Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 12356-81

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 12356−81 Stali stopowej i высоколегированные. Metody ustalania tytanu (ze Zmianami N 1, 2)


GOST 12356−81

Grupa В39

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STALI STOPOWEJ I ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody ustalania tytanu

Steels alloyed and highalloyed. Methods of the determination of titanium


ISS 77.080.20

Data wprowadzenia 1981−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

H.P.Лякишев, S. M. Новокщенова, W. T. Абабков, M. S. Дымова, W. D. Хромов, T. F. Ryba, I. F. Меделян, E. I. Wasiliewa, Oi Путимцева

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 07.04.81 N 1867

3. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 965−78

4. W ZAMIAN GOST 12356−66 w części rozdz.2−6

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Numer punktu, litery
GOST 3118−77
2.2, 3.2
GOST 3760−79
2.2, 3.2
GOST 4204−77
2.2, 3.2
GOST 4461−77
2.2, 3.2
GOST 5817−77
3.2
GOST 7172−76
2.2, 3.2
GOST 10929−76
2.2
GOST 11125−84
2.2, 3.2
GOST 13610−79
3.2
GOST 14261−77
2.2, 3.2
GOST 14262−78
2.2
GOST 19807−91
2.2, 3.2
GOST 20015−88
2.2
GOST 28473−90
1.1

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)

7. WYDANIE (lipiec 2005 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1985 r., w grudniu 1990 r. (ИУС 4−86, 3−91)


Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny metoda określania tytanu (przy masowym udziale tytanu od 0,005 do 0,3%), fotometryczny metoda (przy masowym udziale tytanu od 0,01 do 3,5%) do stali stopowej i stali wysokostopowych stali.

Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 965−78.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA TYTANU W STALI, ZAWIERAJĄCYCH NIE WIĘCEJ NIŻ 1% NIOBU I NIE WIĘCEJ NIŻ 1% WOLFRAMU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na kolor żółty kompleksowego połączenia tytanu z диантипирилметаном, jego ekstrakcji chloroformem i pomiarze светопоглощения otrzymanego ekstraktu przy długości fali 395 nm lub przy 410−430 nm (w obecności niobu).

Masa tytanu 50 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)ekstraktu wynosi 10 do 150 mcg. Żelazo (III) i wanadu (V) przywracają kwasu askorbinowego.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.2. Aparatura i odczynniki

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118 lub GOST 14261 i rozcieńczająca 1:1, 1:6, 1:9, 1:100.

Kwas siarkowy według GOST 4204 lub GOST 14262 i rozcieńczająca 1:2, 1:4, 1:5.

Amoniakowa według GOST 3760.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 lub GOST 11125.

Kwas askorbinowy, roztwór 100 g/dmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), świeże.

Wskaźnik uniwersalny, papier.

Nadtlenek wodoru według GOST 10929.

Potas пиросернокислый według GOST 7172.

Диантипирилметан, roztwór 4 g/dmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), świeżo przygotowane w kwasie solnym 1:6.

Chloroform według GOST 20015.

Cyny metalowy w granulkach.

Cyna хлористое po DRUGIEJ 6−09−5393−88, roztwór: 200 g chlorku cyny rozpuszczone w 145 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)gorącego kwasu solnego. Roztwór ochłodzono, wlać wodą do objętości 1 dmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)i dodać kilka granulek cyny, świeżo przygotowany roztwór.

Tytan metaliczny według GOST 19807.

Tytanu dwutlenek.

Tytan сернокислый, standardowe roztwory A i B.

Roztwór A: 0,1668 g свежепрокаленной przy 1000 °Z dwutlenku tytanu są umieszczone w platynową lub кварцевую filiżankę i one zrastają się z 3−5 g пиросернокислого potasu w 800−850 °C. Po ochłodzeniu плав rozpuszczone w 400 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego (1:5) w zlewce o pojemności 600 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)i pozostawić na 12 h w temperaturze pokojowej. Roztwór przesączono przez filtr «biała wstążka» w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), filtr umyć 3−4 razy kwasem siarkowym (1:5). Roztwór wlać do kreski kwasem siarkowym (1:5) i wymieszać.

