Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 29006-91

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 29006−91 (ISO 4491−3-89) Proszki metalowe. Metoda oznaczania tlenu, восстановимого wodorem


GOST 29006−91
(ISO 4491−3-89)

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

PROSZKI METALOWE

Metoda oznaczania tlenu, восстановимого wodorem

Metallic powders. Method for determination of hydrogen-są reducible oxygen



MKC 77.160
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1992−07−01



DANE INFORMACYJNE

1. ZAPROJEKTOWANY I WPROWADZONY Akademii nauk Ukraińskiej SRR

DEWELOPERZY

Vn.Klimenko, cand. sp. nauk; A. E. Кущевский, cand. chem. nauk; W. A. Oak, cand. chem. nauk (kierownik tematu); W. I. Korniłow, cand. chem. nauk; W. Гарбуз, cand. chem. nauk; T. F. Kukurydzy, I. M. Крячек

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 13.05.91 N 668

Załącznik 2 niniejszego standardu przygotowane metodą bezpośredniego stosowania międzynarodowego standardu ISO 4491−3-89* «Metaliczne proszki. Oznaczanie zawartości tlenu metodami odzyskiwania. Część 3. Tlen, восстановимый wodorem"
________________
* Dostęp do międzynarodowych i zagranicznych dokumentów, o których mowa jest tu i dalej w tekście, można uzyskać, klikając w link na stronę shop.cntd.ru. — Uwaga producenta bazy danych.

3. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Numer rozdziału, punktu, aplikacje
GOST 6995−77
Rozdz.3
GOST 9147−80
Rozdz.2
GOST 18317−94
Rozdz.3, załącznik 2
GOST 23148−98
1.2
GOST 24104−88
Rozdz.2

4. REEDYCJA. Sierpień 2004 r.


Niniejszy standard określa metodę oznaczania zawartości tlenu, восстановимого wodorem, przy masowym udziale tlenu od 0,05% do 3%.

Standard stosuje się do proszków нелегированных, низколегированных, stali wysokostopowych metali, zawierających węgiel.

Standard nie obejmuje proszki zawierające dodatki сублимирующих metali, smarów i dodatków organicznych.

Zalecenia dotyczące wyboru metody oznaczania zawartości tlenu w metalu proszkach znajdują się w załączniku 1.

Dopuszcza się oznaczanie tlenu, восстановимого wodoru, zgodnie z międzynarodowym standardem ISO 4491−3-89 podanym w załączniku nr 2.

Metoda opiera się na ekstrakcie wstępnie осушенного proszku metalu w określonych warunkach temperatury i czasu w strumieniu suchego wodoru i pomiarze masy tlenu, wyodrębnione w postaci pary wodnej.

W celu określenia masy pary wodnej używają ich wchłanianie абсолютированным metanolem i miareczkowanie odczynnika Karla Fischera.

Dla proszków zawierających węgiel, używają konwersji tlenku węgla (II) do tlenku węgla (IV) w wodzie i metan z pomocą obecności katalizatora niklowego.

Jest dozwolone w celu określenia masowego udziału tlenu korzystać z innych metod, które zapewniają metrologiczne poniżej otrzymanych miareczkowania z odczynnika Karla Fischera.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ułamek masowy tlenu w próbce proszku określają w dwóch (lub więcej) równoległych навесках.

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość dwóch (lub więcej) równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95.

1.2. Pobieranie próbek — według GOST 23148.

Masę zawieszenia od próby określają, zgodnie z tabela.1.

Tabela 1

           
Udział masowy tlenu, %
Masa zaczepu, g
Od 0,05 do 0,5 subskryb.
5
W.św. 0,5 « 2,0 «
2
« 2,0 « 3,0 «
1

1.3. Ważenie навесок spędzają z błędem nie większym niż 0,1 mg, jeśli w zgodności dokumentacji technicznej nie podano innych wartości.

2. APARATURA


Wagi laboratoryjne ogólnego przeznaczenia według GOST 24104* 2-klasy dokładności z największym limitem do ważenia 200 g lub inne ciężary, które spełniają określone wymogi w swoim metrologicznym cech.
_______________
* Od 1 lipca 2002 r. wprowadzony w życie GOST 24104−2001.


Instalacja do oznaczania zawartości tlenu, восстановимого wodorem (cholera.1, 2) składa się z:

ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом


Cholera.1

ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом


Cholera.2


— źródło azotu (1), uzupełnionego reduktorem gazowym, ротаметром i regulatorem przepływu gazu;

— źródła wodoru (2), uzupełnionego reduktorem gazowym, ротаметром i regulatorem przepływu gazu, zapewniający dopływ gazu z prędkością od 20 do 35 dmГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом/h;

— urządzenia do oczyszczania wodoru (3), zawierającego katalizator odtleniacz (gąbka tytanowa, miedź, znajdująca się na żel krzemionkowy, itp.) i osuszacz;

— kurka trójdrogowego (4);

— suszarki (5);

