GOST 16412.7-91

• gost-164127-91.pdf (351.30 KiB)
  ГОСТ 16412.7-91

GOST 16412.7−91 Proszku żelaza. Metody oznaczania węgla

GOST 16412.7−91

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

PROSZEK ŻELAZA

Metody oznaczania węgla

Iron powder.
Methods for the determination of carbon

ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1992−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I ZGŁOSZONY przez Akademię nauk ZSRR

DEWELOPERZY

Vn.Klimenko, cand. sp. nauk; A. E. Кущевский, cand. chem. nauk; W. A. Oak, cand. chem. nauk (kierownik tematu); W. I. Korniłow, cand. chem. nauk; W. Гарбуз, cand. chem. nauk; L. D. Бернацкая

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 16.05.91 N 692

3. W ZAMIAN GOST 16412.7−80

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa газообъемный (przy masowym udziale węgla od 0,01% i powyżej) i кулонометрический (przy masowym udziale węgla od 0,002% i powyżej) metody oznaczania węglowodanów w pakcie proszku.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473.

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ METODA OZNACZANIA WĘGLA

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia żelaza w proszku w prądzie tlenu w temperaturze 1250−1300 °c, a następnie przejęciem wytwarzanego dwutlenku węgla roztworem wodorotlenku potasu (sodu).

Zawartość węgla określają na podstawie różnicy początkowej objętości i ilości gazów, otrzymanego po absorpcji dwutlenku węgla z roztworu wodorotlenku potasu (sodu).

2.2. Oznaczanie węgla (powyżej 0,05%) z zastosowaniem эвдиометра ze skalą do 1,5% węgla

2.2.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja do oznaczania węgla, przedstawiona na rysunku składa się z butli z tlenem, stalową z reduktorem ciśnienia zaworem i manometrem do rozruchu i regulacji prądu tlenu 2; поглотительной słoiki 3, zawierającej roztwór nadmanganianu potasu z masowym udziałem 2% w roztworze wodorotlenku potasu z masowym udziałem 20%; w kształcie litery U, rurki 4, zawierającej w pierwszej połowie (w trakcie tlenu) натронную wapno, a w drugiej — chlorek wapnia; kranu do regulacji prądu czystego tlenu 5; opornym муллито-кремнеземистой rurki średnicy 6, pochodzącej od średnicy zastosowanego migawki i wymiarach łódeczki. Końce rur wystające z pieca, powinny być nie krótsze niż 250 mm Rura przed użyciem musi być прокалена na całej długości w temperaturze 1250−1300 °C w prądzie tlenu; poziomego pieca rurowego 7 z карбидо-кремниевыми nagrzewnice, zapewniające ogrzewanie do 1250−1300 °C; termostatu 8, za pomocą którego utrzymują stałą temperaturę pieca; regulatora napięcia 9 (dopuszcza się inne rodzaje pieców, zapewniając odpowiednią temperaturę); двухходового kranu 10; odpylacza 11; фильтропоглотителя 12, nasyconej dwutlenkiem manganu lub granulki гидроперита — do czyszczenia produktów spalania od dwutlenku siarki; газоанализатора GO-1, zawierającego змеевиковый lodówka 13 do chłodzenia pochodzących z kuchenki gazowej mieszaniny (Z+O); двухходового żurawia 14, łączącego эвдиометр z lodówką, поглотительным naczyniem i atmosferą; одноходового żurawia 15, łączącego эвдиометр z atmosferą; эвдиометра 16, stanowiącego wąskie cylindryczne naczynie z rozszerzeniem w górnej części. Эвдиометр ma podwójne ścianki, przestrzeń pomiędzy nimi wypełnia się wodą w celu utrzymania stałej temperatury. W górnej części эвдиометра wzmocniony termometr 17 do pomiaru temperatury gazu; wąska część эвдиометра ma skalę do pomiaru objętości gazów, odpowiedniej % zawartości węgla w próbce. Podziałka skali spełniają % zawartości węgla badane próbki. Эвдиометры градуированы do pomiaru objętości gazu w temperaturze 16 lub 20 °C i ciśnieniu atmosferycznym 0,101 Mpa (760 mm hg. ct). Dla innych warunków wprowadzać poprawkę na temperaturę i ciśnienie atmosferyczne w tabelach aplikacji 1 i 2 do GOST 22536.1. Naczynie do pochłaniania dwutlenku węgla, 18, wypełnione roztworem wodorotlenku potasu (sodu) z masowym udziałem 40% i zaopatrzony затворными zaworami-pływakami, które zamykają pochłaniacz przy jego napełnianiu roztworem ługu, co eliminuje możliwość dostania się roztworu ługu z absorbera w эвдиометр. Поглотительный naczynie łączy się z cylindrycznego naczynia, w którym przy napełnianiu поглотительного naczynia gazowej mieszaniny pompowanej roztwór wodorotlenku potasu (sodu); wyrównawcza słoik 19 dla odprowadzenia gazów z эвдиометра w поглотительный naczynie, wypełnione zaporową.

