Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 1429.13-77

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 1429.13−77 Lutowniczych cyna ołów. Widmowy metoda oznaczania zanieczyszczeń antymonu, miedzi, bizmutu, arsenu, żelaza, niklu, cynku, aluminium z wykorzystaniem syntetycznych градуировочных próbek (ze Zmianami N 1, 2)


GOST 1429.13−77*

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

WYROBY CYNA OŁÓW

Widmowy metoda oznaczania zanieczyszczeń
antymonu, miedzi, bizmutu, arsenu, żelaza, niklu, cynku, aluminium
z pomocą syntetycznych градуировочных próbek

Tin-lead solders.
Spectral method for the determination of addition of antimony, copper,
bismuth, arsenic, iron, nickel, zinc, aluminium using the synthetic graduated samples*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Nazwa standardu. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.
** Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 2.

Data wprowadzenia 1978−01−01



Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 11 kwietnia 1977 r. N 886 okres ważności zainstalowana z 01.01.78

SPRAWDZONY w 1982 r. Rozporządzeniem Gosstandartu od 21.01.83. N 328 okres ważności przedłużony do 01.01.88**
_____________
** Ograniczenia okresu ważności cięcie protokołem МГС (ИУС N 2, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

* REEDYCJA stycznia 1983 r. ze Zmianą nr 1, zatwierdzony w styczniu 1983 r.; Post. N 326 od 21.01.83 (ИУС 5−1983 r.).

WPROWADZONA została Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony w życie z 01.02.88 rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 30.06.87 N 3016

Zmiana N 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 11, 1987 rok


Niniejszy standard określa widmowy metoda określania masowego udziału zanieczyszczeń w cyna-ołowiowych stopach lutowniczych: antymonu od 0,1 do 2; miedzi od 0,001 do 0,1; bizmutu od 0,001 do 0,2; arsenu od 0,005 do 0,05; żelaza od 0,001 do 0,02; niklu od 0,001 do 0,08; cynk od 0,001 do 0,002 i aluminium od 0,001 do 0,002%.

Metoda opiera się na переведении frekwencyjnych analizowanego próby metalu w tlenku. Utlenione próbki miesza się z proszku węgla i umieszcza się w krater dolnego węglowego elektrody. Dla pobudzenia widma wykorzystują łuk prądu zmiennego (do oznaczania cynku — łuk prądu stałego). Zakres łuku robi спектрографом. Następnie mierzą czernieją analitycznych linii i linii «standardu wewnętrznego». Stężenia określonych elementów można znaleźć w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 1429.0−77.

2. APARATURA, MATERIAŁY, ODCZYNNIKI


Спектрограф kwarcowy dowolnego typu z fotograficzną lub fotowoltaicznej rejestracją widma, który pozwala pracować w nadfioletu.

Generator łuku prądu przemiennego.

Źródło prądu stałego.

Elektryczne muflowy z termostatem.

Szafa suszarka.

Kubki kwarcowy выпарительные.

Kolby stożkowe lub szklanki.

Tygle porcelanowe według GOST 9147−80.

Moździerz агатовая lub ze szkła organicznego.

Waga skrętne lub analityczne.

Микрофотометр.

Łaźnia elektryczna lub электроплитка.

Klisze спектрографические typów SP I, SP-II.

Grafitowe elektrody marek Z-2 Z-3 z krateru o głębokości i średnicy 3 mm.

Przedsiębiorca budowlany i fixer według GOST 2817−50. Dopuszcza się zastosowanie innego materiału składu.

Alkohol etylowy według GOST 5962−67*.
_________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 51652−2000. — Uwaga producenta bazy danych.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, h. h. перегнанная.

Ołów tlenek, cz. d. a. według GOST 9199−77.

Tlenek cyny, cz. d. a. według GOST 22516−77.

Antymonu 3-tlenek, cz. d. a.

Miedzi tlenek, cz. d. a. według GOST 16539−79.

Aluminium tlenek, cz. d. a.

Cynku tlenek, cz. d. a. według GOST 10262−73.

Tlenek bizmutu, cz. d. a. według GOST 10216−75.

Żelaza tlenek, cz. d. a. według GOST 4173−77.

Tlenek arsenu, cz. d. a.

Tlenek niklu, cz. d. a. według GOST 4331−78.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie próbek градуировочных

Dla analizy spektralnej cyna-ołowiowych lutowniczych wymaga 7 zestawów градуировочных próbek:

I zestaw — na podstawie odpowiedniej припою PIC 60 do analizy lutowniczych PIC 61; PIC 61M; ПОССу 61−0,5;

II zestaw — na podstawie odpowiedniej припою PIC 40 do analizy lutowniczych PIC 40; ПОССу 40−0,5; ПОССу 40−2;

III zestaw — na podstawie odpowiedniej припою PIC 10 do analizy lutowniczych PIC 10; ПОССу 10−2; ПОССу 8−3;

IV zestaw — na podstawie odpowiedniej припою PIC 50 do analizy lutowniczych ПОСК 50−18; ПОССу 50−0,5;

V zestaw — na podstawie odpowiedniej припою PIC 30 do analizy lutowniczych ПОССу 35−0,5; ПОССу 35−2; ПОССу 30−0,5; ПОССу 30−2; ПОССу 25−0,5; ПОССу 25−2;

VI zestaw — na podstawie odpowiedniej припою PIC 18 do analizy lutowniczych ПОССу 18−2; ПОССу 15−2; ПОССу 18 do 0,5;

VII zestaw — na podstawie odpowiedniej припою PIC 5 do analizy lutowniczych ПОССу 5−1; ПОССу 4−6.

Podstawą do przygotowania градуировочных próbek jest mieszaniną odpowiednich ilości tlenków ołowiu i cyny.