Ustalane masową stężenie roztworu A: 100 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu siarczanu tytanu są umieszczone w szklance o pojemności 250−300 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), приливают mieszając roztwór amoniaku do ph 8−9 uniwersalnego wskaźnika, a następnie nadmiar 3−5 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2). Roztwór z spadnięciem osadu ogrzewa się do wrzenia i osad odsącza się na filtr «biała wstążka». Filtr z osad przemywa się 3−4 razy w ciepłej wodzie, zawierającej 10 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)roztworu amoniaku w 1 dmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)wody, umieścić w użyciu wstępnie do stałej masy i ważony tygiel platynowy, suszone, озоляют i zapalić przy 1000−1100°c do stałej masy. Tygiel z osadem chłodzi się w эксикаторе i zważono.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Masowe stężenie roztworu siarczanu tytanu (ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)), wyrażoną w g/cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)tytanu, obliczamy według wzoru

ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)


gdzie ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — masa tygla z osadem dwutlenku tytanu, g;

ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — masa tygla bez zanurzenie dwutlenku tytanu, g;

ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — masa tygla z osadem w doświadczeniu kontrolnym, g;

ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — masa tygla bez zanurzenie w doświadczeniu kontrolnym, g;

0,5996 — współczynnik konwersji dwutlenku tytanu na tytan;

ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu siarczanu tytanu, wzięty do zabudowy stężenia masowego, cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Przygotowanie standardowego roztworu A jest dozwolone z tytanu metalicznego. Do tego 0,1 g metalicznego tytanu są umieszczone w szklance o pojemności 250−300 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), приливают 50 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego (1:2) i rozpuszcza się po podgrzaniu. Następnie do roztworu dodawać kroplami kwas azotowy do odbarwienia i odparowano do pojawienia gęstych oparów kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, ostrożnie umyć ściany szklanki wodą i ponownie odparować do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), wlać do kreski kwasem siarkowym (1:5) i wymieszać. 1 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 0,0001 g tytanu.

Roztwór B (przygotować bezpośrednio przed użyciem): 100 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), wlać do kreski kwasem siarkowym (1:5) i wymieszać; przygotować bezpośrednio przed użyciem.

1 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 0,00001 g tytanu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Анализируемую próbkę rozpuszcza się w jednym z trzech sposobów.

Metoda 1. Tuz nierdzewnej, zgodnie z tabela.1 umieszcza się w tygiel kwarcowy o pojemności 100−150 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), pokryte kwarcowego pokrywą i one zrastają się z 5−10 g пиросернокислого potasu w 700 °C. Schłodzone плав rozpuszcza się w 20 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego (1:9).

Tabela 1

               
Udział masowy tytanu, %
Masa zaczepu, g
  Od 0,005 do 0,01 subskryb.   0,2
  W.św. 0,01 « 0,3 «   0,1



Sposób 2. Tuz nierdzewnej, zgodnie z tabela.1 umieszcza się w zlewce o pojemności 100−150 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego (1:1) i rozpuszcza się po podgrzaniu, dodając kroplami roztwór nadtlenku wodoru. Po całkowitym rozpuszczeniu próbki nadmiar nadtlenku wodoru usuwają wrzenia roztworu.

Sposób 3. Tuz nierdzewnej, zgodnie z tabela.1 umieszcza się w zlewce o pojemności 100−150 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego i 5−7 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, приливая jej kroplami. Następnie dodać 10 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego (1:4) i roztwór odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Zawartość szklanki chłodzi, приливают 20 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego (1:9) i ogrzewać do rozpuszczenia soli.

Dopuszcza się inne sposoby rozwiązania, które zapewniają pełny rozkład próby i nie wymagają zmian w kolejnych etapach analizy.

Otrzymany roztwór przesączono przez filtr «biała wstążka» (główny przesącz), umyć filtr dwa razy kwasu solnego (1:100) i dwa razy wodą. Filtr z osadem umieścić w tygiel kwarcowy, suszone, озоляют, zapalić po 600−700 °c, a one zrastają się z 1 g пиросернокислого potasu. Плав chłodzi, rozpuszcza się po podgrzaniu do 20−30 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego (1:9) i roztwór sączy się przez filtr «biała wstążka». Filtr z osadem są odrzucane, a otrzymany przesącz łączą głównego фильтрату. Połączone фильтраты упаривают do objętości 15−20 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Przy masowym udziale tytanu od 0,005 do 0,15% cały roztwór przenosi się do делительную lejek pojemności 100 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), обмывая ścianki szklanki 15 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego (1:9).

