GOST 22536.1-88

• gost-225361-88.pdf (576.23 KiB)
  ГОСТ 22536.1-88

GOST 22536.1−88 (ST СЭВ 5284−85) stal węglowa Stal i żeliwo dostawy. Metody oznaczania ogólnego węgla i grafitu

GOST 22536.1−88
(ST СЭВ 5284−85)

Grupa В09

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STAL STAL I ŻELIWO DOSTAWY

Metody oznaczania ogólnego węgla i grafitu

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of general carbon and graphite

ОКСТУ 0809

Termin ważności z 01.01.90
do 01.07.95*
______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji.
(ИУС N 4, 1994 rok). — Uwaga «KODEKS».

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR

WYKONAWCY

D. K. Niestierow, cand. sp. nauk; S. I. Рудюк, cand. sp. nauk; S. W. Спирина, cand. chem. nauk (kierownik tematu); W. F. Kovalenko, cand. sp. nauk; N.H.Hrycenko, cand. chem. nauk; L. I. Brzozę

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 25.08.88 N 3018

3. Standard zgodny z ST СЭВ 5284−85 w części nierdzewnej, stali węglowej i żeliwa нелегированного

4. W ZAMIAN GOST 22536.1−77

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa газообъемный, кулонометрический techniki i metody spektroskopii w podczerwieni oznaczania ogólnego węgla i grafitu w stali węglowej i нелегированном surówki, przy masowym udziale węgla i grafitu od 0,01 do 5,0%.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 22536.0−87.

1.2. Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie przekracza limitu określonego w tabeli. 1 i 2, po spełnieniu następujących warunków:

rozbieżność wyników dwóch (trzech) równoległych pomiarów nie może przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) wartości , przedstawionego w tabeli.1 lub 2;

stworzona w standardowej próbce wartość masowego udziału węgla nie powinna różnić się od poświadczającego ponad dopuszczalne (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,85) wartość podana w tabeli.1 lub 2.

W przypadku awarii jednego z powyższych warunków spędzają powtarzające się pomiary masowego udziału węgla. Jeśli i po ponownych pomiarach wymagania co do dokładności wyników nie są spełnione, wyniki analizy uznają niewiernymi, pomiary przestają do wykrycia i usunięcia przyczyn, które spowodowały naruszenie normalnego przebiegu analizy.

Rozbieżność dwóch średnich wyników analiz wykonanych w różnych warunkach (np. przy внутрилабораторном kontroli powtarzalności), nie powinno przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) wartości , przedstawionego w tabeli.1, 2.

Tabela 1

Tabela 2

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ METODA

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia nierdzewnej lub żeliwa w prądzie tlenu podczas 1250−1350 °c, a następnie przejęciem wytwarzanego dwutlenku węgla roztworem wodorotlenku potasu (sodu).

Ułamek masowy węgla określają na podstawie różnicy początkowej objętości gazu i objętości gazu uzyskanego po absorpcji dwutlenku węgla z roztworu wodorotlenku potasu (sodu).

