GOST 11930.12-79
GOST 11930.12−79 Materiały z bezpiecznikami. Metoda określania antymonu (ze Zmianami N 1, 2)
GOST 11930.12−79
Grupa В09
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
MATERIAŁY Z BEZPIECZNIKAMI
Metoda określania antymonu
Hard-facing materials. Method of determination antimony
ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1980−07−01
Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 21 marca 1979 r. N 982 data wprowadzenia zainstalowany 01.07.80
Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)
WYDANIE (sierpień 2011 r.) z późniejszymi Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1984 r., w grudniu 1989 r. (ИУС 3−85, 3−90)
Niniejszy standard określa фотоколориметрический metoda określania antymonu (przy masowym udziale antymonu od 0,01 do 0,2%) w kuponach do napawania.
Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksowego połączenia пятивалентной antymonu z metylo m fioletowym i ekstrakcji ostatniego toluenem.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 11930.0−79.
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Фотоэлектроколориметр marek ФЭК-56M i ФЭК-56 lub dowolnego typu.
Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:4.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.
Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.
Sód азотистокислый według GOST 4168−79, roztwór z masowym udziałem 10%.
Mocznik według GOST 6691−77; jest przygotowany w następujący sposób: 100 g rozpuszcza się w 100 cmciepłej wody.
Metylu fioletowy; jest przygotowany w następujący sposób: 0,2 g rozpuszcza się w 100 cmgorącej wody i przesączono.
Toluen według GOST 5789−78.
Antymon według GOST 1089−82.
Roztwór antymonu standardowy; jest przygotowany w następujący sposób: 0,05 g metalowej antymonu rozpuszczono w 25 cmstężonego kwasu siarkowego. Roztwór wlać w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać 25 cmstężonego kwasu siarkowego, a następnie dodać wodą do kreski i wymieszać.
Do przygotowania roztworu roboczego standardowy roztwór rozcieńczony kwas azotowy 10 razy.
1 cmroztworu zawiera 0,00001 g antymonu.
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Masa zaczepu, pojemność wymiarowy kolby i аликвотная część roztworu w zależności od masowego udziału antymonu muszą być zgodne z tabl.1.
Tabela 1
Udział masowy antymonu, % | Masa zaczepu, g | Pojemność wymiarowy kolby, cm |
Ilość аликвотной części, cm |
0,01−0,02 | 0,3 | - | - |
0,03−0,07 | 0,1 | - | - |
0,08−0,2 | 0,2 | 50 | 10 |
Tuz umieścić w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuścić w 20 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, a następnie dodając 1 cmkwasu azotowego. Roztwór odparowano dwa razy do par серного bezwodnika. W szklance приливают 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, przenoszą zawartość szklanki w делительную lejek, wypłukać szklankę z niewielką ilością wody tak, aby objętość roztworu w podziału lej był nie więcej niż 25 cm. Następnie wstrzykuje się 1 cmroztworu азотистокислого sodu, wstrząsnąć roztwór w ciągu 2 min i pozostawić na 3 min nie więcej, dla utleniania antymonu.
W делительную lejek приливают 0,5 cmroztworu mocznika, dobrze wstrząsnąć (bez korka) roztwór nie więcej niż 30 s., szybko dodają 40 cmwody, 0,25 cmfioletu metylowego, szybko wymieszać (zamykając korkiem) trzy razy i natychmiast wlać 25 cmtoluenu i ponownie dokładnie wstrząsnąć w ciągu 2 min.
Po rozdzieleniu warstw warstwa wody przelewa się i odrzucają, a malowane ekstrakt tłumaczy się w kuwetę z grubości chłonnego warstwy do 30 mm. Warstwy toluenu dają jeszcze odstawić na 5 min do ostatecznego oddzielania kropelek wody i zmierzyć gęstość optyczną malowane roztworu na фотоколориметре z zielonym nd (540 nm).
Wszystkie operacje po приливания azotyn sodu powinny być wykonywane szybko.
3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
W делительную lejek umieścić standardowy roztwór antymonu w ilości od 2 do 8 cm, w odstępach 1 cm, 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, a następnie приливают 1 cmroztworu азотистокислого sodu i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.1.
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy antymonu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa antymonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;
— masa zaczepu, g;
— objętość analizowanego roztworu cm;
— аликвотная część analizowanego roztworu, cm.
4.2. Różnica największej i najmniejszej wyników trzech równoległych definicji i dwóch wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.
Tabela 2
Udział masowy antymonu, % | Dopuszczalne rozbieżności trzech równoległych definicji, % |
Dopuszczalne rozbieżności wyników analizy, % | ||||
Od | 0,010 | do | 0,100 | subskryb. | 0,002 | 0,004 |
W.św. | 0,100 | « | 0,200 | « | 0,005 | 0,010 |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).