Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 17051-82

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 17051−82 Stali stopowej i высоколегированные. Metody ustalania tantalu (z późniejszymi Zmianami N 1, 2)

GOST 17051−82

Grupa В39

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR


STALI STOPOWEJ I ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody ustalania tantalu

Alloyed and high-alloyed steels.
Methods for determination of tantalum


ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1983−01−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR

DEWELOPERZY

H.P. Лякишев, R. W. Kozina, N.Z. Белоусова, T. W. Titowa

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 23.09.82 nr 3731

3. W ZAMIAN GOST 17051−71

4. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 2882−81

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link Numer punktu, litery, wyliczenia, aplikacje
GOST 83−79
3.2
GOST 1942−86
2.2
GOST 3118−77
3.2
GOST 3760−79
3.2
GOST 3773−72
3.2
GOST 4204−77
2.2, 3.2
GOST 4461−77
3.2
GOST 4518−75
2.2
GOST 4523−77
3.2
GOST 5712−78
2.2, 3.2
GOST 6552−80
3.2
GOST 7172−76
3.2
GOST 10484−78
2.2, 3.2
GOST 10690−73
3.2
GOST 10929−76
2.2
GOST 24104−88
2.2
GOST 28473−90
1.1

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą Protokołu Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

7. REEDYCJA (czerwiec 1997 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w maju 1987 r., lutym 1993 r. (ИУС 8−87, 11−12−93)


Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny metoda określania tantalu (przy masowych częściach tantalu od 0,002 do 1,00%) i fotometryczny metoda (w przypadku masowych częściach tantalu od 0,10 do 1,00%).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1, 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA TANTALU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na ekstrakcji pomalowanego na kolor zielony połączenia фторидного kompleksu tantalu (V) z малахитовым na zielono za pomocą mieszaniny heksanu i 1,2-дихлорэтана i przy pomiarze gęstości optycznej ekstraktu przy długości fali 635 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Wagi laboratoryjne ogólnego przeznaczenia według GOST 24104 drugiej klasy dokładności z największym limitem do ważenia 200 g lub inne waga z podobnymi метрологическими cech.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929, 30%-roztwór.

Amon щавелевокислый według GOST 5712, roztwór 40 g/dmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Amon baru fluorek według GOST 4518, roztwór 100 g/dmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), świeżo przygotowane. Roztwór przechowywać w plastikowej naczyniu.

Malachit zielony (tetrametylo-diГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)-диаминофуксонийхлорид), roztwór 0,0015 g/cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), świeżo przygotowane.

ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)-Гексан.

Dichloroetanu techniczny zgodnie z GOST 1942, najwyższej klasy.

Экстракционная mieszanka: 2 obszerne części ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)-heksanu miesza się z 1,5 objętość części дихлорэтана technicznego.

Próbki stali, skład chemiczny, który jest podobny do składu chemicznego frekwencyjnych analizowanego próby, z masowym udziałem mniej niż 0,0002% tantalu.

Roztwór tła: zaczep stały się masą 3,125 g umieszcza się w platynową filiżankę, jest dozwolone przeprowadzić rozpuszczenie w filiżance z стеклоуглерода lub w фторопластовом szklance, i rozpuszcza się po podgrzaniu do 25 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwas fluorowodorowy, dodając 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu nadtlenku wodoru w porcjach po około 0,5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2). Roztwór odparowano do rozpoczęcia wydzielania soli, po ochłodzeniu dodaje się ostrożnie 25 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego i powtarzają выпаривание do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Po schłodzeniu soli umyć szklankę 25 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu щавелевокислого amonu, dodając go w małych porcjach (w przypadku korzystania z фторопластового szklanki operacja spada). Roztwór ogrzewa się do rozpuszczenia soli, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski roztworem щавелевокислого amonu i wymieszać.

Dopuszcza się stosowanie roztworu tła, wykonane z metalicznego żelaza i standardowych roztworów lub zawieszenia elementów, których udział masowy w frekwencyjnych analizowanego próbie ponad 0,5%.

Tantal metalowy lub пятиоксид tantalu.

Standardowe roztwory tantalu.

Roztwór A: 0,1000 g metalu tantalu lub 0,1221 g пятиоксида tantalu rozpuszcza się w platynowej filiżance 20 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwas fluorowodorowy po podgrzaniu, dodając około 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu nadtlenku wodoru w porcjach po 0,5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2). Do roztworu dodać 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu siarkowego i ogrzewa się do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Po schłodzeniu soli rozpuszczono w 40 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu щавелевокислого amonu i ogrzewano. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), dodać 40 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu siarkowego, wlać roztwór щавелевокислого amonu do kreski i wymieszać; zdatne do spożycia nie więcej niż jeden tygodnie.