2.2. Oznaczanie węgla z zastosowaniem эвдиометра ze skalą do 1,5% węgla

2.2.1. Aparatura i odczynniki

Instalacja do газообъемного oznaczania węgla (patrz rysunek), składający się z butli z tlenem lub кислородопровода stalową z reduktorem ciśnienia zaworem do rozruchu i regulacji prądu tlenu 1; промывной kolby zawierającej roztwór nadmanganianu potasu z mediów stężeniu 40 g/dmw roztworze wodorotlenku potasu (sodu) z mediów stężeniu 400 g/dm2; промывной słoiki z kwasem siarkowym 3 (dopuszcza się przeprowadzać czyszczenie suchą tlenu); zamiast tego склянок 2 i 3 używają хлоркальциевую słuchawkę, kolumnę z аскаритом i litery «V «słuchawkę, zawierający w pierwszej połowie (w trakcie gazu) azbest, nasycona dwutlenkiem manganu, a w drugiej — ангидрон; poziomego pieca rurowego z силитовыми nagrzewnice, zapewniającej podgrzanie do temperatury 1350 °C 4; metalowej obudowy, która jest zawarta mikrofalowa 5; termostatu typu AKP lub innego podobnego typu 6; regulatora napięcia typu РНО-250−10 lub podobnego rodzaju, 7; porcelanowe lub opornym na муллитокремнеземистой rurki o długości 750−800 mm z otworem o średnicy 20−22 mm, końce, które powinny działać z pieca nie mniej niż 200 mm z każdej strony 8; łódeczki porcelanowe nieszkliwione według GOST 9147−80 9; szklanego dźwig, za pomocą którego reguluje prędkość prądu tlenu 10; rurki szklanej (kuliste lub w kształcie litery V), wypełnione szklanym lub bawełnianą watą do utrzymania stałych tlenków, уносимых z pieca prądem tlenu 11; промывной kolby z roztworem двухромовокислого potasu w kwasie siarkowym, do pochłaniania siarki gazu (można zastosować jako filtr pochłaniacza szklanej rurki wypełnionej dwutlenkiem manganu lub granulki гидроперита) 12; газоанализатора GO-1 lub КГА-4, zawierającego змеевиковый lodówka do chłodzenia pochodzących z kuchenki gazowej mieszaniny (Z+ O) 13; двухходового kranu, łączącego эвдиометр z lodówką, поглотительным naczyniem i atmosferą 14; одноходового kranu, łączącego эвдиометр z atmosferą 15; эвдиометра 16 łącznej pojemności 250 cm. Эвдиометр ma podwójne ścianki, przestrzeń pomiędzy nimi wypełnia się wodą, dzięki czemu zmniejsza się wpływ temperatury otoczenia. Tutaj znajduje się pustaki pływak, który po wypełnieniu эвдиометра płynu się podnosi i zamyka górny otwór. Do wąskiej części эвдиометра przymocowana jest ruchoma skala dla określenia zmiany objętości gazów podczas spalania próbki. Skala odpowiada tylko tego эвдиометру, do którego jest dołączony. Przenoszenie jej na inny эвдиометр jest nieprawidłowy. Podział skali odzwierciedlał % zawartości węgla w 1 g badanego substancji. Эвдиометры градуированы w temperaturze 16 lub 20 °C i ciśnieniu atmosferycznym 7448 Pa (760 mm hg.st.), dlatego też dla innych warunków wprowadzać poprawkę na temperaturę i ciśnienie atmosferyczne w tabeli, załączonej do газоанализатору; termometru do pomiaru temperatury gazów 17; naczynia do absorpcji dwutlenku węgla 18, wypełnione roztworem wodorotlenku potasu (sodu) i uzupełnionego затворными zaworami-pływakami, które zamykają pochłaniacz przy jego napełnianiu roztworem wodorotlenku. To eliminuje możliwość dostania się roztworu wodorotlenku potasu (sodu) z absorbera w эвдиометр. Поглотительный naczynie łączy się z cylindrycznego naczyniem, w którym przy napełnianiu поглотительного naczynia gazowej mieszaniny pompowanej roztworu ługu; wyrównawczej słoiki o pojemności 19 600−700 cmdla odprowadzenia gazów z газоизмерительной biurety w pochłaniacz. Wysokości butelkę wypełniają zaporową.

Rysunek

Barometr.

Eksykator, zgodnie z GOST 25336−82.

Piec muflowy typu СНОЛ w zgodności dokumentacji technicznej lub innego typu, zapewnia w nim odpowiednią temperaturę grzania nie niższa niż 900 °C. Porcelanowe naczynka wstępnie zapalić w temperaturze poniżej 900 °C w ciągu 24 h, jeśli wypalanie odbywa się w prądzie tlenu, to wystarczy 3−4 h. Прокаленные łódeczki zachowują w эксикаторе, zawierającym wodorotlenek baru. Szlif pokrywy эксикатора nie należy zakrywać dobre własności chłodzące substancjami. Hak ze stali żaroodpornej drutu o średnicy 3−5 mm, długości 500−600 mm, za pomocą którego łódeczki wstrzykuje się w słuchawkę do spalania i usuwają z niej.

