Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 2604.5-84

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 2604.5−84 Żeliwo stopowe. Metody oznaczania manganu (ze Zmianą N 1)


GOST 2604.5−84

Grupa В09


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD


ŻELIWO STOPOWE

Metody oznaczania manganu

Alloy cast iron. Methods for determination of manganese


ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1985−01−01


Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 27 stycznia 1984 r. N 357 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.85

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−94 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−93)

W ZAMIAN GOST 2604.5−77

WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w kwietniu 1989 r. (ИУС 7−89).


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania manganu (przy masowym udziale od 0,10 do 2,0%), титриметрический metoda (przy masowym udziale od 0,20 do 5,0%), потенциометрический metoda (przy masowym udziale od 2,0 do 25,0%) i atomowej абсорбционный metoda (przy masowym udziale od 0,10 do 5,0%) w легированном surówki.

Standard zgodny z międzynarodową normą ISO 629−82 w części фотометрического metody.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473−90.

1.2. Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie powinna przekraczać ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), przedstawionego w tabeli.2, po spełnieniu następujących warunków:

rozbieżność wyników dwóch (trzech) równoległych pomiarów nie może przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), przedstawionego w tabeli.2;

stworzona w standardowej próbce wartość masowego udziału elementu nie powinno różnić się od poświadczającego ponad dopuszczalne (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,85) wartość ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)podana w tabeli.2.

W przypadku awarii jednego z powyższych warunków spędzają powtarzające się pomiary masowego udziału manganu. Jeśli i po ponownych pomiarach wymagania co do dokładności wyników nie są spełnione, wyniki analizy uznają niewiernymi, pomiary przestają do wykrycia i usunięcia przyczyn, które spowodowały naruszenie normalnego przebiegu analizy.

Rozbieżność dwóch średnich wyników analizy wykonanego w różnych warunkach (np. przy внутрилабораторном kontroli powtarzalności), nie powinno przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), przedstawionego w tabeli.2.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

2. FOTOMETRYCZNY METODA

2.1.Istota metody

Metoda oparta jest na reakcji utleniania manganu dwuwartościowego do семивалентного йоднокислым potas w сернокислой lub азотнокислой środowisku i pomiarze gęstości optycznej malowane kompleksu przy długości fali 545 nm.

Wpływ żelaza eliminują dodatkiem kwasu fosforowego.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1, 1:100.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:4.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.

Mieszanka kwasów: do 750 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)wody ostrożnie przy ciągłym mieszaniu приливают 150 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kwasu siarkowego, chłodzi, приливают 100 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)ортофосфорной kwasu, wymieszać i schłodzić.

Potas йоднокислый, roztwór 50 g/dmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1): 50 g йоднокислого potasu rozpuścić w 800 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kwasu azotowego (1:1), roztwór ochłodzono, wlać wody do 1 dmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)i wymieszać.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76, roztwór 0,3 g/cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Żelazo karbonylowe systemu. h.

Sód азотистокислый według GOST 4197−74, roztwór 1 g/cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Standardowe roztwory siarczanu manganu:

roztwór A z masowej koncentracji 0,0002 g/cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1): 0,5754 g nadmanganianu potasu перекристаллизованного i wysuszonego na powietrzu są umieszczone w szklance o pojemności 250 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), dodać 20 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kwasu siarkowego (1:4) i ostrożnie kroplami, mieszając dodaje się nadtlenek wodoru i kwas solny aż do odbarwienia roztworu. Roztwór odparowano do początku krystalizacji. Sól rozpuszcza się po podgrzaniu do 20−30 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)wody, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), wlać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór B masowego stężeniu 0,0001 g/cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1): 100 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)standardowego roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 200 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), dodać do kreski wodą i wymieszać.

Woda, nie zawierająca środków redukujących: w kolbie o pojemności 2 dmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)leją 1 dmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)wody, dodać kroplami siarkowym do ph 3 w uniwersalnym papierkiem papierze, ogrzewa się do wrzenia, dodać kilka kryształków йоднокислого potasu, gotować 5−7 min i chłodzi.