Barometr.

Piec muflowy typu СНОЛ w zgodności dokumentacji technicznej lub innego typu, zapewnia w nim odpowiednią temperaturę grzania nie niższa niż 900 °C.

Hak, za pomocą którego łódeczki wstrzykuje się w słuchawkę do spalania i usuwają z niej wykonane są ze stali drutu o średnicy 3−5 mm i długości 500−600 mm.

Łódeczki porcelanowe według GOST 9147, прокаленные w temperaturze poniżej 900 °C przez 6 h lub w temperaturze roboczej w prądzie tlenu w ciągu 2−3 min.

Łódeczki przechowywać w эксикаторе, szlif pokrywy którego nie należy zakrywać смазывающим substancją.

Tlen gazowy według GOST 5583.

Газоанализатор GO-1.

Wapno натронная.

Wapnia chlorek.

Kwas siarkowy według GOST 4204.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór z masowym udziałem 4% w roztworze wodorotlenku potasu z masowym udziałem 40%.

Metylu pomarańczowy (парадиметиламиноазобензол сульфокислый sodu), roztwór wodny z masowym udziałem 0,1%.

Sodu chlorek według GOST 4233.

Potasu wodorotlenek według GOST 24363, roztwór z masowym udziałem 40%.

Затворная płyn: roztwór kwasu siarkowego z masowym udziałem 2% roztwór chlorku sodu z masowym udziałem 25%, подкисленный 2−3 krople kwasu siarkowego. Oba rozwiązania zawierają 2−3 krople roztworu metanolu w pomarańczowy.

2.2.2. Przygotowanie do analizy

Przed rozpoczęciem instalacji wprawiają w stan pracy. Końce porcelanowe rurki zamykają gumowymi korkami z zablokowanymi w nich szklanymi rurkami lub zamknięciem. Porcelanową fajkę, wszystkie połączenia i zawory instalacji sprawdzić na szczelność. Do tego jeden koniec porcelanowe rurki łączą gumowym wężem przez поглотительные banki do czyszczenia tlenu z butli zawierającej tlen, a drugi koniec z urządzeniem GO-1.

Поглотительный naczynie wypełnione roztworem wodorotlenku potasu (sodu) w wysokości butelkę leją 450 cmзатворной płynu. Po napełnieniu wyrównawczej kolby świeżej płynu należy wykonać kilka wstępnych сжиганий zawieszenia nierdzewnej do nasycenia cieczy dwutlenkiem węgla, aż do uzyskania stabilnych wyników oznaczania węgla w standardowej próbce. Następnie dwubiegowy kran 14 stawiają w pozycji, разъединяющее бюретку, поглотительный naczynia i lodówka między sobą. Otwierając kran 15, łączący эвдиометр z atmosferą, podnoszą wysokości butelkę, w tym эвдиометр wypełnia się płynem. Po wypełnieniu эвдиометра płynem kran 15 zamykają, żurawia 14 stawiają się w pozycji, w której эвдиометр łączy się z поглотительным naczyniem.

Спустив wysokości butelkę, dają płynu spłynie z эвдиометра. Przy tym poziom roztworu ługu w поглотительном naczyniu wzrasta, podnosi pływak.

Jak tylko pływak zamyka wyjście z поглотительного naczynia, żurawia 14 i одноходовой kran 15 stawiają się w pozycji, w której эвдиометр łączy się z atmosferą. Podniesienie wysokości butelkę, wypełniają эвдиометр płynem do górnej granicy. Po wypełnieniu эвдиометра płynem żurawia 15, łączący ją z atmosferą, zamykają, a wysokości butelkę pominąć. Jeśli urządzenie jest szczelny, to поглотительный naczynie pozostaje wypełnionym zasadową, a poziom płynu w эвдиометре pozostaje bez zmian. Jeśli płyn w эвдиометре spada, urządzenie nie jest wodoszczelna. Należy go rozebrać, sprawdzić zawory, posmarować je wazeliną i ponownie sprawdzić szczelność.

