GOST 1429.13-77
GOST 1429.13−77 Lutowniczych cyna ołów. Widmowy metoda oznaczania zanieczyszczeń antymonu, miedzi, bizmutu, arsenu, żelaza, niklu, cynku, aluminium z wykorzystaniem syntetycznych градуировочных próbek (ze Zmianami N 1, 2)
GOST 1429.13−77*
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
WYROBY CYNA OŁÓW
Widmowy metoda oznaczania zanieczyszczeń
antymonu, miedzi, bizmutu, arsenu, żelaza, niklu, cynku, aluminium
z pomocą syntetycznych градуировочных próbek
Tin-lead solders.
Spectral method for the determination of addition of antimony, copper,
bismuth, arsenic, iron, nickel, zinc, aluminium using the synthetic graduated samples*
ОКСТУ 1709**
_________________
* Nazwa standardu. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.
** Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 2.
Data wprowadzenia 1978−01−01
Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 11 kwietnia 1977 r. N 886 okres ważności zainstalowana z 01.01.78
SPRAWDZONY w 1982 r. Rozporządzeniem Gosstandartu
_____________
** Ograniczenia okresu ważności cięcie protokołem МГС (ИУС N 2, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.
* REEDYCJA stycznia 1983 r. ze Zmianą nr 1, zatwierdzony w styczniu 1983 r.; Post. N 326
WPROWADZONA została Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony w życie
Zmiana N 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 11, 1987 rok
Niniejszy standard określa widmowy metoda określania masowego udziału zanieczyszczeń w cyna-ołowiowych stopach lutowniczych: antymonu od 0,1 do 2; miedzi od 0,001 do 0,1; bizmutu od 0,001 do 0,2; arsenu od 0,005 do 0,05; żelaza od 0,001 do 0,02; niklu od 0,001 do 0,08; cynk od 0,001 do 0,002 i aluminium od 0,001 do 0,002%.
Metoda opiera się na переведении frekwencyjnych analizowanego próby metalu w tlenku. Utlenione próbki miesza się z proszku węgla i umieszcza się w krater dolnego węglowego elektrody. Dla pobudzenia widma wykorzystują łuk prądu zmiennego (do oznaczania cynku — łuk prądu stałego). Zakres łuku robi спектрографом. Następnie mierzą czernieją analitycznych linii i linii «standardu wewnętrznego». Stężenia określonych elementów można znaleźć w градуировочному grafikę.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 1429.0−77.
2. APARATURA, MATERIAŁY, ODCZYNNIKI
Спектрограф kwarcowy dowolnego typu z fotograficzną lub fotowoltaicznej rejestracją widma, który pozwala pracować w nadfioletu.
Generator łuku prądu przemiennego.
Źródło prądu stałego.
Elektryczne muflowy z termostatem.
Szafa suszarka.
Kubki kwarcowy выпарительные.
Kolby stożkowe lub szklanki.
Tygle porcelanowe według GOST 9147−80.
Moździerz агатовая lub ze szkła organicznego.
Waga skrętne lub analityczne.
Микрофотометр.
Łaźnia elektryczna lub электроплитка.
Klisze спектрографические typów SP I, SP-II.
Grafitowe elektrody marek Z-2 Z-3 z krateru o głębokości i średnicy 3 mm.
Przedsiębiorca budowlany i fixer według GOST 2817−50. Dopuszcza się zastosowanie innego materiału składu.
Alkohol etylowy według GOST 5962−67*.
_________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 51652−2000. — Uwaga producenta bazy danych.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, h. h. перегнанная.
Ołów tlenek, cz. d. a. według GOST 9199−77.
Tlenek cyny, cz. d. a. według GOST 22516−77.
Antymonu 3-tlenek, cz. d. a.
Miedzi tlenek, cz. d. a. według GOST 16539−79.
Aluminium tlenek, cz. d. a.
Cynku tlenek, cz. d. a. według GOST 10262−73.
Tlenek bizmutu, cz. d. a. według GOST 10216−75.
Żelaza tlenek, cz. d. a. według GOST 4173−77.
Tlenek arsenu, cz. d. a.
Tlenek niklu, cz. d. a. według GOST 4331−78.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
3.1. Przygotowanie próbek градуировочных
Dla analizy spektralnej cyna-ołowiowych lutowniczych wymaga 7 zestawów градуировочных próbek:
I zestaw — na podstawie odpowiedniej припою PIC 60 do analizy lutowniczych PIC 61; PIC 61M; ПОССу 61−0,5;
II zestaw — na podstawie odpowiedniej припою PIC 40 do analizy lutowniczych PIC 40; ПОССу 40−0,5; ПОССу 40−2;
III zestaw — na podstawie odpowiedniej припою PIC 10 do analizy lutowniczych PIC 10; ПОССу 10−2; ПОССу 8−3;
IV zestaw — na podstawie odpowiedniej припою PIC 50 do analizy lutowniczych ПОСК 50−18; ПОССу 50−0,5;
V zestaw — na podstawie odpowiedniej припою PIC 30 do analizy lutowniczych ПОССу 35−0,5; ПОССу 35−2; ПОССу 30−0,5; ПОССу 30−2; ПОССу 25−0,5; ПОССу 25−2;
VI zestaw — na podstawie odpowiedniej припою PIC 18 do analizy lutowniczych ПОССу 18−2; ПОССу 15−2; ПОССу 18 do 0,5;
VII zestaw — na podstawie odpowiedniej припою PIC 5 do analizy lutowniczych ПОССу 5−1; ПОССу 4−6.
Podstawą do przygotowania градуировочных próbek jest mieszaniną odpowiednich ilości tlenków ołowiu i cyny.
