Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST R 51927-2002

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST R 51927−2002 Stal i żeliwo. Atomowej emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą widmowy metoda oznaczania wapnia


GOST R 51927−2002

Grupa В39

PAŃSTWOWY STANDARD FEDERACJI ROSYJSKIEJ

STAL I ŻELIWO

Atomowej emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą widmowy metoda oznaczania wapnia

Steel and cast iron.
Atomic emission nith inductively coupled plasma spectral method of calcium determination


OX 77.080
ОКСТУ 0709

Data wprowadzenia 2003−03−01

Przedmowa

1 OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY komitet Techniczny dla normalizacji TC 145 «Metody kontroli wyrobów stalowych"

2 PRZYJĘTY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Gosstandartu Rosji od 14 sierpnia 2002 r. nr 304-st

3 WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

1 Zakres zastosowania


Niniejszy standard określa atomowej emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą widmowy metoda określania masowego udziału wapnia w stali węglowych, stopowych, stali wysokostopowych stali i чугунах w zakresie 0,001%-0,10%.

Metoda opiera się na pomiarze natężenia emisji atomów wapnia wraz z wprowadzeniem roztworu próbki w źródło wzbudzenia.

2 powołania Normatywne


W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 4517−87 Odczynniki. Metody gotowania pomocniczych i odczynników i roztworów stosowanych w analizie

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 28473−90 Żeliwo, stal, żelazostopy, chrom, mangan, metalowe. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne


Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473.

4 Błąd pomiaru


Błąd pomiaru przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1

W procentach

     
Udział masowy wapnia

Norma błędu wyników analizy ГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция

Odchylenie standardowe przypadkowym elementem niepewności wyników analizy ГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция

Od 0,001 do 0,002 subskryb.
0,0008
0,00035
W. św. 0,002 do 0,005 «
0,0016
0,00074
«0,005» 0,01 «
0,0026
0,0012
«0,01» 0,02 «
0,004
0,0022
«0,02» 0,05 «
0,007
0,0030
«0,05» 0,10 «
0,012
0,0052



Graniczna dokładność wyników analiz oblicza się przy poziomie zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция0,95.

Odchylenie standardowe przypadkowym elementem pomiaru obliczono przy poziomie zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция0,85.

5 Aparatura, odczynniki, roztwory


Спектрометрическая instalacja, składająca się z mas (wielokanałowego lub skanującego szeregowego), statywu wzbudzenia, częstotliwości generatora, e-pomiarowej systemu i komputera.

Argon według GOST 10157.

Zlewki, kolby, lejka z przezroczystego szkła kwarcowego według GOST 19908.

Kolby pomiarowe z ptfe 4 MB pojemności 100 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция.

Cylindry i szklanki z ptfe.

Uwaga — Wszystkie używane naczynia powinny być dokładnie myte gorącą kwasu solnego (1:2), a następnie бидистиллированной wodą (wody z kranu do pośredniego płukania nie jest stosowany).

Wagi laboratoryjne 2-go i 3-go klas dokładności.

Woda бидистиллированкая według GOST 4517 lub równoważnym stopniu czystości (przechowywać w foliowych pojemniku).

Żelazo, os.h., z masowym udziałem wapnia nie więcej niż 0,0005%.

Kwasu solnego według GOST 14261, dodatkowo oczyszczona i rozcieńcza się 1:2 i 1:9.

Do czyszczenia kwasu w eksykator leją хлористоводородную kwas, na podstawie umieścić szklankę z pe lub ptfe wypełnione бидистиллированной lub dejonizowanej wody. Stosunek ilości wody i kwasu powinno być 1:6. Eksykator, szczelnie zamkniętą pokrywą. Otrzymany w ten sposób roztwór kwasu solnego, wolnej od zanieczyszczeń wapnia, o gęstości 1,15 można używać przez około 4 dni. Przechowywać roztwór w pe naczyniu.

Eter dietylowy (eter etylowy medyczny) w normatywnym dokumentem.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Kwas azotowy, os.h., według GOST 11125.

Kwas fluorowodorowy, os.h., wyższej kategorii.

Kwas хлорная, h. h.

Węglan wapnia, os.h.

Standardowe roztwory wapnia.

5.1 Przygotowanie standardowych roztworów wapnia

5.1.1 Roztwór A: 0,250 g węglanu wapnia, wysuszonego w temperaturze 100 °C w ciągu 1 godz. i schłodzonego w эксикаторе do temperatury pokojowej, są umieszczone w szklance, ostrożnie dodać 10 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияkwasu solnego (1:2), serwowane szklankę strefą szybą i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция, wlać do kreski wodą i wymieszać. 1 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияroztworu A zawiera 100 mcg wapń. Przechowywać roztwór w szczelnie zamkniętych foliowych naczyniu.

5.1.2 Roztwór B: przyczyniają się do 10 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияroztworu w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция, dodać 5 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияkwasu solnego (1:9), wlać do kreski wodą i wymieszać. W 1 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияroztworu B zawiera 10 g wapnia. Roztwór przygotowany bezpośrednio przed użyciem.

