Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 12354-81

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 12354−81 Stali stopowej i высоколегированные. Metody oznaczania molibdenu (ze Zmianą N 1)


GOST 12354−81

Grupa В39

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STALI STOPOWEJ I ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody oznaczania molibdenu

Steels alloyed and highalloyеd.
Methods for the determination of molybdenum


Data wprowadzenia 1981−06−01


ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 07.04.81 N 1866

W ZAMIAN GOST 12354−66 w części rozdz.2−4

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 2−92 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

REEDYCJA (luty 1999 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w grudniu 1985 r. (ИУС 4−86).


Niniejszy standard określa fotometryczny z ekstrakcją (przy masowym udziale od 0,01 do 3,0%), fotometryczny bez ekstrakcji (przy masowym udziale od 0,1 do 10,0%), grawimetryczna (przy masowym udziale od 3,0 do 10,0%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale od 0,01 do 5,0%) metody oznaczania molibdenu w stali stopowej i stali wysokostopowych stali.

Standard zgodny z ST СЭВ 963−78 w części rozdz.2, 4, 5.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473−90.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MOLIBDENU Z EKSTRAKCJĄ

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na tworzeniu złożonych związków molibdenu (V) z роданистым аммонием, ekstrakcji go ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-бутилацетатом i pomiarze светопоглощения otrzymanego malowane ekstraktu przy długości fali 470 nm. Molibdenu (VI) żelaza (III) przywracają do molibdenu (V) żelaza (II) kwasu askorbinowego w obecności сернокислой miedzi. Wolfram, wanad i tytan tłumaczą w kompleksy kwasem cytrynowym i двунатриевой sól disodowa.

2.2. Aparatura i odczynniki

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Mieszanka kwasów: 500 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)wody, 150 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)ортофосфорной kwasy i 350 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwas chlorowy delikatnie wymieszać.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84 i rozcieńcza się 1:4.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 lub GOST 14262−78 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas хлорная, roztwór 570 g/dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.

Kwas cytrynowy według GOST 3652−69, roztwór 200 g/dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Kwas askorbinowy, roztwór 30 g/dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Двунатриевая sól kwasu etylenodiaminotetraoctowego (EDTA) zgodnie z GOST 10652−73, roztwór 20 g/dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Miedź siarczanu według GOST 4165−78, roztwór 0,3 g/dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-Octan butylu według GOST 22300−76.

Amon роданистый według GOST 19522−74, roztwór 300 g/dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Cyna хлористое na NTD, świeżo przygotowany roztwór: 100 g chlorku cyny rozpuszczone w 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)gorącego kwasu solnego. Roztwór schłodzić, dodać dwie granulki metalowego cyny i dodać wody do 1 dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Sód вольфрамовокислый 2-wodny według GOST 18289−78.

Żelazo сернокислое ferrous według GOST 4148−78.

Roztwór вольфрамовокислого sodu i zakisnogo siarczanu żelaza: 2 g вольфрамовокислого sodu i 45 g zakisnogo siarczanu żelaza rozpuszczonego w małej ilości wody, dodać 30 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu siarkowego (1:1), 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu azotowego i odparowano do oparów kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, ścianki szklanki umyć wodą i ponownie odparować do oparów kwasu siarkowego. Szklanka z zawartością chłodzi, dodaje się ostrożnie 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu kwasu cytrynowego i dodać amoniaku do ph 7−8 uniwersalnego wskaźnika. Następnie приливают 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)amoniaku i roztwór ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia osadu kwasu wolframowego. Po ochłodzeniu roztwór zobojętnia kwas siarkowy (1:1) i dodaje 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)w nadmiar. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), dodać do kreski wodą i wymieszać.

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610−79 lub GUS Z-1, żelazo czyste rodzaju 008 ЖР.

Wskaźnik uniwersalny, papier.

Ołów уксуснокислый według GOST 1027−67, roztwór 20 g/dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Amon азотнокислый według GOST 22867−77, roztwór 25 g/dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Amon уксуснокислый według GOST 3117−78, roztwór 500 g/dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Amon молибденовокислый według GOST 3765−78.

Перекристаллизация molibdenian amonu: 250 g odczynnika rozpuszcza się w 490 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)wody po podgrzaniu do 70−80 °C, dodaje się ostrożnie amoniak do wyraźnego zapachu. Roztwór przesączono przez filtr «niebieska wstążka», ochłodzono do temperatury 20−25 °C i приливают mieszając 300 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)alkoholu etylowego. Projekt dają odstać 1 h i odsącza się na filtr «biała wstążka», umieszczony w lejek Buchnera, korzystając z водоструйным pompą. Osad przemywa się 2−3 razy etanolem i suszone.

Molibden metaliczny marki МЧВП.

