Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 23401-90

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 23401−90 (ST СЭВ 6746−89) Proszki metalowe. Katalizatory i nośniki. Oznaczanie powierzchni właściwej


GOST 23401−90
(ST СЭВ 6746−89)

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

PROSZKI METALOWE

Katalizatory i nośniki. Oznaczanie powierzchni właściwej

Metal powders. Catalysts and carriers.
Determination of specific area


ОКСТУ 0909

Data wprowadzenia 1992−01−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I ZGŁOSZONY przez Akademię nauk ZSRR

DEWELOPERZY

Vn.Klimenko, W. W. Posłaniec, A. E. Кущевский, I. W. Uwarowa, L. D. Бернацкая, T. F. Kukurydzy

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów z 27.12.90 N 3376

3. Częstotliwość sprawdzania 5 lat

4. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 6746−89

5. W ZAMIAN GOST 23401−78

6. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Numer pozycji, partycji
GOST 2405−80
Rozdz.2
GOST 5072−79
Rozdz.2
GOST 6521−72
Rozdz.2
GOST 7164−78
Rozdz.2
GOST 8624−80
Rozdz.2
GOST 8984−75
Rozdz.2
GOST 9293−74
Rozdz.2
GOST 10157−79
Rozdz.2
GOST 23148−78
1.1



Niniejszy standard określa metodę oznaczania powierzchni właściwej proszków metalowych, katalizatorów i nośników od 0,05 do 1000 mГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности/g w termicznej desorpcji gazu (azotu lub argonu).

Istota metody polega na określeniu objętości gazu najpierw wstępnie zaadsorbowanej na powierzchni frekwencyjnych analizowanego próbki z przepływu pracy mieszaniny gazowej (npk гелиевой lub argon-гелиевой) w temperaturze ciekłego azotu, a następnie десорбированного z niej wraz ze wzrostem temperatury i przy obliczaniu powierzchni właściwej próby.

1. METODA POBIERANIA PRÓBEK

1.1. Próbę dobierani według GOST 23148*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 23148−98. — Uwaga producenta bazy danych.

1.2. Masę próbki do próby określenia, zgodnie z tabelą.

     
Masa próbki, g, nie mniej

Powierzchnia próbki, mГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности

Powierzchnia właściwa, mГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности/g

10
Od 0,5 do 1,0 włącznie. Od 0,05 do 0,10 subskryb.
2
W. św. 1,0 «2,0 « W. św. 0,1 «1,0 «
0,5
«2,0» 5,0 « «1,0» 10,0 «
0,01
«5,0» 10,0 « «10,0» 1000 «



Próbkę przed pomiarem suszy w wietrzenie szafy do stałej masy.

2. APARATURA


Zabudowy (cholera.1, 2) w celu określenia powierzchni właściwej składa się z 1 — butli z helem; 2 — manometry — według GOST 2405* (2 szt.); 3 — porowatych filtrów wstępnego oczyszczania (2 szt.); 4 — blok mieszania gazów; 5 — wzorowy manometru ciśnienia 0,1 Mpa według GOST 6521; 6 — naczynie Dewara na NTD z ciekłym azotem według GOST 9293; 7 — pułapki z селикагелем-wskaźnik według GOST 8984; 8 — porównawczej i pomiarowej komórek detektora przewodności cieplnej; 9 — potencjometru UGC-4 z poza pomiarów 0−10 mv i upływu czasu wskaźnikiem całej skali nie większej niż 1 z GOST 7164; 10 — integratora; 11 — zaworu odcinającego (2 szt.); 12 — przepływomierzy, obliczonych na rejestrację prędkości przepływu gazu od 0 do 55 cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности/min (2 szt.); 13 — żurawia-dozownika; 14 — адсорберов 6 (cholera.1) i 12 (cholera.2) szt.; 15 — termostatu zapewniającego temperaturę do 400 °C; 16 — butli z azotem lub argonem marki A według GOST 10157; 17 — восьмиходового kranu.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 2405−88. — Uwaga producenta bazy danych.

