Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 2604.4-87

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 2604.4−87 Żeliwo stopowe. Metody oznaczania fosforu


GOST 2604.4−87

Grupa В09


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD


ŻELIWO STOPOWE

Metody oznaczania fosforu

Alloy cast iron. Methods for determination of phosphorus


ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1988−01−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR

DEWELOPERZY

W. L. Пилюшенко, J. T. Худик, T. J. Каленченко, W. Placek, M. A. Дружинин, T. Zw. Полторацкая

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19.02.87 N 281

3. W ZAMIAN GOST 2604.4−77

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na które dana link Numer punktu, litery, wyliczenia, aplikacje
GOST 195−77
2.2
GOST 3118−77
2.2, 3.2
GOST 3760−79
3.2
GOST 3765−78
2.2, 3.2
GOST 4198−75
2.2, 3.2
GOST 4204−77
2.2, 3.2
GOST 4461−77
2.2, 3.2
GOST 7298−79
3.2
GOST 10484−78
2.2
GOST 18300−87
2.2
GOST 19275−73
3.2
GOST 20490−75
2.2, 3.2
GOST 28473−90
1.1

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 2−92 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

6. REEDYCJA


Niniejszy standard określa fotometryczne metody oznaczania fosforu w stali stopowej чугунах: przy masowym udziale fosforu od 0,02 do 0,25% z zastosowaniem odnowiciela — kwasu askorbinowego; przy masowym udziale fosforu od 0,25 do 2,0% z zastosowaniem odnowiciela — jonu dwuwartościowego żelaza.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473.

2. FOTOMETRYCZNY METODA Z ZASTOSOWANIEM ODNOWICIELA — KWASU askorbinowego (przy masowym udziale fosforu od 0,02 do 0,25%)

2.1.Istota metody

Metoda opiera się na edukacji фосфорномолибденовой гетерополикислоты i przywracania jej do kompleksowego połączenia, pomalowanego na kolor niebieski, kwasu askorbinowego w obecności potasu сурьмяновиннокислого (ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора=880 nm, optymalne stężenie fosforu 3−40 g i 100 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорафотометрируемого roztworu). Wpływ arsenu ustąpi przywróceniem go do trójwartościowego сернистокислым sodu.

2.2. Aparatura i odczynniki

Szafa suszarka z temperaturą ogrzewania 105−110 °C.

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Стеклоуглеродный tygiel marki SU-2000−1C N 4 lub стеклоуглеродная miska 550 SU-2000−1C N 2.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:2.

Kwas solny według GOST 3118.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1, i molowe roztworu o stężeniu 3 mol/dmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора: 84 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораkwasu siarkowego ostrożnie wlać przy ciągłym mieszaniu w 916 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораwody.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór masowego stężeniu 40 g/dmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

Sód сернистокислый 7-wodny, roztwór masowego stężeniu 200 g/dmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораlub

sód сернистокислый według GOST 195, roztwór masowego stężeniu 100 g/dmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный: 250 g molibdenian amonu rozpuszczone w 400 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораwody po podgrzaniu 70−80 °C, filtrowany przez filtr «niebieska wstążka», ochłodzono do temperatury pokojowej, приливают mieszając 300 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораalkoholu etylowego, dają osadu rozstrzygnąć w ciągu 1 godziny i sączy się go na filtr «biała wstążka», umieszczony w lejek Buchnera, korzystając z водоструйным pompą. Osad przemywa się dwa-trzy razy etanolem i suszone na powietrzu.

Серномолибдатный odczynnik: 7 g molibdenian amonu rozpuszczone w 400 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораwody, приливают 84 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораkwasu siarkowego, wymieszać, schłodzić, dodać wody, aż do 1 dmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораi wymieszać. Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas askorbinowy, roztwór masowego stężeniu 40 g/dmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

Potas сурьмяновиннокислый, roztwór masowego stężeniu 3 g/dmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

Potas фосфорнокислый однозамещенный według GOST 4198, dwukrotnie перекристаллизованный:

100 g odczynnika rozpuścić w 150 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораwody po podgrzaniu, wlewa się roztwór cienkim strumieniem do porcelanowej filiżanki, energicznie mieszając go szklaną bagietką. Gdy roztwór ostygnie do temperatury pokojowej, kubek z kryształami chłodzi się w zimnej bieżącej wodzie, od czasu do czasu mieszając go szklaną bagietką. Po schłodzeniu kryształy odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem na porowatą szklaną płytkę lejka i przemyto dwa razy po 5 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораlodowatą wodą. Placek filtracyjny rozpuszcza się w cztery-pięć przyjęć do 80 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораgorącej wody i krystalizacji powtarzają. Kryształy фосфорнокислого potasu однозамещенного suszone w (110±5) °c do stałej masy.

