GOST 21639.5-93

• gost-216395-93.pdf (182.63 KiB)
  ГОСТ 21639.5-93

GOST 21639.5−93 Topniki do электрошлакового переплава. Metoda oznaczania dwutlenku tytanu

GOST 21639.5−93

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

Topniki do электрошлакового переплава

METODA OZNACZANIA DWUTLENKU TYTANU

Fluxes for electroslag remelting.
Method for determination of titanium dioxide

OX 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* W indeksie «Krajowe standardy» 2006 rok OX 25.160.20. -

Uwaga «KODEKS».

Data wprowadzenia 1996−01−01

Przedmowa

1 PRZYGOTOWANY przez Federację Rosyjską — komitet Techniczny TC 145 «Metody kontroli wyrobów stalowych"

WPISANY sekretariat Technicznego Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji 17 lutego 1993 r.

Za przyjęciem głosowało:

3 Uchwały Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji od 14.06.95 N 300 międzypaństwowy standard GOST 21639.5−93 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1996 r.

4 ZAMIAN GOST 21639.5−76

1 ZAKRES ZASTOSOWANIA

Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania dwutlenku tytanu w флюсах dla электрошлакового переплава przy masowym udziale od 0,01 do 0,5%.

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na kolor żółty kompleksowego połączenia tytanu z диантипирилметаном w zwany dalej środowisku i pomiarze stopnia absorpcji otrzymanego roztworu na spektrofotometrze lub фотоэлектроколориметре.

2 POWOŁANIA NORMATYWNE

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 7172−76 Potas пиросернокислый. Warunki techniczne

GOST 9656−75 Kwas borowy. Warunki techniczne

GOST 19807−91 Tytan i stopy tytanu odkształcalne. Marki

GOST 21639.0−93 Topniki do электрошлакового переплава. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy.

3 WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 21639.0.

4 APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas askorbinowy, roztwór masowego stężeniu 50 g/dm.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:5 i 1:9.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas хлорная z masowej koncentracji 1510 g/dm, rozcieńcza się 1:1, nasycony kwas borowy w temperaturze 45−55 °C.

Kwas borowy według GOST 9656.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Amoniakowa według GOST 3760.

Metylu czerwony.

Potas пиросернокислый według GOST 7172.

Диантипирилметан, roztwór masowego stężeniu 10 g/dm: 10 g диантипирилметана rozpuścić w 300−400 cmwody zawierającej 15 cmkwasu siarkowego. Roztwór przesączono w kolbie miarowej 1 dm, dodać 5 g kwasu askorbinowego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Tytan metaliczny według GOST 19807.

Tytanu dwutlenek.

Standardowy roztwór A: wykonane z tytanu metalicznego (wariant I) i z dwutlenku tytanu (wariant II).

Wariant I: 0,5995 g metalicznego tytanu rozpuszcza się w 50−100 cmkwasu siarkowego (1:5). Po rozwiązaniu tytanu dodaje się kroplami kwas azotowy do odbarwienia roztworu odparowano do pojawienia gęstych białych oparów kwasu siarkowego. Po schłodzeniu umyć ściany szklanki wodą i ponownie odparować do oparów kwasu siarkowego. Tę operację powtórzyć. Roztwór po schłodzeniu tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski kwasem siarkowym (1:5) i wymieszać.

Wariant II: 1,0 g dwutlenku tytanu są umieszczone w platynową filiżankę i one zrastają się z 12 g пиросернокислого potasu w temperaturze 800−850 °C. Stop rozpuszczone w 400 cmkwasu siarkowego (1:5) przy słabym ogrzewaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu stopu roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski kwasem siarkowym (1:9) i wymieszać.

Masowe stężenie roztworu siarczanu tytanu ustalane w następujący sposób: 50 cmroztworu I umieścić w zlewce o pojemności 300 cm, neutralizują amoniakiem w метиловому czerwonego i приливают 3−4 cmamoniaku w nadmiar. Roztwór z spadnięciem osadu ogrzewa się do wrzenia, osad odsącza się przez filtr średniej gęstości i przemyto 4−5 razy ciepłą wodą z dodatkiem amoniaku (2−3 krople). Filtr z osadem umieścić w użyciu wstępnie do stałej masy tygiel platynowy, suszone, озоляют i zapalić się w temperaturze (1000±20) °c do stałej masy.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Masowe stężenie roztworu siarczanu tytanu (), wyrażoną w g dwutlenku tytanu na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa tygla z osadem dwutlenku tytanu, g;

 — masa pustego tygla, g;

 — masa tygla z osadem kontrolnej doświadczenia, g;

 — masa pustego tygla kontrolnej doświadczenia, g;

 — objętość roztworu siarczanu tytanu, wzięty do zabudowy stężenia masowego, cm.

5 PRZEPROWADZENIE ANALIZY

5.1 Tuz topnika o masie 0,5 g umieszcza się w platynową lub стеклоуглеродистую filiżankę, zwilżyć wodą, приливают 5 cmkwasu azotowego i ogrzewa się w ciągu 5−7 min., Następnie dodać 10 cmkwas chlorowy, bogata w kwas borowy, i odparowano do sucha. Sucha pozostałość delikatnie rozgrzać, a następnie zapalić w temperaturze 750−800 °C w ciągu 2−3 min.

Użyciu resztę one zrastają się z 4−5 g пиросернокислого potasu w temperaturze 750−800 °C. Do filiżanki wlać 50 cmroztworu kwasu siarkowego (1:9) i ogrzewać mieszając bagietką, aż do rozpuszczenia osadu.

Zawartość filiżanki tłumaczą w kolbie miarowej 100 cm, chłodzi, dostosowane do kreski kwasem siarkowym (1:9) i wymieszać. Нерастворившиеся сернокислые soli wapnia sączy się przez suchy filtr w suchej kolbie, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

Аликвотную część filtratu 50 cm(przy masowym udziale dwutlenku tytanu od 0,01 do 0,1%) lub 10 cm(przy masowym udziale dwutlenku tytanu ponad 0,1%) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Dodać 5 cmroztworu kwasu askorbinowego, wymieszać, wytrzymują 10 minut, aż do całkowitego odzyskania żelaza. Dodać 10 cmkwasu solnego, 25 cmroztworu диантипирилметана, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 45−50 min na spektrofotometrze przy długości fali 395 nm lub фотоэлектроколориметре w zakresie długości fal od 400 do 440 nm.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego op

ыта.

5.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej w pięć wymiarów kolb o pojemności 100 cmpodawany 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003 g dwutlenku tytanu. Następnie do każdej kolby dodać po 5 cmkwasu askorbinowego, 10 cmkwasu solnego, 25 cmroztworu диантипирилметана. Roztwór w etykietach ampułek dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 45−50 min na spektrofotometrze przy długości fali 395 nm lub фотоэлектроколориметре w zakresie długości fal od 400 do 440 nm.

Do roztworu porównania stosuje się wodę.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej roztworów z uwzględnieniem poprawki na zawartość tytanu w реактивах budują градуировочный wykres.

6 PRZETWARZANIE WYNIKÓW

6.1 ułamek masowy dwutlenku tytanu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa dwutlenku tytanu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

6.2 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału dwutlenku tytanu przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1 — Standardy kontroli dokładności