Cholera.1. Schemat instalacji do określenia powierzchni właściwej próbek przy równoległym przepływie mieszaniny gazowej przez komórki detektora

Schemat instalacji do określenia powierzchni właściwej próbek
przy równoległym przepływie mieszaniny gazowej przez komórki detektora

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности


Cholera.1

Cholera.2. Schemat instalacji do określenia powierzchni właściwej próbek przy wykonywaniu przejścia przepływu mieszaniny gazowej przez komórki detektora



Schemat instalacji do określenia powierzchni właściwej próbek
przy wykonywaniu przejścia przepływu mieszaniny gazowej przez komórki detektora

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности


Cholera.2



Адсорберы z próbami łączą w bloki A i B (cholera.2). W każdym bloku w zależności od wymaganej wydajności instalacji może być od jednego do sześciu адсорберов.

Czułość detektora musi być od 0,7·10ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхностиdo 0,8·10ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхностиmv.

Wagi laboratoryjne, zapewniające dokładność ważenia nie więcej niż 0,0002 g.

Termometr 3-A3 GOST 8624.

Stoper według GOST 5072.

Suszarka szafa, zapewniający temperaturę (200±20) °C.

Barometr-aneroid.

Strzykawki medyczne iniekcyjny o pojemności 1 cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности.

Hel szczególnej czystości w zgodności dokumentacji technicznej.

3. PRZYGOTOWANIE DO KONTROLI

3.1. Sprawdzanie instalacji na szczelność

Na wylocie gazu z instalacji zamknąć zawór odcinający 11, tworząc w systemie nadciśnienie 4·10ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхностиPa, mierzone manometrem 5. Jeśli spadek ciśnienia w ciągu 20 min nie przekracza 100 Pa, instalację uważają, że jest szczelna.

3.2. Sporządzanie roboczej mieszaniny gazowej

3.2.1. Jako roboczej gazowej mieszanki stosuje się argon-гелиевую lub азото-гелиевую mieszanka o określonym stężeniu gazu-адсорбата. Jest dozwolone użyć jako gazu-nośnika osuszone wodór.

3.2.2. Stężenie адсорбата w gazowej mieszaninie regulują stosunek strumieni gazów nośnych i gazu-адсорбата. Stosunek prędkości tych strumieni obliczamy ciśnienie parcjalne gazu-адсорбата.

Ten sposób sporządzenia mieszaniny gazowej umożliwia obliczanie sumarycznych reg adsorpcji i desorpcji gazu-адсорбата i oznaczanie powierzchni właściwej w pełnym изотермам adsorpcji i desorpcji (metoda C. Брунауер, P. X. Emmett i metoda BETH E. Teller).

3.2.3. Dopuszcza się wstępne sporządzanie mieszanek gazowych w butlach w dużych częściach:

адсорбата od 5 do 10%;

gazu-nośnika od 90 do 95%.

Mieszanka przygotowują na bloku, składa się z dwóch butli z gazem-nośnikiem i адсорбатом, stanach miedzi lub mosiądzu rurką z pomocą-miu nakrętek z тефлоновыми uszczelkami i doskonałości manometru na ciśnienie 16 Mpa.

Butla z pracy gazowej mieszaniny musi być utrzymywany w ciągu 10 dni przed wprowadzeniem go w pracy.

Po ponownym przygotowaniu mieszanki należy wykorzystać dostępne butle z poobraz ciśnieniem roboczym gazu 0,5−0,7 Mpa.

Ten sposób sporządzenia roboczej mieszaniny gazowej pozwoli produkować oznaczanie powierzchni właściwej w jednym punkcie.

3.3. Wybór optymalnej siły prądu

W celu znalezienia optymalnej siły prądu detektora kontrolne przeprowadzają doświadczenia, łącząc puste адсорберы 14. Ustalają szybkość oczyszczania instalacji roboczej mieszanki (50±5) cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности/min Przez 5 min po dmuchania podawane napięcie na czujnik, ustawienie na амперметру prądu 50 ma.

Temperatura i wyjście sygnału detektora przewodności cieplnej, stabilizują się w ciągu 30−40 min po włączeniu urządzenia do sieci i przepuszczalności gazu przez komórki катарометра. Proces stabilizacji trybów szpiegowani потенциометру.