Standardowe roztwory molibdenu.

Roztwór A: 4,6005 g свежеперекристаллизованного i wysuszonej w 105 °C molibdenian amonu umieścić w szklance i rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), wlać do kreski wodą i wymieszać.

Masowe stężenie standardowego roztworu A ustalane metodą wagową: 40 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)standardowego roztworu A molibdenian amonu umieścić w zlewce o pojemności 400 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), приливают 2 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu solnego (1:1), 25 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu uksusnokislogo amonu i rozcieńczono wodą do 200 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1). Roztwór ogrzewano do wrzenia i приливают kroplami 25 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu uksusnokislogo ołowiu. Zawartość szklanki gotować mieszając przez 10−15 min.

Roztwór z osadem pozostawić na 12 h, a następnie osad odsącza się na dwa filtra «niebieska» i «biała wstążka» i przemyto 8−10 razy gorącym roztworem азотнокислого amonu.

Filtr z osadem umieścić w użyciu do stałej masy i ważony porcelanowy tygiel, suszone, озоляют, zapalić po 500−600°c do stałej masy, chłodzi się w эксикаторе i zważono.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Masowe stężenie roztworu molibdenian amonu ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), wyrażony w g/cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)molibdenu, obliczamy według wzoru

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)


gdzie ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — masa tygla z osadem molibdenian ołowiu, g;

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — masa tygla bez zanurzenie molibdenian ołowiu, g;

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — masa tygla z osadem w doświadczeniu kontrolnym, g;

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — masa tygla bez zanurzenie w doświadczeniu kontrolnym, g;

0,2613 — współczynnik przeliczenia molibdenian ołowiu na molibden;

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — objętość roztworu molibdenian amonu, wzięty do zabudowy stężenia masowego, cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

1 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)standardowego roztworu A musi zawierać 0,0025 g molibdenu.

Roztwór B: 200 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)standardowego roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), wlać do kreski wodą i wymieszać.

Dopuszcza się przygotowanie standardowego roztworu B z metalowego molibdenu. Do tego 0,5 g metalicznego molibdenu rozpuszcza się w 20 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu azotowego (1:4) i 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu siarkowego. Roztwór odparowano do oparów kwasu siarkowego, chłodzi i rozpuszczone sole ogrzanie 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)wody.

Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)standardowego roztworu B zawiera 0,0005 g molibdenu.

(Zmodyfikowana wersja, Z

m. N 1).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Masę zawieszenia nierdzewnej, w zależności od masowego udziału molibdenu określają w tabeli.1.

Tabela 1

     
Udział masowy molibdenu, %
Masa zaczepu nierdzewnej, g

Аликвотная część roztworu cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)

Od 0,01 do 0,10
1 50,0
St, 0,10 «0,25
1 25,0
«0,25» 0,50
0,5 25,0
«0,50» 1,30
0,2 25,0
«1,30» 3,00
0,2 10,0



Zaczep stały się umieścić w zlewce o pojemności 100−250 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)i rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)mieszaniny wybielaczem i fosforowy. Jeśli stal nie rozpuszcza się w mieszaninie wybielaczem i fosforowy, tuz rozpuszcza się w 20−30 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu solnego, utleniają 2−3 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu azotowego i dodać 20 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)wybielaczem i fosforowy. Roztwór odparowano do pojawienia się gęstej pary kwas chlorowy, chłodzi i rozpuszczone sole po podgrzaniu w 80−100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)wody. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), dodać do kreski wodą i wymieszać.

W analizie stali, w których stosunek zawartości wolframu do zawartości molibdenu mniej niż 8, a także zawierających wanad i tytan, аликвотную część roztworu (tab. 1) przenosi się do zlewki o pojemności 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), dodać 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu EDTA, gotuje i po schłodzeniu przenoszą w делительную lejek o pojemności 150−200 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Jeśli w stały stosunek zawartości wolframu do zawartości molibdenu wynosi ponad 8, zaczep stały się umieścić w zlewce o pojemności 600 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), rozpuszcza się w 20 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu solnego, utleniają 2−3 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu azotowego i dodać 15 mlГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu siarkowego (1:1). Roztwór odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego i chłodzi, приливают 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwas cytrynowy i wymieszać. Następnie dodać amoniaku do ph 7−8 (kontrola uniwersalnego wskaźnika), dodać jeszcze 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)amoniaku i ogrzewać do całkowitego rozpuszczenia osadu kwasu wolframowego.

Roztwór ochłodzono, dodać kwasu siarkowego (1:1) do ph 7−8 (kontrola uniwersalnego wskaźnika) i приливают 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)nadmiar.

Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Аликвотную część roztworu (tab. 1) umieszcza się w делительную lejek o pojemności 150−200 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), приливают 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu solnego (1:1) (wartość ph powinna być mniejsza niż 0,5), 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu сернокислой miedzi i 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu аскор

биновой kwasu.

2.3.1.1. Roztwór dokładnie wymieszać, wytrzymują w ciągu 3 min, приливают z biurety 50 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-бутилацетата i wstrząsnąć. Przez 5 min, dodać 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu роданистого amonu i делительную lejek energicznie wstrząsać przez 1 min.

Po rozwarstwienia cieczy warstwa wody jest odprowadzana i wyrzucić. Na ekstrakt dodaje 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu chlorku cyny i wstrząsać przez 1 min. warstwa wody przelewa się i odrzucają, a ekstrakt jeszcze raz wstrząsnąć z 3−5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu chlorku cyny. Warstwę wodną odrzucają i светопоглощение ekstraktu mierzą na spektrofotometrze przy długości fali 470 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają maksimum pasma w przedziale długości fal 440−490 nm. Grubość pochłaniającego światło warstwy kuwety wybierają taki sposób, aby uzyskać wartość gęstości optycznej w zakresie prostoliniowego odcinka krzywej kalibracyjnej. Jako roztwór porównania używają ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-octan butylu. Jednocześnie z wykonaniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Z wartości średniej gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć średnią wartość gęstości optycznej w doświadczeniu kontrolnym. Masy molibdenu znaleźć w градуировочному grafikę.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do budowania krzywej kalibracyjnej w analizie stali, w których stosunek zawartości wolframu do zawartości molibdenu mniej niż 8, 11 szklanek o pojemności 100−250 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)umieszcza się na 0,5 g карбонильного żelaza i w 10 z nich приливают konsekwentnie: 0,4; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 i 5,0 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)standardowego roztworu B molibdenu.

W 11 szklanek приливают 20 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)mieszaniny kwasów i ogrzewać do rozpuszczenia навесок żelaza. Roztwór odparowano do gęstych oparów kwas chlorowy, chłodzi się, rozcieńcza się wodą i przenieść do kolby o pojemności 250 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), dodać do kreski wodą i wymieszać.

Аликвотные części roztworów do 25 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)umieszcza się w 11 szklanek o pojemności 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), dodać 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu EDTA, gotuje i po schłodzeniu przenoszą w podziałowe lejków o pojemności 150−200 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1). W każdej делительную lejek приливают 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu solnego (1:1), 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu сернокислой miedzi, 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu kwasu askorbinowego i dalej postępuje w sposób określony w pkt 2.3.1.1.

Przy pomiarze светопоглощения jako roztworu porównania używają ekstraktu otrzymanego z roztworu w xi kolbie, nie zawierającej molibden.

Do budowania krzywej kalibracyjnej w analizie stali, w których stosunek zawartości wolframu do zawartości molibdenu wynosi ponad 8, 11 wymiarowe kolb o pojemności 250 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)приливают 25 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu wolframu i żelaza, a w 10 z nich kolejno dodają 0,4; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 i 5,0 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)standardowego roztworu B molibdenu. Roztwory dodać do kreski wodą i wymieszać. Аликвотные części roztworów do 25 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)umieszcza się w 11 делительных lejków o pojemności 150−200 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1). W każdej делительную lejek приливают 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu solnego (1:1), 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu сернокислой miedzi, 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu kwasu askorbinowego i dalej postępuje w sposób określony w pkt 2.3.1.1.

Przy pomiarze светопоглощения jako roztworu porównania używają ekstraktu otrzymanego z roztworu w xi kolbie, nie zawierającej molibden.

Podczas analizy próbek o wąskim zakresie zawartości molibdenu jest dozwolone tworzenie krzywej kalibracyjnej dla pięciu punktów, w tym zdefiniowane stężenia elementu.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości masy molibdenu budują градуиров

очный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy molibdenu ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)


gdzie ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — masa molibdenu w frekwencyjnych analizowanego próbie, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — masa zaczepu stali, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

2.3.1.1−2.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MOLIBDENU BEZ EKSTRAKCJI

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji malowane złożonych związków molibdenu (V) z роданистым аммонием i pomiarze светопоглощения roztworu przy długości fali 470 nm. Molibdenu (VI) przywracają do molibdenu (V) тиомочевиной w obecności сернокислой miedzi. Żelazo, chrom, nikiel i inne elementy wstępnie oddzielają od molibdenu гидратом tlenku sodu.

