Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 29117-91

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 29117−91 Stali stopowej i высоколегированные. Metody ustalania bizmutu


GOST 29117−91

Grupa В39

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STALI STOPOWEJ I ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody ustalania bizmutu

Alloyed and high-alloyed steels. Methods of determination bismuth


ISS 77.080.20
OKP 0809

Data wprowadzenia 1993−01−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Uchwałą Komitetu standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 21.10.91 N 1631

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Pokój pkt
GOST 859−2001
2.2
GOST 3118−77
2.2
GOST 3760−79
2.2
GOST 4139−75
2.2
GOST 4233−77
2.2
GOST 4234−77
4.2
GOST 4328−77
2.2
GOST 4329−77
4.2
GOST 4461−77
2.2
GOST 4520−78
4.2
GOST 4658−73
4.2
GOST 5817−77
2.2
GOST 6613−86
2.2
GOST 9293−74
4.2
GOST 10157−79
3.2, 4.2
GOST 10928−90
2.2
GOST 11125−84
2.2
GOST 13610−79
2.2
GOST 14261−77
2.2
GOST 20301−74
2.2
GOST 22867−77
4.2
GOST 24147−80
2.2
GOST 28473−90
Rozdz.1
TEN 48−6-11−90
2.2

5. REEDYCJA. Maj 2004 r.


Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowych częściach od 0,0005% do 0,01%), непламенный atomowej абсорбционный (przy masowych częściach od 0,0001% do 0,01%), инверсионно-вольтамперометрический (przy masowych częściach od 0,0001% do 0,005%) i полярографический (przy masowych częściach od 0,001% do 0,01%) metody ustalania bizmutu w stali stopowej i stali wysokostopowych stali.

1. WYMAGANIA OGÓLNE


Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473.

2. FOTOMETRYCZNY METODA

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na kolor różowy złożonych związków bizmutu z ксиленоловым na pomarańczowo w kwas azotowy o stężeniu 0,1 mol/dmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаi pomiaru jego gęstości optycznej w zakresie przepuszczalności światła z maksimum absorpcji przy długości fali 540 nm.

Bizmut wstępnie oddzielają od podobnych elementów stalowych wytrącenia w postaci siarczku тиоацетамидом w аммиачном roztworze w obecności kolektora siarczku miedzi i kwasu winowego jako комплексообразующего substancji lub wymiennika jonowego metodą chromatografii.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр ze wszystkimi akcesoriami do pomiaru w zakresie widzialnym.

ph-metr.

Termometr ze skalą do 150 °C.

Ионообменная kolumna o średnicy 1,2−1,5 cm, wysokość 30−40 cm, wypełnione анионитом EN-31, AB-17−8 lub AB-17−8чС w ГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаformie z wysokości warstwy 15 cm

Wymieniacz EN-31 GOST 20301.

Przygotowanie żywica anionowa do analizy: 200 g żywica anionowa wylewa, nie mniej niż raz w historii objętość nasyconego roztworu chlorku sodu i pozostawić do spęcznienia na 24 h.

Do oddzielania frakcji żywicy o wielkości ziarna poniżej 0,4 mm zawiesiny żywicy w roztworze chlorku sodu wylano na sito z siatką N 063 według GOST 6613 i umyć strumieniem wody, zbierając przeszły przez sito frakcję żywica anionowa wraz z wodą w naczyniu o pojemności 2−3 dmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута. Pozostałe na sicie żywicy wyrzucić. Płyn nad frakcji żywica anionowa, która odbyła się przez sito, zdekantowano, a wymieniacz umyć metodą dekantacji kwasu solnego o stężeniu najpierw 3 mol/dmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута, a następnie 0,5 mol/dmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута, aż do całkowitego usuwania Fe (III) (próba z роданистым potas). Wymieniacz przemywa się 10-krotnym ilością wody, następnie wlać na 48 h roztworem wodorotlenku sodu. Dalej wymieniacz przemyto wodą do neutralnej reakcji uniwersalnego wskaźnika i przechowywać pod wodą w szklanym słoju, z korkiem. Przed rozpoczęciem pracy w dolną część хроматографической kolumny umieszcza się wacik z полихлорвиниловой nici lub szklanej waty, wstępnie gotowane w kwasie solnym (1:1) i промытой wodą. Ионообменную kolumnę wypełnia анионитом na wysokość warstwy 15 cm, a następnie wodą na ГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаjej wysokości. Warstwa żywica anionowa musi być równe, bez pęcherzyków powietrza. Dla odprowadzenia żywicy w ГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаformie przez nią płyną 100−150 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu solnego o stężeniu 3 mol/dmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаz prędkością 1 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута/min.

