GOST 25599.3-83

• gost-255993-83.pdf (192.17 KiB)
  ГОСТ 25599.3-83

GOST 25599.3−83 (ST СЭВ 2950−81) Stopy twarde spieki. Metody ustalania tytanu (ze Zmianą N 1)

GOST 25599.3−83
(CT СЭВ 2950−81)

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY TWARDE SPIEKI

Metody ustalania tytanu

Sintered hardmetals. Methods for the determination of titanium

OKP 19 6100

Data wprowadzenia 1984−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 20 stycznia 1983 r. N 291 okres ważności zainstalowana z 01.01.84 do 01.01.89*
______________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС N 5/6, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

REEDYCJA. Sierpień 1984 r.

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie z 01.01.89 rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 27.04.88 N 1184

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 7, 1988 rok


Niniejszy standard określa metody ustalania tytanu: фотоколориметрический przy masowym udziale go od 1 do 20% i stopniowy фотоколориметрический przy masowym udziale go od 10 do 40% w twardych spieków stopów, profilowane карбидных mieszankach i złożonych карбидах.

Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 2950−81.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 14339.0−82.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksowego połączenia tytanu z nadtlenkiem wodoru w сернокислой środowisku i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali od 400 do 434 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоколориметр ze wszystkimi akcesoriami.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, o gęstości 1,84 g/cmi roztwory 1:4 i 5% r-r.

Kwas winowy według GOST 5817−77, 30%-roztwór.

Amon сернокислый według GOST 3769−78.

Nadtlenek wodoru według GOST 10929−76, 30%-roztwór.

Tytanu dwutlenek lub tytan metaliczny.

Roztwory tytanu standardowe.

Amon baru fluorek kwaśny według GOST 9546−75.

Roztwór A: 0,1668 g wstępnie прокаленной do stałej masy dwutlenku tytanu rozpuszcza się w mieszaninie 20 cmkwasu siarkowego i 5 g siarczanu amonu po podgrzaniu. Roztwór po schłodzeniu tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńczony roztwór kwasu siarkowego (1:4) do kreski i wymieszać, lub 0,1 g metalicznego tytanu rozpuszcza się w 20 cmkwasu siarkowego i 5 g siarczanu amonu na otwartej płytki w жаропрочном szklance, nakrytym strefą szybą. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńczony roztwór kwasu siarkowego (1:4) do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g tytanu.

Roztwór B: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybierają 10 cmroztworu A, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g tytanu.

Wagi analityczne typu ВЛР-200 lub innego typu, zapewniające dokładność ważenia nie więcej niż ±0,0002 g.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

1).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz masie 0,1 g są umieszczone w szklance, dodajemy od 5 do 10 cmkwasu siarkowego i 5 g siarczanu amonu.

Szklanka serwowane jest strefą szybą i rozpuszczone próbę przy intensywnym ogrzewaniu.

Po schłodzeniu w szklance приливают 30 cmroztworu kwasu winowego. Następnie roztwór próbki tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

W zależności od oczekiwanego zawartości tytanu w kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybierają аликвотную część roztworu próbki, zgodnie z tabela.1, a następnie wstrzykuje się 1 cmroztworu nadtlenku wodoru, rozcieńczyć do kreski 5% roztworem kwasu siarkowego i wymieszać. Jeśli roztwór jest mętny, to część roztwór sączy się przez suchy filtr w suchej zlewki.

Tabela 1

Gęstość optyczną roztworu mierzy się przy długości fali 400 nm, korzystając z wanienkę o grubości chłonnego warstwy 50 mm, lub przy długości fali 434 nm, korzystając z wanienkę o grubości chłonnego warstwy 10 mm. Roztwór porównania służy analizowany roztwór nie zawierający nadtlenek wodoru.

Ułamek masowy tytanu w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Podczas budowania krzywej kalibracyjnej dla kuwety o grubości chłonnego warstwy 10 mm w siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmwybierają 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 i 7,0 cmstandardowego roztworu tytanu A, приливают 5 cmkwasu siarkowego, 1 cmroztworu nadtlenku wodoru, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Gęstość optyczną kolorowych roztworów mierzona przy długości fali 434 nm.