Tlen według GOST 5583−78.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, roztwór masowego stężeniu 20 g/dmi rozcieńczająca 4:1.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75, roztwór masowego stężeniu 40 g/dmw roztworze wodorotlenku potasu z mediów stężeniu 400 g/dm.

Potasu wodorotlenek według GOST 24363−80 lub wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328−77, roztwór masowego stężeniu 400 g/dm.

Potas двухромовокислый według GOST 4220−75, roztwór masowego stężeniu 150 g/dmdo kwasu siarkowego, rozcieńczonego 4:1.

Sodu chlorek według GOST 4233−77.

Wskaźnik metylu pomarańczowy, roztwór wodny z mediów stężeniu 1 g/dm.

Wapnia chlorek.

Wapno натронная lub натронный azbest (аскарит).

Magnez хлорнокислый bezwodny (ангидрон), Mg (СlO).

Гидроперит.

Dwutlenek manganu według GOST 4470−79.

Baru wodorotlenek według GOST 4107−78.

Eter etylowy według GOST 22300−76.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−87.

Aceton według GOST 2603−79.

Затворная płyn: roztwór kwasu siarkowego z mediów stężeniu 20 g/dmlub roztwór chlorku sodu z masowej koncentracji 260 g/dm, подкисленный 2−3 krople kwasu siarkowego. W obu przypadkach roztwory zawierają 2−3 krople roztworu metanolu w pomarańczowy.

Zalane: cyna według GOST 860−75 lub miedź według GOST 546−79, żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610−79, a także tlenki tych metali.

Dopuszcza się stosowanie innych плавней. Wszystko zalane powinny być badane na zawartość węgla, która nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek dla odpowiedniej wartości masowego udziału węgla, podanych w tabeli. 1 ił

i 2.

2.2.2. Przygotowanie do analizy

Instalacji (patrz rysunek) prowadzą w stan pracy. Rozgrzać piekarnik do temperatury roboczej i zapalić porcelanową fajkę na całej długości. Następnie końce rurek zamykają z obu stron dobrze dopasowaną korki gumowe lub metalowe ograniczników, w których otwory wstawiono szklane lub mosiężne rurki. Sprawdzają szczelność instalacji. Do tego jeden koniec porcelanowe rurki łączą gumowym wężem po słoiki do czyszczenia tlenu z tlenowym balonu, zawierających tlen, a drugi — z газоанализатором. Po tej instalacji sprawdzają się na pełną szczelność przy temperaturze roboczej pieca. Поглотительный naczynie wypełnione roztworem wodorotlenku potasu (sodu) w wysokości butelkę leją 400−500 cmroztworu chlorku sodu lub roztworu kwasu siarkowego. Przejście koloru czerwonego wskaźnika w żółty świadczy o penetracji эвдиометр alkalicznego roztworu z поглотительного naczynia. W tym przypadku płyn do biuret należy natychmiast wymienić na świeżą.

Po każdej wymianie płynu spalają kilka próbek o wysokiej zawartości węgla i przepuszczają gazy przez эвдиометр w wysokości butelkę do nasycenia dwutlenkiem węgla zawartego w nim rozwiązania, w przeciwnym wypadku pierwsze wyniki oznaczania węgla po napełnieniu wyrównawczej kolby świeżej płynem mogą być zaniżone.

Następnie dwubiegowy kran 14 stawiają w pozycji, разобщающее эвдиометр, поглотительный naczynia i lodówka. Otwierając kran 15, łączący эвдиометр z atmosferą, podnoszą wysokości butelkę; эвдиометр wypełnia się płynem. Po tym dźwig 15 zamykają, a kran 14 stawiają się w pozycji, w której эвдиометр łączy się z поглотительным naczyniem.