— rury regeneracyjnej gazoszczelne (6), wykonanej z kwarcu, zgodnie z wymaganiami jednej z dwóch używanych schematów odzyskiwania:

a) zgrzewane zapewniają doskonałą widoczność z jednej strony kwarcowa rurka o średnicy wewnętrznej od 27 do 30 mm i długości 400 mm, w otwarty koniec której przez dzielony газоплотное połączenie wprowadzone dwie rurki o średnicy od 5 do 6 mm i długości od 60 do 80 mm, druga od 200 do 240 mm (dopuszcza się długość 400 mm) (cholera.1, 3);

ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом


Cholera.3

b) kwarcowa rura otwarta z dwóch stron, o średnicy wewnętrznej 20 mm, długości 1000 mm z rozdzielne uszczelnieniami na końcach dla wejścia i wyjścia gazu (cholera.2, 3);

— piece do suszenia (7) i piec do odzyskiwania proszku metalu (8) z systemami zarządzania, zapewniające utrzymanie zadanej temperatury w obszarach łódek z zawiasy. Dopuszcza się zastosowanie jednej dwu-strefa pieca, łączący funkcje suszenia i odzyskiwania;

— łódek (9), wykonanych z ceramiki na bazie tlenku glinu, które mają gładką powierzchnię i wymiary są wystarczające do wypełnienia nie więcej niż do połowy. Zaleca się stosowanie w analizie łódeczki HP 2 lub HP 3 GOST 9147. Łódeczki powinny być прокалены w wodór w temperaturze od 900 °C do 1100 °C, nie mniej niż 1 h i przechowywane w эксикаторе;

— połączenia podkładka przewodu obejściowego (10), stosowanego w celu zapobiegania katalizatora przed dostaniem się powietrza w przypadku, gdy urządzenie konwersji nie może się połączyć;

— urządzenia konwersji (11), składający się z rurki szklanej wypełnionej никелевым katalizatorem i piece z systemem regulacji, zapewnia utrzymanie temperatury 380 °C. Urządzenie konwersji musi być stale wypełnione wodorem;

— biurety (12), mogąca pomieścić do 25 cmГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородомz ceną podziału 0,05, zabezpieczona przed dostaniem się wilgoci atmosferycznej szklanej rurki wypełnionej osuszaczem;

— detektora (13) w celu określenia punktu końcowego miareczkowania;

— kolby do miareczkowania (14) o pojemności od 200 do 300 cmГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородомz mieszadłem magnetycznym. Kolba, w razie potrzeby, wyposażony w dwie platyny elektrodami.

3. ODCZYNNIKI I MATERIAŁY


Metanol абсолютированный według GOST 6995.

Odczynnik Karla Fischera z odpowiednikiem 1 mg tlenu w 1 cmГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородомodczynnika. Masowe stężenie odczynnika Karla Fischera ustalane zgodnie z GOST 18317.

Wodór z masowym udziałem tlenu nie więcej niż 0,005% z punktem rosy, nie przekraczającej minus 45 °C.

Azot lub inny gaz obojętny z masowym udziałem tlenu nie więcej niż 0,005% z punktem rosy, nie przekraczającej minus 45 °C.

Осушающие narzędzia: алюмо-натриевый krzemian bezwodny granulowany, żel krzemionkowy aktywowany lub nadchloran magnezu (ангидрон).

4. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

4.1. Instalację zbierają zgodnie z cholera.1 i 2 dla sposobów 1 oraz 2. Do zabudowy w drodze 1 zamiennik słuchawkę ustalane w piec do suszenia (7).

4.2. Dla każdej metody badania i każdego rodzaju proszku eksperymentalnie zbierane temperaturę i czas przeprowadzenia badania, aż do całkowitego odzyskiwania proszków.

W tabeli.2 podano orientacyjne temperatury odzyskiwania proszków przy czasie otwarcia migawki nie mniej niż 20 min.

Tabela 2

   
Materiał proszku
Temperatura odzyskiwania °C
Żelazo lub stal
1000±20
Nikiel
900±20
Kobalt
900±20
Miedź
900±20
Molibden
1100±20
Wolfram
1100±20

4.3. Suszenie proszków spędzają w temperaturze (170±10)°c przez 20 min w gazie obojętnym z prędkością 30 dmГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом/h.

4.4. Ustawiają temperaturę odzyskiwania w regeneracyjnej piece (8).

4.5. Umyć бюретку (12) odczynnika Karla Fischera, aby wykluczyć zmiany stężenia masowego odczynnika od wilgoci w biuret. Wypełniają бюретку odczynnika Karla Fischera.

4.6. Zalać metanol w kolbie do miareczkowania (14), tak aby poziom metanolu był powyżej poziomu wyjścia rurki gazu i elektrod (jeśli dotyczy detektor elektrochemiczny); zawiera mieszadło i odczynnikiem miareczkującym Karla Fischera do wizualnego punktu neutralizacji ewentualnych śladów wody w metanolu.

4.7. Jeśli korzystają elektrochemiczny czujnik punktu równoważności (cholera.4), zamykają elektrody czujnika przełącznik (3) i ustawiając rezystor (1) tak, aby prąd микроамперметра (2) był równy 120 A, размыкают elektrody.

ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом


Cholera.4

4.8. Dla sposobów 1 i 2 określają strumień gazu obojętnego (cholera.1 i 2) z prędkością 30 dmГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом/h i wspierają go nie mniej niż 10 min. Po tym dźwigiem (4) wyłaczają strumień gazu obojętnego na strumień wodoru i ustawiają prędkość przepływu 25 dmГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом/h.

Dla sposobu 1 wprowadza się rurkę do mikrofalowa odzyskiwania i pozostawić na 10 min. Wyłaczają strumień wodoru na gaz obojętny. Wykupić zamiennik słuchawkę i chłodzi się do temperatury pokojowej.

4.9. Miareczkującym metanol do wizualnego punktu równoważności dla neutralizacji śladów wody.

4.10. W celu sprawdzenia szczelności i sprawności instalacji spędzają kontrolny doświadczenie. Kontrolny doświadczenia prowadzą do każdej serii oznaczeń z pustego лодочкой w warunkach, o których mowa w rozdz.5. Jeśli wynik jest powyżej 1 mg tlenu lub wyniki różne, urządzenia są poddawane kontroli pod kątem szczelności.

5. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

5.1. Dla sposobów 1 oraz 2, w razie potrzeby, łączą конверсионное urządzenie, ustawić temperaturę (380±10)°C. Конверсионное urządzenie zawiera w momencie wprowadzania łódeczki do strefy odzyskiwania pieca. Podczas korzystania z конверсионного urządzenia należy uważać, aby w momencie połączenie zostało ono wypełnione осушенным wodorem.

Конверсионное urządzenia nie można korzystać, jeśli udział masowy węgla w metalowym proszku wynosi mniej niż 3% masowego udziału tlenu.

5.2. Sposób 1

Odkrywają zamiennik słuchawkę i umieścić w nim łódkę z wysokosci. Zamykają słuchawkę i oczyszczone осушенным gazem obojętnym z prędkością przepływu nie mniej niż 30 dmГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом/h w ciągu 10 min, aby usunąć powietrze, złożony z wysokosci.

Miareczkującym metanol do wizualnego punktu równoważności. Określają strumień gazu obojętnego z prędkością 30 dmГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом/h i wkladka zamiennik słuchawkę mikrofalowa odwodnienia z temperaturą (170±10)°C. Po zakończeniu suszenia miareczkującym metanol do punktu równoważności, czyli albo wizualnie, albo электрохимическим detektorem. Zapisują ilość odczynnika Karla Fischera w biuret i czas suszenia.

Z pomocą dźwigu (4) wyłaczają strumień gazu obojętnego na strumień wodoru, prędkość przepływu wodoru 25 dmГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом/h, i umieścić rurkę w piecu odzyskiwania, w którym prowadzona jest zadana temperatura. Po przywróceniu miareczkującym metanol do punktu równoważności. Zapisują ilość odczynnika Karla Fischera.

Z pomocą dźwigu (4) wyłaczają strumień wodoru na strumień gazu obojętnego. Wyjąć słuchawkę z pieca, ochłodzono do temperatury pokojowej (dopuszcza się wentylator), odkrywają słuchawkę i usuwają łódkę z proszkiem.

5.3. Sposób 2

Ustawiają temperaturę w осушительной i regenerujący strefach pieca (8), oczyszczone осушительную słuchawkę (6) осушенным gazem obojętnym, a następnie otworzyć i umieścić w nim łódkę z wysokosci. Z pomocą haka ze stali nierdzewnej, wprowadzonego w zamiennik w rurkę przez газоплотное ruchome uszczelnienie, podróżują w łódkę zamiennik strefy pieca. Po zakończeniu odzyskiwania miareczkującym metanol odczynnika Karla Fischera. Zapisują ilość zużytego odczynnika.

Wyłaczają strumień wodoru na strumień gazu obojętnego. Przeniósł łódkę na niskie temperatury strefy pieca i przez 1 min usuwają ją z rurki.

Spędzają dwa (lub więcej) pomiarów. Ilość prowadzonych pomiarów powinno być przypadek w zgodności dokumentacji technicznej na konkretny proszek.

Uwaga. Przy masowym analizy można umieszczać w strefie suszenia pieca kilka próbek i przenieść je na zmianę przez dwie strefy pieca, gromadząc na wyjściu.

6. PRZETWARZANIE WYNIKÓW ANALIZY

6.1. Ułamek masowy tlenu, восстановимого wodorem (ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом,


gdzie ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородомmasowe stężenie odczynnika Karla Fischera, mg/cmГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом;

ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом — ilość odczynnika Karla Fischera, zużytego na miareczkowanie próbki, cmГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом;

ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом — ilość odczynnika Karla Fischera, zużytego do miareczkowania w doświadczeniu kontrolnym, cmГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом;

ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом — masa zaczepu, mg.

6.2. Bezwzględne różnice wyników dwóch równoległych definicji nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95), podanych w tabeli.3.