5.1.3 Roztwór W: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияsprawiają, 5 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияroztworu, dodać 5 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияkwasu solnego (1:9), wlać do kreski wodą i wymieszać. W 1 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияroztwór zawiera 5 g wapnia. Roztwór przygotowany bezpośrednio przed użyciem.

6 Przygotowanie do przeprowadzenia analizy

6.1 Przygotowanie przyrządu do pomiarów odbywa się zgodnie z instrukcją obsługi i konserwacji urządzenia. Instrumentalne ustawienia urządzenia i koszty trzech strumieni argonu ustalane w granicach zapewniających maksymalną czułość oznaczania wapnia.

6.2 Ustanowienie градуировочных cech spędzają na roztwór (5.1.3) i roztworu kwasu solnego (1:9). Dla każdego roztworu wykonują co najmniej pięciu pomiarów natężenia analitycznej linii wapnia przy długości fali 393,37 nm (lub 396,847 nm). Na średnie wartości natężenia obliczają parametry градуировочных cech. Ułamek masowy wapnia w roztworze, wyrażona w procentach, odpowiednich podnośniku próby (0,10% do zawieszenia masą 0,5000 g). Parametry градуировочных cech zapisują się w pamięci komputera.

Uwaga — jest Dozwolone zastosować inne metody określania parametrów градуировочных charakterystyki, jeżeli jest to przewidziane w matematycznym oprogramowania urządzenia.

6.3 Tuz próbki o masie 0,5000 g, wstępnie промытую w dietylu lub etanolu i suszone, rozpuszcza się jednym z dwóch sposobów.

Metoda 1: zaczep umieszczony w фторопластовый szklanki, dodać 15 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияkwasu solnego, pokryte ptfe z pokrywką i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Następnie roztwór lekko schłodzić i dodać 3−5 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияkwasu azotowego. Po zakończeniu burzliwej piany dodać 5 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияkwas chlorowy i 3−5 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияkwas fluorowodorowy. Nadal umiarkowane nagrzewanie do zaznaczenia gęstych białych oparów kwas chlorowy.

Ostrzeżenie: хлорная kwas może eksplodować w obecności amoniaku, pary kwasu azotowego i wszelkich organicznych odczynników.

Roztwór ochłodzono, myją ścianki szklanki wody i nadal ogrzewa się do zaprzestania wydzielania się pary kwas chlorowy. Sól rozpuszcza się w 5 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияkwasu solnego, dodać 20 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияwody i ogrzewać do wrzenia. Gorący roztwór профильтровывают w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияprzez filtr średniej gęstości, wstępnie umyte 5−6 razy gorącej kwasu solnego (1:2) i kilka razy бидистиллированной wodą. Placek filtracyjny przemyto ciepłą kwasu solnego (1:9), dodając ją małymi porcjami, aż do całkowitego prania filtra od soli żelaza, a następnie kilka razy małych ilości ciepłej wody. Filtr wyrzucić. Roztwór do wymiarów żarówki dostosowane do kreski i wymieszać.

Metoda 1 należy użyć podczas analizy żeliwa i stali węglowych.

Metoda 2: tuz próbki umieszcza się w фторопластовый szklanki, dodać 15 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияkwasu solnego, pokryte ptfe z pokrywką i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Następnie roztwór lekko schłodzić, dodać 3−5 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияkwasu azotowego i ponownie ogrzewano do wrzenia. Po całkowitym rozpuszczeniu próbki odparować roztwór do wilgotnych soli i dodać 5 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияkwasu solnego i 20 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияwody. Po całkowitym rozpuszczeniu soli tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция, dostosowane do kreski wodą i losowo

ивают.

6.4 Równolegle z растворением próby, wykonuje wszystkie operacje metody i stosując te same ilości odczynników, spędzają rozwiązanie zawieszenia карбонильного żelaza (0,5000 g). Korzystają z tego rozwiązania jako roztworu odniesienia doświadczenia, aby wprowadzić poprawki do wyników analizy na zawartość wapnia w odczynnikach.

6.5 Przygotowanie roztworów stosowanych do kontroli stabilności градуировочных cech

6.5.1 Trzy zawieszenia żelaza o masie 0,5 g umieszcza się w фторопластовые szklanki, dodać 15 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияkwasu solnego i 5 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияkwasu azotowego, serwowane фторопластовыми osłonami i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu żelaza odparować roztwór do wilgotnych soli, dodać 5 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияkwasu solnego i 20 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияwody, doprowadzamy do wrzenia, chłodzi i przenosi się do kolby o pojemności 100 cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальцияkażda.

6.5.2 W trzy kolby pomiarowe, zawierające roztwory żelaza, gotowane, jak opisano w 6.5.1, wprowadzają określone w tabeli 2 tomy standardowego roztworu B, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.