Woda, nie zawierająca środków redukujących, stosuje się do rozcieńczania utlenionych rozwiązań, przygotowanych dla zdjęć

етрирования.

2.1, 2.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz żeliwa w zależności od masowego udziału manganu (patrz tab.1) umieścić w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), приливают 30 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)mieszaniny kwasu siarkowego i ортофосфорной kwasu, szklanka serwowane jest strefą szybą i ogrzewano 5−10 min.

Tabela 1

     
Udział masowy manganu, % Masa zaczepu z żeliwa, g

Аликвотная część roztworu cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

Od 0,10 do 0,50
1 50
W. św. 0,50 «2,0
0,5 25



Następnie ostrożnie приливают 10 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kwasu azotowego i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia.

Nierozpuszczalne w tych warunkach чугуны rozpuszcza się w kwasie solnym lub w kwasie solnym z dodatkiem kwasu azotowego. Następnie do roztworu приливают 30 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)mieszaniny kwasu siarkowego lub ортофосфорной tłuszczowych, odparowano do momentu pojawienia się oparów kwasu siarkowego i chłodzi. Umyć ściany szklanki wodą i ponownie odparować roztwór do pojawienia się oparów kwasu siarkowego.

Zawartość szklanki chłodzi, rozpuszczone sole po podgrzaniu w 50−60 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)wody i odsączono osad kwasu krzemowego i grafitu na filtr «biała wstążka», zbierając przesącz i промывную ciecz w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1). Szklankę i placek filtracyjny przemyto trzy-pięć razy kwasu azotowego (1:100). Filtr z osad odrzucono. Zawartość kolby chłodzi, wlać do kreski wodą i wymieszać. Аликвотную część (patrz tab.1) roztwór umieścić w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), приливают wodę do około 50 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), 25 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)mieszaniny kwasu siarkowego i ортофосфорной kwasów i 10 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztworu йоднокислого potasu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1

).

2.3.2. Zawartość kolby ogrzewać do wrzenia, gotować przez 1 min i utrzymywano w temperaturze zbliżonej do temperatury wrzenia, przez 40−50 min. Następnie roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), dodać wody, nie zawiera reduktory, do kreski i wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się na spektrofotometrze przy długości fali 545 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają obszar pasma w przedziale długości fal 530−550 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 20 mm.

Jako roztwór porównania używają otrzymany roztwór, dodając do niego kilka kropli roztworu азотистокислого sodu do odzyskiwania марганцовой kwasu (do zaniku różowego zabarwienia).

Aby wprowadzić zmiany w wyniki analizy na zawartość manganu w реактивах przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie, gęstość optyczną roztworu, którego środek stosunkowo swojego roztworu porównania, który uzyskuje się analogicznie jak wyżej podanym.

Według znalezionego wartości gęstości optycznej badanego roztworu z uwzględnieniem gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia znajdują ilość manganu w miligramach na градуировочному grafikę.

2.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Tuz карбонильного żelaza o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), приливают 50 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)mieszaniny kwasu siarkowego i ортофосфорной kwasów i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór utleniają, dodając kroplami kwas azotowy, gotuje się do usuwania tlenków azotu i chłodzi. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), dodać do kreski wodą i wymieszać.

10 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)otrzymanego roztworu umieszcza się w osiem kolb stożkowych o pojemności 250 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), siedmiu kolb dodać kolejno 1; 2; 4; 6; 8; 10 i 12 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)standardowego roztworu B, co odpowiada 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 i 1,2 mg manganu. W ósmym kolbie spędzają kontrolny doświadczenie na zawartość manganu w реактивах.

Rozwiązanie w każdej kolbie rozcieńcza się wodą do 50 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), dodać do 25 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)mieszaniny kwasu siarkowego i ортофосфорной kwasów i 10 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztworu йоднокислого potasu. Dalej analiza spędzają w pkt 2.3.2.

Jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości stężeń manganu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

1).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy manganu (ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — masa zaczepu z żeliwa, odpowiednia фотометрируемой аликвотной części roztworu mg;

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — masa manganu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA DLA ŻELIWA Z MASOWYM UDZIAŁEM KOBALTU DO 1,0%

3.1.Oznaczanie manganu w чугунах, zawierający do 1,0% chromu

3.1.1. Istota metody

Metoda opiera się na utlenianie manganu dwuwartościowego w kwaśnym środowisku do семивалентного надсернокислым аммонием w obecności katalizatora азотнокислого srebra. Uzyskane марганцовую kwas ottitrovyvaût roztworem арсенит-azotyn sodu.

3.1.2. Odczynniki i roztwory

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:4.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.

Mieszanka kwasów: do 550 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)wody ostrożnie, przy ciągłym mieszaniu, приливают 90 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kwasu siarkowego, chłodzi, приливают 100 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)ортофосфорной kwasu, wymieszać i wlać 260 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kwasu azotowego.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277−75, roztwór 0,005 g/cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Sodu chlorek według GOST 4233−77, roztwór 0,005 g/cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Papier lampka, uniwersalna.

Amon надсернокислый według GOST 20478−75, roztwór 0,2 g/cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Мышьяковистый bezwodnik według GOST 1973−77.

Sód мышьяковистокислый orto (арсенит sodu).

Sód двууглекислый według GOST 4201−79.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór 0,15 g/cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Sód азотистокислый według GOST 4197−74.

Sodu арсенит-azotyn, standardowy roztwór: 1,5 g мышьяковистого bezwodnika umieścić w zlewce o pojemności 400−600 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), zawierający 25 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)gorącego roztworu wodorotlenku sodu, rozpuszczone przy umiarkowanym podgrzaniu, rozcieńcza się wodą do 120−130 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), chłodzi. Następnie do roztworu приливают kwas siarkowy (1:4) do ph 7 uniwersalnego wskaźnika i 2−3 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)w nadmiar. Dodają двууглекислый sodu do ph 7 w uniwersalnym papierkiem papierze.

W otrzymanym roztworze rozpuścić 0,85 g азотистокислого sodu, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Dopuszcza się przygotowanie standardowego roztworu z арсенита sodu: 2,91 g арсенита sodu umieścić w zlewce o pojemności 400 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), приливают 120−150 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)wody i mieszać aż do całkowitego rozpuszczenia soli.

Dalej przygotowanie roztworu odbywa się tak samo, jak z мышьяковистого bezwodnika. Przy zawartości soli кристаллизационной wody biorą pod uwagę przy obliczaniu zawieszenia, niezbędnych do przygotowania standardowego roztworu.

Masowe stężenie roztworu арсенит-azotyn sodu ustalane według standardowych próbek żeliwa o składzie chemicznym, spełniające wymogi niniejszego standardu, i obliczamy według wzoru

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — masa zawieszenia standardowego próbki, g;

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — udział masowy manganu w standardowej próbce, %;

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — objętość roztworu арсенит-azotyn sodu, zużyty do miareczkowania, cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

3.1.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz żeliwa o masie 0,5 g (przy masowym udziale manganu od 0,20 do 0,8%) lub o masie 0,25 g (przy masowym udziale manganu od 0,8 do 5,0%) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), приливают 30−40 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)mieszaniny kwasów i rozpuszcza się po podgrzaniu. Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu.

Nierozpuszczalny resztę, zawierający kwas metakrzemowy i grafit, odsącza się na filtr średniej gęstości «biała wstążka» i przemyto 5−6 razy gorącą wodą, zbierając przesącz i popłuczyny stożkowy kolby o pojemności 250 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Roztwór rozcieńczono wodą do 100 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), dodać 10 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztworu азотнокислого srebra, 20 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztworu надсернокислого amonu, ogrzewać do wrzenia i gotować przez 1 min, odporne na ciepłej płycie do zaprzestania wydzielania się pęcherzyków tlenu.

Następnie roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, приливают 10 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztworu chlorku sodu i szybko roztworem miareczkującym арсенит-azotyn sodu, aż do zniknięcia karmazynowy kolor

.

