GOST 2604.7-84

• gost-26047-84.pdf (166.73 KiB)
  ГОСТ 2604.7-84

GOST 2604.7−84 Żeliwo stopowe. Metody oznaczania wanadu (ze Zmianą N 1)

GOST 2604.7−84

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ŻELIWO STOPOWE

Metody oznaczania wanadu

Alloy cast iron. Methods for determination of vanadium

ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809

Data prowadzenia 1985−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 27 stycznia 1984 r. N 358 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.85

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

W ZAMIAN GOST 2604.7−77

WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w kwietniu 1989 r. (ИУС 7−89).


Niniejszy standard określa metodę амперометрического miareczkowania wanadu (przy masowym udziale wanadu od 0,02 do 0,20%) i титриметрический metoda (przy masowym udziale wanadu od 0,05 do 1,0%) w легированном surówki.

Standard zgodny z międzynarodową normą ISO 4947−86 w części потенциометрического metody.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473−90.

1.2. Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie może przekroczyć limitu określonego w tabeli po spełnieniu następujących warunków:

rozbieżność wyników dwóch (trzech) równoległych pomiarów nie może przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości , przedstawionego w tabeli;

stworzona w standardowej próbce wartość masowego udziału elementu nie powinno różnić się od poświadczającego ponad dopuszczalne (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartość podana w tabeli.

W przypadku awarii jednego z powyższych warunków spędzają powtarzające się pomiary masowego udziału wanadu. Jeśli i po ponownych pomiarach wymagania co do dokładności wyników nie są spełnione, wyniki analizy uznają niewiernymi, pomiary przestają do wykrycia i usunięcia przyczyn, które spowodowały naruszenie normalnego przebiegu analizy.

Rozbieżność dwóch średnich wyników analizy wykonanego w różnych warunkach (np. przy внутрилабораторном kontroli powtarzalności), nie powinno przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości , przedstawionego w tabeli.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

2. OZNACZANIE WANADU METODĄ MIARECZKOWANIA АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО

2.1. Istota metody — według GOST 12351−2003.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory — wg GOST 12351−2003 z dodatkami.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńczająca 1:1, 1:2, 1:4, 1:10.

Standardowe roztwory tlenkiem wanadu.

Roztwór A z mediów stężeniu wanadu 0,001 g/cm: 1,7852 g tlenkiem wanadu rozpuszcza się po podgrzaniu do 50 cmkwasu siarkowego (1:2), dodać 5 cmkwasu azotowego, gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu i odparowano do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Zawartość szklanki chłodzi, umyć ściany wodą i ponownie odparować do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Po schłodzeniu dodać 100 cmwody i rozpuścić soli po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski kwasem siarkowym (1:10) i wymieszać.

Roztwór B masowego stężeniu wanadu 0,0001 g/cm: 100 cmstandardowego roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski kwasem siarkowym (1:10) i wymieszać

t.

2.3. Przeprowadzenie analizy — według GOST 12351−2003 z dodatkiem.

Jeśli po rozpuszczeniu zawieszenia pozostaje nierozpuszczalne pozostałości, zawierające kwas metakrzemowy i grafit, odsącza się na filtr «biała wstążka» i przemyto 5−6 razy gorącą wodą, zbierając przesącz i popłuczyny do zlewki o pojemności 400 cm. Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют i zapalić. Osad w tyglu zwilżyć 2−3 kroplami wody, dodać 3−4 krople kwasu siarkowego, 3−4 cmkwas fluorowodorowy i delikatnie odparować do usuwania oparów kwasu siarkowego. Tygiel zapalić się w temperaturze 550−600 °C, chłodzi, resztę w tyglu one zrastają się z 2−3 g пиросернокислого potasu. Tygiel chłodzi, плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 30−40 cmwody w szklance o pojemności 250 cm. Otrzymany roztwór łączą do фильтрату.

2.2, 2.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1.Istota metody

Metoda opiera się na utlenianie wanadu (IV) марганцовокислым potas w сернокислой środowisku z амперометрической, потенциометрической lub wizualnej wskazaniem punktu końcowego miareczkowania wanadu (V) roztworem podwójny сернокислой soli zakisnogo żelaza i glinu.

Chrom, przy masowym udziale ponad 3,5% usuwają отгонкой w postaci chlorku хромила.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Wszelkie zabudowy dla амперометрического lub потенциометрического miareczkowania wanadu, zapewniające wymaganą dokładność.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79, roztwór 0,002 g/cm.

