GOST R ISO 4940-2010

• gost-r-iso-4940-2010.pdf (437.86 KiB)
  ГОСТ Р ИСО 4940-2010

GOST R ISO 4940−2010 Stal i żeliwo. Oznaczanie zawartości niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu

GOST R ISO 4940−2010

Grupa В39

NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

STAL I ŻELIWO

Oznaczanie zawartości niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu

Steel and iron. Determination of nickel content. Flame atomic absorption spectrometric method

OX 77.080.01
ОКСТУ 0709

Data wprowadzenia 2011−07−01

Przedmowa

Cele i zasady normalizacji w Federacji Rosyjskiej nie jest ustawiony ustawą z dnia 27 grudnia 2002 r. nr 184-FZ «O technicznym regulacji», a zasady stosowania norm krajowych Federacji Rosyjskiej — GOST R 1.0−2004 «Standaryzacja w Federacji Rosyjskiej. Główne postanowienia"

Informacje o standardzie

1 PRZYGOTOWANY przez komitet Techniczny dla normalizacji TC 145 «Metody kontroli wyrobów metalowych» na podstawie własnego autentycznego tłumaczenia na język polski normy, o której mowa w ustępie 4

2 WPISANY Systemem regulacji technicznej i normalizacji Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii

3 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 21 grudnia 2010 r. N 906-st

4 Niniejszy standard jest identyczny z międzynarodowym standardem ISO 4940:1985* «Stal i żeliwo. Oznaczanie zawartości niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu» (ISO 4940:1985) «Steel and cast iron — Determination of nickel content — Flame atomic absorption spectrometric method «.
_______________
* Dostęp do międzynarodowych i zagranicznych dokumentów, o których mowa jest tu i dalej w tekście, można uzyskać, klikając na link. — Uwaga producenta bazy danych.

Przy stosowaniu niniejszego standardu zaleca się stosowanie zamiast odwołania międzynarodowych standardów odpowiadające im normy krajowe Federacji Rosyjskiej, informacje o nich znajdują się w dodatkowym załączniku TAK

5 WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w roku również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — co miesiąc emitowanych informacyjnych drogowskazami «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w miesiąc również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard stosuje się do stali i żeliwa i przyjęta metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu oznaczania zawartości niklu.

Metodę stosuje się do oznaczania masowego udziału niklu w zakresie od 0,002% do 0,5%.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące międzynarodowe standardy*:
_______________
* Tabelę zgodności krajowych standardów międzynarodowych można znaleźć na stronie. — Uwaga producenta bazy danych.

ISO 377* Pobieranie i przygotowanie próbek i próbek do badań деформируемой nierdzewnej (ISO 377, Selection and preparation of samples and test pieces for wrought steel)
________________
* Działa ISO 14284:1996 Stal i żeliwo. Pobieranie i przygotowanie próbek do analizy chemicznej.


ISO 5725* Precyzja metod badawczych. Określenie powtarzalności i odtwarzalności z pomocą межлабораторных badań (ISO 5725, Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility by inter-laboratory tests)
________________
* Działa ISO 5725−1:1994 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Ogólne zasady i definicje.

3 Istotę metody

Metoda polega na rozpuszczeniu zawieszenia próbki w mieszaninie odpowiednich kwasów następuje przez odparowanie do pary kwas chlorowy, rozpylania roztworu w płomieniu powietrze-acetylen i спектрометрическом wymiarze atomowej absorpcji promieniowania z rezonansowej linii 352,5 nm emitowane przez lampę z katodą wnękową na nikiel.

Uwaga — w Przypadku niektórych wskaźników nie można uzyskać wystarczającą czułość przy długości fali 352,5 nm dla małych stężeń niklu w pobliżu dolnej granicy zakresu pomiarowego, w tym przypadku należy użyć długości fali 232,0 nm.


Przy długości fali 352,5 nm stosunek sygnału do szumu jest większy, niż na długości fali 232,0 nm. Zwykle korzystanie z linii 352,5 nm daje lepszą powtarzalność.

4 Odczynniki

Po przeprowadzeniu analizy, chyba że określono inaczej, używają odczynniki tylko znanej analitycznej stopniu czystości z bardzo niskiej zawartości niklu i wyłącznie wodę destylowaną lub wodę równoważnej czystości.

Jeśli to możliwe, to stosuje się tylko wyborną wody destylowanej lub dejonizowanej.

4.1 Żelaza o wysokiej czystości z masowym udziałem niklu mniej niż 0,0005%.

4.2 Mieszanka solnego i kwasu azotowego

Wymieszać trzy objętości kwasu solnego (1,19 g/cm), jedną objętość kwasu azotowego (1,40 g/cm) i dwie objętości wody.

Przygotować mieszaninę bezpośrednio przed użyciem.

4.3 Mieszanina kwasu azotowego i wybielaczem tłuszczowych

Wymieszać 100 cmkwasu azotowego (1,40 g/cm) z 800 cmkwas chlorowy (1,54 g/cm). Rozcieńcza się wodą do 1 dmi wymieszać.