3.1.2, 3.1.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.1.4. Przetwarzanie wyników

3.1.4.1. Ułamek masowy manganu (ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — objętość roztworu арсенит-azotyn sodu, zużyty do miareczkowania, cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1);

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — stężenie masowe roztworu арсенит-azotyn sodu w марганцу, g/cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1);

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — masa zaczepu z żeliwa, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.1.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

3.2. Oznaczanie manganu w чугунах, zawierający ponad 1,0% chromu

3.2.1. Istota metody

Istotą metody w pkt 3.1.1 z dodatkiem: utrudniające definicji manganu elementy wytrąca tlenkiem cynku.

3.2.2. Odczynniki i roztwory

Kwas solny według GOST 3118−77.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Tlenek cynku według GOST 10262−73, zawiesina w wodzie: 50 g tlenku cynku, nie zawiera mangan, węglanowych i reduktory, umieszczone w porcelany moździerz i dokładnie zmielić tłuczkiem z ciepłą wodą, a następnie dodać 250−300 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)gorącej wody i wymieszać.

Tlenek cynku, zawierające węglany i restorers, wstępnie zapalić w temperaturze 800 °C.

Pozostałe odczynniki i roztwory z pkt 3.1.2.

3.2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz żeliwa o masie 1 g (przy masowym udziale manganu od 0,20 do 0,8%) lub o masie 0,5 g (przy masowym udziale manganu od 0,8 do 5,0%) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), приливают 40−50 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kwasu siarkowego (1:4) i rozpuszcza się po podgrzaniu. Dodać kroplami kwas azotowy do zakończenia spienienia roztworu i 2−3 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)w nadmiar. Roztwór odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego, chłodzi. Ścianki kolby umyć wodą, dodać około 50 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)wody i rozpuścić soli po podgrzaniu.

Jeśli żeliwo nie rozpuszcza się w mieszaninie kwasu siarkowego i kwasu azotowego, tuz rozpuszczono w 30 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)mieszaniny kwasu solnego i azotowego w stosunku 3:1 po podgrzaniu, chłodzi. Приливают 10 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kwas siarkowy, roztwór odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego i ponownie schłodzić. Ścianki szklanki umyć wodą, roztwór odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego, schłodzić, dodać około 50 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)wody i rozpuścić soli po podgrzaniu.

Roztwór otrzymany dowolnej z tych metod, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)i dodać roztwór amoniaku, aż do pojawienia się czerwonawo-brązowy kolor. W przypadku pojawienia się osadu гидроокисей dodawać kroplami kwas siarkowy (1:4), aż do rozpuszczenia osadu.

Do roztworu dodaje małymi porcjami zawiesinę tlenku cynku do pełnej krzepnięcia zanurzenie гидроокисей (na dnie kolby powinien być niewielki nadmiar zawiesiny tlenku cynku).

Zawartość kolby chłodzi, wlać wodą do kreski, wymieszać i dają osadu odstać.

Roztwór przesączyć przez suchy filtr średniej gęstości «biała wstążka» w suchej kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej. Umieszczając kolbę do kreski, roztwór przenosi się do stożkowy kolby o pojemności 250 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), dodać 40 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)mieszaniny kwasów i kończą definicja w pkt 3

.1.3.

3.2.2, 3.2.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2.4. Przetwarzanie wyników — w pkt 3.1.4.

4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA DLA ŻELIWA Z MASOWYM UDZIAŁEM WANADU DO 0,10%

4.1.Istota metody

Metoda opiera się na utlenianie manganu dwuwartościowego do trójwartościowego марганцовокислым potas w neutralnym środowisku. Żelazo, chrom i inne elementy, które uniemożliwiają definicji manganu, łączą w пирофосфатные kompleksy.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja do потенциометрического miareczkowania z parą elektrod: platyna — bogaty каломельный; platyna — wolfram lub platyna platynowy.

Kwas solny, zgodnie z GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:20.

