GOST R ISO 15353-2014

• gost-r-iso-15353-2014.pdf (469.47 KiB)
  ГОСТ Р ИСО 15353-2014

GOST R ISO 15353−2014 Stal i żeliwo. Oznaczanie zawartości cyny. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu (ekstrakcji w postaci Sn-SCN)

GOST R ISO 15353−2014

NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

STAL I ŻELIWO

Oznaczanie zawartości cyny. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu (ekstrakcji w postaci Sn-SCN)

Steel and iron — Determination of tin content — Flame atomic absorption spectrometric method (extraction as Sn-SCN)

OX 77.080.20*
ОКСТУ 0709

______________
* Według danych z oficjalnej strony Rosstandart
OX 77.080.01. — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 2015−01−01

Przedmowa

1 PRZYGOTOWANY Federalnym, państwowym jednolite przedsiębiorstwo «Centralny instytut naukowo-badawczy im.I.P.Бардина» na podstawie własnego autentycznego tłumaczenia na język polski normy, o której mowa w ustępie 4

2 WPISANY komitet Techniczny dla normalizacji TC 145 «Metody kontroli wyrobów stalowych"

3 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 11 czerwca 2014 r. N 648-st

4 Niniejszy standard jest identyczny z międzynarodowym standardem ISO 15353:2001* «Stal i żeliwo. Oznaczanie zawartości cyny. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu (ekstrakcji w postaci Sn-SCN)» (ISO 15353:2001 «Steel and iron — Determination of tin content — Flame atomic absorption spectrometric method (extraction as Sn-SCN)»).
________________
* Dostęp do międzynarodowych i zagranicznych dokumentów, o których mowa jest tu i dalej w tekście, można uzyskać, klikając w link na stronę shop.cntd.ru. — Uwaga producenta bazy danych.


Przy stosowaniu niniejszego standardu zaleca się stosowanie zamiast odwołania międzynarodowych standardów odpowiadające im normy krajowe Federacji Rosyjskiej i międzypaństwowe standardy, informacje o nich znajdują się w dodatkowym załączniku TAK

5 WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY


Zasady stosowania niniejszego standardu nie jest ustawiony w GOST R 1.0−2012 (w sekcji 8). Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym (według stanu na 1 stycznia bieżącego roku) informacji o indeksie «Krajowe standardy», a oficjalny tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w najbliższym wydaniu informacyjnego wskaźnika «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet (gost.ru)

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa ognisty atomowej абсорбционный spektrometrii metoda oznaczania zawartości cyny w stali i surówki.

Metodę stosuje się do oznaczania masowego udziału cyny w zakresie od 0,001% do 0,1%.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy*:
________________
* Tabelę zgodności krajowych standardów międzynarodowych można znaleźć na stronie. — Uwaga producenta bazy danych.


ISO 648:1977 Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jednym znacznikiem (ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes)

ISO 1042:1998 Naczynia laboratoryjne szklane. Kolby pomiarowe z jedną kreską (ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)

ISO 3696:1987 Woda do użytku w laboratorium analityczne — warunki Techniczne i metody badań (ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods)

ISO 5725−1:1994 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów — Część 1: postanowienia Ogólne i definicje (ISO 5725−1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions)

ISO 5725−2:1994 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów — Część 2: Podstawowa metoda określania powtarzalności i odtwarzalności standardowej metody pomiaru (ISO 5725−2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method)

ISO 5725−3:1994 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów — Część 3: Pośrednie wskaźniki прецизионности standardowej metody pomiaru (ISO 5725−3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method)

ISO 14284:1996 Stal i żeliwo. Pobieranie i przygotowanie próbek do oznaczania składu chemicznego (ISO 14284:1996, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of the chemical composition)

3 Istotę metody

Prawdziwy metoda polega na rozpuszczeniu badanej próbki w solnego i kwasu azotowego kwasach, edukacji Sn-SCN-kompleksu i ekstrakcji kompleksu w 4-metylo-2-пентанон (изобутил метилкетон).