Tabela 3

             
Udział masowy tlenu, % Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, %, nie więcej niż Absolutna dokładność zapisu przeciętnego znaczenia, %, nie więcej niż
Od 0,05 do 0,2 subskryb.
5% przeciętnego 0,01
W.św. 0,2 « 0,5 «
  0,02
« 0,5 « 1,0 «
  0,05
«
1,0 « 3,0 «   0,10

7. PROTOKÓŁ ANALIZY


Protokół analizy powinien zawierać:

— nazwa, typ, markę próbki proszku;

— czas i temperaturę suszenia;

— czas i temperaturę odzyskiwania;

— wyniki poszczególnych definicji i średnia zawartość tlenu;

— informacje na temat stosowania конверсионного urządzenia;

— informacje o transakcjach, o których mowa w standardzie, które mogą mieć wpływ na wyniki definicji;

— oznaczenie niniejszego standardu.

ZAŁĄCZNIK 1 (odniesienia). ZALECENIA DOTYCZĄCE WYBORU METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI TLENU W METALU PROSZKACH

ZAŁĄCZNIK 1
Pomocniczy

1. Podczas pomiaru zawartości tlenu w metalu proszkach w praktyce metalurgii proszków stosuje się zazwyczaj trzy metody pomiarowe:

— definicja straty masy podczas prażenia w wodór;

— oznaczanie zawartości tlenu, восстановимого wodorem;

— oznaczanie całkowitej zawartości tlenu metodą napawania ekstrakcji węgla.

Dla prawidłowego wyboru metody pomiaru zawartości tlenu, należy wziąć pod uwagę następujące:

1.1. W warunkach pomiaru utraty masy przy prażeniu w wodór w temperaturze 1000 °C — 1200 °C w pełni przywrócone tylko część tlenków metali obecnych w metalowym proszku w postaci losowych lub stopowych zanieczyszczeń (np. tlenki miedzi, żelaza, kobaltu, niklu, cyny, ołowiu, wolframu, molibdenu). Tlenki tych metali takich jak chrom, mangan, wanad, tytan odzyskane częściowo. Tlenki alkaliczne, щелочноземельных, większości metali ziem rzadkich, aluminium, krzemu, cyrkonu i innych w wodór praktycznie nie są przywracane. To powoduje mniejszą wartość straty masy podczas prażenia w porównaniu z ogólną zawartością tlenu i zależność tej wielkości od warunków odzyskiwania.

Metaloidy, zawarte w metalowym proszku (węgiel, azot, siarka, fosfor), po przywróceniu w wodór mogą reagować z wodorem lub z tlenków, zawartymi w proszku, tworząc lotne związki, co daje dodatkowy wkład w wymierną stratę masy przy prażeniu w wodór.

Węgiel zawarty w metalowym proszku, może odzyskać część tlenków, nie восстановимых wodoru, co prowadzi do zależności mierzonej straty masy podczas prażenia w wodór od zawartości węgla.

Domieszki metali o dużym powinowactwie do tlenu (chrom, aluminium, cyrkonu, tytanu, itp.) mogą częściowo utlenione podczas wyżarzania w wodór jak poprzez śladów wodoru i wilgoci, obecnych w wodór, jak i kosztem tlenu związanego z легковосстановимыми tlenków. Konsekwencją tego jest mało mierzonej wartości lub nawet przyrost masy proszku metalu podczas prażenia w wodór.

W wyniku tych powodów wartość straty masy podczas prażenia w wodór tylko warunkowo może być traktowane jako miara zawartości tlenu w metalu proszkach i zastosowanie tej metody wymaga szczegółowej analizy możliwych zmian składu proszku i precyzyjnego odtwarzania warunków definicji.

1.2. Pomiar zawartości tlenu, восстановимого wodorem, pozwala wykluczyć wpływ металлоидов, сублимирующих zanieczyszczeń, a także węgla i określić ilość tlenu w metalowym proszku, współpracującej z wodorem w środowisku odzyskiwania.

Tą metodą nie można również określić ilość tlenu, wchodzącego w skład трудновосстановимых tlenków ziem rzadkich i niektórych innych metali zawartych w анализируемом proszku w postaci wtrąceń lub zanieczyszczeń. Jednak w tej metodzie eliminuje niepewność, związana z obecnością węgla, który z pomocą конверсионного urządzenia przekłada się na reakcje ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом, ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородомw metan i wodę, титрующуюся za pomocą odczynnika Karla Fischera.

3. Metoda napawania ekstrakcji tlenu poprzez topienie proszku metalu w temperaturze 2000 °C — 2500 °C w графитовом tyglu w strumieniu obojętnego gazu pozwala ustalić pełną zawartość tlenu, niezależnie od formy jego pobytu w metalowym proszku w postaci zaadsorbowanej gazu, folii i zanieczyszczeń tlenku i wodorotlenku dowolnego składu roztworu stałego tlenu w metalu.

Wadą tej metody jest jego względny charakter — zawartość tlenu jest określana w odniesieniu do standardowego wzoru.