Sód фосфорнокислый piro według GOST 342−77, roztwór 120 g/dmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Amoniakowa według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:1.

Mocznik według GOST 6691−77, roztwór 50 g/dmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Papier lampka, uniwersalna.

Sód щавелевокислый według GOST 5839−77, перекристаллизованный i suszone w 105−110 °c do stałej masy.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75, standardowe molowe roztworu o stężeniu odpowiednika, równej 0,05 mol/dmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1): 1,58 g перекристаллизованного i wysuszonego w temperaturze 120 °Z nadmanganianu potasu rozpuszczone w 1 dmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)wody. Roztwór pozostawiono na 6 dzień w zamkniętym склянке, a następnie jego spuszczają w butelkę z ciemnego szkła.

Masowe stężenie standardowego roztworu nadmanganianu potasu ustalane na щавелевокислому натрию.

Stożkowy kolby o pojemności 500 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)umieszcza się 200 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kwasu siarkowego (1:20), ogrzewa się do 70−75 °C i dodano kroplami roztwór nadmanganianu potasu do trwałego różowego zabarwienia.

Do zawartości kolby dodać 0,1 g щавелевокислого sodu i po rozwiązaniu zawieszenia miareczkującym mieszając roztwór nadmanganianu potasu do zrównoważonej w ciągu 1 min różowej kolorystyce. Do końca miareczkowania, temperatura roztworu powinna być nie niższa niż 60 °C.

Masowe stężenie roztworu nadmanganianu potasu (ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)), wyrażoną w gramach manganu, obliczamy według wzoru

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1),


gdzie 0,656 — współczynnik przeliczenia masowego stężenia roztworu nadmanganianu potasu, zainstalowanej na щавелевокислому натрию, na masową koncentrację, wyrażoną w gramach manganu;

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — masa zaczepu щавелевокислого sodu, g;

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — objętość roztworu nadmanganianu potasu, zużyty do miareczkowania, cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

4.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz żeliwa o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)i rozpuszczone w słabym ogrzewaniu w 40−50 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kwasu solnego (1:1), dodać kroplami kwas azotowy do likwidacji piany. Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, odparowano do 5−8 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), dodać 50 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)wody i rozpuścić soli po podgrzaniu.

Nierozpuszczalny resztę, zawierający kwas metakrzemowy i grafit, sączy się przez filtr średniej gęstości «biała wstążka», przemyto 5−6 razy gorącą wodą, zbierając przesącz i popłuczyny w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Przesącz chłodzi, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Аликвотную część badanego roztworu 50 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), приливают 5 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztworu mocznika, 100 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztworu пирофосфорнокислого sodu i określają ph około 7 uniwersalnym papierkiem papierze, dodając, jeśli to konieczne, kroplami kwasu solnego (1:1) lub roztwór amoniaku (1:1).

Przygotowany w ten sposób roztwór jest ustalane roztworem nadmanganianu potasu na потенциометрической instalacji do wzrostu potencjału.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

1).

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy manganu (ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — objętość roztworu nadmanganianu potasu, zużyty do miareczkowania, cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1);

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — stężenie masowe roztworu nadmanganianu potasu w марганцу, g/cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1);

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — masa zaczepu z żeliwa, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

5. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

5.1. Atomowej абсорбционный metoda oznaczania manganu — według GOST 12348−78 z dodatkami.

5.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

           
Udział masowy manganu, % Normy dokładności i standardy kontroli dokładności, %
 

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

Od 0,1 do 0,2 włącznie.
0,012 0,015 0,012 0,015 0,008
W. św. 0,2 «0,5 «
0,019 0,024 0,019 0,024 0,012
«0,5» 1,0 «
0,026 0,033 0,028 0,034 0,017
«1,0» 2,0 «
0,04 0,05 0,04 0,05 0,02
«2,0» 5,0 «
0,06 0,08 0,06 0,08 0,04
«5,0» 10 «
0,08 0,11 0,09 0,11 0,06
«10» 25 «
0,15 0,19 0,15 0,19 0,10



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).