Opuszczając wysokości butelkę, dają spłynąć do niej płynu z эвдиометра. Wzrasta poziom roztworu ługu w поглотительном naczyniu i wznosi się pływak. Jak tylko pływak zamyka wyjście z поглотительного naczynia, dźwigi 14 i 15 stawiają się w pozycji, w której эвдиометр łączy się z atmosferą. Podniesienie wysokości butelkę, wypełniają эвдиометр płynem do górnej granicy, po czym zamykają zawór 15, a wysokości butelkę pominąć.

Jeśli instalacja jest szczelna, poziomy roztworów w поглотительном naczyniu i эвдиометре pozostają bez zmian w ciągu 10−15 min. Jeśli płyn w эвдиометре spada, oznacza to, że газоанализатор nie jest wodoszczelna. Należy go rozebrać, dokładnie przetrzeć dźwigi, miękką ściereczką, natrzeć próżniowej smarem i powtórzyć test.

Watę w kuli 11 należy zmieniać w miarę zabrudzenia.

Do kontroli poprawności wyników analizy na początku pracy, a następnie co 2−3 h spala 2−3 zawieszenia standardowego próbki stali lub żeliwa w obecności плавня. Następnie spalają tuz плавня dla ustalenia zmiany kontrolnej doświadczenia.

Przed spalaniem próby ustalane zerowy poziom roztworu w эвдиометре i wyrównawczej склянке. Do tego, przekręcając kurek 14, łączą эвдиометр z atmosferą i dają płynu do biuret i wyrównawczej склянке wspina się na jednym poziomie.

Ruchomą oś эвдиометра ustalane tak, aby мениски cieczy w obu naczyniach znajdowały się na zerowym podziale skali. Położenie zerowe roztworów sprawdzają przed każdym określeniem zawartości węgla.

Przed spalaniem każdej zawieszenia mikrofalowa łączą się z atmosferą przez kran 14 i, otwierając kran 10, łączący piec z systemem do oczyszczania tlenu, przepuszczają tlen w ciągu 1−2 minut, po czym zamykają zawory 10 i 14.

W razie potrzeby, bezpośrednio przed analizą zapalić porcelanowe naczynka w prądzie tlenu w temperaturze roboczej w ciągu 3−5 min, fajne i przechowują je w эксикаторе.

2.2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz masie 0,5−1,0 g nierdzewnej lub 0,25−0,50 g żeliwa umieszcza się w porcelanową łódkę, od góry pokryte równomierną warstwą jednego z плавней w ilości 0,5−1,0 g i z pomocą haka wstrzykuje się w najbardziej ogrzewaną część porcelanowa rurki, którego koniec zamknąć korkiem, łącząc w ten sposób piec z tlenowym balonu i газоанализатором.

Podczas analizy węglowych stali jest dozwolone przeprowadzić spalanie zawieszenia próby bez плавня.

Przez 10−20 sekund po wpisaniu łódeczki w rurkę (czas potrzebny, aby łódka i montaż wzięli temperaturę pieca) przepuszcza się przez rurkę wstępnie oczyszczony tlen z prędkością pasma 0,2−0,4 dm/min (0,03 kg/cm) w ciągu 1 min.

Za pomocą żurawia 14 na jakiś czas oddzielają lodówka 13 i эвдиометр 16 z tym, aby spalanie odbywało się w pewnym nadmiarze tlenu. Następnie dźwig 14 stawiają się w pozycji, w której gazowa mieszanina trafia do эвдиометр. Gaz serwowane w эвдиометр podczas spalania próbki okresowo za pomocą zacisku.

Wysokości butelkę umieścić na podstawce w górnej części газоанализатора i pozostawić ją w takim stanie, podczas gdy tlen i produkty spalania nie zastąpić płyn z górnej części эвдиометра. Następnie wysokości butelkę umieścić w dolne położenie (na podstawce) i pozostawić w tym położeniu do momentu, gdy poziom płynu spadnie do około podziałka skali 0,20. Oddzielają korek porcelanowe rurką i usuwają z rurki łódkę. Przy tym poziom płynu powinien zostać zainstalowany w эвдиометре na zerowym podziale skali, a w wyrównawczej склянке — na jednym poziomie z nim. Następnie, zmieniając pozycji żurawia 14, tłumaczą gaz z эвдиометра w поглотительный naczynie 18, upewniając się, aby w górnej części эвдиометра nie było pęcherzyków gazu.