Jeśli w metodzie regenerujący topnienia jest używany кулонометрическая rejestracja tlenku węgla (II) po jego utleniania do tlenku węgla (IV) i w анализируемом proszku zawiera domieszki металлоидов — siarki, fosforu, azotu, to wyniki mogą być zawyżone ze względu na powstawanie tlenków металлоидов. Odchylenia te prawie całkowicie wyeliminowane komplikacja instalacji poprzez wprowadzenie substancji chłonnych. W chromatographic i IR-спектрометрическом metodach rejestracji tlenku węgla zanieczyszczenia металлоидов nie mają wpływu na wyniki analizy.

Zaniżanie wyników oznaczania zawartości tlenu metodą regenerujący topnienia być może w tych przypadkach, gdy w анализируемом proszku są łatwo сублимирующие metali lub tlenki, które skrapla się na zimnych częściach gazowego pokarmowego i częściowo adsorpcji tlenku węgla. Jednak dla proszków omawianych metali to zjawisko nie występuje.

Do kontroli prawidłowości oznaczania zawartości tlenu regeneracyjnej ekstrakcją i kalibracji standardowych próbek są bardziej skomplikowane, chociaż i bezpośrednie metody oznaczania tlenu, takie jak mas-spektrometrii i neutron-aktywacyjny.

ZAŁĄCZNIK 2 (jest to zalecane). MIĘDZYNARODOWY STANDARD ISO 44491−3-89. PROSZKI METALOWE. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI TLENU METODAMI ODZYSKIWANIA. CZĘŚĆ 3. TLEN, ВОССТАНОВИМЫЙ WODOREM

ZAŁĄCZNIK 2
Zalecana

PROSZKI METALOWE

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI TLENU METODAMI ODZYSKIWANIA

CZĘŚĆ 3

TLEN, ВОССТАНОВИМЫЙ WODOREM

1. Przeznaczenie


Niniejsza część ISO ustawia metodę oznaczania zawartości tlenu, восстановимого wodorem, w metalowych proszkach zawierających od 0,05% (ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом) do 3% (ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом) tlenu.

Metodę stosuje się do нелегированным, częściowo lub całkowicie легированным proszków metalowych, a także do mieszanki węglików i spoiwa metalu. On nie stosuje się do proszków zawierających smar lub organiczne wypełniacze.

Zastosowanie metody można rozszerzyć na proszki zawierające węgiel, wykorzystując specjalny katalizator.

Prawdziwą część ISO 4491 należy stosować razem z ISO 760 (GOST 18317) i ISO 4491−1.

2. Linki


Wymienione niżej normy zawierają postanowienia, użyte w niniejszej części ISO 4491. Ich produkty okazały się przydatne podczas publikowania. Tak jak wszystkie standardy są poddawane rewizji, twórcy niniejszego międzynarodowego standardu wykorzystali najnowsze produkty następujących standardów. Członkowie ISO i IEC wspierają świadome oferty w opracowywaniu międzynarodowych norm.

ISO 760−78 Definicja wody. Metoda Karla Fischera (wspólna metoda)

ISO 4491−1-89 Proszki metalowe. Oznaczanie zawartości tlenu metodami odzyskiwania. Część 1. Ogólne

3. Istota metody


Obróbka wstępna испытуемой próby suszenia w niskiej temperaturze (170°C), w suchym azotem.

Przywracanie w strumieniu suchego wodoru w podanej temperaturze. Absorpcja w metanolu wody, powstałej w wyniku reakcji tlenków z wodorem. Miareczkowanie odczynnika Karla Fischera, przy czym punkt końcowy definiowany wizualnie na zmianę koloru lub электрометрически dwoma elektrodami (punkt końcowego przystanku).

Dla proszków zawierających węgiel, konwersja powstałych монооксидов i dwutlenku węgla w metan i wodę w temperaturze 380 °C odbywa się za pomocą obecności katalizatora niklowego.

4. Odczynniki


Do analizy wykorzystują odczynniki tylko znanego analitycznego klasy i tylko wody destylowanej lub wody równoważnej czystości.

Ostrzeżenie. Odczynnik Karla Fischera zawiera cztery toksycznych komponentu: jod, dwutlenek siarki, pirydyna i metanol. Ważne jest, aby unikać bezpośredniego kontaktu, a zwłaszcza wdychania. Jeśli dojdzie do przypadkowego kontaktu, konieczne jest obfite zmywanie wodą.

4.1. Metanol, bezwodny.

4.2. Odczynnik Karla Fischera, równoważny 1 mg tlenu na mililitr.

Tytuł odczynnika Karla Fischera określają jednej z następujących metod:

a) zalać w титровальную kolby od 20 do 30 mg wody, ważony z dokładnością do 0,1 mg;

b) dodaje się od 100 do 200 mg ważony z dokładnością do 0,1 mg dihydrat виннокислого sodu (сертификованные substancji z teoretycznym zawartości wody 15,66% (ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом), odpowiedniej 13,92% (ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом) tlenu), wstępnie posiekanego do drobnego proszku i wysuszonego w temperaturze (105±5)°c do stałej masy;

c) stosuje się metodę określoną w pkt 7, zatrudniających od 100 do 200 mg czystego dihydrat виннокислого sodu, ważony z dokładnością do 0,1 mg, jak i wtajemniczona próba, ale zatrzymując się na etapie suszenia w temperaturze 170 °C i późniejszego miareczkowania.