3.2. Aparatura i odczynniki

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77 i rozcieńcza się 1:1, 1:3.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84 i rozcieńcza się 1:4.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 lub GOST 14262−78 i rozcieńczająca 1:2, 1:100, 1:4.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Sodu nawilżają tlenku według GOST 4328−77, roztwór 200 g/dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Miedź siarczanu według GOST 4165−78, roztwór 10 g/dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Тиомочевина według GOST 6344−73, roztwór 50 g/dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Amon роданистый według GOST 19522−74, roztwór 500 g/dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Amon лимоннокислый двухзамещенный według GOST 3653−78, roztwór 300 g/dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610−79.

Żelazo сернокислое ferrous według GOST 4148−78.

Amon уксуснокислый według GOST 3117−78, roztwór 500 g/dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Amon азотнокислый według GOST 22867−77, roztwór 250 g/dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Ołów уксуснокислый według GOST 1027−67, roztwór 20 g/dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Molibden metaliczny marki МЧВП.

Amon молибденовокислый według GOST 3765−78, standardowy roztwór: 1,84 g molibdenian amonu свежеперекристаллизованного i wysuszonej w 105 °C umieszcza się w szklankę i rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), wlać do kreski wodą i wymieszać. Masowe stężenie standardowego roztworu ustalane w sposób określony w pkt 2.2.

Dopuszcza się przygotowanie standardowego roztworu molibdenu z metalowego molibdenu. Do tego 0,5 g metalicznego molibdenu rozpuszcza się w 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu siarkowego i 20 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu azotowego (1:4). Roztwór odparowano do oparów kwasu siarkowego. Chłodzi i rozpuszczone sole ogrzanie 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)wody. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)standardowego roztworu molibdenu musi zawierać 0,001 g molibdenu.

(Zmodyfikowana wersja, Z

m. N 1).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz nierdzewnej 1 g, przy masowym udziale molibdenu od 0,1 do 0,8% lub 0,5 g, przy masowym udziale molibdenu od 0,8 do 6,0% lub 0,25 g, przy masowym udziale molibdenu od 6,0 do 10,0% umieszcza się w zlewce o pojemności 250−300 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), приливают 20−50 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu solnego, 5−10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu azotowego i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia.

Dopuszcza się inne sposoby rozpuszczania навесок, zapewniające pełną rozkład próby i nie wymagają zmian w dalszych etapach analizy.

Roztwór ochłodzono, приливают 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu siarkowego i odparowano do zaznaczenia jej oparów. Roztwór ponownie ochłodzono, ścianki szklanki umyć wodą i jeszcze raz odparowano do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Zawartość szklanki chłodzi, приливают 80−100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)wody i ogrzewać do rozpuszczenia soli.

Osad kwasu krzemowego odsącza się na dwa filtra «biała wstążka», myje 2−3 razy kwasem siarkowym (1:100), dołączając popłuczyny do фильтрату. Otrzymany roztwór (główny) zachowują.

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют i zapalić po 700−800 °C. Osad w tyglu zwilżyć 2−3 kroplami wody, dodać 2−3 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu siarkowego (1:4), 3−5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwas fluorowodorowy i zawartość tygla odparowano do usuwania oparów kwasu siarkowego. Resztę w tyglu one zrastają się z 2−3 g пиросернокислого potasu, плав rozpuszcza się w 20−30 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu solnego (1:3) i roztwór łączą się do podstawowego roztworu.

Jeśli stal zawiera wanad, do roztworu dodaje się 2−3 g siarczanu zakisnogo żelaza.

Roztwór ogrzewa się do 80−90 °C i ostrożnie, przy ciągłym mieszaniu, w pojedynczych porcjach wlać w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), zawierający 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)ogrzanego do wrzenia roztworu wodorotlenku sodu.

Zawartość kolby chłodzi, wlać wodą do kreski, wymieszać i dają składowanie osadu w ciągu 1−2 h. Część roztwór przesączyć przez suchy filtr stożkowy kolby o pojemności 250 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

W dwie kolby o pojemności 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)każda wybrane na 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)otrzymanej cieczy odciekowej i приливают w każdej kolbie 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu лимоннокислого amonu, 30 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu siarkowego (1:2), 2 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu сернокислой miedzi i 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztwór tiomocznika. Po przybiera każdego odczynnika roztwory w etykietach ampułek wymieszać. Przez 10 min do roztworu w jednej kolbie приливают 4 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu роданистого amonu i wymieszać. Roztwór w drugiej kolbie służy jako roztworu porównania.

Przez 10 min roztwory w etykietach ampułek dodać wodą do kreski i wymieszać. Gęstość optyczną otrzymanych roztworów mierzą na spektrofotometrze przy długości fali 470 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają maksimum pasma w przedziale długości fal 440−490 nm.

Grubość pochłaniającego światło warstwy kuwety wybierają taki sposób, aby uzyskać optymalną wartość gęstości optycznej.