Po ustaleniu linii zerowej na диаграммной taśmie potencjometru адсорберы zanurzone kolejno do naczynia Dewara z ciekłym azotem i rejestrują drgania linii zerowej. Po powrocie pióra rejestratora w pozycji wyjściowej, w ostatnim w trakcie адсорбере naczynie Dewara zastępują pojemności z wodą, mającej temperatury (20±5) °C, w celu przyspieszenia desorpcji. Tę operację powtórzyć dla każdego adsorpcyjnej.

Odchylenie od linii zerowej podczas nurkowania адсорберов w ciekły azot i wodę zapisują co 10−20 ma, zmieniając siłę detektora od 50 do 100 ma.

Maksymalna wartość prądu, przy której fluktuacje linii zerowej stanowią nie więcej niż 30% w skali potencjometru, jest optymalny.

Czułość detektora przez napięciem zasilania 5 v, która powinna być stała podczas jego eksploatacji.

3.4. Kalibracja zaworu dozownika

Instalacja powinna mieć zestaw suwnic-dozowników o pojemności 0,1; 0,5 i 2,5 cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности.

Kalibracja dźwigów-dozowników jest dozwolone wszelkimi znanymi metodami nie rzadziej niż raz w roku. Pierwszeństwo jest metoda oceny dozowanych вместимостей ilości адсорбционно-metodą wagową.

Najprostszym, ale mniej dokładne jest chromatograficznej impulsowe metody za pomocą medyczne strzykawki. Prędkość przepływu czynnika gazu lub nośnika podczas legalizacji dźwigów-dozowników powinno być (50±1) cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности/min przepływu gazu po rozgrzaniu i ustalenia linii zerowej na wstążce potencjometru podawany medyczne strzykawki objętość gazu-адсорбата, odpowiedni калибруемым wielkości żurawia dozownika. Na potencjometrze i integratorze odnotowują проявительные szczyty. Operację wprowadzania próbki powtórzyć 10 razy.

Dalej podawany próbę gazu-адсорбата калибруемой o pojemności beczki-dozownika. Do tego przy włączonych przepływów pracy mieszaniny gazowej i gazu-адсорбата obracają zawór dozujący w taki sposób, aby objętość gazu-адсорбата w kranie-seulu захватывался roboczej gazowej mieszaniny i była używana na detektor. Zapis zeznań odnotowują potencjometrem i integratorem. Operację wprowadzania próbki kranu-dozownik powtórzyć 10 razy.

Dopuszczalne rozbieżności równoległych pomiarów nie powinny przekraczać 3%.

Калибруемые pojemności dźwigów-dozowników (ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности) w centymetrach sześciennych, podane do normalnych warunków, obliczamy według wzoru

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности, (1)


gdzie ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — objętość próbki gazu-адсорбата, wprowadzony strzykawką, cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности;

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — średnia powierzchnia проявительного szczyt znajdujący się integratorem po wprowadzeniu próbki gazu-адсорбата kranu-dozownik, cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности;

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — ciśnienie barometryczne, Pa;

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — średnia powierzchnia проявительного szczyt, nagrana wraz z wprowadzeniem próbki gazu-адсорбата strzykawką, cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности;

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — temperatura powietrza w pomieszczeniu °C;

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — normalne ciśnienie,

Pa.

3.5. Oznaczanie stężenia gazu-адсорбата (azotu lub argonu) w pracy mieszaniny gazowej

W przypadku braku modułu mieszania gazów stężenie gazu-адсорбата w butlach z pracy gazowej mieszaniny sprawdzają albo według wstępnie skalibrowany катарометра frontalnym metodą. W tym przypadku musi być możliwość samodzielnego podłączenia butli z gazem-nośnikiem i gazowej mieszaniny za pomocą trójdrogowego kranu do komórek detektora przewodności cieplnej.

W celu przeprowadzenia analizy przez pomiarową i porównawczego komórki detektora przewodności cieplnej przepuszcza się strumień gazu-nośnika do stabilizacji wskazań detektora. Po ustaleniu linii zerowej przepływ gazu-nośnika w celi pomiarowej potencjometru zastępują przepływem pracy mieszaniny gazowej. Przy tym pisak rejestratora przechyli się od położenia zerowego na odległość ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхностиi wypisze linię równoległą do zera.