1 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 0,1 mg tantalu.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski roztworem щавелевокислого amonu i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 0,01 mg tantalu.

(Zmodyfikowana редакц

oia, Zm. Nr 1, 2).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Masę zawieszenia nierdzewnej, w zależności od zawartości tantalu w stali określają w tabeli. 1. Tuz nierdzewnej umieszczone w platynową filiżankę, jest dozwolone przeprowadzić rozpuszczenie w filiżance z стеклоуглерода lub w фторопластовом szklance, i rozpuścić w 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwas fluorowodorowy po podgrzaniu, dodając 5−7 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu nadtlenku wodoru w porcjach po 0,5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Tabela 1

         
Udział masowy tantalu, % Masa zaczepu, g

Pojemność kolby, cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

Objętość roztworu kwasu siarkowego, cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

Masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, g
Od 0,002 do 0,01 0,500 50 - 0,050
W. św. 0,01 «0,05 0,200 100 10 0,010
«0,05» 0,10 0,100 100 10 0,005
«0,10» 0,50 0,050 250 40 0,001
«0,50» 1,00 0,050 500 90 0,0005



Do roztworu dodać 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu siarkowego i ogrzewa się do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Po ochłodzeniu dodaje się około 25−30 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu щавелевокислого amonu i rozpuszczone sole z umiarkowanym podgrzaniu. Chłodzi, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej, обмывая ścianki filiżanki lub фторопластового szklanki roztworu щавелевокислого amonu. Pojemność kolby i objętość zaprawy wprowadzonej do kolby kwasu siarkowego określają w tabeli. 1. Dodać do kreski roztworem щавелевокислого amonu i wymieszać.

Z roztworu wybierają аликвотную część o pojemności 5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)i umieszczone w pe делительную lejka lub plastikowym naczyniu. Do roztworu za pomocą biurety dodać 1 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu siarkowego, 5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu fluorku amonu, wymieszać i pozostawić na 3 min, a następnie dodać 2 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu малахитового zielonego i wymieszać. Bezpośrednio po tym roztwór wytrząsa z 5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)экстракционной mieszanki w ciągu 1−1,5 min.

Po rozdzieleniu faz ekstrakt wybierają plastikowe pipety lub wylewa się z linią lejka do zlewki o pojemności 50 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)i z niego w kuwetę z grubości chłonnego warstwy 10 mm. Kuwetę pokrywe i od razu mierzą ekstraktu gęstość optyczną przy długości fali 635 nm. Jako roztwór porównania stosuje się wyciąg z roztworu zerowego (patrz tab. 3).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1, 2

).

2.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześciu kolb o pojemności 50 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)приливают w zależności od masowego udziału tantalu ilości roztworu tła i roztworu kwasu siarkowego zgodnie z tabela. 2.

Tabela 2

       
Udział masowy tantalu, %

Objętość roztworu tła cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

Objętość roztworu kwasu siarkowego, cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

Od 0,002 do 0,01
40,0 2,0
W. św. 0,01 « 0,05
8,0 8,4
«0,05 « 0,10
4,0 9,2
«0,10 « 0,50
0,8 9,8
«0,50 « 1,00 0,4 10,0



Dodać do kolby ilości standardowego roztworu tantalu B, zgodnie z tabela. 3.

Tabela 3

     

Pojemność standardowego roztworu tantalu B, cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

Masa tantalu w отобранном zakresie standardowego roztworu tantalu B, mg Masa tantalu, odpowiednia аликвотной części roztworu mg
0 0
0
1,0
0,01 0,001
2,0
0,02 0,002
3,0
0,03 0,003
4,0
0,04 0,004
5,0 0,05 0,005



Wszystkie kolby wlać roztwór щавелевокислого amonu do kreski i wymieszać zawartość.
Z roztworów wybierają аликвотную część o pojemności 5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)i umieszczone w pe делительную lejka lub plastikowym naczyniu. Dalej postępować według p. 2.3.1.

Gęstość optyczną ekstraktów mierzą w stosunku do ekstrakcie roztworu zerowego. Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej ekstraktów i odpowiednio im mas tantalu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 2).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy tantalu (ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) — masa tantalu w аликвотной części analizowanego roztworu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału tantalu przedstawiono w tabeli. 4.