Podczas budowania krzywej kalibracyjnej dla kuwety o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm w dziesięć wymiarów kolb o pojemności 100 cmwybierają 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu tytanu B, приливают 5 cmkwasu siarkowego, 1 cmroztworu nadtlenku wodoru, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Gęstość optyczną kolorowych roztworów mierzona przy długości fali 400 nm.

Jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia na zawartość tytanu w реактивах.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i odpowiednio im содержаниям tytanu budują градуировочные wykres

i.

2.3.3. Gdy analizowane próba zawiera wanad z roztworu przygotowanego do pomiaru gęstości optycznej, odlewane 30 cmi przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać 0,1 g kwasu fluorku amonu. Przez 3 min pomiaru gęstości optycznej malowane od wanadu roztworu i odjąć ją od gęstości optycznej Ti+V, wcześniej zmierzonej.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy tytanu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa tytanu w аликвотной części analizowanego roztworu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — całkowita objętość analizowanego roztworu cm;

 — masa zaczepu próbki, g;

 — ilość аликвотной części roztworu cm.

Uwaga. 1% molibdenu odpowiada 0,08% tytanu, dlatego, jeśli w analizowanych próbkach zawiera molibden, tę wartość odjąć od masowego udziału tytanu, obliczonej według wzoru.

2.4.2. Dopuszczalne różnice między wynikami równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

3. RÓŻNICA ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksowego połączenia tytanu z nadtlenkiem wodoru w сернокислой środowisku następuje definicją tytanu metodą różnicowej фотоколориметрии.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Sprzęt zgodnie z pkt 2.2.

Odczynniki i roztwory — wg p. 2.2 i roztwór porównania.

Roztwór porównania przygotowania przed przystąpieniem do analizy: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybierają 5 lub 8 cmstandardowego roztworu tytanu A, wstrzykuje 5%-roztwór kwasu siarkowego do 90 cm, 1 cmroztworu nadtlenku wodoru, rozcieńczyć do kreski tym samym roztworem kwasu siarkowego i wymieszać.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. W zależności od zawartości tytanu biorą tuz masą, zgodnie z tabela.3 i rozpuszczone w pkt 2.3.1.

Tabela 3

W ochłodzony roztwór приливают 1 cmroztworu nadtlenku wodoru, wlać w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. W celu określenia zawartości tytanu w kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybierają аликвотную część analizowanego roztworu, zgodnie z tabela.3, wstrzykuje 5%-roztwór kwasu siarkowego do 90 cm, 1 cmroztworu nadtlenku wodoru, rozcieńczyć do kreski tym samym roztworem kwasu siarkowego i wymieszać.

Gęstość optyczną malowane roztworu mierzy się przy długości fali 490 nm, korzystając z wanienkę i roztworem porównania, zgodnie z tabela.3.

Zawartość tytanu w градуировочному grafikę.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Podczas budowania krzywej kalibracyjnej dla kuwety o grubości chłonnego warstwy 50 mm w siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmwybierają 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0 i 14,0 cmstandardowego roztworu tytanu A, приливают 5%-roztwór kwasu siarkowego do 90 cm, 1 cmroztworu nadtlenku wodoru, rozcieńczyć do kreski tym samym roztworem kwasu siarkowego i wymieszać.

Gęstości optycznej mierzone przy długości fali 490 nm. Roztwór porównania służy roztwór zawierający 0,008 g tytanu.

Podczas budowania krzywej kalibracyjnej dla kuwety o grubości chłonnego warstwy 30 mm w osiem wymiarów kolb o pojemności 100 cmwybierają 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0 cmstandardowego roztworu tytanu A i dalej postępuje jak wyżej.

Gęstości optycznej mierzone przy długości fali 490 nm.

Roztwór porównania służy roztwór zawierający 0,005 g tytanu.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i odpowiednio im содержаниям tytanu budują градуировочный wykres.

3.3.3. Jeśli w frekwencyjnych analizowanego próbie wanadu analiza odbywa się w sposób określony w pkt 2.3.3.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy tytanu obliczają w pkt 2.4.1.

3.4.2. Dopuszczalne różnice między wynikami równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4