Wymieniacz AB-17−8 lub AB-17−8чС według GOST 20301.

Przygotowanie żywica anionowa do analizy: 200 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаznaku żywica anionowa AB-17−8 lub AB-17−8чС (produkowane w postaci zawiesiny w wodzie) przemyto dwukrotnie wodą metodą dekantacji. Do oddzielania frakcji smoły z wielkości ziarna mniej niż 0,6 mm zawiesiny żywicy w wodzie wylano na sito z siatką N 063 według GOST 6613 i umyć strumieniem wody, zbierając przeszły przez sito frakcję żywica anionowa wraz z wodą w naczyniu o pojemności 2−3 dmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута. Pozostałe na sicie żywicy wyrzucić. Frakcję żywica anionowa, przeszły przez sito, poddaje się przygotowania do analizy, jak żywicę EN-31.

Kwas solny według GOST 3118 lub GOST 14261, rozcieńcza się 1:1, i roztwory stężeniu 3 mol/dmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаi 0,5 mol/dmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 lub GOST 11125, rozcieńczone 1:1, 1:15, 1:500, i roztwory stężeniu 1 mol/dmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаi 0,1 mol/dmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego: do 150 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu solnego dodaje się 50 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu azotowego, 200 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаwody i wymieszać. Mieszankę przygotowuje się bezpośrednio przed użyciem.

Kwas askorbinowy, roztwór o stężeniu 100 g/dmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута, świeżo przygotowane.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwory stężeniu 500 g/dmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаi 100 g/dmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута.

Amoniakowa według GOST 3760 lub GOST 24147 i rozcieńczony 1:200.

Тиоацетамид, roztwór o stężeniu 20 g/dmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута.

Ксиленоловый pomarańczowy, roztwór o stężeniu 1 g/dmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаw kwas azotowy o stężeniu 0,1 mol/dmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута.

Sodu chlorek według GOST 4233, roztwór nasycony.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór o stężeniu 50 g/dmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута.

Potas роданистый według GOST 4139, roztwór o stężeniu 50 g/dmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута.

Miedź marki М00б według GOST 859.

Miedź азотнокислая, roztwór o stężeniu 0,01 g/cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута: 1 g miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu w 15−20 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu azotowego (1:1). Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi się, rozcieńcza się wodą do 100 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаi wymieszać.

Żelazo karbonylowe радиотехническое marki Ps według GOST 13610.

Uniwersalna lampka papier ph 1−10.

Bizmut marek Ви00 według GOST 10928, marek Ви000 i Ви0000 po DRUGIEJ 48−6-11*.
________________
* TEN, o których mowa tutaj, nie podano. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowe roztwory bizmutu.

Roztwór A: 0,1 g bizmutu rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu azotowego, gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаstandardowego roztworu A zawiera 0,0001 g bizmutu.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута, dodać 10 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu azotowego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаstandardowego roztworu B zawiera 0,00001 g bizmutu.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Przygotowanie badanego roztworu

2.3.1.1. Dla stali nierdzewnych zawierających wolfram, molibden, niob

Tuz nierdzewnej o masie 1 g (przy masowych częściach bizmutu od 0,0005% 0,002%) lub 0,5 g (przy masowych częściach bizmutu od 0,002% do 0,01%) umieszcza się w szklankę (lub kolby) o pojemności 250−300 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута, приливают 15−20 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu solnego, 5 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu azotowego, serwowane jest strefą szybą i rozpuszczone tuz po podgrzaniu.

