GOST R 52518-2006

• gost-r-52518-2006.pdf (246.81 KiB)
  ГОСТ Р 52518-2006

GOST R 52518−2006 Platyna. Metoda określania masy strata podczas prażenia

GOST R 52518−2006

Grupa В59

NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

Platyna

METODA OKREŚLANIA MASY STRATA PODCZAS PRAŻENIA

Platinum. Method for determination of mass losses after ignition

OX 39.060

Data wprowadzenia 2006−07−01

Przedmowa

Cele i zasady normalizacji w Federacji Rosyjskiej nie jest ustawiony ustawą z dnia 27 grudnia 2002 r. nr 184-FZ «O technicznym regulacji», a zasady stosowania norm krajowych Federacji Rosyjskiej — GOST R 1.0−2004 «Standaryzacja w Federacji Rosyjskiej. Główne postanowienia"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY przez Państwową instytucją w zakresie kształtowania Państwowego funduszu metali szlachetnych i kamieni szlachetnych Federacji Rosyjskiej, magazynowania, wydania i korzystania z metali szlachetnych i kamieni szlachetnych (Гохран Rosji) w Ministerstwie finansów Federacji Rosyjskiej, Moskiewskiej państwowej akademii cienkiej technologii chemicznej im. M. W. Łomonosowa (МИТХТ im. M. W. Łomonosowa)

2 WPISANY komitet Techniczny dla normalizacji TC 102 «Platinum metale"

3 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 6 lutego 2006 r. N 1-st

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w roku również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — co miesiąc emitowanych informacyjnych drogowskazami «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w miesiąc również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard stosuje się na аффинированную platyny w proszku z masowym udziałem platyny nie mniej niż 99,8%, przeznaczoną do produkcji stopów, półproduktów, chemicznych związków platyny i innych celów.

Standard określa metodę oznaczania strat masy przy prażeniu proszek platyny w przedziale masowych udziałów od 0% do 0,05%.

Metoda opiera się na określeniu różnicy masy frekwencyjnych analizowanego próbki przed i po prażeniu.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST R 8.563−96 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Metody wykonywania pomiarów

GOST R ISO 5725−1-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Postanowienia ogólne i definicje

GOST R ISO 5725−6-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce

GOST 6563−75 Wyroby techniczne z metali szlachetnych i ich stopów. Warunki techniczne

GOST 9147−80 Przybory i urządzenia laboratoryjne porcelanowe. Warunki techniczne

GOST 24104−2001 Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznie издаваемому dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, i w odpowiednim miesięcznie издаваемым informacyjnych drogowskazy, opublikowanych w bieżącym roku. Jeśli referencyjny dokument wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować się zamieniać (zmienionym) dokumentem. Jeśli referencyjny dokument anulowany bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 Terminy i definicje

W tym standardzie stosowane terminy według GOST R ISO 5725−1 i GOST R 8.563.

4 Dokładność (poprawność i precyzja) metod

4.1 Wskaźniki precyzji metody

Wskaźniki precyzji metody: ograniczenie absolutnej niepewności wyników analizy (granice przedziału, w którym niepewność pomiaru określają z prawdopodobieństwem 0,95), odchylenia standardowe powtarzalności i pośredniej прецизионности, wartości krytycznego zakresu limitu pośredniej прецизионности i granicy powtarzalności  — w zależności od masowego udziału określonego elementu — zanieczyszczeń przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1 — Wskaźniki precyzji metody (0,95)

W procentach

4.2 Poprawność

Systematyczna dokładność tej metody analizy, nie jest znaczące na wszystkich poziomach określonych treści.

4.3 Precyzja

4.3.1 Zakres wyników czterech definicji, uzyskanych dla tej samej próbki przez jednego operatora z użyciem tego samego sprzętu w granicach najkrótszej z możliwych okresów czasu, może przekraczać określonego w tabeli 1 krytyczny zakres do 4 średnio nie częściej niż raz na 20 przypadków w przypadku prawidłowego stosowania metody.

4.3.2 W ramach jednego laboratorium dwa wyniku analizy tej samej próbki otrzymane różnymi operatorami z użyciem tego samego sprzętu w różne dni, mogą się zmieniać w związku z przekroczeniem limitu pośredniej прецизионности , podanej w tabeli 1, średnio nie częściej niż raz na 20 przypadków w przypadku prawidłowego stosowania metody.

4.3.3 Wyniki analizy tej samej próbki otrzymane dwoma laboratoriami zgodnie z pkt 6 i 7 niniejszego standardu, mogą się zmieniać w związku z przekroczeniem granicy powtarzalności według GOST R ISO 5725−1 podanym w tabeli 1, średnio nie częściej niż raz na 20 przypadków w przypadku prawidłowego stosowania metody.