Zawartość molibdenu znaleźć w градуировочному grafikę. Jednocześnie z wykonaniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na загрязнени

e odczynników.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do budowania krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale molibdenu od 0,1 do 1,5% w dziewięć szklanek o pojemności 250−300 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)umieszcza się 1 g карбонильного żelaza. W ośmiu szklanek приливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 i 8,0 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)standardowego roztworu molibdenu. Dalej postępuje w sposób określony w pkt 3.3.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im stężenia molibdenu budują градуировочный wykres.

Do budowania krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale molibdenu od 1,5 do 6,0% w ośmiu szklanek o pojemności 250−300 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)umieszcza się na 0,5 g карбонильного żelaza; do budowania krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale molibdenu od 6,0% do 10,0% w ośmiu szklanek o pojemności 250−200 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)umieszcza się na 0,25 g карбонильного żelaza.

W siedem szklanek приливают 8,0; 12,0; 16,0; 20,0; 24,0; 28,0; 30,0 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)standardowego roztworu molibdenu. Dalej postępuje w sposób określony w pkt 3.3.1.

Przy pomiarze светопоглощения jako roztworu porównania używać roztwór w ósmym szklance, nie zawierające molibden. Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości masy molibdenu budują градуировочный wykres.

3.4. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy molibdenu ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)


gdzie ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — masa molibdenu w frekwencyjnych analizowanego próbie, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3.3.1−3.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA MOLIBDENU

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na odkładanie molibdenu w postaci molibdenianu ołowiu, prażenia osadów przy 500−600°C i ważenie. Molibden wstępnie oddzielają od żelaza, chromu, niklu i innych elementów wodorotlenek sodu lub ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-бензоиноксимом.

4.2. Aparatura i odczynniki

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77 i rozcieńczająca 1:1, 1:3, 1:40.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 lub GOST 14262−78 i rozcieńczająca 1:1, 1:3, 1:4, 1:100.

Kwas octowy według GOST 61−75, roztwór 800−900 g/dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)i rozcieńcza się 1:40.

Kwas cytrynowy według GOST 3652−69.

Kwas askorbinowy, świeżo przygotowany roztwór 30 g/dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór 200 r/dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Woda бромная.

Miedź siarczanu według GOST 4165−78, roztwór 0,3 g/dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Amon лимоннокислый na NTD, roztwór 500 g/dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Żelazo сернокислое ferrous według GOST 4148−78.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76, roztwór rozcieńczony 1:15.

Wskaźnik uniwersalny, papier.

Alkohol etylowy według GOST 18300−87.

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-Бензоиноксим, этанольный roztwór; 20 g ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-бензоиноксима rozpuszczone w 1 dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)alkoholu etylowego i przesączono.

Промывная płyn (свежеприготовленная): 25−30 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)этанольного roztworu ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-бензоиноксима umieścić w zlewce o pojemności 1 dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), dodać 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu siarkowego, wymieszać i dodać wodą do objętości 1 dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Sód сернистокислый na NTD, roztwór 200 g/dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Ołów уксуснокислый według GOST 1027−67, roztwór: 10 g uksusnokislogo ołów rozpuszcza się w 20 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu octowego, dodać wody, aż do 1 dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)i wymieszać.

Amon уксуснокислый według GOST 3117−78, roztwór 500 g/dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Metylu czerwony wskaźnik na NTD, этанольный roztwór 1 g/dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

(Zmieniona redakcja

, Zm. N 1).

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. W analizie stali, nie zawierających wolfram, tuz nierdzewnej 1 g, przy masowym udziale molibdenu od 3 do 5% lub 0,5 g, przy masowym udziale molibdenu od 5 do 10% umieszcza się w zlewce o pojemności 250−300 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), приливают 30−50 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu solnego, utleniają 5−10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu azotowego i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia.

Dopuszcza się inne sposoby rozpuszczania навесок, zapewniające pełną rozkład próby i nie wymagają zmian w dalszych etapach analizy.

Roztwór odparowano do sucha, a do pozostałej dodać 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Operację odparowaniu powtarzają. Do suchego należności dodają 15−20 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu solnego, ogrzewa się i приливают 100−130 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)ciepłej wody.

Zawartość szklanki ogrzewa się do wrzenia i odsączono osad na filtr «biała wstążka», zawierający фильтробумажную masę. Filtr z osad przemywa się gorącą kwasu solnego (1:40) do negatywnej reakcji na jony żelaza. Przesącz (główny) zostawiają. Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют i spalają się w temperaturze powyżej 400 °C. W tygiel dodają 2−3 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu siarkowego (1:4) i 2−3 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwas fluorowodorowy, tygiel ogrzewa się do zaprzestania wydzielania się oparów kwasu siarkowego i zapalić się w temperaturze powyżej 400 °C. Pozostałość w tyglu one zrastają się z 2−3 g пиросернокислого potasu.