Roztwór odparować do objętości około 10 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута, dodać 30 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаwody, 20−30 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаroztworu kwasu winowego stężeniu 500 g/dmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаi ogrzewano przez 10 min. Roztwór schłodzić, dodać 20−25 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаamoniaku do ph 8−10 uniwersalnego wskaźnika i ponownie ogrzewano przez 10 minut, aż do rozpuszczenia rozwinął wolframu i molibdenu tłuszczowych. Dodać 1 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаroztworu азотнокислой miedzi, ustalane ph 7,5, dodając kwasu solnego (1:1) lub amoniak, za pomocą ph-metr.

Roztwór rozcieńczono wodą do 150 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута, ogrzewa się do 85 °C — 90 °C, приливают 10 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаroztworu тиоацетамида, wytrzymują 10 min w tej samej temperaturze i ponownie приливают 10 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаroztworu тиоацетамида. Pozostawić roztwór z osadem na 2 h w temperaturze 40 °C — 50 °C.

Następnie roztwór z osadem ochłodzono do temperatury pokojowej, odsączono osad siarczków na dwa filtra średniej gęstości (biała wstążka), przemyto 7−8 razy zimną wodą, przesącz wyrzucić. Placek filtracyjny rozpuszcza się w 30−40 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута(porcjami po 10 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута) gorącej mieszaniny kwasu solnego i azotowego i umyć filtr 2−3 razy gorącego kwasu azotowego (1:500), zbierając przesącz i popłuczyny w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie. Filtr wyrzucić.

2.3.1.2. Dla stali, nie zawierających wolfram, molibden, niob

Tuz nierdzewnej o masie 1 g (przy masowych częściach bizmutu od 0,0005% 0,002%) lub 0,5 g (przy masowych częściach bizmutu od 0,002% do 0,01%) umieszcza się w szklankę (lub kolby) o pojemności 250−300 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута, приливают 15−20 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu solnego, 5 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu azotowego, serwowane szklankę (lub kolby) strefą szybą i rozpuszczone tuz po podgrzaniu. Roztwór odparowano do wilgotnych soli. Sól rozpuszcza się w 5−7 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu solnego i ponownie odparować do wilgotnych soli. Tę operację powtórzyć. Sól rozpuszcza się w 40 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu solnego o stężeniu 3 mol/dmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута, rozgrzewa się do rozpoczęcia wrzenia. Powstały osad kwasu krzemowego odsącza się na dwa filtra średniej gęstości (biała wstążka) i przemywa się 3−4 razy gorącej kwasu solnego o stężeniu 3 mol/dmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута, jednocząc промывную płyn do głównego фильтрату. Filtr z osad odrzucono.

Przesącz jest przepuszczana przez ионообменную kolumnę z анионитом, wstępnie промытую 50 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu solnego o stężeniu 3 mol/dmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаz prędkością około 0,5 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута/min., Po tym, jak cały badany roztwór przeniesiony w ионообменную kolumnę, przepuszczają jeszcze 70−100 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута(porcjami po 10−20 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута) kwasu solnego o stężeniu 3 mol/dmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаdo usuwania powiązanych elementów: niklu, chromu, kobaltu, manganu, miedzi, żelaza. Элюат wyrzucić. Gdy ostatnia porcja kwasu osiągnie najwyższego poziomu żywica anionowa, десорбируют bizmut 300 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu azotowego o stężeniu 1 mol/dmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута.

2.3.2. Спектрофотометрическая procedura analizy

Badany roztwór przygotowany w pkt 2.3.1.1 lub 2.3.1.2, odparowano do wilgotnych soli, soli rozpuszcza się w 5 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu azotowego i odparowano do sucha.