Przed rozpoczęciem pracy sprawdzić poprawność ustawienia zerowego podziałki skali. Do tego żurawia 14 stawiają w pozycji, разъединяющее wszystkie części systemu. Otworzyć kran 15, łączący эвдиометр z atmosferą, stawiają wysokości butelkę na dolną podstawę i dają затворной płynu do drenażu. Przy tym poziomy затворной płynu w dolnej części эвдиометра i w wyrównawczej склянке montowane są na jednej wysokości. Ruchomą oś przenieść tak, aby jej zero podział zbiegło się w czasie z dolnym poziomem затворной płynu w эвдиометре. Nie zamykając zawór 15, podnoszą wysokości butelkę na górnej półce, w tym эвдиометр wypełnia zaporową. Żurawia 15 zamykają.

2.2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz żelaza w proszku o masie 1 g umieszcza się w porcelanową łódkę. Эвдиометр powinien być wypełniony płynem; поглотительный naczynie musi być wypełniona roztworem wodorotlenku potasu (sodu), a kran 15 powinien być zamknięty.

Łódkę z wysokosci umieszczone w najbardziej ogrzewaną część porcelanowa rurki, którego koniec natychmiast zamknięta gumowym korkiem lub zamknięciem. Przez 10−20 s (czas potrzebny do tego, aby łódka i montaż wzięli temperaturę pieca) przepuszczają prąd tlenu z prędkością 0,33·10m/s (200 cm/min). Za pomocą żurawia 14 na jakiś czas oddzielają lodówka 13 i эвдиометр 16, aby początek spalanie odbywało się pod pewnym ciśnieniem tlenu, a następnie dźwig 14 stawiają się w pozycji, w której gazowa mieszanina trafia do эвдиометр. Wysokości butelkę umieścić na podstawce, znajdujący się w górnej części газоанализатора. W takim położeniu wysokości butelkę pozostawić tak długo, aż mieszanina nie zastąpi płyn z szerokiej górnej części эвдиометра. Następnie wysokości butelkę umieścić na podstawce w dolne położenie i pozostawić do momentu, aż poziom płynu w эвдиометре nie spadnie prawie do zera działki elementarnej; natychmiast zatrzymują dopływ tlenu, pokrywający się z kranu 14. Jednocześnie odcina dopływ tlenu z butli. Po tym oddzielają korek porcelanowe rurką i usuwają z rurki łódkę. Poziom płynu w эвдиометре ustalane na zerowym podziale skali, przy czym poziom w эвдиометре musi być w jednej linii z poziomem płynu wyrównawczego склянке. Następnie, zmieniając pozycji żurawia 14, gaz (Z+O) z эвдиометра tłumaczą w pochłaniacz 18. Z absorbera 18 resztę gazu znowu pompowane w бюретку 16; tę operację powtórzyć. Następnie ustalane kran 14 w pozycji pełnego zakończenia эвдиометра z pochłaniaczem i mierzą objętość gazu w эвдиометре. Do tego płyn w wyrównawczej склянке i эвдиометре ustawiają się na jednym poziomie i dają czas otwarcia migawki, 20 z, aby szyby płyn, pozostałe na ściankach эвдиометра. Wchodzą мениски i w skali эвдиометра określają ilość absorbowanego dwutlenku węgla, który jest proporcjonalny do zawartości węgla w анализируемом materiale. Podkreślają temperaturę gazu w biuret i ciśnienie atmosferyczne na barometr. Następnie zwalniają бюретку od gazu i przygotować urządzenie do późniejszego spalania.

2.2.4. Przetwarzanie wyników

2.2.4.1. Po zakończeniu analizy tabel załączniki 1 i 2 GOST 22536.1 znajdują poprawkę na temperaturę i ciśnienie, przy którym przeprowadzono oznaczanie węgla.

Ułamek masowy węgla () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stan skali эвдиометра po absorpcji dwutlenku węgla, wytwarzanego podczas spalania zawieszenia żelaza w proszku, %;

 — stan skali эвдиометра po absorpcji dwutlenku węgla, wytwarzanego podczas przeprowadzania kontroli doświadczenia, %;

 — masa zaczepu, na którym отградуирован urządzenie, g;

 — współczynnik korygujący na temperaturę i ciśnienie;

 — masa zaczepu iron proszku r.

2.2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

2.3. Oznaczanie węgla (0,01−0,2%) z zastosowaniem эвдиометра ze skalą do 0,25% węgla

2.3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Aparatura, odczynniki, roztwory i schemat instalacji — w pkt 2.2.1 z dodatkami.

Elektryczne двухтрубчатая.