Obszerną część gazu-адсорбата (ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности, (2)


gdzie ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — współczynnik kalibracji detektora, cm, obliczony według wzoru

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности, (3)


ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — odległość między przednią i zero liniami na диаграммной taśmie rejestratora, cm;

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — prędkość диаграммной taśmy, cm/min;

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — objętościowa prędkość robocza mieszaniny gazowej, cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности/min;

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — kalibrowany zakres kranu-dozownika cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности;

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — średnia powierzchnia проявительного szczyt, nagranego integratorem po wprowadzeniu próbki gazu-адсорбата kranu-dozownik, cm

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности.

3.6. Przygotowanie адсорберов

Адсорберы starannie myte i suszone w wietrzenie szafy w temperaturze (200±20) °C. Następnie zważono z dokładnością do nie więcej niż 0,0002 g, pobierają podział i ponownie zważyć w celu określenia masy próbki. Адсорберы wybiera taką pojemność, aby nad próbą było minimalna przestrzeń dla przejścia mieszaniny gazowej. Przy ustalaniu jednostkowych powierzchni do 1 mГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности/g gaz zaleca się pominąć w адсорберах przez warstwę granulek proszku. Aby uniknąć unoszenia proszku przewidują tampony z waty.

3.7. Przygotowanie detektora do pomiarów i odgazowanie próbki

3.7.1. Operacje przygotowania detektora i odgazowanie próbki przeprowadza się jednocześnie.

Do przygotowania pracy detektora gazu mieszanka z bloku mieszania gazów płyną z prędkością (50±1) cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности/min przez pułapkę 7 (cholera.1, 2), chłodzenie ciekłym azotem, sześć адсорберов w porównawczą i komórki pomiarowej detektora 8.

Przez 5 minut po rozpoczęciu oczyszczania podawane napięcie na detektorze, ustawiając optymalną siłę prądu lub napięcia. Detektor rozgrzewa w pracy mieszaniny gazowej w ciągu 30 min. Na 15 min przed końcem rozgrzewki zawiera potencjometr i integrator.

Gotowość do detektora do pracy sprawdzają stabilności linii zerowej, którą zapisują piórem rejestratora potencjometru na диаграммной wstążce.

3.7.2. Дегазацию prób spędzają przy продувке адсорберов 14 roboczej gazowej mieszaniny w ciągu 40−50 min. Prędkość przepływu kontrolują przepływomierzem 12. Pod адсорберы wystawiają termostat 15 i ustawiają temperaturę z uwzględnieniem stabilność termiczna w proszku, ale nie powyżej 400 °C. Po zakończeniu odgazowania pióro rejestratora wychodzi na linię zerową i próby chłodzi się do temperatury (20±5) °C.

4. PRZEPROWADZENIE POMIARÓW

4.1. Адсорберы na przemian, zaczynając od pierwszego w trakcie gazu, zanurzone w naczynia Dewara z ciekłym azotem. Aby uniknąć ssania powietrza przez linię wyjściową gazu w przypadku braku automatycznego narzędzia do podnoszenia адсорберов należy je zanurzyć w ciekłym azocie z taką prędkością, aby folia w zwężce 12 poruszała się tylko w górę. Podczas adsorpcji pióro rejestratora potencjometru odbiega od linii zerowej. Адсорберы przechowywane w ciekłym azocie do powrotu pióra rejestratora potencjometru do linii zerowej, tj. do ustalenia адсорбционного równowagi (15−30 min w zależności od gazu-adsorbujące).

4.2. Ostatnio w trakcie gazu адсорбер wyjąć z naczynia Dewara z ciekłym azotem i zanurzony w naczyniu z wodą. Temperatura wody w naczyniu powinna być (20±5) °C.

Podczas desorpcji pióro rejestratora pisze na диаграммной taśmie potencjometru десорбционный szczyt, a na integratorze pojawiają się cyfry, proporcjonalne placu tego szczytu.