Następnie soli rozpuścić w 3 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu azotowego o stężeniu 1 mol/dmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаpo podgrzaniu, ścianki szklanki płucze 3−5 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаwody, roztwór miesza się i chłodzi. Dodać 2 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаroztworu kwasu askorbinowego, mieszając, przez 5 min приливают 1 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаroztworu kwasu winowego stężeniu 100 g/dmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаi 1 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаroztworu ксиленолового pomarańczowy, mieszając roztwór po dodaniu każdego odczynnika. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Przez 10 min pomiaru gęstości optycznej malowane roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 540 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 1 cm lub na фотоэлектроколориметре z zielonym nd w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 5 cm Roztworu porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia. Masy bizmutu w испытуемом roztworze znajdują w градуировочному grafikę.

2.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W pięć szklanek (lub kolb) o pojemności 250−300 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаjest umieszczony tuz карбонильного żelaza 0,5−1 g, zgodnie z masą zawieszenia frekwencyjnych analizowanego próby nierdzewnej. W cztery szklanki (lub żarówki) приливают konsekwentnie 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаstandardowego roztworu B. Piąty kieliszek służy do przeprowadzenia kontroli (biegu jałowego) doświadczenia.

Wszystkie okulary dodają do 20 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu solnego i 5 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu azotowego. Dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1, z uwzględnieniem sposobu oddziału bizmutu od głównych składników w pkt 2.3.2.

3. НЕПЛАМЕННЫЙ ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji promieniowania wolnymi atomami bizmutu przy długości fali 223,1 lub 306,8 nm, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w графитовую kuwetę.

Bizmut wstępnie oddzielają od głównych komponentów nierdzewnej wytrącenia w postaci siarczku тиоацетамидом w аммиачном roztworze w obecności kolektora siarczku miedzi i kwasu winowego jako комплексообразующего substancji lub wymiennika jonowego metodą chromatografii.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr z grafitowym wanienkę.

Lampa do określenia bizmutu.

Wielokanałowe, o pojemności 20 мкдмГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута.

Argonu o wysokiej czystości według GOST 10157 lub mieszanki argonu z 5% wodoru.

Standardowy roztwór W bizmutu: 10 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаroztworu B, przygotowanego przez p. 2.2, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута, dodać 10 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu azotowego, wlać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór przygotować bezpośrednio przed użyciem.

1 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаstandardowego roztworu zawiera W 0,000001 g bizmutu.

Pozostałe odczynniki, roztwory i aparatura w pkt 2.2.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Przygotowanie badanego roztworu

Tuz nierdzewnej o masie 0,1−1 g, zgodnie z tabela.1 umieszcza się w szklankę (lub kolby) o pojemności 250−300 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута, приливают 15−20 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu solnego, 5 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu azotowego, serwowane szklankę (lub kolby) strefą szybą i rozpuszczone tuz po podgrzaniu.

Tabela 1

             
Udział masowy bizmutu, % Masa zaczepu, g

Objętość analizowanego roztworu cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута

Od 0,0001 do 0,0005 subskryb. 1
25
W.św. 0,0005 « 0,001 « 0,5 25
« 0,001 « 0,0025 « 0,2 25
« 0,0025 « 0,01 « 0,1 50



Dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1, oddzielając bizmut od głównych składników w postaci siarczku тиоацетамидом lub wymiennika jonowego metodą chromatografii.

3.3.2. Спектрометрическая procedura analizy

Badany roztwór przygotowany w pkt 2.3.1.1 lub 2.3.1.2, odparowano do wilgotnych soli. Sól rozpuszcza się w 5 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu azotowego i ponownie odparować do wilgotnych soli. Następnie sól rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu azotowego (1:1), nakrywając szklankę strefą szybą, i chłodzi. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej (patrz tab.1), wlać wodą do kreski i wymieszać. Wybrane микропипеткой аликвотную część roztworu równą 20 мкдмГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута, podawany w графитовую kuwetę i odnotowują wartość absorpcji promieniowania wolnymi atomami bizmutu przy długości fali 223,1 lub 306,8 nm; dla pomiaru o oddaniu nie mniej niż trzy аликвотных części roztworu.