Uwaga — Można używać хлорную kwas gęstości 1,67 g/cm. 100 cmkwas chlorowy (1,54 g/cm) jest równoważne 79 cmkwas chlorowy (1,67 g/cm).

4.4 Nikiel, standardowy roztwór

4.4.1 Podstawowy roztwór niklu 1 g/dm

Zważyć z dokładnością do 0,0001 g 0,5000 g niklu o wysokiej czystości (stopień czystości 99,9%) i rozpuścić w 25 cmkwasu azotowego (1,54 g/cm, rozcieńczonym 1:1). Gotować do usuwania oparów kwasu azotowego. Chłodzi i przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, z jedną kreską, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

4.4.2 Standardowy roztwór niklu 40 mg/dm

Umieszczone 10,0 cmpodstawowego roztworu niklu (4.4.1) w kolbie miarowej o pojedynczej etykiecie o pojemności 250 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmtego standardowego roztworu zawiera 40 g niklu.

Przygotowują standardowy roztwór bezpośrednio przed użyciem.

5 Aparatura

Stosuje się zwykłą laboratoryjną aparaturę.

5.1 Atomowej абсорбционный mas

Lampa z katodą wnękową na nikiel; zapasy powietrza i acetylenu nie zawierają wody, oleju i niklu i dość czyste w celu zapewnienia trwałego, przezroczystego, zubożonego paliwem płomienia.

Atomowej абсорбционный mas uznają nadaje się do pracy, jeśli po optymalizacji warunków pomiarowych na 7.3.4 wartości poniżej granicy wykrywalności i charakterystycznej stężenia są zgodne z wartościami danymi producenta urządzenia, i pokrywają się z kryteriami dokładności podanych w 5.1.1.

5.1.1 Minimalna dokładność

Obliczamy odchylenie standardowe 10 zmierzone wartości absorpcji najbardziej skoncentrowanego градуировочного roztworu. Odchylenie nie powinno przekraczać 1,0% średniej wartości absorpcji.

Obliczamy odchylenie standardowe 10 wartości absorpcji najmniej skoncentrowanego градуировочного roztworu (z wyłączeniem zero roztwór). Odchylenie nie powinno przekraczać 0,5% średniej wartości absorpcji najbardziej skoncentrowanego градуировочного roztworu.

Zaleca się, aby urządzenie jest porównywalna точностным kryteria opisane w 5.1.1.1−5.1.1.3.

5.1.1.1 Charakterystyczna stężenie

Charakterystyczna stężenie niklu w matrycy podobnej do końcowego dla przedmiotu roztworu zawieszenia próba powinna być mniejsza niż 0,50 µg/cmniklu dla długości fali 352,5 nm i mniej 0,10 µg/cmniklu dla długości fali 232,0 nm.

5.1.1.2 Limit wykrywania

Limit wykrywania obliczają jak podwojona odchylenie standardowe 10 wartości absorpcji roztworu zawierającego odpowiedni element z wybranym poziomem koncentracji, dając wchłanianie nieco wyżej niż zero roztwór.

Limit wykrywania niklu w matrycy podobnej do końcowego dla przedmiotu roztworu zawieszenia próbki, powinien być mniejszy niż 0,30 g/cmniklu przy długości fali 352,5 nm i mniej niż 0,15 g/cmniklu przy długości fali 232,0 nm.

5.1.1.3 Liniowość wykresu

Nachylenie krzywej kalibracyjnej, wyrażony jako stosunek wartości absorpcji odpowiadającej 20%-te wystąpienie zakresu w górnej części grafiki, do 20%-te wystąpienie zakresu stężenia w dolnej części grafiki, nie powinna być mniejsza niż 0,7.

Dla przyrządów z automatyczną podziałką, z zastosowaniem dwóch lub więcej standardowych próbek konieczne do przeprowadzenia analizy otrzymanych wskazań absorpcji upewnić się, że powyższe wymagania liniowości podziałki są wykonywane.

5.2 Akcesoria

Do oceny według kryteriów 5.1.1 i dla wszystkich kolejnych pomiarów, zaleca się zastosować rejestrator temperatury z osłonami wykresem i/lub cyfrowe czytnik.

Rozszerzenie skali można stosować tak długo, aż występujący hałas nie będzie bardziej błędu czytnika, i zawsze zaleca się, aby wartości absorpcji mniej niż 0,1.

Jeśli rozszerzenie skali powinno być potrzebne, a urządzenie nie ma urządzenia do określenia wartości współczynnika rozszerzenia skali, to tę wartość można obliczyć w prosty podział wartości absorpcji, zmierzonej dla odpowiedniego roztworu z rozszerzeniem skali na wartość absorpcji, mierzonej bez rozszerzenia skali.

6 Pobieranie próbek

Pobieranie próbek przeprowadza się zgodnie z ISO 377.

7 Przeprowadzenie analizy

Ostrzeżenie — Pary kwas chlorowy mogą eksplodować w obecności amoniaku, pary kwas azotowy lub nieprawidłowych materiałów organicznych.