Standardowe roztwory fosforu

Roztwór A z masowej koncentracji fosforu 0,001 g/cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора: 4,393 g однозамещенного фосфорнокислого potasu rozpuszcza się w wodzie i doprowadzić objętość roztworu do 1 dmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

Roztwór B masowego stężenia fosforu 0,00001 g/cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора; przygotowania przed użyciem rozcieńczeniu 10 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорараств

ora A do 1 dmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz żeliwa (tab.1) umieścić w szklance lub плоскодонную kolby o pojemności 200−250 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, приливают 30 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораkwasu azotowego (1:2) i ogrzewać do rozpuszczenia.

Tabela 1

     
Udział masowy fosforu, % Masa zaczepu z żeliwa, g

Аликвотная część roztworu cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора

Od 0,02 do 0,05
0,5 10
W. św. 0,05 «0,10
0,3 10
«0,10» 0,25
0,2 5



Dodać kroplami roztwór nadmanganianu potasu do wypadania brunatnego osadu dwutlenku manganu i gotować 2−3 min. Do кипящему roztworu dodać kroplami roztwór сернистокислого sodu do pełnego oświecenia i gotuje się do usuwania tlenków azotu.

Jeśli montaż żeliwa nie rozpuszcza się w kwas azotowy, jej rozpuszczone w 20−30 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1). Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia приливают 10 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораkwasu siarkowego (1:1) i odparować roztwór do oparów kwasu siarkowego. Sól rozpuszcza się po podgrzaniu w 50−60 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораwody. Dodać kroplami roztwór nadmanganianu potasu do wypadania brunatnego osadu dwutlenku manganu i gotować 2−3 min. Do кипящему roztworu dodać kroplami roztwór сернистокислого sodu do pełnego oświecenia i gotuje się do usuwania tlenków azotu.

Jeśli udział masowy krzemu w анализируемом próbce ponad 1,0%, tuz żeliwa umieszcza się w стеклоуглеродный tygiel 4 lub стеклоуглеродную filiżankę 2 i rozpuszczone w słabym ogrzewaniu 20 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1) i 5 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораkwas fluorowodorowy. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia приливают 10 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораkwasu siarkowego (1:1) i odparować roztwór do oparów kwasu siarkowego.

Sól rozpuszcza się po podgrzaniu w 50−60 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораwody. Do кипящему roztworu dodać kroplami roztwór nadmanganianu potasu (1−2 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора) do wypadania brunatnego osadu dwutlenku manganu, który rozpuszcza się, dodając kroplami roztwór сернистокислого sodu do zaniku zabarwienia. Roztwór po zniszczeniu dwutlenku manganu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, chłodzi, dostosowane wodą do kreski, wymieszać i przesączyć przez suchy filtr «biała wstążka» stożkowy kolby o pojemności 150−200 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, odrzucając pierwsze porcje roztworu, wstępnie przepłukując je kolby.

W zależności od masowego udziału fosforu wybierają dwie аликвотные części roztworu (tab.1) do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, приливают 25 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораwody, do 3 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорасернистокислого sodu i gotować przez 2−3 min. Roztwory chłodzi, a następnie w jednej z kolb dodać kroplami przy ciągłym mieszaniu 10 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорасерномолибдатного odczynnika, w drugiej — 10 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораroztworu kwasu siarkowego z molowe stężenie równowartości 3 mol/dmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора. Następnie w obie kolby приливают 5 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораkwasu askorbinowego i 1 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораroztworu сурьмяновиннокислого potasu, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 45 min na фотоэлектроколориметре przy długości fali (630±20) nm (czerwony filtr) lub na spektrofotometrze przy długości fali 880 nm względem roztworu nie zawierającego молибд

ata amonu.