Tabela 4

           




Dopuszczalne rozbieżności, %
Udział masowy tantalu, % Dokładność wyników analizy, % dwóch średnich wyników analiz wykonanych w różnych warunkach dwóch równolegle — nych определе — ków trzech równolegle — nych определе — ków wyniki analizy standard roztworu próbki od аттесто — łazienkowej wartości
Od 0,002 do 0,005 subskryb. 0,0012
0,0015 0,0012 0,0015 0,0008
W. św. 0,005 «0,01 « 0,0024
0,0030 0,025 0,0030 0,0016
«0,01» 0,02 « 0,004
0,005 0,004 0,005 0,003
«0,02» 0,05 « 0,008
0,010 0,008 0,010 0,005
«0,05» 0,10 « 0,012
0,015 0,012 0,015 0,008
«0,10» 0,2 « 0,024
0,030 0,025 0,030 0,016
«0,2» 0,5 « 0,04
0,05 0,04 0,05 0,03
«0,5» 1,0 « 0,06 0,07 0,06 0,07 0,04



(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 2).

3. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA TANTALU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na oddziale tantalu z хлорнокислого roztworu za pomocą siarkę kwasu, переосаждении фениларсоновой kwasem, edukacji pomalowanego na kolor żółty związki tantalu z пирогаллолом w roztworze ортофосфорной kwasy i pomiarze gęstości optycznej przy długości fali 430 nm.

W przypadku obecności wolframu odbywa się dalsze oddział tantalu osadzanie się siarczan magnezu w аммиачном roztworze.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:5 i 1:10.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552, rozcieńcza się 1:3.

Kwas хлорная, 57−60%-roztwór.

Kwas siarkowe, 6%-roztwór.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Amoniakowa według GOST 3760.

Potas пиросернокислый według GOST 7172.

Potas jest dwutlenek techniczny zgodnie z GOST 10690.

Sód jest dwutlenek według GOST 83.

Mieszaniny bezwodnego węglanu potasu i bezwodnego węglanu sodu w stosunku 3:1 i 1%-roztwór.

Magnez сернокислый 7-wodny według GOST 4523.

Amonu, chlorek według GOST 3773 i roztwór 250 g/dmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Kwas фениларсоновая, roztwór 25 g/dmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Промывной roztwór 1: 100 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu фениларсоновой kwasu rozcieńczono 100 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)wody.

Amon щавелевокислый według GOST 5712, roztwór 40 g/dmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Пирогаллол, roztwór 0,4 g/cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), świeżo przygotowane.

Осаждающий roztwór 1:40 g chlorku amonu rozpuszczone w 400 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)wody. Do roztworu dodaje się 40 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)amoniaku, wlać w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski wodą i wymieszać.

Осаждающий roztwór 2: 40 g siarczanu magnezu rozpuszczone w 400 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)wody. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski wodą i wymieszać.

Промывной roztwór 2: 200 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)осаждающего roztworu 1 rozpuszczono 2 g węglanu potasu. Do roztworu dodać 200 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)осаждающего roztworu 2, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski wodą i wymieszać.

Roztwór пиросернокислого potasu i щавелевокислого amonu: 14 g пиросернокислого potasu umieszcza się w platynową filiżankę i ogrzewano w муфельной pieca do początku topnienia. Po schłodzeniu do powierzchni dodać 5 kropli kwasu siarkowego. Плав ponownie ogrzewano aż do całkowitego roztopienia. Po schłodzeniu плав rozpuszcza się w szklance o pojemności 250 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)100 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu щавелевокислого amonu z umiarkowanym podgrzaniu i ciągłym mieszaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski roztworem щавелевокислого amonu i wymieszać.

Tantalu пятиоксид.

Standardowy roztwór tantalu: 0,1526 g пятиоксида tantalu są umieszczone w platynową filiżankę i ogrzewano w муфельной pieca do początku topnienia 14 g пиросернокислого potasu. Dalej postępować według p. 2.2; zdatne do spożycia nie więcej niż jeden tygodnie.

1 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu zawiera 0,25 mg tantalu.

(Zmieniona redakcja

, Zm. Nr 1).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Masę zawieszenia próby w zależności od masowego udziału tantalu w stali określają w tabeli. 5. Tuz próbki umieszcza się w zlewce o pojemności 800 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), приливают 50 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego i 15 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego i rozpuszcza się po podgrzaniu. Do roztworu dodaje się roztwór kwas chlorowy, zgodnie z tabela. 5, odparowano do pojawienia się gęstej pary kwas chlorowy i w zamkniętym szklance nadal nagrzewanie w ciągu 10 min.

