25−50 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu диметилглиоксима i przy ciągłym mieszaniu roztworu amoniaku do ph 8−9. Po zatrzymaniu wypadania osadu dodać jeszcze 30−40 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu диметилглиоксима dla edukacji rozpuszczalnej soli глиоксимата kobaltu. Roztwór z osadem pozostawiono w temperaturze 40−60 °c przez 1 h. Osad odsączono na filtr «biała wstążka» i przemyto 5−6 razy ciepłą wodą, aż do całkowitego usuwania jonów żelaza. Osad rozpuszcza się w filtrze roztworem gorącej kwasu solnego (1:1), filtr umyć 5−7 razy gorącą wodą, zbierając przesącz do szklanki, w którym przeprowadzono osadzanie. Do roztworu приливают 10−20 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)nasyconego roztworu chlorku amonu, 5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu winowego, roztwór amoniaku do ph 9−10, rozcieńcza się wodą do 350−400 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)i приливают kwasu solnego (1:4) do ph 4−6. Roztwór ogrzewa się do + 50 °C, приливают 25−30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu диметилглиоксима i przy ciągłym mieszaniu roztworu amoniaku do ph 8−9. Po zatrzymaniu wypadania osadu dodać 10−20 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu диметилглиоксима. Roztwór z osadem pozostawiono w temperaturze 40−60 °c przez 1 h. Osad odsączono przez suszone w (120±5) °c do stałej masy i ważony szklany tygiel filtracyjny nr 3, przemyto ciepłą wodą i 3−4 razy etanolem (1.3). Tygiel z osadem suszone w wietrzenie szafy w (120±5) °c do stałej masy, chłodzi się w эксикаторе i взвеш

ивают.

3.3.4. Oznaczanie niklu w stali, zawierających wolfram, z masowym udziałem miedzi do 0,50% i nie zawierające kobalt

Zaczep stały się umieścić w zlewce o pojemności 400 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu solnego i utleniają 5−7 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu azotowego, dodając jej kroplami.

Roztwór z osadem ogrzewa się do + 50 °C przez 5 min rozcieńczony ciepłą wodą do 200−300 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), gotować i przesączono przez filtr «niebieska wstążka». Osad przemywa się 5−7 razy gorącej kwasu solnego (1:10). Przesącz (główny) zachowują.

Osad kwasu wolframowego na filtrze rozpuszczone 50 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)gorącego roztworu hydratu tlenku sodu i filtr umyć 5−7 razy gorącą wodą. Roztwór wyrzucić.

Filtr umyć 5−7 razy gorącej kwasu solnego (1:1), dołączając popłuczyny do głównego фильтрату. Filtr wyrzucić.

Otrzymany roztwór odparowano do sucha, a pozostałość zwilżyć kwasu solnego, odparowano do sucha i wytrzymują co najmniej 1 godziny w temperaturze 130 °C, następnie analizę przeprowadza się w sposób określony w pkt 3.3.2.1.

3.3.5. Oznaczanie niklu w stali, z masowym udziałem miedzi powyżej 0,50% i nie zawierające kobalt i wolfram

Zaczep stały się umieścić w zlewce o pojemności 400−500 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)i rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu solnego, utleniają 5−7 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu azotowego, dodając jej kroplami. Do roztworu приливают 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu siarkowego (1:4) i odparowano do oparów kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, rozcieńczono wodą do objętości 150−200 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), приливают 30−40 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu тиоацетамида i gotować do pełnej krzepnięcia zanurzenie. Przez 5−10 min osad odsącza się na filtr «biała wstążka» i przemyto 7−8 razy gorącą wodą. Do фильтрату приливают 5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)надсернокислого amonu, gotuje się do rozkładu тиоацетамида i nadmiaru надсернокислого amonu. Roztwór przesączono przez filtr «biała wstążka» i dalej analizę przeprowadza się w sposób określony w pkt 3.3.2.2

.

3.3.6. Oznaczanie niklu w stali, zawierających wolfram, miedź i kobalt

Zaczep stały się umieścić w zlewce o pojemności 400 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)i rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu solnego, utleniają 5−7 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu azotowego, dodając jej kroplami. Roztwór z osadem ogrzewa się do + 50 °C przez 5 min rozcieńczony ciepłą wodą do 200−300 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), gotować i przesączono przez filtr «niebieska wstążka». Osad przemywa się 5−7 razy gorącej kwasu solnego (1:10). Przesącz odparowano do sucha. Resztę zwilżyć kwasu solnego, odparowano do sucha i wytrzymują co najmniej 1 godziny w temperaturze 130 °C. Po ochłodzeniu do suchego pozostałej dodać 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu solnego (1:1) i do uzyskania wspólnego odcieków definicja spędzają w p. 3.3.2. Do zjednoczonego фильтрату dodaje 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu siarkowego (1:4) i odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego, dalej analiza odbywa się w punkcie 3.3.5 do rozkładu тиоацетамида i nadmiaru надсернокислого amonu. Roztwór przesączono przez filtr «biała wstążka», przemywa się 4−6 razy gorącą wodą, dodać 20−30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu solnego i kończą analiza p. 3.3.3.1

.

3.4. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy niklu ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)


gdzie ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — masa osadu диметилглиоксимата niklu w frekwencyjnych analizowanego próbie, g;

ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — masa osadu диметилглиоксимата niklu w doświadczeniu kontrolnym, g;

ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — masa zaczepu nierdzewnej, g;

0,2032 — współczynnik przeliczenia z диметилглиоксимата niklu na nikiel.