Otrzymany organiczny roztwór rozpylić w płomienie динитрооксид-acetylen i wykonują спектрометрическое pomiar wartości absorpcji promieniowania emitowanego przez lampę z katodą wnękową do cyny, wolnymi atomami cyny przy długości fali 543 nm.

4 Odczynniki

Po przeprowadzeniu analizy, o ile nie zaznaczono inaczej, używają odczynniki tylko zainstalowanej analitycznej stopniu czystości.

4.1 Jeśli nie ma innych wskazań, korzystają z wody destylowanej, dodatkowo oczyszczoną destylację lub w inny sposób.

4.2 kwas Solny (), 1,19 g/cm.

4.3 kwas Solny, rozcieńcza się 1:1.

4.4 kwas Azotowy (), 1,40 g/cm.

4.5 kwas mrówkowy (), 1,21 g/cm.

4.6 kwas Solny (), rozcieńczony 1:24.

4.7 kwas Askorbinowy ().

4.8 Potas роданистый, roztwór.

25 g potasu роданистого () rozpuszczone w wodzie destylowanej (4.1), rozcieńczonego do 50 cmi wymieszać. Roztwór przygotować bezpośrednio przed użyciem.

4.9 4-metylo-2-пентанон (изобутил metylo malinowy), .

4.10 Промывной roztwór.

45 g kwasu askorbinowego (4.7) i 25 g potasu роданистого rozpuszczone w 500 cmkwasu solnego (4.6). Roztwór przygotować bezpośrednio przed użyciem.

4.11 Cyny, standardowy roztwór

4.11.1 Podstawowy roztwór zawierający 1 g/dmcyny.

Waży (z dokładnością do 0,0001 mg) 0,25 g cyny metalowy, z masowym udziałem cyny nie mniej niż 99,9%. Umieszczone tuz w szklance o pojemności 250 cmi rozpuścić ją z umiarkowanym podgrzaniu, 20 cmkwasu solnego (4.2) i 5 cmkwasu azotowego (4.4). Natychmiast usuwają szklance gorącej płyty po rozpuszczenia cyny i pozostawić do chłodzenia roztworu. Ilościowo przenoszą roztwór w kolbie miarowej z jednym znacznikiem pojemności 250 cm, zawierający 100 cmkwasu solnego (4.2). Rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać roztwór.

1 cmtego podstawowego roztworu zawiera 1 mg cyny.

4.11.2 Standardowy roztwór, zawierający 50 mg/ dmcyny.

Przenoszą 25 cmpodstawowego roztworu (4.11.1) w kolbie miarowej z jednym znacznikiem pojemności 500 cmi dodają 90 cmkwasu solnego (4.2). Rozcieńczony roztwór wodą do kreski i wymieszać.

1 cmtego standardowego roztworu zawiera 0,05 mg cyny.

4.11.3 Standardowy roztwór zawierający 5 mg/dmcyny.

Umieścić 25 cmstandardowego roztworu A (4.11.2) w kolbie miarowej o pojedynczej etykiecie o pojemności 250 cmi dodają 50 cmkwasu solnego (4.2). Rozcieńczony roztwór wodą do kreski i wymieszać.

1 cmtego roztworu zawiera 0,005 mg cyny.

4.12 Żelazo, nie zawiera cyny (dopuszczalne mniej niż 0,0001% cyny).

4.13 Roztwór do optymalizacji pracy atomowej absorpcji mas.

4 g kwasu askorbinowego (4.7) rozpuszczono w 40 cmkwasu solnego (4.6). W schłodzonego roztworu dodaje się 3 cmgłównego standardowego roztworu cyny (4.11.1). Wykonują operacje w zależności od 7.3.2, ale umieszcza się fazę organiczną w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńczyć do kreski 4-metylo-2-пентаноном (4.9) i wymieszać. Roztwór pozostaje stabilny kilka tygodni, jeśli żarówka jest prawidłowo zamknięta.

5 Aparatura

Wszystkie kolby szklane naczynia powinny być klasy A, zgodnie z ISO 648 lub ISO 1042, w zależności od tego, co jest wymagane.

Używają typowy sprzęt laboratoryjny, a także następujące urządzenia.