2.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do budowania krzywej kalibracyjnej w pięć lub sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораumieszcza się 1; 1,5; 2; 2,5 i 3 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораstandardowego roztworu B однозамещенного фосфорнокислого potasu, co odpowiada 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 i 0,00003 g fosforu w 100 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорафотометрируемого objętości. Приливают wodę do 25 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, a następnie приливают przy ciągłym mieszaniu 10 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорасерномодибдатного odczynnika, 5 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораroztworu kwasu askorbinowego i 1 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораroztworu сурьмяновиннокислого potasu, wlać do kreski wodą i dalej robią, jak określono w pkt 2.3.

Szósta flakon o pojemności 100 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, które dodaje się wszystkie odczynniki, oprócz standardowego roztworu fosforu, służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia na zawartość fosforu w реактивах, stosowanych przy konstruowaniu krzywej kalibracyjnej, i służy roztworem сравнени

ja.

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Ułamek masowy fosforu (ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора,


gdzie ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора — masa fosforu w аликвотной części, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора — masa zaczepu z żeliwa, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

2.5.2. Bezwzględne różnice wyników trzech równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора=0,95 nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

   
Udział masowy fosforu, %
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
Od 0,02 do 0,05
0,004
W. św. 0,05 «0,10
0,006
«0,10» 0,25
0,010

3. FOTOMETRYCZNY METODA Z ZASTOSOWANIEM ODNOWICIELA — JONU DWUWARTOŚCIOWEGO ŻELAZA (przy masowym udziale fosforu od 0,25 do 2,0%)

3.1.Istota metody

Metoda opiera się na edukacji фосфорномолибденовой гетерополикислоты i przywracania jej jonami dwuwartościowego żelaza w obecności hydroksyloaminy do kompleksowego połączenia, pomalowanego na kolor niebieski (ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора=600−900 nm, optymalne stężenie fosforu 10−100 µg 100 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорафотометрируемого roztworu).

Arsen usuwają отгонкой w postaci bromku, jeśli udział masowy go przekracza 0,005%.

3.2. Aparatura i odczynniki

Szafa suszarka z temperaturą ogrzewania 105−110 °C.

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:6.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i molowe roztworu o stężeniu ekwiwalentu 8 mol/dmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór masowego stężeniu 40 g/dmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

Dietylowym сернокислый według GOST 7298, roztwór masowego stężeniu 200 g/dmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

Ałun железоаммонийные, roztwór z masowej koncentracji 432,5 g/dmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора: 432,5 g ałunu rozpuszcza się w obecności 20 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораkwasu siarkowego w 1 dmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораwody.

Amon молибденовокислый według GOST 3765.

Серномолибдатный odczynnik: 55,2 g molibdenian amonu rozpuszcza się po podgrzaniu w 250−300 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораwody, sączy się przez gęsty filtr w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, chłodzi i powoli przy ciągłym mieszaniu приливают 230 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораkwas siarkowy, roztwór ochłodzono, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1.

Amon бромистый według GOST 19275, roztwór masowego stężeniu 100 g/dmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

Potas фосфорнокислый однозамещенный według GOST 4198, standardowe roztwory A i B.

Roztwór A z masowej koncentracji fosforu 0,001 g/cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора: 4,393 g однозамещенного фосфорнокислого potasu, wysuszonego w temperaturze (105±5) °c do stałej masy, rozpuszcza się w wodzie i doprowadzić objętość roztworu do 1 dmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

Roztwór B masowego stężenia fosforu 0,00001 g/cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора: przygotowania przed użyciem rozcieńczeniu 10 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораroztworu A

do 1 dmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz żeliwa o masie 0,2 g umieścić w szklance lub плоскодонную kolby o pojemności 200−250 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, приливают 30 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораkwasu azotowego (1:6) i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia.