W głównym próbki zawierającej 1% zanieczyszczeń miedzi, aluminium, cynku, bizmutu, żelaza, arsenu, niklu i 5% domieszki antymonu, w przeliczeniu na metal, ostatnie podawany w postaci tlenków lub soli. Próbkę wymieszać z alkoholem w agatowy moździerzu, a następnie suszy się, zapalić i dokładnie wymieszać.

Pracy градуировочные próbki przygotować spójne rozcieńczeniu każdego poprzedniego próbki odpowiednią podstawę. Przygotowują serię próbek z masowym udziałem od 0,2 do 0,001% miedzi, bizmutu, arsenu, żelaza, niklu, cynku, aluminium; od 2 do 0,1% ołowiu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Przeprowadzenie analizy lutowniczych, z wyłączeniem oznaczanie cynku

Tuz próby lutowania masie 0,5−1 g umieszcza się w kolbę stożkową lub szklankę, leją 15−20 cmГОСТ 1429.13-77 Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа, никеля, цинка, алюминия с использованием синтетических градуировочных образцов (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Próbkę rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór odparowano do sucha, a następnie zapalić wynikające азотнокислые soli w муфельной piec przez 20 min w temperaturze 450−500 °C. Otrzymany po rozpuszczeniu i prażenia osadów tlenków metali dokładnie wymieszać z proszku węgla w stosunku 1:1, nadziewane w kratery węglowych elektrod, które mają rozmiar 3x3 mm, pochowany alkoholem i suszy w wietrzenie szafy. Przy спектрографировании elektrody umieszcza się tak, aby dolną elektrodą służył elektroda z próbą, górna elektroda — węglowy, szlifowane na ścięty o średnicy zabaw 1,5−2 mm. Widma pobudzają w łuku prądu przemiennego 10−12 A. Czas ekspozycji, pośredni przysłonę, szerokość szczeliny i analityczne okres wybierają optymalne dla uzyskania intensywności widm w zakresie normalnych почернений. Widma rejestrują się na dwie płyty — коротковолновую część na typ SP-II, dłuższych fal — na typ SP-I. Widma próbek do skalowania i każdej próby zdjęcia na jednej i tej samej фотопластинке.

Czas przejawy płyty: 3 min dla typu SP-i i 4 min dla typu SP-II w temperaturze wywoływacza 19±1 °C.

4.2. Przeprowadzenie analizy lutowniczych przy ustalaniu cynku

Градуировочные próbki i próbki (bez proszku węglowego) nadziewane w kratery węglowych elektrod, które mają rozmiar 3x3 mm, pochowany alkoholem i suszy w wietrzenie szafy. Przy спектрографировании elektrody umieszcza się tak, aby dolny elektrody — anoda służył elektroda z próbą, górna elektroda — węglowy, szlifowane na ścięty o średnicy zabaw 1,5−2 mm. Widma pobudzają w łuku prądu stałego 7 A. Czas ekspozycji, pośredni przysłonę, szerokość szczeliny i analityczne okres wybierają optymalne dla uzyskania intensywności widm w zakresie normalnych почернений. Widma próbek do skalowania i każdej próby zdjęcia na jednej i tej samej фотопластинке. Analityczne odstępie 2 mm. Czas przejawy płyty 3 min w temperaturze wywoływacza 19±1 °C.

Widma rejestrowane na płycie typu SP-I.

4.1, 4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Analityczne linii i linii «standardu wewnętrznego» przedstawiono w tabeli.1.

Tabela 1

     
Zdefiniowany element Analityczne linii, nm Linie «standardu wewnętrznego» Sn, nm
Arsen 234,9
Tło
Antymon 287,7
278,5
Bizmut 306,7
322,3 lub 311,8
Miedź 327,3
322,3 lub 311,8
Żelazo 302,0
322,3 lub 311,8
Aluminium 308,2
322,3 lub 311,8
Nikiel 305,0
322,3 lub 311,8
Cynk 330,2
322,0 lub
  345,5
tło



Na podstawie wyników фотометрирования widm градуировочных próbek budują градуировочные wykresy w układzie współrzędnych ГОСТ 1429.13-77 Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа, никеля, цинка, алюминия с использованием синтетических градуировочных образцов (с Изменениями N 1, 2).

Spis treści określonych zanieczyszczeń i cynku znajdują na wykresach.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 1429.13-77 Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа, никеля, цинка, алюминия с использованием синтетических градуировочных образцов (с Изменениями N 1, 2)0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

     
Zdefiniowany element Zawartość elementu, % Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, %
Antymon 0,1−0,3
0,03
  0,3−0,5
0,1
  0,5−1,0
0,2
  1,0−2,0 0,4
Miedź 0,001−0,003
0,0006
  0,003−0,005
0,002
  0,005−0,01
0,003
  0,01−0,03
0,006
  0,03−0,05
0,01
  0,05−0,1
0,02
Bizmut 0,001−0,003
0,0006
  0,003−0,005
0,002
  0,005−0,01
0,003
  0,01−0,03
0,006
  0,03−0,05
0,01
  0,05−0,1
0,02
  0,1−0,2
0,03
Żelazo 0,001−0,003
0,0006
  0,003−0,005
0,002
  0,005−0,01
0,003
  0,01−0,02
0,006
Nikiel 0,001−0,003
0,0006
  0,003−0,005
0,002
  0,005−0,01
0,003
  0,01−0,03
0,006
  0,03−0,05
0,01
  0,05−0,08
0,02
Aluminium 0,001−0,002
0,0006
Arsen 0,005−0,01
0,003
  0,01−0,03
0,006
  0,03−0,05
0,01
Cynk 0,001−0,002
0,0006



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).