Przy masowym udziale tytanu od 0,015 do 0,3% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski kwasem solnym 1:9 i wymieszać. Аликвотную część roztworu równą 20 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), umieszczone w делительную lejek pojemności 100 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego (1:9), 5 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu askorbinowego i roztwór mieszano. Przez 3 min w делительную lejek приливают 10 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)roztworu диантипирилметана i wymieszać. Po 30 min, приливают 5 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)roztworu chlorku cyny, wymieszać i dodać 20 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)chloroformu.

Делительную lejek wstrząsnąć w ciągu 1 min i po rozdzieleniu warstw organicznych warstwy przelewa się w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2). Po ekstrakcji powtarza się dwa razy, za każdym razem dodając po 5 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)chloroformu. Warstwy organiczne są zbierane w tej samej kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2). Wyciąg w kolbie dodać do kreski chloroformem, wymieszać i przesączyć przez suchy filtr w suchej kolby, którą zamykają korkiem. Po 15 min pomiaru gęstości optycznej malowane ekstraktu na spektrofotometrze przy długości fali 395 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają maksimum pasma w przedziale długości fal 390−405 nm. Grubość chłonnego warstwy kuwety wybierają taki sposób, aby uzyskać wartość gęstości optycznej w zakresie prostoliniowego odcinka krzywej kalibracyjnej.

Jako roztwór porównania stosuje się chloroform.

Jednocześnie z wykonaniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Z wartości średniej gęstości optycznej każdego analizowanego roztworu odjąć średnią wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Masy tytanu w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem делительных lejków o pojemności 100 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)nałożyć na 20 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu solnego (1:9), a w sześciu z nich konsekwentnie приливают 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 15,0 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu B tytanu. W podziałowe lejka dodać 5 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu askorbinowego i przez 3 min, dodać 10 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)roztworu диантипирилметана. Dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 2.3.1. Przy pomiarze светопоглощения jako roztworu porównania korzystają z wyciągu w siódmym linią ramion, nie zawierającego tytan.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednich mas tytanu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy tytanu (ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)


gdzie ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — masa tytanu w frekwencyjnych analizowanego próbie, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu stali, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA TYTANU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na kolor żółty kompleksowego połączenia tytanu z диантипирилметаном w zwany dalej środowisku i pomiarze светопоглощения otrzymanego roztworu przy długości fali 395 nm. Przy masowym udziale tytanu do 0,1% udział masowy wolframu w próbie nie powinna przekraczać 1,5%.

Żelazo (III) i wanadu (V) przywracają kwasu askorbinowego. Wolfram i niobu комплексуют odpowiednio ортофосфорной i wina kwasami.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.2. Aparatura i odczynniki

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118 lub GOST 14261 i rozcieńczająca 1:1, 1:9, 1:100.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 1:2.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 lub GOST 11125.

Kwas ортофосфорная.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór masowego stężeniu 20 g/dmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Kwas askorbinowy, roztwór 100 g/dmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), świeżo przygotowane.

Amoniakowa według GOST 3760.

Potas пиросернокислый według GOST 7172.

Диантипирилметан, roztwór 4 g/dmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), świeżo przygotowane w kwasie solnym (1:6).

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610 lub GUS Z-1, żelazo czyste rodzaju 008 ЖР.

Uniwersalny wskaźnik, papier.

Tytan metaliczny według GOST 19807.

Niob сернокислый, roztwór o stężeniu 0,001 g/cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)приготавливают jednym z poniższych sposobów:

0,1 g metalicznego niobu umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 5 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy do rozpuszczenia zawieszenia. Następnie do roztworu dodać 10 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego i odparowano do oparów kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski kwasem siarkowym (1:2) i wymieszać.

0,1 g metalicznego niobu umieszcza się w kolbie lub w szklance o pojemności 100−150 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), dodać 2−3 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego i 40 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Standardowe roztwory tytanu przygotować w sposób określony w pkt 2.2.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz nierdzewnej, zgodnie z tabela.2 umieszcza się w zlewce o pojemności 100−150 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)i rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego i 5−7 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, приливая jej kroplami.

Tabela 2

                   
Udział masowy tytanu, %
Masa zaczepu, g

Pojemność wymiarowy kolby, cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)

Ilość аликвотной części, cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)

  Od 0,01 do 0,1 subskryb.   0,5 100 20
  W.św. 0,1 « 0,5 «   0,2 100 10
  « 0,5 « 1,0 «   0,2 200 10
  « 1,0 « 2,0 «   0,2 200 5
  « 2,0 « 3,5 «   0,1 200 5



Dopuszcza się inne sposoby rozpuszczania навесок nierdzewnej, zapewniające pełną rozkład próby i nie wymagają zmian w dalszych etapach analizy.