Tabela 5

       
Udział masowy tantalu, % Masa zaczepu próbki, g

Objętość roztworu kwas chlorowy, cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

Masa zaczepu próby, odpowiednia аликвотной części roztworu, g
Od 0,1 do 0,5 5 60 0,2
W. św. 0,5 «1,0 2,5 40 0,1



Po schłodzeniu soli rozpuszczone w 200 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)wody. Do roztworu dodaje się 50 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu siarkę kwasu, ogrzewane, gotować 10 min i wytrzymują w ciągu 30 min w temperaturze od 70 do 80 °C. Roztwór sączy się przez dwa filtry średniej gęstości z фильтробумажной masą. Filtr z osadem najpierw przemywa się sześć razy roztworem kwasu solnego (1:10), a potem trzy razy gorącą wodą. Filtr z osadem przenoszą w platynową filiżankę, озоляют filtr i osad zapalić się w temperaturze 1000 °C. Osad zwilżyć 0,5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu siarkowego, dodać 5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwas fluorowodorowy, odparowano do sucha i one zrastają się z 5 g mieszaniny węglanu potasu sodu.

Po schłodzeniu плав rozpuszcza się w szklance o pojemności 400 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)w wodzie, w zakres której wybrano tak, aby przeznaczony do osadzania objętość roztworu wynosiła 150−200 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2). Roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości.

Filtr z osadem pięć razy umyć roztworem mieszaniny węglanu potasu, sodu i wyrzucić. Do фильтрату (przesącz A) dodaje się roztwór kwasu solnego (1:5) do kwaśnym odczynie i po podgrzaniu do temperatury około 80 °C dodaje się 30 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu фениларсоновой kwasu. Po 10 min roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości. Filtr z osadem pięć razy umyć, używając za każdym razem na 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworem do mycia 1 i umieszcza się w tygiel kwarcowy. Filtr ostrożnie озоляют i resztę zapalić przy 1000 °C. Pozostałość z 7 g пиросернокислого potasu ogrzewa się do początku topnienia. Po schłodzeniu do powierzchni dodać pięć kropli kwasu siarkowego. Плав ponownie ogrzewano aż do całkowitego roztopienia. Po schłodzeniu плав rozpuszcza się w szklance o pojemności 250 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)50 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu щавелевокислого amonu z umiarkowanym podgrzaniu i ciągłym mieszaniu. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), dodać 25 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu ортофосфорной kwasu, wlać roztwór щавелевокислого amonu do kreski i wymieszać. Część roztwór sączy się.

10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)odcieków wlać do szklanki i dodać 3 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu пирогаллола. Nie więcej niż 5 min mierzą gęstość optyczną przy długości fali 430 nm.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

(Zmodyfikowana wersja, Z

m. nr 2).

3.3.2. W przypadku obecności wolframu przesącz I ogrzewa się do temperatury około 50 °C i mieszając dodać 25 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)осаждающего roztworu 1 i po 25 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)осаждающего roztworu 2. Rozwiązanie w ciągu 60 min utrzymywano w temperaturze 50 °C, a następnie przesączono przez filtr średniej gęstości. Filtr z osad przemyto trzy razy промывным roztworem 2, po tym, umieścić w zlewce o pojemności 400 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), zawierający 30 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu chlorku amonu. Szklaną bagietką niszczą filtr z osadem na dnie. Do roztworu najpierw dodaje się roztwór kwasu solnego (1:5) do kwaśnym odczynie i po podgrzaniu do temperatury około 80 °C dodaje się 30 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu фениларсоновой kwasu. Dalej postępować według p. 3.3.1.

3.3.3. Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)leją zgodnie z tabela. 6 standardowy roztwór tantalu i dodają do 50 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu пиросернокислого potasu i щавелевокислого amonu.

Tabela 6

     

Pojemność standardowego roztworu tantalu, cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

Masa tantalu, odpowiednia wyselekcjonowanego części standardowego roztworu tantalu, mg
Masa tantalu, zawartego w аликвотной części roztworu mg
0 0
0
8,0 2,0
0,2
16,0 4,0
0,4
24,0 6,0
0,6
32,0 8,0
0,8
40,0 10,0
1,0



Do roztworu dodać 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu ортофосфорной kwasu, wlać do kreski roztworem щавелевокислого amonu i wymieszać.

Z każdego roztworu wybrane w poszczególnych suche szklanki wielkość 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)i dodać po 3 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztworu пирогаллола. Nie więcej niż 5 min mierzą gęstość optyczną przy długości fali 430 nm. Roztwór porównania służy zero roztwór.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i odpowiednio im mas tantalu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 2).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy tantalu (ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) — masa tantalu w аликвотной części analizowanego roztworu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części analizowanego roztworu, r.

3.4.2. Standardy precyzji i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału tantalu przedstawiono w tabeli. 4.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 2).