Z поглотительного naczynia 18 resztę gazu nowo pompowane w эвдиометр. Tę operację powtórzyć jeszcze raz. Następnie ustalane kran 14 w pozycji pełnego zakończenia эвдиометра z поглотительным naczyniem i mierzą objętość gazu w эвдиометре. Do tego płyn w wyrównawczej склянке i эвдиометре ustawiają się na jednym poziomie, dają czas otwarcia migawki, 1 min, aby szyby płyn, pozostała na ściankach эвдиометра, po czym, уравняв dokładnie мениски, w skali эвдиометра określają ilość absorbowanego dwutlenku węgla (proporcjonalne do zawartości węgla w анализируемом materiale), zapisując odpowiednie podział skali. Wąż gumowy łączący эвдиометр z wyrównawczy склянкой, musi znajdować się w pozycji poziomej na stole. Podkreślają temperaturę gazu w biuret i ciśnienie atmosferyczne. Zwalniają бюретку z gazu i przygotować urządzenie do późniejszego spalania.

Sprawdzanie temperatury i ciśnienia odbywa się co 1,0−1,5 h.

Podczas analizy wysokowęglowej stali i żeliwa do kontroli kompletności spalania węgla dodatkowo дожигают tuz, ponownie wybierają gaz z pieca i określają zawartość w nim węgla. Wyniki uzyskane podczas dwóch selekcji, sumują się i biorą za ostateczny wynik.

2.3. Oznaczanie węgla (0,01−0,20%) z zastosowaniem эвдиометра ze skalą do 0,25% węgla

2.3.1. Aparatura i odczynniki

Aparatura, odczynniki, roztwory i schemat instalacji — w pkt 2.2.1 z dodatkami.

Elektryczne двухтрубчатая.

Porcelanowe lub ogniotrwałe муллитокремнеземистые rurki nr 7 lub nr 8, nieszkliwione, o długości 750−800 mm, średnicy 20−22 mm. Jedna z nich służy do oczyszczania tlenu od zanieczyszczeń, zawierających węgiel, druga — do spalania навесок nierdzewnej.

Do oczyszczania gazów, pochodzących z pierwszej rury, służą dwie myjnie słoiki: wypełnione roztworem wodorotlenku baru do absorpcji dwutlenku węgla zawartego w technicznym tlenu, i z kwasem siarkowym — do pochłaniania wilgoci.

Эвдиометр z podziałką 0,25% węgla.

Wyrównawcza słoik z boczną rurką, wypełnione roztworem kwasu siarkowego.

Baru wodorotlenek według GOST 4107−78, roztwór masowego stężeniu 50 g/dm.

2.3.2. Przygotowanie aparatury

Przed rozpoczęciem instalacji wprawiają w stan pracy. Końce porcelanowych rurek zamykają gumowymi korkami z zablokowanymi w nich szklanymi lub mosiężnymi rurkami. Jeden koniec porcelanowe rurki przeznaczonej do oczyszczania tlenu od zanieczyszczeń, zawierających węgiel, łączą gumowym wężem przez oczyszczalnie słoiki z tlenowym balonu, drugi koniec przez słoiki do oczyszczania gazów łączą z jednym końcem porcelanowe rurki, przeznaczony do spalania навесок. Drugi koniec rurki do spalania za pomocą gumowego węża łączą z газоанализатором. Po tej instalacji sprawdzają szczelność przy temperaturze roboczej, zgodnie z zapisami w pkt 2.2.2.

2.3.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz nierdzewnej o masie 1 g, wstępnie промытую eter, alkohol etylowy lub acetonem i suszone, umieszcza się w porcelanową łódkę, z góry прокаленную w prądzie tlenu w temperaturze roboczej, a następnie przeprowadzają analizę w sposób przedstawiony w punkcie 2.2.3.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Znajdują poprawkę na temperaturę i ciśnienie do warunków, w których przeprowadzono oznaczanie masowego udziału węgla.