Tabela 2

         
Pokój roztworu
Udział masowy wapnia, %

Pojemność standardowego roztworu B, cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция

Masowe stężenie wapnia, g/cmГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция

Udział masowy wapnia w roztworze w przeliczeniu na tuz próby 0,5000 g, %
1
Od 0,001 do 0,10 subskryb.
0
0
0
2
«0,001» 0,020 «
10
1
0,02
3
W. św. 0,020 «0,10 «
50
5
0,10



Uzyskane w ten sposób roztwory 1, 2 i 3 stosuje się przy kontroli stabilności градуировочных cech.

Uwaga — Należy wyrównać matrycowy skład roztworów stosowanych do kontroli stabilności градуировочных właściwości, skład analizowanych próbek przy zawartości w ostatnich: chromu i niklu — ponad 10%; manganu, wanadu, tytanu i miedzi — ponad 5%; wolframu, aluminium i kobaltu — ponad 2%.


W tym celu roztwory 1, 2, 3 gotowane, jak opisano w 6.5.1, wprowadzając oprócz zawieszenia żelaza zawieszenia innych metali w ilościach odpowiednich do ich zawartości w анализируемом próbce.

Łączna kwota навесок nie powinna przekraczać (0,50±0,01) r. Dalej — jak wskazano w 6.5.2.

Roztwory 1 i 2 stosują się do kontroli stabilności градуировочных cech w analizie materiałów z masowym udziałem wapnia do 0,02%, a roztwory 1 i 3 stosują się odpowiednio w przypadku analizy materiałów z masowym udziałem wapnia od 0,02% do 0,10%.

Roztwory stosowane do kontroli stabilności градуировочных właściwości, przygotowują dla każdej partii analizowanych próbek.

Uwaga — w Celu przygotowania całej serii roztworów analizowanych próbek, kontroli doświadczenia i roztworów 1, 2, 3 używają odczynniki z jednej partii.

7 Przeprowadzenie analizy

7.1 Kontrola stabilności градуировочных cech realizują w procedurze przewidzianej matematycznym oprogramowanie urządzenia, przed przystąpieniem do analizy. Dla kontroli stabilności w najniższym punkcie krzywej kalibracyjnej używać roztwór 1, a dla kontroli stabilności na szczycie krzywej kalibracyjnej — roztwory 2 i 3 w analizie stali z masowymi udziałów wapnia, podanych w tabeli 1. Do tego wykonują 3−5 pomiarów natężenia wapnia, ścierając w osoczu odpowiednie rozwiązania.

Uwaga — Dopuszcza się stosowanie innych sposobów kontroli stabilności градуировочных cech przewidzianych przez zaopatrzeniami przyrządów.

7.2 Pomiar masowego udziału wapnia dla każdego roztworu analizowanych próbek odbywa się w następujący sposób. Ścierając w osoczu odpowiedni roztwór, wykonują po trzy równoległe pomiary, średni wynik z których będzie być jednym określeniem masowego udziału wapnia w próbce.

7.3 Pomiar masowego udziału wapnia w roztworze kontrolnej doświadczenia przeprowadza się w sposób opisany w 7.2.

7.4 Po każdym pomiarze system umyć natryskiem w osoczu roztworu chlorowodorowy kwas (1:9).

8 Przetwarzanie wyników

8.1 ułamek masowy wapnia w próbce ГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция, %, oblicza się według wzoru

ГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция, (1)


gdzie ГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция — udział masowy wapnia w анализируемом roztworze próbki, %;

ГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция — udział masowy wapnia w roztworze kontrolnej doświadczenia, %.

Za ostateczny wynik analizy biorą среднеарифметическое wyników dwóch równoległych definicji dzięki dwóm niezależnym навескам frekwencyjnych analizowanego próby.

Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция0,95 nie powinny przekraczać dopuszczalnych odchyłek dla danego przedziału stężeń przedstawionych w tabeli 3.


Tabela 3 — Standardy kontroli błędu i jej składowej losowej

W procentach

       
Udział masowy wapnia

Norma kontroli zbieżności ГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция

Norma kontroli powtarzalności ГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция

Norma kontroli błędu ГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция

Od 0,001 do 0,002 subskryb.
0,0008
0,0010
0,0005
W. św. 0,002 «0,005 «
0,0017
0,0020
0,0010
«0,005» 0,01 «
0,0027
0,0033
0,0017
«0,01» 0,02 «
0,005
0,006
0,003
«0,02» 0,05 «
0,007
0,009
0,004
«0,05» 0,10 «
0,012
0,015
0,008



Standardy kontroli zbieżności i standardy kontroli powtarzalności są w poziomie zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция0,95. Standardy kontroli błędu obliczone przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ Р 51927-2002 Сталь и чугун. Атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой спектральный метод определения кальция0,85.

Po otrzymaniu wyników z rozbieżności w obecnych ponad dozwolonym badanie należy powtórzyć, używając nowych zawieszenia analizowanych próbek. Jeśli po ponownym analizie rozbieżności wyników równoległych definicji nowo przekraczają dopuszczalne, próbę бракуют i zastąpić nowym.

8.2 Częstotliwość kontroli niepewności pomiaru — dla przepisami, zatwierdzony w ustalonym porządku.