Masy bizmutu znaleźć w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej doświadczenia.

3.3.3. Przygotowanie urządzenia do pomiaru

Włączenie urządzenia, ustawienie go na rezonans promieniowanie, regulację bloku sterowania, jednostki atomizacja przeprowadzane zgodnie z instrukcją dołączoną do urządzenia.

Warunki definicji bizmutu:

Analityczna linia (ГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута) — 223,1 lub 306,8 nm.

Spd szerokość szczeliny — 0,2 nm.

Czas suszenia w temperaturze 100 °C — 10 s.

Czas rozkładu w przypadku 560 °C — 15 s.

Czas атоматизации w 1930 °C — 10 s.

Tryb obojętnego gazu «gaz-stop».

3.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W pięć szklanek (lub kolb) o pojemności 250−300 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаjest umieszczony tuz карбонильного żelaza w ilości odpowiadającej masie zawieszenia nierdzewnej (patrz tab.1). W cztery szklanki (lub żarówki) приливают konsekwentnie 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаstandardowego roztworu W bizmutu. Piąty kieliszek (lub żarówka) służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

Wszystkie szklanki (lub żarówki) dodają do 20 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu solnego i 5 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu azotowego.

Dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1, z uwzględnieniem sposobu oddziału bizmutu od głównych komponentów i w pp.3.3.2, 3.3.3.

Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia. Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im masy bizmutu budują градуировочный wykres.

4. ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na wstępnym концентрировании bizmutu na stacjonarnym ртутном капельном lub ртутно-графитовом elektrodzie przy potencjale minus 0,5 W w kwasie solnym o stężeniu 1 mol/dmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаz późniejszą rejestracją prądu anodowanego rozpuszczenia bizmutu przy potencjale minus 0,15 W w stosunku do хлорсеребряному elektrody.

Bizmut oddzielają od głównych komponentów nierdzewnej wytrącenia w postaci siarczku тиоацетамидом w аммиачном roztworze w obecności kolektora siarczku miedzi i kwasu winowego jako комплексообразующего substancji lub wymiennika jonowego metodą chromatografii.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф ac, осциллографический lub prądu stałego.

Komórka z хлорсеребряным elektrodą odniesienia, suszarkę ртутным unoszącego się w powietrzu elektrodą dowolnej konstrukcji lub twarda hamulce elektroda (ГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута4 mmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута) z графитосодержащего materiału jakiegokolwiek sposobu produkcji, zapewniające odpowiednią dla NTD powtarzalność sygnału analitycznego.

Потенциостат każdego modelu, pracujący w trybie określonym potencjału.

Rtęć marki Р0 według GOST 4658, nie zawierający wilgoci.

Azot gazowy według GOST 9293 lub argon według GOST 10157.

Tło dla полярографирования, zawierający 1 mol/dmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu solnego. W razie potrzeby poddaje się więcej elektrochemicznej czyszczenia na schemacie rysunku od domieszek metali kolorowych z ртутным katodą w ciągu 4−5 h przy potencjale minus 1,2 W, która jest utrzymywana na stałym za pomocą потенциостата.

Potasu chlorek według GOST 4234, roztwór nasycony.

Rtęć (II) азотнокислая окисная według GOST 4520, roztwór o stężeniu 0,001 g/cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаw kwas azotowy (1:15).

Ałun алюмокалиевые według GOST 4329, roztwór o stężeniu 10 g/dmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута.

Amon азотнокислый według GOST 22867.

Standardowe roztwory bizmutu.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаroztworu A (w p. 2.2) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута, dodać 2 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаstandardowego roztworu B zawiera 0,00001 g bizmutu.