Ułamek masowy węgla () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie i  — stan skali эвдиометра po absorpcji dwutlenku węgla podczas spalania навесок analizowanych próbek i kontroli doświadczenia, odpowiednio, %;

 — współczynnik korygujący na temperaturę i ciśnienie atmosferyczne, wybierany jest zgodnie z warunkami podziałki przyrządu;

 — masa zaczepu próbki, r.

2.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału węgla do stali przedstawiono w tabeli. 1, dla żeliwa w tabeli.2.

3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia próby w prądzie tlenu w temperaturze 1250−1350 °C, przejęcia powstałego dwutlenku węgla поглотительным roztworem z określoną wartością ph i przy pomiarze na instalacji кулонометрического miareczkowania, niezbędnego do przywrócenia pierwotnej wartości ph ilości energii elektrycznej, która proporcjonalnie do masowego udziału węgla w podnośniku próby.

3.2. Aparatura i odczynniki

Кулонометрическая instalacja typu AN 7529, EN 7560 ze wszystkimi akcesoriami (кулонометр, поглотительные krwionośne, ph-metr, regulacja masy) lub innego typu, zapewniająca odpowiednią dokładność wyników analizy.

Poziome rury mikrofalowa każdego rodzaju, zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 1350 °C.

Tlen według GOST 5583−78.

Rurki porcelanowe lub ogniotrwałe муллитокремнеземистые — zgodności dokumentacji technicznej długości 600−800 mm, średnicy 20−22 mm.

Łódeczki porcelanowe według GOST 9147−80.

Piec muflowy typu СНОЛ w zgodności dokumentacji technicznej lub innego typu, zapewnia w nim odpowiednią temperaturę grzania nie niższa niż 900 °C. Łódeczki porcelanowe wstępnie zapalić w temperaturze poniżej 900 °C w ciągu dnia, jeśli wypalanie odbywa się w prądzie tlenu, to wystarczy 3−4 h. Прокаленные łódeczki zachowują w эксикаторе, zawierającym wodorotlenek baru. Szlif pokrywy эксикатора nie należy zakrywać смазывающим substancją.

W razie potrzeby, bezpośrednio przed analizą zapalić łódeczki w prądzie tlenu w temperaturze roboczej w ciągu 3−5 min. Прокаленные łódeczki przechowywać w эксикаторе.

Dwutlenek manganu według GOST 4470−79.

Ołów granulowany dla zgodności dokumentacji technicznej.

Гидроперит w zgodności dokumentacji technicznej.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

Eter etylowy według GOST 22300−76.

Aceton według GOST 2603−79.

Поглотительный i pokrętła roztwory przygotowywane są w zależności od rodzaju stosowanej кулонометрической zabudowy.

Zalane: miedź według GOST 546−79, cyna według GOST 860−75, żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610−79 lub tlenki tych metali. Dopuszcza się stosowanie innych плавней. Zalane powinny być badane na zawartość węgla. Udział masowy węgla w плавне nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek dla odpowiedniej wartości masowego udziału węgla, podanych w tabeli. 1 i 2.

3.3. Przeprowadzenie analizy

Urządzenie przygotowują do pracy zgodnie z instrukcją i spędzić go z podziałem według standardowych wzorców. Do usuwania śladów węgla z instalacji przed rozpoczęciem analizy przez instalację przepuszczają tlen i zapalić fajkę. Przepuszczalność tlenu i wypalanie rury prowadzą do uzyskania minimalnego stałego stan urządzenia.

Podczas analizy próbki z masowym udziałem węgla mniej niż 0,10% potrzebne jest dodatkowe czyszczenie od dwutlenku siarki. Do tego filtr-pochłaniacz, znajdujący się między поглотительным naczyniem i mikrofalową, umieszcza się dwutlenek manganu lub гидроперит. Jest dozwolone używać ołowiu w celu wyeliminowania wpływu siarki podczas masowego udziału mniej niż 0,03%. Do tego po nawiązaniu porcelanowe rurki i przy każdej kolejnej wymianie spalają tuz ołowiu.