5 Wymagania

5.1 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa

Wymagania ogólne, wymagania bezpieczeństwa wykonywanych prac i zapewnienia bezpieczeństwa ekologicznego — zgodnie z przepisami na ogólne wymagania dotyczące metod analizy metali szlachetnych i ich stopów.

5.2. Wymagania dotyczące kwalifikacji wykonawców

Do przeprowadzenia analizy tą metodą mogą osoby, które ukończyły 18 lat, wyszkoleni w ustalonym porządku i dopuszczone do samodzielnej pracy.

6 Narzędzia pomiarowe i pomocnicze stosowane urządzenia

Elektryczne z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę ogrzewania do 1000 °C.

Wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104 z limitem dopuszczalnej absolutnej tolerancji nie więcej niż ±0,0001 g.

Eksykator, zgodnie z GOST 25336.

Tygle platynowe N 100 z pokrywami N 101 według GOST 6563.

Tygle porcelanowe N 3 GOST 9147.

Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych i urządzeń pomocniczych, pod warunkiem uzyskania wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych wymienionych w tabeli 1.

7 Przeprowadzenie analizy

7.1 Czysty tygiel platynowy o stałej masie umieszczone w porcelanowy tygiel i zapalić w piecu w ciągu 10−15 min w temperaturze od 700 °C do 900 °C. Po zakończeniu prażeniu porcelanowy tygiel wraz z platynowym тиглем usuwają z pieca, chłodzi się w эксикаторе do temperatury (20±5)°C i określają masę platynowy tygla z dokładnością do 0,0001 g.

7.2 W tym samym tyglu platynowym waży 5 g analizowanego metalu z dokładnością do 0,0001 g. Tygiel z metalem umieszcza się w porcelanowy tygiel i zapalić w piecu w temperaturze od 700 °C do 900 °C przez 20−25 min, usuwają porcelanowy tygiel z platynowym тиглем z pieca i chłodzi się w эксикаторе do temperatury (20±5)°C.

7.3 tygiel Platynowy z wysokosci metalu waży, umieszcza się w porcelanowy tygiel i zapalić się w temperaturze od 700 °C do 900 °C przez 10−15 min, następnie ochłodzono w эксикаторе do temperatury (20±5)°C i ponownie zważono. Operacji wyżarzania i chłodzenia tygla należy powtarzać aż do uzyskania stałej masy platynowy tygla z metalem.

7.4 Różnica masa tygla z metalem przed i po prażeniu daje masę strat podczas prażenia w frekwencyjnych analizowanego próbie.

8 Przetwarzanie wyników, ocena ich kwalifikacji i uzyskanie ostatecznego wyniku analizy

8.1 Straty masy przy prażeniu (ułamek masowy) , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — różnica masa tygla z platyną przed i po prażeniu, g;

 — montaż platyny r.

8.2 Dopuszczalność wyników równoległych definicji oceniają zgodnie z GOST R ISO 5725−6 dopasowując zakres tych wyników () z krytycznym zakresie . Kluczowy zakres oblicza się ze wzoru

, (2)

gdzie  — współczynnik krytycznego zakresu, gdzie

 — liczba równoległych definicji;

 — odchylenie standardowe powtarzalności.

Wartości i przedstawiono w tabelach 1 i 2 odpowiednio.


Tabela 2 Współczynniki krytycznego zakresu

Jeśli zakres wyników czterech równoległych definicji () nie przekracza krytyczny zakres , wszystkie wyniki uznają dopuszczalne i za ostateczny wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników czterech równoległych definicji.

Jeśli zakres wyników czterech równoległych definicji przekracza , są jeszcze cztery równoległe definicji.

Jeśli otrzymanych ośmiu równoległych definicji wartość () nie przekracza krytyczny zakres , jako ostatecznego wyniku analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników ośmiu równoległych definicji. W przeciwnym razie jako ostatecznego wyniku analizy biorą medianę wyników ośmiu równoległych definicji.

9 Kontrola dokładności

9.1 Kontrola pośredniej прецизионности i powtarzalności

Podczas kontroli pośredniej прецизионности (ze zmieniającymi się czynnikami operatora i czasu) zdecydowana rozbieżność dwóch wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych różnymi operatorami z użyciem tego samego sprzętu w różne dni, nie powinno przekraczać limit pośredniej прецизионности , podany w tabeli 1.

Podczas kontroli powtarzalności zdecydowana rozbieżność dwóch wyników analizy tej samej próbki otrzymanych dwoma laboratoriami, zgodnie z wymogami niniejszego standardu nie powinno przekraczać granicę powtarzalności , podany w tabeli 2.