Cm. ISO 760 dla bardziej szczegółowego opisu standardowych procedur.

4.3. Wodór, który ma maksymalna zawartość tlenu 0,005% (ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом) i punktu rosy, nie wyższą niż minus 45 °C.

4.4. Azot lub argon, ma maksymalna zawartość tlenu 0,005% (ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом) i punktu rosy, nie wyższą niż minus 45 °C.

4.5. Osuszacz, składający się z granulowanego bezwodnego aluminiowo-кремнекислого sodu, aktywnego żelu krzemionkowego lub perchlorate magnezu.

5. Aparatura


Uwaga. Schemat zabudowy przedstawiono na cholera.1 (metoda 1) i cholera.2 (metoda 2).

5.1. Dozownik wodoru (A), posiadająca zawór regulacji ciśnienia, zawór sterowania przepływem i przepływomierz.

5.2. Środek czyszczący (W) dla wodoru zawierający katalizator odtleniacz i osuszacz.

5.3. Dozownik azotu lub argonu) (Z), posiadająca zawór regulacji ciśnienia, zawór sterowania przepływem i przepływomierz.

5.4. Zawór przełączania gazu (D).

5.5. Urządzenie do końcowego odwadniania gazu (E), zawierające osuszacz.

5.6. Restorative rurka (F), nie przepuszczający gaz, wykonana z kwarcu, odpowiednia jednej z specificacji:

a) rury zgrzewane zapewniają doskonałą widoczność z jednego końca, z wewnętrznym o średnicy od 27 do 30 mm, o długości około 400 mm, z dwoma mniejszymi kwarcowych rurkami o średnicy od 5 do 6 mm i długości od 60 do 80 mm, druga od 200 do 240 mm, umieszczone, jak pokazano na cholera.3. Urządzenie najpierw wstrzykuje się do suszarki, a następnie w zamiennik mikrofalowa;

b) rurka z otwartymi końcówkami, średnica zewnętrzna której około 20 mm, długość 1 m, z wejściem i wyjściem do gazu. Ta rurka stale znajduje się w dwóch piecach.

5.7. Dwa piece (G), jedna do suszenia испытуемой próby, druga — do odzyskiwania tlenków, z systemami kontroli temperatury w stanie utrzymać temperaturę w określonych granicach w tej części rurki, gdzie znajduje się łódka.

Uwaga. Dopuszcza się stosowanie jednej mikrofalowa, wykonującej jednocześnie funkcję suszarki i regeneracyjnej.

5.8. Łódka (N) najlepiej ceramiczne высокоглиноземистая z wypolerowany powierzchni i takiej wielkości, aby wtajemniczona próba w stanie zabudowanym nie przekracza połowy jego objętości. Łódkę umieszczone w wodór w temperaturze od 900 °C do 1100 °C na czas co najmniej 1 godz., a następnie przechowywane przed zastosowaniem w ava.

5.9. Urządzenie konwersji z katalizatorem (I), składający się z rurki szklanej wypełnionej никелевым katalizatorem i piece z systemem kontroli temperatury, zdolnej utrzymać temperaturę w szklanej rurce 380 °C. Urządzenie konwersji musi być stale wypełnione wodorem.

5.10. Bezpośrednie schemat (J), która została zorganizowana tak, aby powietrze nie miało dostępu do katalizatora.

5.11. Титровальная kolba (K), o pojemności od 200 do 300 cmГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородомz mieszadłem magnetycznym i równoważnym urządzeniem zaopatrzonym w dwie platyny elektrodami na wypadek электрометрического wyznaczania punktu końcowego miareczkowania.

5.12. Detektor punktu zakończenia (L) używają do электрометрического określenia punktu zakończenia.

5.13. Biureta (M), o pojemności 25 cmГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородомz ceną skali 0,05 cmГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом, zabezpieczona przed wilgocią otoczenia za pomocą bezpieczeństwa rurki wypełnionej osuszaczem (p. 4.5).

Dozwolone jest używanie sprzętu przedstawionego w pp.5.11, 5.12 i 5.13, oraz wszelkich urządzeń przemysłowych, w którym znajduje się титровальный urządzenie Karla Fischera, pod warunkiem spełnienia wymagań ISO 760.

6. Pobieranie próbek


Proszek musi być badana w stanie dostawy.

7. Kolejność badań

7.1. Wtajemniczona próba

Masę испытуемой próby, ważony z dokładnością do 0,1 mg, biorą zgodnie z tabela.4 w zależności od oczekiwanej zawartości tlenu.