Jeśli montaż żeliwa nie rozpuszcza się w kwas azotowy, приливают 5 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораkwasu azotowego i 15 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораkwasu solnego i ogrzewać do rozpuszczenia. Roztwór odparowano do stanu wilgotnych soli, a następnie приливают 20 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораkwasu azotowego i ponownie odparować roztwór do stanu wilgotnych soli, po czym приливают 5−10 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораkwasu azotowego, 15−20 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli

Jeśli udział masowy arsenu w анализируемом surówki powyżej 0,005%, usuwają отгонкой. Do tego roztworu po rozpuszczeniu zawieszenia odparowano do sucha. Do suchego należności приливают 10 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораkwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Tę czynność powtarza się dwa razy. Suchą pozostałość rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораkwasu solnego (1:1), приливают 10 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораroztworu bromku amonu i roztwór odparowano do sucha. Po tym приливают 30 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораkwasu azotowego (1:6) i ogrzewać do rozpuszczenia soli.

Do кипящему roztworu dodać kroplami roztwór nadmanganianu potasu do wypadania brunatnego osadu dwutlenku manganu. Do gorącego roztworu kroplami dodać roztwór hydroksyloaminy do odbarwienia. Gotowane roztwór 1−2 min do usuwania tlenków azotu, chłodzi i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Otrzymany roztwór przesączono przez filtr suchy «biała wstążka» stożkowy kolby o pojemności 150−200 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej, wstępnie przepłukując je kolby.

Wybierają dwie аликвотные części roztworu do 5 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораw kolby stożkowe o pojemności 100 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, приливают 20−25 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораwody i 2 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораroztworu железоаммонийн

tych alum.

3.3.2. Roztwory neutralizują amoniakiem, dodając go kroplami do wypadania неисчезающей muti wodorotlenku żelaza, a następnie dodać 5 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораroztworu hydroksyloaminy. Zawartość kolb ogrzewa się do zaniku żółtego zabarwienia roztworu.

Jeśli roztwory zachowują kolor żółty, dodać 1−2 krople roztworu amoniaku. Po wyświetleniu muti jej rozpuszczone dodatkiem 1−2 kropli kwasu solnego (1:1). Roztwory chłodzi i przenosi się do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора. W jednej z kolb dodać przy ciągłym mieszaniu 8 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораroztworu серномолибдатного odczynnika, w drugiej — 8 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораroztworu kwasu siarkowego z molowe stężenie ekwiwalentu 8 mol/dmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора. Zawartość kolb dodać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór w drugiej kolbie służy jako roztworu porównania.

Wartość gęstości optycznej roztworu mierzy się w spektrofotometrze przy długości fali 830 nm na фотоэлектроколориметре przy długości fali (630±20) nm (czerwony filtr) w kuwecie optymalnego rozmiaru.

Według znalezionego wartości gęstości optycznej, pomniejszonej o gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia, znajdują masy fosforu w gramach na градуировочному grafikę.

Podczas przeprowadzania kontroli doświadczenia na zawartość fosforu w реактивах do аликвотной części dodać 2 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораroztworu железоаммонийных alum.

3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do budowania krzywej kalibracyjnej w ośmiu z dziewięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораumieszcza się 2,5; 5; 7,5; 10; 12,5; 15; 17,5 i 20 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораstandardowego roztworu B однозамещенного фосфорнокислого potasu, co odpowiada 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125; 0,00015; 0,000175 i 0,0002 g fosforu w 100 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорафотометрируемого roztworu.

Dziewiąta flakon o pojemności 100 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, które dodaje się wszystkie odczynniki, oprócz standardowego roztworu fosforu, służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia na zawartość fosforu w реактивах, stosowanych przy konstruowaniu krzywej kalibracyjnej, i służy roztworem porównania.

W każdej kolbie приливают 20−25 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораwody, 2 cmГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораroztworu железоаммонийных ałunu i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.3.2.

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Ułamek masowy fosforu (ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора,


gdzie ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора — masa fosforu w аликвотной części, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора — masa zaczepu z żeliwa, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3.5.2. Bezwzględne różnice wyników trzech równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора=0,95 nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3

   
Udział masowy fosforu, %
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
Od 0,25 do 0,50
0,015
W. św. 0,50 «1,0
0,020
«1,0» 2,0
0,030