Плав chłodzi, rozpuszcza się w 20−30 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)gorącego kwasu solnego (1:3). Roztwór przesączono przez filtr «biała wstążka», filtr myje 2−3 razy gorącą wodą i otrzymany przesącz łączą do głównego filtra

tę.

4.3.2. W analizie stali zawierających wolfram, tuz nierdzewnej 1 g, przy masowym udziale molibdenu od 3 do 5% lub 0,5 g, przy masowym udziale molibdenu od 5 do 10% umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), приливают 30−50 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu solnego (1:1), utleniają 5−10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu azotowego i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór упаривают do 2/3 początkowej objętości, приливают 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)gorącej wody i przesączono przez filtr «biała wstążka» z dodatkiem фильтробумажной masy. Filtr z osadem (A) umyć kilka razy gorącą kwasu solnego (1:40). Przesącz odparowano do sucha, dodać 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu solnego i ponownie odparować do sucha, operację odparowaniu powtarzają. Do suchego należności w szklance приливают 20 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu solnego i 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)ciepłej wody. Roztwór ogrzewano do wrzenia i przesączono przez filtr «biała wstążka» z dodatkiem фильтробумажной masy. Filtr z osadem na dnie (B) przemywa się gorącym roztworem kwasu solnego (1:40). Przesącz zachowują. Filtry z osadem (A i B) трехокиси wolframu i кремнекислоты mogą zawierać małe ilości molibdenu, które określają экстракционно-fotometrycznej metodą, a wynik dodać do wyniku grawimetryczna definicji. Filtry z osadem (A i B) są umieszczone w szklance o pojemności 250 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)i rozpuścić w 20 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)gorącego roztworu wodorotlenku sodu. Następnie приливают 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)gorącej wody i przesączono przez filtr «biała wstążka» w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1). Filtr umyć w gorącej wodzie, zawierającej kilka kropli wodorotlenku sodu. Do roztworu dodać 20 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu лимоннокислого amonu i wymieszać. Następnie dodać kwas siarkowy (1:1) do ph 7−8 (na uniwersalnym papierkiem papierze) i приливают 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)w nadmiar. Roztwór ochłodzono, wlać do kreski wodą i wymieszać. Аликвотную część roztworu równą 25 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), umieszczone w делительную lejek o pojemności 150−200 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), приливают 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu kwasu solnego (1:1), 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu сернокислой miedzi, 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu kwasu askorbinowego i dalej robią jak określono w

p. 2.3.1.1.

4.3.3. Oddział molibdenu od innych elementów wodorotlenek sodu i określ go w postaci molibdenian ołowiu

Do фильтрату, które według pp. 4.3.1 lub 4.3.2, приливают roztworu hydratu tlenku sodu do wypadania małe zanurzenie, nie zanikającego mieszając. Osad rozpuścić, dodając kilka kropli roztworu kwasu siarkowego (1:1).

Jeśli stal zawiera wanad lub chrom, do roztworu dodaje 25 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu сернистокислого sodu.

Roztwór ogrzewa się do 80−90 °C i ostrożnie, powoli, stale mieszając, wlać w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), zawierający 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)ogrzanego do wrzenia roztworu hydratu tlenku sodu. Zawartość kolby chłodzi, wlać do kreski wodą, wymieszać i dają składowanie osadu w ciągu 1−2 h. Roztwór przesączyć przez suchy filtr w szklance lub kolby, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

Аликвотную część filtratu, równą 250 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), umieścić w zlewce o pojemności 600 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), dodać 2−3 krople roztworu metylowego czerwonego, kwasu solnego (1:1) aż do przejścia zabarwienia roztworu na kolor czerwony, a następnie dodać 2 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu w nadmiar i 20 g uksusnokislogo amonu.

4.3.3.1. Roztwór ogrzewano do wrzenia, приливают przy stałym mieszaniu 10−20 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)(w zależności od zawartości molibdenu w stali) uksusnokislogo ołowiu, gotować przez 10−15 min, a dla sprawdzenia kompletności osadzania, dodać jeszcze kilka kropli uksusnokislogo ołowiu. Szklanka z osadem molibdenian ołowiu utrzymywano w temperaturze 80 °C przez 1 h.

Osad odsącza się na dwa filtra «biała i niebieska wstążka» i przemyto kwasu octowego (1:40) do usuwania jonów ołowiu, a następnie ciepłą wodą. Filtr z osadem umieścić w porcelanko, wstępnie użyciu do stałej masy i ważony tygiel, suszone, озоляют przy 400 °C, a następnie zapalić po 500−600 °c do stałej masy. Tygiel z osadem chłodzi się w эксикаторе i zważono.