W głównym próbki zawierającej 1% zanieczyszczeń miedzi, aluminium, cynku, bizmutu, żelaza, arsenu, niklu i 5% domieszki antymonu, w przeliczeniu na metal, ostatnie podawany w postaci tlenków lub soli. Próbkę wymieszać z alkoholem w agatowy moździerzu, a następnie suszy się, zapalić i dokładnie wymieszać.
Pracy градуировочные próbki przygotować spójne rozcieńczeniu każdego poprzedniego próbki odpowiednią podstawę. Przygotowują serię próbek z masowym udziałem od 0,2 do 0,001% miedzi, bizmutu, arsenu, żelaza, niklu, cynku, aluminium; od 2 do 0,1% ołowiu.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
4.1. Przeprowadzenie analizy lutowniczych, z wyłączeniem oznaczanie cynku
Tuz próby lutowania masie 0,5−1 g umieszcza się w kolbę stożkową lub szklankę, leją 15−20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Próbkę rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór odparowano do sucha, a następnie zapalić wynikające азотнокислые soli w муфельной piec przez 20 min w temperaturze 450−500 °C. Otrzymany po rozpuszczeniu i prażenia osadów tlenków metali dokładnie wymieszać z proszku węgla w stosunku 1:1, nadziewane w kratery węglowych elektrod, które mają rozmiar 3x3 mm, pochowany alkoholem i suszy w wietrzenie szafy. Przy спектрографировании elektrody umieszcza się tak, aby dolną elektrodą służył elektroda z próbą, górna elektroda — węglowy, szlifowane na ścięty o średnicy zabaw 1,5−2 mm. Widma pobudzają w łuku prądu przemiennego 10−12 A. Czas ekspozycji, pośredni przysłonę, szerokość szczeliny i analityczne okres wybierają optymalne dla uzyskania intensywności widm w zakresie normalnych почернений. Widma rejestrują się na dwie płyty — коротковолновую część na typ SP-II, dłuższych fal — na typ SP-I. Widma próbek do skalowania i każdej próby zdjęcia na jednej i tej samej фотопластинке.
Czas przejawy płyty: 3 min dla typu SP-i i 4 min dla typu SP-II w temperaturze wywoływacza 19±1 °C.
4.2. Przeprowadzenie analizy lutowniczych przy ustalaniu cynku
Градуировочные próbki i próbki (bez proszku węglowego) nadziewane w kratery węglowych elektrod, które mają rozmiar 3x3 mm, pochowany alkoholem i suszy w wietrzenie szafy. Przy спектрографировании elektrody umieszcza się tak, aby dolny elektrody — anoda służył elektroda z próbą, górna elektroda — węglowy, szlifowane na ścięty o średnicy zabaw 1,5−2 mm. Widma pobudzają w łuku prądu stałego 7 A. Czas ekspozycji, pośredni przysłonę, szerokość szczeliny i analityczne okres wybierają optymalne dla uzyskania intensywności widm w zakresie normalnych почернений. Widma próbek do skalowania i każdej próby zdjęcia na jednej i tej samej фотопластинке. Analityczne odstępie 2 mm. Czas przejawy płyty 3 min w temperaturze wywoływacza 19±1 °C.
Widma rejestrowane na płycie typu SP-I.
4.1, 4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
5.1. Analityczne linii i linii «standardu wewnętrznego» przedstawiono w tabeli.1.
Tabela 1
Zdefiniowany element | Analityczne linii, nm | Linie «standardu wewnętrznego» Sn, nm |
Arsen | 234,9 |
Tło |
Antymon | 287,7 |
278,5 |
Bizmut | 306,7 |
322,3 lub 311,8 |
Miedź | 327,3 |
322,3 lub 311,8 |
Żelazo | 302,0 |
322,3 lub 311,8 |
Aluminium | 308,2 |
322,3 lub 311,8 |
Nikiel | 305,0 |
322,3 lub 311,8 |
Cynk | 330,2 |
322,0 lub |
345,5 |
tło |
Na podstawie wyników фотометрирования widm градуировочных próbek budują градуировочные wykresy w układzie współrzędnych .
Spis treści określonych zanieczyszczeń i cynku znajdują na wykresach.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
5.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.
Tabela 2
Zdefiniowany element | Zawartość elementu, % | Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, % |
Antymon | 0,1−0,3 |
0,03 |
0,3−0,5 |
0,1 | |
0,5−1,0 |
0,2 | |
1,0−2,0 | 0,4 | |
Miedź | 0,001−0,003 |
0,0006 |
0,003−0,005 |
0,002 | |
0,005−0,01 |
0,003 | |
0,01−0,03 |
0,006 | |
0,03−0,05 |
0,01 | |
0,05−0,1 |
0,02 | |
Bizmut | 0,001−0,003 |
0,0006 |
0,003−0,005 |
0,002 | |
0,005−0,01 |
0,003 | |
0,01−0,03 |
0,006 | |
0,03−0,05 |
0,01 | |
0,05−0,1 |
0,02 | |
0,1−0,2 |
0,03 | |
Żelazo | 0,001−0,003 |
0,0006 |
0,003−0,005 |
0,002 | |
0,005−0,01 |
0,003 | |
0,01−0,02 |
0,006 | |
Nikiel | 0,001−0,003 |
0,0006 |
0,003−0,005 |
0,002 | |
0,005−0,01 |
0,003 | |
0,01−0,03 |
0,006 | |
0,03−0,05 |
0,01 | |
0,05−0,08 |
0,02 | |
Aluminium | 0,001−0,002 |
0,0006 |
Arsen | 0,005−0,01 |
0,003 |
0,01−0,03 |
0,006 | |
0,03−0,05 |
0,01 | |
Cynk | 0,001−0,002 |
0,0006 |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).