5.1 Atomowej абсорбционный mas, wyposażony w lampę z katodą wnękową do cyny, zapasy acetylenu i динитрооксида, nie zawierające wody, oleju i wystarczająco czyste, aby utworzyć stały czysty czerwony palnik płomienia.

Atomowej абсорбционный mas za nadające się do użycia, jeżeli po optymalizacji trybu pracy na 7.3.5 wartości poniżej granicy wykrywalności i charakterystycznej stężenia będą pasować do wartości określonych przez producenta urządzenia i kryteria dokładności, określonych w 5.1.1−5.1.3. Ponadto wskazane jest, aby urządzenia spełniały dodatkowe wymagania podane w 5.1.4

5.1.1 Limit minimalnej (krótkotrwałej) stabilności

Odchylenie standardowe 10 wartości absorpcji najbardziej skoncentrowanego градуировочного roztworu nie powinna przekraczać 1,5% średniej absorpcji tego roztworu.

5.1.2 Limit wykrywania

Limit wykrywania obliczają jak утроенное odchylenie standardowe 10 wartości absorpcji roztworu zawierającego odpowiedni element z wybranym poziomem koncentracji, o wartości absorpcji nieco wyżej niż zero roztwór. Limit wykrywania cyny w matrycy podobnej końcowego анализируемому roztworu zawieszenia próby, musi być mniej niż 0,1 g/cmcyny w roztworze organicznym.

5.1.3 Liniowość krzywej kalibracyjnej

Nachylenie krzywej kalibracyjnej dla górnych 20% koncentracji dziedzinie (wyrażony jako zmiana w absorpcji) nie powinna być mniejsza niż 0,7 wartości nachylenia do dolnych 20% koncentracji obszaru, określonego w taki sam sposób. Dla przyrządów z automatycznej klasyfikacji otrzymują świadectwo absorpcji za pomocą 2 lub więcej standardów, przy czym powyższe wymagania liniowości grafika powinny być wykonywane.

5.1.4 Charakterystyczna stężenie

Charakterystyczna stężenie cyny w matrycy podobnej do końcowego анализируемому roztworu zawieszenia próby powinna być nie mniejsza niż 0,4 µg/cmcyny w roztworze organicznym.

5.2 Akcesoria

Do oceny kryteriów w 5.1 i dla wszystkich kolejnych pomiarów należy użyć taśmy rejestratora i (lub) cyfrowe czytnik.

Rozszerzenie skali może być używany, dopóki występujący hałas nie przekracza błędu czytnika i zawsze jest zalecany w przypadku wartości absorpcji poniżej 0,1. Jeśli chcesz używać rozszerzenia skali, a urządzenie nie ma urządzenia do określenia wartości współczynnika rozszerzenia skali, ta wartość może być obliczona prosty podział wartości absorpcji odpowiedniej zaprawy, otrzymanych z rozszerzeniem i bez rozszerzenia skali.

6 Pobieranie próbek

Pobieranie próbek przeprowadza się zgodnie z ISO 14284 lub innymi odpowiednimi normami krajowymi na stal.

7 Przeprowadzenie analizy

7.1 Analityczna montaż

Analityczne tuz ważone zgodnie z danymi z tabeli 1, z dokładnością zbliżoną do 0,0001 g.

Tabela 1 — Analityczna montaż

7.2 Niewypał doświadczenie

Równolegle z analizą badanej próby prowadzą niewypał doświadczenie. Niewypał doświadczenie odbywa się w tych samych warunkach, przy użyciu tej samej metody, te same ilości wszystkich niezbędnych odczynników za wyjątkiem zawieszenia badanej próbki.