Rury ogniotrwałe муллито-кремнеземистые, długość 750 mm, wewnętrznych średnic, pochodzącej od średnicy zastosowanego migawki i wymiarach łódeczki. Jedna z nich służy do oczyszczania tlenu od zanieczyszczeń, zawierających węgiel, druga — do spalania навесок.

Do oczyszczania gazów, pochodzących z pierwszej rury, służą dwie myjnie słoiki: z roztworem wodorotlenku baru z masowym udziałem 5% do absorpcji dwutlenku węgla zawartego w technicznym tlenu, i z kwasem siarkowym — do pochłaniania wilgoci.

Эвдиометр z podziałką 0,25% węgla.

Wyrównawcza słoik z boczną rurką.

Baru wodorotlenek według GOST 4107, roztwór z masowym udziałem 5%.

2.3.2. Przygotowanie aparatury

Przed rozpoczęciem instalacji wprawiają w stan pracy. Końce porcelanowych rurek zamykają gumowymi korkami z zablokowanymi w nich szklanymi rurkami lub zamknięciem. Jeden koniec porcelanowe rurki przeznaczonej do oczyszczania tlenu od zanieczyszczeń, zawierających węgiel, łączą gumowym wężem przez oczyszczalnie słoiki z tlenowym balonu, drugi koniec przez słoiki do oczyszczania gazów łączą z jednym końcem porcelanowe rurki, przeznaczony do spalania навесок. Drugi koniec rurki do spalania za pomocą gumowego węża łączą z газоанализатором GO-1. Po tej instalacji sprawdzają szczelność przy temperaturze roboczej w pkt 2.2.2.

2.3.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz żelaza w proszku o masie 1 g umieszcza się w porcelanową łódkę i przeprowadzają analizę w pkt 2.2.3.

2.3.4. Przetwarzanie wyników

2.3.4.1. Przetwarzanie wyników produkcji, w sposób określony w pkt 2.2.4.

2.3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA WĘGLA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia żelaza w proszku w prądzie tlenu w temperaturze 1300−1350 °C. Powstający dwutlenek węgla jest wchłaniany roztworem i powoduje wzrost kwasowości i zmiana EMF kontrolką systemu ph-metry. Ilość energii elektrycznej, niezbędne do osiągnięcia początkowej wartości ph поглотительного roztworu i jest proporcjonalne do stężenia węgla w próbce, ustalona кулонометром — integratorem prądu, pokazujący bezpośrednie ilość węgla w procentach.

3.2. Aparatura i odczynniki

Кулонометрическая instalacja typu AN 7529, EN 7560 ze wszystkimi akcesoriami lub innego typu, zapewniająca odpowiednią dokładność wyników analizy.

Poziome rury mikrofalowa każdego rodzaju, zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 1350 °C.

Tlen według GOST 5583.

Rury ogniotrwałe муллито-кремнеземистые o średnicy wewnętrznej pochodzącej od średnicy zastosowanego migawki i wymiarach łódeczki.

Piec muflowy typu СНОЛ w zgodności dokumentacji technicznej lub innego typu, zapewnia w nim odpowiednią temperaturę grzania nie niższa niż 900 °C.

Łódeczki porcelanowe według GOST 9147, прокаленные w temperaturze poniżej 900 °C przez 6 h lub w temperaturze roboczej w prądzie tlenu w ciągu 2−3 min.

Łódeczki przechowywać w эксикаторе, szlif pokrywy którego nie należy zakrywać смазывающим substancją. Przy ustalaniu węgla mniej niż 0,05% łódeczki powinny być свежепрокаленными.

Dwutlenek manganu według GOST 4470.

Гидроперит w zgodności dokumentacji technicznej.

Поглотительный i pokrętła roztwory przygotowane zgodnie z rodzajem stosowanej кулонометрической zabudowy.

3.3. Przeprowadzenie analizy

Przyrząd jest przygotowany do pracy zgodnie z instrukcją.

Tuz żelaza w proszku o masie 0,5−1,0 g przenoszą w porcelanowej łódkę; łódkę umieszczone w najbardziej ogrzewaną część porcelanowa rurki do spalania, który szybko zamykają bramy. Nacisnąć przycisk «reset» i ustawić wskazanie индикаторного cyfrowej tablicy wyników na «zero», spalają żelazny proszek o temperaturze 1250−1300 °C. Po całkowitym spalania żelaza w proszku, o czym sądzą po zakończeniu procesu miareczkowania, zapisują wynik analizy w celu wykazania cyfrowej tablicy wyników, otwarcie migawki i usuwają łódkę.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy węgla określają na cyfrowej tablicy analizatora pomniejszonej o wyniku kontroli doświadczenia.

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.