Tabela 4

         

Oczekiwana zawartość tlenu, восстановимого wodoru, % (ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом)

Masa испытуемой próbki, g
Od 0,05 do 0,5
5
W.św. 0,5 « 2,0
2
« 2,0 « 3,0
1

7.2. Warunki badania

Dla każdego rodzaju sprzętu i każdego rodzaju proszku eksperymentalnie określają optymalną temperaturę i czas, co daje całkowite wyzdrowienie.

Podane w tabeli.5 temperatury odzyskiwania orientacyjne. Długość odzyskiwania 20 min.

Tabela 5

   
Proszek metaliczny
Temperatura odzyskiwania °C
Żelazo i stal
1000±20
Nikiel
900±20
Kobalt
900±20
Miedź
900±20
Molibden
1100±30
Wolfram
1100±30
Mieszanka twardych stopów
900±20


W ten sam sposób określają optymalny czas schnięcia w temperaturze 170 °C, w suchym azotem.

7.3. Przygotowanie aparatury

7.3.1. Zbierają schemat instalacji, jak pokazano na cholera.1 dla metody 1 lub cholera.2 do metody 2. Ustawiają temperaturę odzyskiwania w regeneracyjnej pieca. Przy tym dla metody 1 zamiennik słuchawkę zostawiają na zewnątrz pieca.

7.3.2. Umyć бюретку odczynnika Karla Fischera, aby sprawdzić, czy nie ma wilgoci, która może zmienić tytuł odczynnika. Wylewa resztki i wypełniają бюретку odczynnika Karla Fischera.

7.3.3. Wypełniają титровальную kolby metylo m alkoholem tak, aby wprowadzenie rury (i elektrody, jeśli są) znajdowała się poniżej powierzchni cieczy. Zawiera mieszadło i odczynnikiem miareczkującym Karla Fischera do wizualnego punktu zakończenia miareczkowania, aby zneutralizować ślady wody w metanolu.

7.3.4. Jeśli korzystają электрометрическое definicja punktu zakończenia miareczkowania (patrz cholera.4), zwierają elektrody wyłącznikiem S электрометрического detektora punktu zakończenia miareczkowania i regulacją zmiennego oporu R ustalane na микроамперметре N prąd moc 120 ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородомA. Ponownie zawiera wyłącznik S.

7.3.5. Dla obu metod regulują prędkość przepływu azotu, który musi być nie mniej niż 30 dmГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом/h, czas przebiegu — 10 min. Wyłaczają przepływ gazu z azotu na wodór z pomocą zaworu poboru gazu i ustawiają prędkość przepływu około 25 dmГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом/h.

Dla metody 1 wkladka zamiennik słuchawkę zamiennik piekarnik i pozostawić na 10 min. Wyłaczają przepływ gazu ponownie na azot. Usuwają słuchawkę i chłodzi się do temperatury pokojowej.

7.3.6. Ponownie ustalane metanol do wizualnego punktu zakończenia miareczkowania do neutralizacji śladów wody powstałej podczas badania.

7.3.7. Sprawdzają stan i газогерметичность aparatury, przesuwając niewypał doświadczenie, opisane w p. 7.4.

Ostrzeżenie. Nie wyłączać strumień wodoru, aż rurka gorąca, z wyjątkiem zmiany przepływu wodoru i azotu.

7.4. Niewypał doświadczenie

Dla każdej serii definicji prowadzą niewypał doświadczenie z użyciem pustego naczynka przy zachowaniu tej samej kolejności badań, że i dla испытуемой próby.

Uwaga. Sprawny sprzęt daje wynik w dolnej doświadczeniu około 1 mg tlenu, czas trwania ogrzewania 20 min. Jeśli wynik jest znacznie wyższy lub wyniki są różne, to należy sprawdzić poprawność instalacji na szczelność.

7.5. Definicja

W obu metodach, aby uniknąć oddziaływania węgla, zawiera urządzenie konwersji z katalizatorem, ogrzewanie go wstępnie do temperatury (380±10)°C i podłączenie do systemu przed tym, jak umieścić łódkę do strefy odzyskiwania.

W końcu definicji należy upewnić się, że urządzenie konwersji z katalizatorem nie zostało wyłączone do przełączania przepływu wodoru i azotu.

Uwaga. W razie potrzeby można określić zawartość wilgoci w próbce, nagrywając objętość odczynnika Karla Fischera, zużytego do miareczkowania wody, powstałej podczas suszenia.

7.5.1. Metoda 1. Restorative rurka z zamkniętym końcem

Odkrywają zamiennik słuchawkę i wkladka łódkę, która zawiera wyważoną próbkę badanego proszku. Słuchawkę zamykają i oczyszczone suchym azotem z prędkością co najmniej 30 dmГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом/h, w celu usunięcia powietrza znajdującego się wraz z badaną próbką. Jeśli czas przedmuchu nie stwierdzono wcześniej, to należy oczyszczać 10 min.