Roztwór b: 5 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута, dodać 2 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаstandardowego roztworu zawiera W 0,000001 g bizmutu.

Roztwór przygotować bezpośrednio przed użyciem.

Pozostałe odczynniki i roztwory z pkt 2.2.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Przygotowanie badanego roztworu

Tuz nierdzewnej o masie 0,5 g umieszcza się w szklankę (lub kolby) o pojemności 250−300 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута, приливают 15−20 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu solnego, 5 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu azotowego, serwowane szklankę (lub kolby) strefą szybą i rozpuszczone tuz po podgrzaniu.

Dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1, oddzielając bizmut od głównych składników w postaci siarczku тиоацетамидом (p. 2.3.1.1) lub wymiennika jonowego metodą chromatografii (p. 2.3.1.2).

Badany roztwór otrzymany w pkt 2.3.1.1, odparować do sucha, soli rozpuścić w 3 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu azotowego przy ogrzewaniu i rozcieńczono wodą do około 80 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута. Do otrzymanego roztworu приливают 10 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаroztworu алюмокалиевых ałunu, 0,5 g азотнокислого amonu i amoniaku do słabego zapachu. Zawartość szklanki (lub żarówki) ogrzewa się w ciągu 1−2 min, osad odsącza się na filtr średniej gęstości (biała wstążka) i przemywa się 3−4 razy gorącym rozcieńczonym (1:200) amoniakiem. Przesącz wyrzucić. Placek filtracyjny rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаgorącego kwasu solnego (1:1) i umyć filtr 2−3 razy gorącą wodą, zbierając przesącz i popłuczyny do szklanki (lub kolby), w których przeprowadzono osadzanie.

ГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута


1 — roboczy mercurial elektroda; 2 — platinum kontakt; 3 — mieszadło magnetyczne; 4 — elektroda pomocnicza z widmowego węgla; 5 — хлорсеребряный elektroda odniesienia; 6 — plastikowa naczynie; 7 — pokrywa; 8 — szklana rurka dopływu azotu; 9 — syfon do odprowadzania elektrolitu

4.3.2. Инверсионно-вольтамперометрическая procedura analizy

Badany roztwór otrzymany w pkt 4.3.1 po oddzieleniu bizmutu od głównych komponentów, odparowano do sucha. Sól rozpuszcza się w 5 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Następnie sól rozpuszcza się po podgrzaniu do 4 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu solnego, nakrywając szklankę strefą szybą, i chłodzi. Roztwór rozcieńcza się wodą i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Podczas pracy ze stacjonarnym ртутным unoszącego się w powietrzu elektrodą w полярографическую komórkę zalać 20−25 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаtła elektrolitu, przez który wstępnie w ciągu 5 min oczyszczone azot lub argon, dodają zgodnie z tabela.2 аликвотную część badanego roztworu 0,01−0,02 g kwasu askorbinowego i wymieszać.

Tabela 2

             
Udział masowy bizmutu, %

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута

Masa zaczepu stali, odpowiednia аликвотной części roztworu, g
Od 0,0001 do 0,0005 subskryb. 5
0,05
W.św. 0,0005 « 0,001 « 2
0,02
« 0,001 « 0,005 « 1
0,01



Montowane na полярографе potencjał minus 0,5 W i spędzają концентрирование bizmutu na stacjonarnym ртутном капельном elektrodzie w sposób ciągły перемешиваемом roztworze w ciągu 2−3 min. Po zakończeniu czasu gromadzenia się kończy mieszanie, i roztwór osiedlania się w ciągu 15−20, po czym jest usuwany анодная krzywa polaryzacji przy liniowo zmiennym potencjale elektrody od minus 0,5 do minus 0,05 W, rejestrując szczyt bizmutu przy potencjale minus 0,15 W. Dla każdego pomiaru otrzymują nową kroplę rtęci.