Do kontroli poprawności wyników analizy przed rozpoczęciem pracy i co 2−3 h w czasie pracy spalają 2−3 zawieszenia standardowego próbki stali i żeliwa znanej z masowym udziałem węgla i zbliżonej do określonej.

Tuz próbki o wadze zamontowanej w zależności od rodzaju кулонометрической zabudowy, umieszcza się w porcelanową łódkę i pokryte równomierną warstwą плавня. Stosunek mas навесок плавня i próby wynosi 0,5:1 lub 1:1.

Podczas analizy węglowych stali jest dozwolone przeprowadzić spalanie zawieszenia próby bez плавня.

Podczas analizy nierdzewnej z masowym udziałem węgla mniej niż 0,2% wióry próby w razie potrzeby, przemyto eterem lub alkoholem lub acetonem, suszone i wybierają tuz.

Łódkę z wysokosci i плавнем umieszcza się w roboczą część pieca i spalić próbę w prądzie tlenu w temperaturze 1250−1350 °C.

Analiza uważają wytrawny, jeśli stan urządzenia nie zmieniają się w ciągu 1 min lub zmienia się na wartość biegu jałowego rachunki urządzenia.

3.4. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy węgla określają na cyfrowej tablicy analizatora pomniejszonej o wyniku kontroli doświadczenia.

3.5. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału węgla przedstawiono w tabeli. 1 i 2. Metodę stosuje się przy różnicach w ocenie jakości stali węglowej i нелегированного żeliwa.

4. METODA SPEKTROSKOPII W PODCZERWIENI

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia próby w prądzie tlenu w temperaturze 1350−1700 °C i określaniu ilości powstałego dwutlenku węgla poprzez pomiar pochłoniętej im podczerwieni promieniowania.

4.2. Aparatura i odczynniki

Automatyczny analizator oparty na absorpcji podczerwieni promieniowania, jakiegokolwiek rodzaju ze wszystkimi akcesoriami.

Плавень i materiały pomocnicze w zależności od rodzaju zastosowanego analizatora.

4.3. Przeprowadzenie analizy

Przed przystąpieniem do analizy prowadzone z podziałem urządzenia według standardowych wzorców.

Analiza odbywa się w zależności od typu analizatora.

Do kontroli poprawności wyników analizy przed rozpoczęciem pracy i co 2−3 h w czasie pracy spalają 2−3 zawieszenia standardowego próbki stali lub żeliwa znanej z masowym udziałem węgla i zbliżonej do określonej.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy węgla określona cyfrowego wskaźnika analizatora pomniejszonej o wyniku kontroli doświadczenia.

4.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału węgla przedstawiono w tabeli. 1 i 2.

5. METODA OKREŚLANIA GRAFITU

5.1. Istota metody

Metoda opiera się na właściwości grafitu nie rozpuści się po rozpuszczeniu próbki żeliwa lub stali rozcieńczony kwas azotowy. Osad odsączono, suszone, spalają w prądzie tlenu i określają ułamek masowy grafitu газообъемным lub кулонометрическим metodą, lub metodą spektroskopii w podczerwieni.

5.2. Aparatura i odczynniki

Aparatura, odczynniki i roztwory — wg p. 2.2.1, z dodatkami.

Pompa Комовского lub innego typu — do tworzenia podciśnienia w фильтровании.

Azbest do filtrowania. Włókniste azbest pocięte na kawałki o długości około 10 mm i przetwarzają podczas gotowania kwasu solnego według GOST 3118−77, aż nowe porcje kwasu nie przestaną być pomalowane w kolor żółty świadczy o obecności żelaza. Po czym azbest myte od kwasu ciepłą wodą, suszy i zapalić po 800−850 °c przez 0,5−1,0 h, aż do całkowitego wypalenia węgla. Należy sprawdzić azbest na zawartość węgla, paląc go w piecu w takiej samej ilości, jak i podczas przeprowadzania analizy.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Wskaźnik difenyloamina według GOST 5825−70: 1 g дифениламина rozpuszczone w 100 cmkwasu siarkowego GOST 4204−77 lub 100 cmортофосфорной kwasu GOST 6552−80.