Miareczkującym metanol do wizualnego punktu zakończenia miareczkowania. Określają strumień azotu na szybkość 25 dmГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом/h i wprowadza się rurkę w piecu w temperaturze (170±10)°C. Na koniec okresu suszenia miareczkującym metanol do punktu końcowego, które określają wizualnie lub za pomocą электрометрического detektora zgodnie z wymaganiami zawartymi w p. 7.3.4. Zapisują ilość odczynnika Karla Fischera w biuret i podczas suszenia. Za pomocą dźwigu zmieniają strumień azotu na wodór, ustawiając prędkość przepływu 25 dmГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом/h, i umieścić rurkę w zamiennik mikrofalowa, w której utrzymywana jest temperatura odzyskiwania. W końcu odzyskiwania miareczkującym metanol do punktu zakończenia miareczkowania, określając ją tak, jak zostało opisane wcześniej. Rejestrują stan biurety i zapisują ilość miareczkowania ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом, cmГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом. Zapisują czas odzyskiwania. Zmieniają przepływ gazu z wodoru na azot i usuwają słuchawkę z pieca. Fajne słuchawki do temperatury pokojowej, stosując wentylator, następnie otwierają słuchawkę i usuwają łódkę.

7.5.2. Metoda 2. Restorative rurka z otwartym końcem

Należy upewnić się, że temperatury w piecu wystawione prawidłowo. Oczyszczone suchym azotem, a następnie otwierają zamiennik słuchawkę i wkladka łódkę z badaną próbką. Z pomocą haka ze stali nierdzewnej z szczelny uszczelką naciskają na łódkę do strefy suszenia. Po zakończeniu suszenia miareczkującym metanol odczynnika Karla Fischera.

Zmieniają przepływ azotu na wodór i naciskają na łódkę do strefy wysokiej temperatury regeneracyjnej pieca. Na koniec okresu odzyskiwania miareczkującym odczynnika Karla Fischera. Zapisują ilość ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородомodczynnika, cmГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом.

Zmieniają strumień wodoru na azot. Przesunięcie łódkę do strefy niskiej temperatury i po 1 min, usuwają ją z pieca.

8. Wyrażenie wyników

8.1. Zawartość tlenu, восстановимого wodorem (wyzer.), wyrażona w procentach w stosunku do masy, jest określona wzorem

ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом,


gdzie ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом — tytuł odczynnik Karla Fischera, mg/cmГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом;

ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом — ilość odczynnika Karla Fischera, użytego do badanej próbki, cmГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом;

ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом — ilość odczynnika Karla Fischera, użytego do kontrolnego badania, cmГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом;

ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом — masa испытуемой próbki, mg.

8.2. Rozbieżność wyników dwóch (lub więcej) z definicji nie może przekraczać maksymalnych dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.3.

Jeśli wyniki są zadowalające, średnia wartość округляют, jak podano w tabeli.6.

Jeśli rozbieżność przekracza maksymalną dopuszczalną wartość, to test powtórzyć, zwracając szczególną uwagę na powtarzalność kontrolnego badania, czas odpoczynku i wszystkie inne wymienione ostrzeżenia.

Tabela 6

           

Zawartość tlenu, % (ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом)

Maksymalna dopuszczalna rozbieżność dwóch definicji, % Zaokrąglona do najbliższej wartości
Od 0,2     5% wartości średniej
0,01
W.św. 0,2 do 0,5   0,02
« 0,5 « 1,0   0,05
« 1,0       0,1

9. Raport z badań


Raport z badań powinien zawierać:

a) odniesienie do niniejszej części ISO 4491;

b) wszystkie elementy niezbędne do identyfikacji badanego preparatu;

w) czas suszenia i temperaturę;

g) czas odzyskiwania i temperaturę;

d) użyto czy конверсионное urządzenie z katalizatorem;

e) wartość średnia uzyskanych wyników;

g) wszelkie transakcje, które nie zostały opisane w niniejszym standardzie lub w standardach, które są podane linki, a także wszelkie operacje, które są traktowane jako opcjonalne;

h) wszelkie losowe momenty, które mogłyby mieć wpływ na wyniki.

ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом


A — podajnik wodoru; W — oczyszczacz; Z — podajnik azotu lub argonu; D — zawór przełączania gazu; E — urządzenie do końcowego odwadniania gazu; F — restorative rurka; G — piekarnik; N — łódka; I — urządzenie do konwersji z katalizatorem; J — bezpośrednie schemat; Do — титровальная kolba; L — detektor punktu zakończenia miareczkowania; M — biureta


Cholera.1. Schematyczne przedstawienie urządzenia wg metody 1

ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом


A — podajnik wodoru; W — oczyszczacz; Z — podajnik azotu lub argonu; D — zawór przełączania gazu; E — urządzenie do końcowego odwadniania gazu; F — restorative rurka; G — piekarnik; N — łódka; I — urządzenie do konwersji z katalizatorem; J — bezpośrednie schemat; Do — титровальная kolba; L — detektor punktu zakończenia miareczkowania; M — biureta



Cholera.2. Schematyczne przedstawienie urządzenia wg metody 2

ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом

F — restorative rurka; H — łódka


Cholera.3. Przykłady regeneracyjnych rurek

ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом

N — микроамперметр; R — rezystor; S — wyłącznik


Cholera.4. Schemat schemat detektora punktu zakończenia