Kwas фенилантраниловая, wskaźnik: 0,2 g фенилантраниловой kwasu rozpuszczono w 100 cmgorącego roztworu węglanu sodu, chłodzi.

Pozostałe odczynniki, roztwory i ich przygotowanie — w pkt 2.2

3.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz żeliwa o masie 1 g — przy masowym udziale wanadu od 0,05 do 0,5% lub 0,5 g — przy masowym udziale wanadu od 0,5 do 1,0% umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cmi w zależności od składu chemicznego żeliwa rozpuszczone jednym ze sposobów.

3.3.1. Przy masowym udziale chromu do 3,5% tuz rozpuszczone w 50 cmkwasu siarkowego (1:4) z umiarkowanym podgrzaniu, ostrożnie kroplami dodać kwas azotowy do likwidacji piany i nadmiar jej 3−5 cm. Ogrzewa się do usuwania tlenków azotu i odparowano do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Jeśli montaż nie rozpuszcza się w kwasie siarkowym (1:4), to jej rozpuszczone w 30−40 cmkwasu solnego po podgrzaniu, ostrożnie kroplami dodać kwas azotowy do likwidacji piany i nadmiar jej 3−5 cm. Ogrzewa się do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono, приливают 50 cmkwasu siarkowego (1:4) i odparowano do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Po schłodzeniu приливают 100 cmwody i rozpuścić soli po podgrzaniu.

3.2−3.3.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3.1.1. Jeśli po rozpuszczeniu zawieszenia pozostaje nierozpuszczalne pozostałości, zawierające kwas metakrzemowy i grafit, odsącza się na filtr «biała wstążka» i przemyto 5−6 razy gorącą wodą, zbierając przesącz i popłuczyny do zlewki o pojemności 400 cm. Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют i zapalić. Osad w tyglu zwilżyć 2−3 kroplami wody, dodać 3−4 krople kwasu siarkowego, 3−4 cmkwas fluorowodorowy i delikatnie odparować do usuwania oparów kwasu siarkowego. Tygiel zapalić się w temperaturze 550−600 °C, chłodzi, resztę w tyglu one zrastają się z 2−3 g пиросернокислого potasu. Tygiel chłodzi, плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 30−40 cmwody w szklance o pojemności 250 cm. Otrzymany roztwór łączą do фильтрату.

3.3.2. Przy masowym udziale chromu powyżej 3,5% tuz rozpuszcza się w 20−30 cmkwasu solnego po podgrzaniu, приливают 10−15 cmkwasu azotowego i nadal podgrzewamy do rozpuszczenia zawieszenia. Następnie приливают 40−50 cmkwas chlorowy, roztwór ogrzewa się do utleniania chromu i odpychają chlorek хромил, w sposób określony w pkt 2.3.

Roztwór dwukrotnie odparowano do zaznaczenia gęstych oparów kwas chlorowy, обмывая ścianki szklanki wody, приливают 50 cmkwasu siarkowego (1:4) i chłodzi.

Do roztworu uzyskanego jednej z metod opisanych w pp.3.3.1 i 3.3.2, приливают 10 cmroztworu żelaza (II) siarczanu przywrócić częściowo tlenku chromu. Roztwory chłodzi do 20 °C, przy ciągłym mieszaniu dodać kroplami roztwór nadmanganianu potasu 25 g/dmdo pojawienia się trwałego różowego zabarwienia. Przez 1−2 minuty, dodać kroplami roztwór азотистокислого sód 0,02 g/cmdo zaniku różowego zabarwienia i natychmiast 10 cmroztworu mocznika. Przez 3 min roztworem miareczkującym roztworem soli Mohra, ustalające punkt końcowy miareczkowania потенциометрическим lub амперометрическим metodą.

Przy wizualnej zatwierdzenia punktu końcowego miareczkowania do roztworu, przygotowanej dla miareczkowania, dodać 10 cmkwasu fosforowego, 80 cmkwasu siarkowego (1:1), schłodzić, dodać 5−6 kropli фенилантраниловой kwasy i miareczkującym go roztworem soli Mohra do przejścia wiśniowej zabarwienia roztworu na kolor żółto-zielony.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy wanadu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu soli Mohra, zużyty do miareczkowania, cm;

 — stężenie masowe roztworu soli Mohra w ванадию, g/cm;

 — masa zaczepu z żeliwa, r.

4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału wanadu są podane w tabeli.

4.1, 4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).