Zawartość szklanki chłodzi, приливают 15 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego (1:1), 2−3 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)ортофосфорной kwasu (jeśli stal zawiera wolfram) i odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Szklankę z roztworem chłodzi, приливают 15 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu winowego (jeśli stal zawiera niob i tantal) i rozpuścić soli 20 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego (1:9) po podgrzaniu.

Roztwór przesączono przez filtr «biała wstążka» (główny przesącz) i umyć filtr dwa razy kwasu solnego (1:100) i dwa razy wodą. Filtr z osadem umieścić w tyglu, suszone, озоляют, zapalić po 600−700 °c, a one zrastają się z 1 g пиросернокислого potasu. Плав chłodzi się i rozpuszcza się po podgrzaniu do 20−30 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego (1:9).

Otrzymany roztwór łączą głównego фильтрату, przenoszą w kolbie miarowej zgodnie z tabela.2, wlać do kreski kwasem solnym (1:9) i wymieszać. Część roztwór sączy się przez suchy filtr, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej. W dwie kolby o pojemności 100 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)umieszcza się аликвотные części roztworu, zgodnie z tabela.2. Do każdej kolby dodać po 5 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu askorbinowego, wymieszać. Po 5 min dodajemy do 15 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego (1:1) i w jednej z kolb приливают 10 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)roztworu диантипирилметана. Roztwory w etykietach ampułek dodać do kreski wodą i wymieszać.

Przez 45−50 min pomiaru gęstości optycznej otrzymanych roztworów na spektrofotometrze przy długości fali 395 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają maksimum pasma w przedziale długości fal 390−405 nm. Grubość pochłaniającego światło warstwy kuwety wybierają taki sposób, aby uzyskać wartość gęstości optycznej w zakresie prostoliniowego odcinka krzywej kalibracyjnej.

Podczas analizy ниобийсодержащих stali gęstość optyczną roztworu mierzy się w przedziale długości fal 410−430 nm.

Jako roztwór porównania używają аликвотную część roztworu, który zawiera wszystkie odczynniki, za wyjątkiem диантипирилметана.

Jednocześnie z wykonaniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Z wartości średniej gęstości optycznej każdego analizowanego roztworu odjąć średnią wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Masy tytanu w градуировочному grafikę.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem szklanek o pojemności 100−150 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)umieszcza się karbonylowe żelazo i roztwór niobu w ilościach odpowiednich do treści ich w frekwencyjnych analizowanego próbie, lub zawieszenia nierdzewnej, najbliższej w składzie do frekwencyjnych analizowanego i nie zawierającego tytan. W sześciu z nich konsekwentnie приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu I tytanu. Siódmy kieliszek służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.3.1.

Pojemność wymiarowy kolby 100 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), pojemność аликвотной części 10,0 cmГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2). Przy pomiarze светопоглощения jako roztworu porównania używać roztwór w siódmym szklance, nie zawierający tytan. Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednich mas tytanu budują градуировочный wykres.

3.2−3.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy tytanu ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)


gdzie ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — masa tytanu w frekwencyjnych analizowanego próbie, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu stali, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału tytanu przedstawiono w tabeli.3.

Tabela 3

                       
Udział masowy tytanu, % Dokładność wyników analizy Dopuszczalna rozbieżność, %
  dwóch średnich wyników analiz wykonanych w różnych warunkach
dwóch równoległych definicji trzech równoległych definicji wyniki analizy standardowego próbki od poświadczającego wartości
  Od 0,005 do
0,01 subskryb.   0,003 0,004 0,003 0,004 0,002
  W.św. 0,01
« 0,02 «   0,005 0,008 0,007 0,008 0,004
  « 0,02 « 0,05 «   0,006 0,010 0,008 0,010 0,005
  « 0,05 « 0,1 «   0,013 0,020 0,016 0,020 0,010
  « 0,1 « 0,2 «   0,024 0,030 0,024 0,030 0,010
  « 0,2 « 0,5 «   0,03 0,04 0,03 0,04 0,02
  « 0,5 « 1,0 «   0,04 0,05 0,04 0,05 0,03
  « 1,0 « 2,0 «   0,06 0,07 0,06 0,07 0,04
  « 2,0 « 3,5 «   0,09 0,11 0,09 0,11 0,06



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).