4.3.4. Oddział molibdenu od innych elementów ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-бензоиноксимом i określenie go w postaci molibdenian ołowiu

Przesącz uzyskany zgodnie pp. 4.3.1 i 4.3.2, упаривают do objętości 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), schłodzić i dodać 0,5−0,8 g siarczanu żelaza do odzyskiwania wanadu i chromu.

Roztwór ochłodzono do 5−10°C, powoli dodać 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-бензоиноксима, a następnie 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)w nadmiarze na co 0,01 g molibdenu. Roztwór miesza, dodaje бромную wodę, aż do uzyskania żółtego zabarwienia i 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)-бензоиноксима.

Roztwór z osadem chłodzi się do 5−10 °C, okresowo mieszając, dodać фильтробумажную masę i osad odsącza się na filtr «niebieska wstążka». Jeśli pierwsze 50 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)odcieków непрозрачны, filtrowanie roztworu powtarzane przez ten sam filtr.

Filtr z osad przemyto промывной płynem. Osad z filtra przemyć wodą w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie. Filtr zachowują. Do szklanki dodać 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)amoniaku i 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu nadtlenku wodoru, приливают wody do objętości 75−80 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)i gotować do całkowitego usunięcia pęcherzyków tlenu.

Roztwór przesączono przez ten sam filtr i umyć gorącym roztworem amoniaku. Filtr wyrzucić. Roztwór zneutralizować kwasem solnym w obecności wskaźnika metylowego czerwonego, dodać kwasu solnego 2 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)w nadmiar, 40 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu uksusnokislogo amonu stężenia 500 g/dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)i dalej analiza wykonują w sposób określony w pkt 4.3.3.1.

(Zmodyfikowana wersja, Z

m. N 1).

4.4. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy molibdenu ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)


gdzie ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — masa osadu molibdenian ołowiu w frekwencyjnych analizowanego próbie, g;

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — masa osadu molibdenian ołowiu w doświadczeniu kontrolnym, g;

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — masa zaczepu zawarte w аликвотной części roztworu, g;

0,2613 — współczynnik przeliczenia molibdenian ołowiu na molibden.

5. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA MOLIBDENU

5.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu siarkowego i kwasu fosforowego, kwasów. Po упаривания roztworu do pojawienia się oparów kwasu siarkowego i rozcieńczania wodą, roztwór rozpylić w płomieniem podtlenek azotu-acetylen i mierzą wchłanianie molibdenu przy długości fali 313,3 nm.

5.2. Aparatura i odczynniki

Atomowej абсорбционный ognisty spektrofotometr.

Lampa z katodą wnękową do oznaczania molibdenu.

Acetylen według GOST 5457−75.

Podtlenek azotu.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84 i rozcieńcza się 1:4.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 lub GOST 14262−78 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.

Mieszanka kwasów: solnego i kwasu azotowego w stosunku 3:1.

Mieszanina kwasu siarkowego i ортофосфорной kwasów: w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), zawierający 500 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)wody, dodać przy ciągłym mieszaniu 150 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu siarkowego, a następnie 150 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)ортофосфорной kwasu. Roztwór ochłodzono, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610−79.

Roztwór żelaza: 25 g карбонильного żelaza rozpuszczonego w 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu solnego i delikatnie utleniają niewielką ilością kwasu azotowego. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), dodać wodą do kreski i wymieszać.

Amonu, chlorek według GOST 3773−72, roztwór 50 g/dmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1).

Molibden metaliczny marki МЧВП.

Standardowe roztwory molibdenu.

Roztwór A: 0,5 g metalicznego molibdenu rozpuszcza się w 5 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu siarkowego (1:1) i 20 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)kwasu azotowego (1:4) z umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu A zawiera 0,001 g molibdenu.

Roztwór B: 25 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu B zawiera 0,00025 g molibdenu: przygotować dzień zastosowania.

(Zmodyfikowana wersja, Z

m. N 1).

5.3. Przygotowanie

Przygotowanie urządzenia odbywa się zgodnie z dołączoną do niego instrukcją. Dopasowują spektrofotometr na linię rezonansową 313,3 nm.

Po włączeniu systemu podawania gazów i zapłonu palnika rozpyla wodę w ogień i ustawiają zero urządzenia.

5.4. Przeprowadzenie analizy

Tuz nierdzewnej 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), dodać 30 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)mieszaniną kwasu siarkowego i kwasu fosforowego, kwasów i ogrzewa. Po rozwiązaniu zawieszenia stały roztwór utleniają, dodając kroplami kwas azotowy do likwidacji piany, i упаривают do pojawienia się oparów kwasu siarkowego.