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA NIKLU

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji promieniowania rezonansowego wolne atomy niklu, powstające w wyniku rozpylania analizowanego roztworu w płomieniu powietrze-acetylen.

4.2. Aparatura i odczynniki

Atomowej абсорбционный ognisty spektrofotometr.

Lampa z katodą wnękową do oznaczania niklu.

Butla z acetylenem.

Kompresor zapewniający dopływ sprężonego powietrza lub butla ze sprężonym powietrzem.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84.

Nikiel metaliczny według GOST 849−97.

Standardowe roztwory niklu.

Roztwór A. 0,5 g metalicznego niklu rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu solnego i 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu azotowego. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu A zawiera 0,0005 g niklu.

Roztwór B. 20 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)standardowego roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), dodać do kreski wodą i wymieszać; przygotować dzień zastosowania.

1 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu B zawiera 0,0001 g niklu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1)

.

4.3. Przygotowanie

Przygotowanie urządzenia odbywa się zgodnie z dołączoną do niego instrukcją.

Dopasowują spektrofotometr na linię rezonansową 232 nm lub 341,5 nm w zależności od zawartości niklu w stali (tab. 3). Po włączeniu systemu podawania gazów i zapłonu palnika rozpyla wodę w ogień i ustawiają zero urządzenia.

4.4. Przeprowadzenie analizy

4.4.1. Masę zawieszenia nierdzewnej, w zależności od zawartości niklu, określona w tabeli. 3.

Tabela 3

     

Udział masowy niklu, %

Masa zaczepu, g

Analityczna linia, nm

Od 0,10 do 0,50

0,2

232
W. św. 0,50 «1,0
0,1 232
«1,0» 5,0
0,2 232
«5,0» 15,0 0,1 341,5


Zaczep stały się umieścić w zlewce o pojemności 100−150 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu solnego i 5−7 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)azotowego. Roztwór odparowano do sucha. Suchą pozostałość rozpuszcza się w 3−5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu solnego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), dodać do kreski wodą i wymieszać. Część roztwór przesączono przez filtr suchy «biała wstążka» w kolbę stożkową, odrzucając pierwsze dwie porcje cieczy odciekowej.

Przy masowym udziale niklu w stali ponad 1% аликвотную część roztworu 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), dodać 3−5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Dopuszcza się inne rozcieńczanie roztworów w taki sposób, aby końcowe stężenie niklu znajdowała się w przedziale odpowiednim прямолинейному odcinka krzywej kalibracyjnej.

Rozpyla się w płomień roztworu kontrolnego doświadczenia, a następnie badani roztwory w porządku, zwiększenie stężenia niklu, aż do uzyskania stabilnych odczytów dla każdego roztworu. Przed wprowadzeniem w płomienie każdego analizowanego roztworu rozpyla wodę do płukania układu i sprawdzeniu punktu zerowego.

Z wartości średniej absorpcji każdego z badanych roztworów odejmuje średnia wartość absorpcji kontrolnej doświadczenia. Zawartość niklu znajdują w градуировочному wykres

u.

4.4.2. Budowanie połówkowego grafika przy masowym udziale niklu w stali od 0,10 do 5,0%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)приливают 3−5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu solnego. Do pięciu kolb приливают konsekwentnie 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)standardowego roztworu B niklu. Szóstą kolby wykorzystywane do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Roztwory dodać do kreski wodą, wymieszać i mierzą intensywność absorpcji przy długości fali 232 nm. Roztwory rozpyla się w płomień w porządku, zwiększenie stężenia niklu, począwszy od kontrolnej doświadczenia. Przed wprowadzeniem w płomienie każdego analizowanego roztworu rozpyla wodę.

Z wartości średniej absorpcji każdego analizowanego roztworu odejmuje średnia wartość absorpcji kontrolnej doświadczenia. Dla znalezionej wartości absorpcji roztworów i odpowiednio masy niklu budują градуировочный wykres.

4.4.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale niklu w stali od 5,0 do 15,0%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)приливают 3−5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu solnego. Do pięciu kolb konsekwentnie приливают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 i 3,0 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)standardowego roztworu I niklu. Szóstą kolby wykorzystywane do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Roztwory dodać do kreski wodą, wymieszać i mierzą intensywność absorpcji przy długości fali 341,5 nm. Roztwory rozpyla się w płomień w porządku, zwiększenie stężenia niklu, począwszy od kontrolnej doświadczenia. Przed wprowadzeniem w płomienie każdego analizowanego roztworu rozpyla wodę.

Z wartości średniej absorpcji każdego analizowanego roztworu odejmuje średnia wartość absorpcji kontrolnej doświadczenia. Dla znalezionej wartości absorpcji roztworów i odpowiednio masy niklu budują градуировочный wykres.

4.4.2, 4.4.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

4.5. Przetwarzanie wyników

4.5.1. Ułamek masowy niklu ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)


gdzie ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — masa niklu w анализируемом roztworze, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — masa zaczepu stali, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

4.5.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)= 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 4.

Tabela 4

   

Udział masowy niklu, %

Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %

Od 0,01 do 0,02

0,006
W. św. 0,02 «0,05
0,008
«0,05» 0,10
0,01
«0,10» 0,20
0,02
«0,20» 0,50
0,03
«0,50» 1,00
0,05
Od 1,00 do 2,00
0,06
«2,00» 4,00
0,08
«4,00» 8,00
0,12
«8,00» 15,00
0,16
«15,00» 25,00
0,20
«25,00» 45,00 0,25