5.3. Przeprowadzenie analizy

Wzięty z analizy wióry żeliwne dokładnie zmielić w agatowy moździerzu i przesiewa przez sito o wielkości otworów 0,10 mm. Pozostałe duże cząstki zmielić, aż wszystkie wióry nie przejdzie przez sito. Próbę wypośrodkowywają.

Stalowe wióry, przeznaczony do oznaczania zawartości węgla wyżarzania, nie miele.

Tak przygotowaną wióry żeliwa lub stali o wadze w zależności od przewidywanej masowego udziału grafitu (patrz tab. 3) umieścić w zlewce o pojemności 200−250 cmi rozpuszcza się w kwas azotowy (1:1), przykryć szklankę strefą szybą. Jeśli rozpuszczania przebiega burzliwie, szklanki zanurzyć w naczyniu z zimną wodą i po zakończeniu burzliwej reakcji nadal rozpuszczanie przy umiarkowanym podgrzaniu.

Tabela 3

Jeśli pojawia się znaczny osad kwasu krzemowego, dodać 1−2 cmkwas fluorowodorowy i nadal ogrzewanie.

Rozwiązanie uważają za zakończoną, gdy ustaje wydzielanie brązowych par tlenków azotu (w tym взмученный osad powinien powoli opadają na dno szklanki). W tym przypadku zawartość doprowadzamy do wrzenia, приливают 100 cmgorącej wody i ponownie doprowadzamy do wrzenia. Gorący roztwór przelewa się przez асбестовый filtr, specjalnie przetworzone i umieszczony w porcelanowy tygiel z netto dnem, lub przez szklany lejek z porcelanowe filtracyjnej płytą. Filtracja odbywa się pod zmniejszonym ciśnieniem. Osad grafitu myte w szklance 4−5 razy gorącą wodą zakwaszoną kilkoma kroplami kwasu azotowego, i przenoszą się na filtr. Приставшие cząstki osadu odkleić kawałek azbestu za pomocą szklanej pałeczki lub pęsety. Po tym osad i асбестовый filtr umyć ciepłą wodą 70−80 °c do negatywnej reakcji na kwas azotowy (po zmieszaniu na porcelanowej płycie jednej kropli промывной cieczy z dwoma kroplami дифениламина nie powinno być barwienia).

Osad grafitu wraz z azbestem ilościowo przenoszą kleszcze w porcelanowej łódkę, wstępnie прокаленную w prądzie tlenu, i suszone w wietrzenie szafy przy 105−110 °c przez 30−40 min.

Wysuszony osad grafitu spalają w pieca rurowego, i dalsze definicja kończą газообъемным metodą (rozdz. 2), lub кулонометрическим metodą (rozdz. 3), lub metodą spektroskopii w podczerwieni (rozdz.4).

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy grafitu () w procentach przy ustalaniu jego газообъемным metodą obliczamy według wzoru

,

gdzie i  — stan skali эвдиометра po absorpcji dwutlenku węgla podczas spalania навесок analizowanych próbek i kontroli doświadczenia, odpowiednio;

 — współczynnik korygujący na temperaturę i ciśnienie;

 — masa zaczepu, r.

Udział masowy grafitu () w procentach przy ustalaniu jego кулонометрическим metodą przy podnośniku masie 0,5 g odzwierciedlał celu wykazania cyfrowej tablicy urządzenia z uwzględnieniem kontrolnej doświadczenia; przy podnośniku masie 0,25 g ułamek masowy grafitu obliczamy według wzoru

,

przy podnośniku masie 1,0 g ułamek masowy węgla obliczamy według wzoru

,

gdzie i  — stan tabeli wyników przy spalaniu zawieszenia i próbki kontrolnej próbki odpowiednio.

5.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia grafitu przedstawiono w tabeli. 2.