Jeśli stal nie rozpuszcza się w mieszaninie kwasu siarkowego i kwasu fosforowego, kwasów, tuz nierdzewnej rozpuszcza się w 30−50 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)mieszaniny kwasu solnego i azotowego po podgrzaniu. Roztwór упаривают do małej objętości, chłodzi, a następnie dodać 30 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)mieszaniny kwas siarkowy i fosforowy, упаривают do pojawienia się oparów kwasu siarkowego i chłodzi.

Dopuszcza się inne sposoby rozpuszczania навесок, zapewniające pełną rozkład próby i nie wymagają zmian w dalszych etapach analizy.

Do szklanki dodać 30−40 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)wody, ogrzewać do rozpuszczenia soli i po schłodzeniu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), dodać do kreski wodą i wymieszać.

Roztwór sączy się przez suchy filtr «biała wstążka», odrzucając pierwsze dwie porcje cieczy odciekowej.

Аликвотные części roztworu umieszcza się w kolby o pojemności 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), dodać roztwór żelaza w ilości podanej w tabeli.2.

Tabela 2

         
Udział masowy molibdenu, %

Zawartość molibdenu w анализируемом roztworze, g/cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)

Rozcieńczanie podstawowego roztworu cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)

Współczynnik rozcieńczenia

Objętość roztworu żelaza, cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)

Od 0,01 do 0,50
Od 0,5 do 25
100 1 0
W. św. 0,50 «2,5
«5» 25
20/100 5 8
«2,5» 5,0
«12,5» 25
10/100 10 9



Następnie dodać 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu chlorku amonu, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Do roztworu kontrolnego doświadczenia wprowadzają 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu żelaza i wszystkie pozostałe roztwory stosowane podczas przeprowadzania analizy.

Dopuszcza się inne rozcieńczanie roztworów w taki sposób, aby końcowe stężenie molibdenu znajdowała się w przedziale odpowiednim прямолинейному odcinka krzywej kalibracyjnej.

Rozpyla się w płomień roztworu kontrolnego doświadczenia, a następnie analizowane rozwiązania w kolejności zwiększenia stężenia molibdenu, aż do uzyskania stabilnych odczytów dla każdego roztworu.

Przed wprowadzeniem w płomienie każdego analizowanego roztworu rozpyla wodę do płukania układu i sprawdzeniu punktu zerowego. Z wartości średniej gęstości optycznej analizowanego roztworu odjąć średnią wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Masy molibdenu znaleźć w градуировочному grafikę.

5.4.1. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem szklanek o pojemności 250 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)umieszcza się na 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu żelaza, a w sześciu z nich konsekwentnie приливают 0,2; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 oraz 10,0 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)standardowego roztworu B, co odpowiada 0,05; 0,25; 0,625; 1,25; 1,875 i 2,5 mg molibdenu. Siódmy kieliszek służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

W każdej szklance приливают 30 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)mieszaniny kwas siarkowy i fosforowy. Roztwór ogrzewano, utleniają się, dodając kroplami kwas azotowy, i упаривают do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Po schłodzeniu dodać 30−40 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)wody, ogrzewać do rozpuszczenia soli i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1), dodać 10 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)roztworu chlorku amonu, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Urządzenie jest ustawione na linię rezonansową 313,3 nm. Roztwory wstrzykuje się w płomień w porządku, zwiększenie stężenia molibdenu, począwszy od roztworu kontrolnego doświadczenia. Przed natryskiem każdego roztworu rozpyla wodę. Z wartości średniej gęstości optycznej każdego analizowanego roztworu odjąć średnią wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości masy molibdenu budują градуировочный wykres

.

5.5. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy molibdenu ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)


gdzie ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — masa molibdenu w frekwencyjnych analizowanego próbie, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1) — masa zaczepu nierdzewnej, zawarte w 100 cmГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)analizowanego roztworu, r.

5.4−5.5. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.6. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)=0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3, w przypadku rozbieżności w ocenie jakości stali stopowej i stali wysokostopowych przy dostawie metalu w kraju СЭВ — tabela.4.

Tabela 3

   
Udział masowy molibdenu, %
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
Od 0,010 do 0,02
0,007
W. św. 0,02 «0,05
0,01
«0,05» 0,10
0,02
«0,10» 0,25
0,03
«0,25» 0,60
0,04
W. św. 0,60 do 1,0
0,05
«1,0» 2,0
0,07
«2,0» 5,0
0,1
«5,0» 10,0
0,2



Tabela 4

   
Udział masowy molibdenu, %
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
Od 0,01 do 0,05
0,005
W. św. 0,05 «0,10 0,01
«0,10» 0,25
0,02
«0,25» 0,50
0,03
«0,50» 1,00
0,04
W. św. 1,00 do 2,00
0,06
«2,00» 3,00
0,10
«3,00» 5,00
0,12
«5,00» 10,00
0,15