Десорбционные pomiaru prowadzą konsekwentnie do wszystkich pozostałych próbek.

4.3. Próbę gazu-адсорбата wprowadzają do systemu kranu-dozownik. Przy tym na диаграммной taśmie potencjometru są rejestrowane i na integratorze pojawiają się cyfry odpowiadające placu проявительного szczyt w zależności od kalibracji pojemności beczki-dozownika (ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности). Przy obliczaniu powierzchni właściwej biorą pod uwagę калиброванную pojemność, plac której bliżej placu, nagranej podczas desorpcji gazu-адсорбата z powierzchni mierzonych sproszkowanych próbek.

4.4. Do określenia powierzchni właściwej substancji metodą BETH należy pomiar na pp.4.1 i 4.2 powtarzać po trzech-pięciu różnych stężeniach gazu-адсорбата w pracy mieszaniny gazowej w zakresie: 3−5; 5−7; 7−10; 10−17; 17−25%. Stężenie gazu-адсорбата w pracy mieszaniny gazowej regulują blokiem stosunek mieszania dużych prędkości podawania gazu-адсорбата i gazu-nośnika.

4.5. Objętość gazu, zaadsorbowanej na powierzchni frekwencyjnych analizowanego próbki z kolejnych obliczenia jej powierzchni właściwej, może być zdefiniowany również innymi eksperymentalnymi metodami, zapewniającymi dokładność określania powierzchni właściwej nie większej niż 5%.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ciepło powierzchnia (ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхностиw metrach kwadratowych na gram jest określona wzorem

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности, (4)


gdzie 4,73 — powierzchnia, którą zajmuje w warunkach normalnych 1 cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхностиargonu lub azotu odpowiednio, адсорбированный мономолекулярным warstwą, mГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности/cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности;

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — kalibrowany pojemność beczki-dozownika, podane do normalnych warunków, cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности;

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — powierzchnia десорбционного szczyt cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности;

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — powierzchnia проявительного szczyt, nagranego wraz z wprowadzeniem próbki gazu-адсорбата kranu-dozownik, cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности;

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — masa próbki, g;

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — ciśnienie parcjalne gazu-адсорбата, określona według wzoru

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности, (5)


gdzie ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — gęstość udział gazu-адсорбата roboczej mieszanki, %;

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — ciśnienie barometryczne, Pa;

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — elastyczność pary nasyconej gazu-адсорбата w temperaturze ciekłego azotu schładza płyn (3·10ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхностиPa do argonu i 11·10ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхностиPa do azotu);

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — stała, silna energię адсорбционного interakcji adsorbentu-адсорбата równa 50.

Podczas tworzenia pełnych reg adsorpcji i desorpcji ilości zaadsorbowanej i десорбированного gazów prowadzą do normalnych warunków i budują uzależnienia ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности, od ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности, dla którego ustalane ilość substancji zaadsorbowanej w моносло

e.

5.2. Wyniki pomiaru objętości gazu i powierzchni właściwej w absolutnej niepewności określenia ilości nie więcej niż 5% liczone objętości gazu dla detektora i integratora (w granicach ich możliwości fizycznych) muszą być zgodne z podanymi poniżej.

5.2.1. Poza określania ilości zaadsorbowanej i десорбированного gazu:

możliwości obliczeniowego algorytmu i wyświetlania wyników od 0,005 do 99.999 cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности;

fizycznych możliwości analizatora od 0,025 do 10 cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности.

5.2.2. Poza określania powierzchni właściwej, вычисляемой objętościowo десорбированного gazu:

możliwości obliczeniowego algorytmu i wyświetlania wyników od 0,02 do 500 mГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности;

fizycznych możliwości analizatora od 0,1 do 50 mГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности.

5.3. Wyniki pomiarów powierzchni właściwej wpisuje w protokół, w którym powinny być podane:

nazwa (marka) proszku;

numer partii;

nazwa przedsiębiorstwa-producenta (konsumenta);

informacje o warunkach suszenia proszku;

wyniki równoległych definicji i średni wynik;

oznaczenie niniejszego standardu;

data badania.