7.3 Definicja

7.3.1 Przygotowanie analizowanego roztworu

Tuz badanej próby (7.1) umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 20 cmkwasu solnego (4.3) i 5 cmkwasu azotowego (4.4), serwowane szklankę pokrywą i delikatnie ogrzewa. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia szklankę natychmiast usuwają z gorącej płyty i fajne rozwiązanie. Umyć pokrywę wodą i dodać 5 cmkwasu mrówkowego (4.5). Delikatnie ogrzewa się szklanka (bez pokrywy) do zakończenia reakcji, po tej szklance, natychmiast usuwają z gorącej płyty i rozcieńczony roztwór 20 cmkwasu solnego (4.6). Dodać 4 g kwasu askorbinowego (4.7) i rozpuścić ją z umiarkowanym podgrzaniu. Po rozwiązaniu natychmiast usuwają szklance gorącej płyty i chłodzi się do temperatury pokojowej.

7.3.2 Ekstrakcja

Roztwór próbki ilościowo przenoszą w делительную lejek o pojemności 125 cmi rozcieńczonego kwasu solnego (4.6) do 60 cm. Dodać 5 cmroztworu роданистого potasu (4.8) i 10 cm4-metylo-2-пентанона (изобутил metylo ketonu) (4.9). Energicznie wstrząsnąć lejek w ciągu 60 s. Dają faz w pełni się rozdzielić, zwykle wystarczy 5 min, ale w przypadku próbek zawierających grafit, lub elementów, rozwijanych w osad, proces może trwać od 15 min do 20 min fazę wyrzucić. Dodać 50 cmroztworem do mycia (4.10) i energicznie wstrząsnąć lejek w ciągu 120 s. Dają faz w pełni się rozdzielić fazę wyrzucić. Nie ma potrzeby ilościowo oddzielić fazę organiczną. Odrzucają około 0,5 cmroztworu zawierającego obie fazy. Koniecznie należy usunąć całą wodę z pnia wysokość lejka. Fazę organiczną przesączono przez suchą szybko filtrujący bibułę filtracyjną w suchej kolbie miarowej o pojemności 10 cm. Kolbę zamknąć. Roztwór jest stabilny przez 24 godziny.

7.3.3 Przygotowanie roztworów градуировочных

W serii z 6 szklanek o pojemności 250 cmsprawiają, żelazo (4.12) i standardowe roztwory cyny (4.11.2 i 4.11.3) na podstawie tabeli 2. Operacje wykonują dokładnie zgodnie z 7.3.1 i 7.3.2.

Tabela 2 — Градуировочные roztwory

7.3.4 Konfiguracja atomowej absorpcji mas

Parametry przedstawiono w tabeli 3.

7.3.5 Optymalizacja trybu pracy atomowej absorpcji mas.

Należy przestrzegać zaleceń producenta w przygotowaniu urządzenia do pracy. Kiedy to pokazano, rozpyla 4-metylo-2-пентанон (4.9). Urządzenie regulują, dopóki nie otrzymują maksymalny sygnał podczas rozpylania оптимизирующего roztworu (4.13). Nadal natrysk 4-metylo-2-пентанона (4.9), dopóki nie upewnią się, że przyrząd jest gotowy do pomiaru. Oceniają instrumentalne kryteria (5.1.1−5.1.3) i dodatkową cechę, 5.1.4, w celu zapewnienia, że przyrząd jest gotowy do pomiaru.

Tabela 3 — Instrumentalne ustawienia

7.3.6 Spektrometrii pomiaru

Pomiar absorpcji zaczynają z natrysku najmniej skoncentrowanego градуировочного roztworu. Dalej nadal pomiar dwóch lub trzech roztworów analizowanych próbek z nieznaną zawartością cyny, potem następne (w kolejności rosnącej) градуировочный roztwór, jeszcze dwa lub więcej roztworu analizowanych próbek, z nieznaną zawartością cyny, itp. w Ten sposób, wszystkie roztwory nieznanych analizowanych próbek będą mierzone w tym samym okresie czasu, co i градуировочные roztwory. Taka procedura pomiaru wyklucza możliwość dryfu urządzenia między pomiarami градуировочных roztworów i nieznanych анализируемыми rozwiązań.