Podczas pracy z twardymi elektrodami w trybie ртутно-grafitowym w полярографическую komórkę zalać 20−25 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаtła elektrolitu, przez który wstępnie w ciągu 5 min oczyszczone azot lub argon, dodać 3−4 krople roztworu азотнокислой rtęci (II) (150−200 g), dodają zgodnie z tabela.3 аликвотную część badanego roztworu 0,01−0,02 g kwasu askorbinowego i wymieszać.

Tabela 3

             
Udział masowy bizmutu, %

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута

Masa zaczepu stali, odpowiednia аликвотной części roztworu, g
Od 0,0001 do 0,0005 subskryb. 2
0,02
W.św. 0,0005 « 0,002 « 1
0,01
« 0,002 « 0,005 « 0,5
0,005



Montowane na полярографе potencjał minus 0,5 W i spędzają концентрирование bizmutu na ртутно-графитовом elektrodzie w sposób ciągły перемешиваемом roztworze w ciągu 1−2 min. Po zakończeniu czasu akumulacji ustaje mieszając, roztwór osiedlania się w ciągu 15−20, po czym jest usuwany анодная krzywa polaryzacji przy liniowo zmiennym potencjale elektrody od minus 0,5 do plus 0,2 V. Przy stałej wartości potencjału plus 0,2 W elektrody wyczyszczone electrochemically w перемешиваемом roztworze przez 30 s po każdej rejestracji krzywej polaryzacji. Rejestrację krzywych prowadzą trzy razy, z czego pierwszy pomiar w obliczeniach nie uwzględnia się. Maksymalny prąd jonizacji bizmutu (szczyt bizmutu) jest rejestrowane przy potencjale minus 0,15 V.

Czułość przy rejestracji вольтамперограмм w obu przypadkach wybierają tak, aby wysokość rejestrowanego szczyt nie była mniejsza niż 10 mm.

4.3.3. Podczas pracy ze stacjonarnym ртутным unoszącego się w powietrzu elektrodą zawartość bizmutu znaleźć w градуировочному grafiki z uwzględnieniem kontrolnej doświadczenia.

Do budowania krzywej kalibracyjnej w pięć szklanek (lub kolb) o pojemności 250−300 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаumieszcza się na 0,5 g карбонильного żelaza i приливают 20 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu solnego i 5 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu azotowego. W cztery szklanki (lub żarówki) приливают standardowy roztwór W bizmutu w rosnących ilościach w taki sposób, aby masa bizmutu w испытуемой próbie nierdzewnej był w przybliżeniu w połowie grafika (patrz tab.3). Piąty kieliszek (lub żarówka) służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

Dalej robią, jak określono w pp.2.3.1 i 4.3.1 z uwzględnieniem wybranego sposobu oddziału bizmutu od głównych komponentów i p. 4.3.2.

Z wartości wysokości szczyt analizowanych roztworów odjąć wartość wysokości piku referencyjnego doświadczenia. Dla znalezionej wartości wysokości i odpowiednio im masy bizmutu budują градуировочный wykres.

Podczas pracy z ртутно-ogrzewaniem grafitowym elektrodą zawartość bizmutu znajdują metodą standardowych dodatków.

Аликвотную część standardowego roztworu W bizmutu dodają w badany roztwór w полярографической komórce, wymieszać, dalej prowadzą инверсионно-вольтамперометрические pomiaru (w p. 4.3.2) przy ustalaniu bizmutu w испытуемом roztworze.

Wartość standardowej diety wybierają tak, aby wysokość piku bizmutu po wprowadzeniu diety wzrosła o 1,5−2 razy.

5. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA

5.1. Istota metody

Metoda ta opiera się na zdolności bizmutu rosnąć na ртутном капающем elektrodzie w kwasie solnym o stężeniu 1 mol/dmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаprzy potencjale minus 0,15 W w stosunku do хлорсеребряному elektrody.