8 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Należy budować prywatne градуировочный harmonogram dla każdej serii pomiarów. Podczas korzystania z czystych metali i odczynników zero roztwór powinien dawać nieistotne małe stan przeprowadzki, nie akceptowane w rachubę z powodu małej różnicy. W tym przypadku budują градуировочный harmonogram, odkładając średnia wartość absorpcji градуировочных roztworów na osiach współrzędnych, względem zawartości w g/cmcyny w roztworze. Jeśli zero roztwór ma znaczną wchłanianie, wymagana jest pełna procedura. W tym przypadku masę cyny w roztworze zerowym oblicza się ze wzoru

,

gdzie  — masa cyny, w µg, dodana do pierwszego градуировочному roztworu;

 — wartość absorpcji roztworu zerowego;

 — wartość absorpcji pierwszego градуировочного roztworu.

Wartość dodaje się do każdej nominalnej градуировочной masy w celu uzyskania krzywej kalibracyjnej, przechodzącego przez początek układu współrzędnych.

9 Przetwarzanie wyników

9.1 Rozliczeniowy metoda

Zawartość cyny znajdują w градуировочному grafiki w roztworze biegu jałowego doświadczenie (7.2) i analizowanych roztworach za pomocą zmierzone wartości absorpcji tych roztworów. Zawartość cyny, znajdująca się w roztworze biegu jałowego doświadczenie, odejmuje z wyników analizowanych roztworów.

Ułamek masowy cyny , %, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — zawartość cyny, g, w анализируемом roztworze, znajdująca się po градуировочному grafiki;

 — masa zaczepu próby r.

9.2 Precyzja

Zaplanowane testy tej metody zostały przeprowadzone w dziesięciu laboratoriach, na dziewięciu poziomach zawartości cyny, każda pracownia prowadziła przez trzy oznaczania zawartości cyny (patrz uwagi 1 i 2) dla każdego poziomu.

Używane badane próbki są wymienione w tabeli A. 1.

Uzyskane wyniki przetworzone statystycznie zgodnie z wymaganiami norm ISO 5725−1, ISO 5725−2 i ISO 5725−3.

Uzyskane dane pokazują logarytmicznej zależność między zawartością cyny, powtarzalności (), воспроизводимостью (i ) i wynikami badań, jak streszczający w tabeli 4. Graficzne przedstawienie danych pokazano na rysunku V. 1.

Tabela 4 — Powtarzalność i odtwarzalność

10 Protokół badania

Protokół badania powinien zawierać:

— wszystkie informacje niezbędne do identyfikacji próbki, laboratorium i analizy danych;

— zużyty metoda, powołując się na ISO 15353;

— wyniki i formę, w jakiej są przedstawione;

— cechy zauważone w trakcie analizy;

— transakcji, nie przewidzianych w niniejszym standardzie, lub wszelkie opcjonalne operacji, które mogą mieć wpływ na wyniki analizy.

Załącznik A (informacyjny). Dodatkowe informacje do międzynarodowego testu

Załącznik A
(pomocniczy)

W tabeli 4 przedstawiono wyniki międzynarodowych badań analitycznych wykonanych w 1994−1996 r. w dziewięciu egzemplarzach stali w sześciu krajach, przeprowadzonych w dziesięciu laboratoriach.

Wyniki badań zostały przekazane w dokumencie ISO/TC 17/SC 1 N 1147. Graficzne przedstawienie danych прецизионности podane w załączniku V.

Próbki, zużyte w testach, podane są w tabeli A. 1.

Tabela A. 1 — Badane próbki

Aplikacja W (odniesienia). Graficzne przedstawienie danych прецизионности

Aplikacja W
(pomocniczy)

Rysunek W. 1 — Graficzne przedstawienie danych прецизионности

 — 2,0373

 — 1,7239

 — 1,555

Rysunek W. 1 — Graficzne przedstawienie danych прецизионности

Aplikacja TAK (odniesienia). Informacje o zgodności odwołania międzynarodowych norm krajowych z normami Federacji Rosyjskiej (i obowiązującymi w tym jako międzypaństwowych standardów)

Aplikacja TAK
(pomocniczy)

Tabela TAK.1

_____________________________________________________________________

OFT 669.14:620.2:006.354 OX 77.080.20 ОКСТУ 0709

Słowa kluczowe: stal, oznaczanie zawartości cyny, spektrometrii atomowej абсорбционный metoda