Bizmut oddzielają od głównych komponentów nierdzewnej wytrącenia w postaci siarczku тиоацетамидом w аммиачном roztworze w obecności siarczku miedzi i kwasu winowego jako комплексообразующего substancji lub wymiennika jonowego metodą chromatografii.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф ac, осциллографический lub prądu stałego.

Komórka z ртутным unoszącego się w powietrzu elektrodą.

Odczynniki i roztwory z pp.2.2 i 4.2.

5.3. Przeprowadzenie analizy

5.3.1. Przygotowanie badanego roztworu

Przeprowadza się w sposób określony w pkt 4.3.1.

5.3.2. Полярографическая procedura analizy

Badany roztwór otrzymany (p. 4.3.1) po oddzieleniu bizmutu od głównych komponentów, odparowano do sucha. Sól rozpuszcza się w 5 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Następnie sól rozpuszcza się po podgrzaniu do 4 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu solnego, nakrywając szklankę strefą szybą, i chłodzi. Roztwór rozcieńcza się wodą i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór po przedmuchiwania gazem obojętnym wlewa w komórce i полярографируют, rejestrując maksymalny prąd odzyskiwania bizmutu w granicach przyłożonego napięcia od 0,05 do 0,3 W stosunkowo хлорсеребряного elektrody lub słupa dna.

Czułość przy rejestracji вольтамперограмм wybierają tak, aby wysokość szczytu była nie mniej niż 10 mm.

5.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W pięć szklanek (lub kolb) o pojemności 250−300 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаumieszcza się na 0,5 g карбонильного żelaza i приливают 20 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu solnego i 5 cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмутаkwasu azotowego. W cztery szklanki (lub żarówki) приливают standardowy roztwór B bizmutu w rosnących ilościach w taki sposób, aby masa bizmutu w испытуемой próbie nierdzewnej był w przybliżeniu w połowie wykresu. Piąty kieliszek (lub żarówka) służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

Dalej robią, jak określono w pp.2.3.1 i 4.3.1, z uwzględnieniem wybranego sposobu oddziału bizmutu od głównych składników w pkt 5.3.2.

Z wartości wysokości szczyt analizowanych roztworów odjąć wartość wysokości piku referencyjnego doświadczenia. Dla znalezionej wartości wysokości i odpowiednio im masy bizmutu budują градуировочный wykres.

6. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

6.1. Ułamek masowy bizmutu (ГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута) w procentach, oblicza się według wzoru:

— przy obliczaniu w градуировочному grafiki

ГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута,


gdzie ГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута — masa bizmutu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута — masa zaczepu nierdzewnej, g;

— przy obliczaniu metodą dodatków

ГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута,


gdzie ГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута — wysokość piku bizmutu w полярографировании badanego roztworu mm;

ГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута — wysokość piku bizmutu w полярографировании kontrolnej doświadczenia, mm;

ГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута — wysokość piku bizmutu po wprowadzeniu do komórki standardowe dodatki mm;

ГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута — pojemność standardowej diety, cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута;

ГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута — stężenie standardowego roztworu, g/cmГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута;

ГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута — masa zaczepu stali, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

6.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału bizmutu przedstawiono w tabeli.4.

Tabela 4

                   
Udział masowy bizmutu, % Normy dokładności i standardy kontroli dokładności, %

ГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута

ГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута

ГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута

ГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута

ГОСТ 29117-91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута

Od 0,0001 do 0,0002 subskryb. 0.00008 cala
0,00010 0.00008 cala 0,00010 0,00005
W.św. 0,0002 « 0,0005 « 0,00016
0,00020 0,00017 0,00020 0,00010
« 0,0005 « 0,001 « 0,0004
0,0005 0,0004 0,0005 0,0003
« 0,001 « 0,002 « 0,0008
0,0010 0,0008 0,0010 0,0005
« 0,002 « 0,005 « 0,0016
0,0020 0,0017 0,0020 0,0010
« 0,005 « 0,01 « 0,002
0,003 0,003 0,003 0,002