System rozpylania i system kanalizacyjny powinny być wyprane od śladów kwas chlorowy po pracy z nią.

Uwaga — Wszystkie naczynia szklane, należy najpierw przepłukać kwasu solnego (1,19 g/cm, rozcieńczonym 1:1), a następnie wodą.


Ilość niklu, występująca w kieliszkach i etykietach ampułek, można sprawdzić pomiarem absorpcji wody destylowanej, налитой w szklanej misce, po tym, jak była płukana kwasem.

7.1 Montaż próbki

Waży 1 g próbki z dokładnością do 0,001 g.

7.2 Kontrola doświadczenie

Równolegle z określeniem w ten sam sposób spędzają kontrolny doświadczenie, stosując te same liczby wszystkich odczynników, w tym żelazo (4.1)

7.3 Definicja

7.3.1 Przygotowanie badanego roztworu

Umieszczone tuz próby (7.1) do zlewki o pojemności 250 cm. Dodaje się małymi porcjami 15 cmmieszaniny kwasu azotowego i wybielaczem tłuszczowych (4.3), serwowane szklankę strefą szybą i delikatnie ogrzewa się do zakończenia reakcji rozpuszczania. Odparować roztwór do wystąpienia obfitych białych oparów kwas chlorowy. Nadal выпаривание w ciągu 1 min przy takiej temperaturze, aby pary kwas chlorowy wypełnić całą objętość szklanki.

Uwaga — Próbki, które słabo rozpuszczają się w mieszaninie kwasu azotowego i wybielaczem tłuszczowych (4.3), najpierw rozpuścić w 10 cmmieszaniny solnego i kwasu azotowego (4.2), a następnie dodać 15 cmmieszaniny kwasu azotowego i wybielaczem tłuszczowych (4.3).


Po schłodzeniu dodać 25 cmwody i ostrożnie ogrzewać do rozpuszczenia soli. Ponownie ochłodzono i ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojedynczej etykiecie, mogącą pomieścić do 100 cm. Rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

Roztwór przesączono, декантируя, przez suchą papier filtracyjny do oddzielania osadu, np. węgla, dwutlenku krzemu lub kwasu wolframowego i zbierają przesącz w suchej zlewki, odrzucając pierwsze porcje.

Jeśli oczekiwane zawartość niklu w испытуемом próbce masowego udziału przekracza 0,1%, roztwór powinien być rozcieńczony w następujący sposób: umieścić 20,0 cmfiltrowanego roztworu w kolbie miarowej z jednym znacznikiem pojemności 100 cm, rozcieńczyć do kreski i wymieszać.

Uwaga — Jeśli w celu uzyskania badanego roztworu konieczne jest rozcieńczenie, to w ten sam sposób należy rozcieńczyć i roztworu kontrolnego doświadczenia (7.2).

7.3.2 Przygotowanie roztworów градуировочных

Umieszczone (10±0,1) g żelaza (4.1) do zlewki o pojemności 800 cm, dodać 100 cmmieszaniny solnego i kwasu azotowego (4.2) i ogrzewać do rozpuszczenia.

Kiedy rozpuszczanie się skończy, dodać 150 cmmieszaniny kwasu azotowego i wybielaczem tłuszczowych (4.3) i odparowano do pojawienia gęstych białych oparów kwas chlorowy. Nadal выпаривание w ciągu 1 min przy takiej temperaturze, aby gęste pary kwas chlorowy wypełnić całą objętość szklanki.

Po schłodzeniu dodać 100 cmwody i ostrożnie ogrzewać do rozpuszczenia soli. Ponownie schłodzić i przenieść ilościowo w kolbie miarowej z jednym znacznikiem pojemności 250 cm. Rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

7.3.2.1 Przy masowym udziale niklu mniej niż 0,1%

Wybierają siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmkażda 25,0 cmаликвотного roztworu żelaza (7.3.2). Do kolby z pipety lub biurety dodają odpowiednio 0 (zero roztwór); 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 i 25,0 cmstandardowego roztworu niklu (4.4.2), rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

7.3.2.2 Przy masowym udziale niklu od 0,1% do 0,5%

Wybierają siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmkażda 5,0 cmаликвотного roztworu żelaza (7.3.2). Do kolby z pipety lub biurety dodają odpowiednio 0 (zero roztwór); 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 i 25,0 cmstandardowego roztworu niklu (4.4.2), rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

Uwaga — 1 cmstandardowego roztworu niklu (4.4.2), rozcieńczonego do 100 cm, odpowiada 0,004% niklu w przypadku 7.3.2.1 i 0,02% niklu — w przypadku 7.3.2.2.

7.3.3 Ustawienia atomowej absorpcji mas przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1

W przypadku braku zaleceń w stosunku do szerokości szczeliny (tabela 1), należy kierować się następującą zasadą:

— dla rezonansowej linii niklu 352,5 nm — szerokość szczeliny od 0,2 do 0,4 nm;

— dla rezonansowej linii niklu 232,0 nm — szerokość szczeliny od 0,15 do 0,25 nm.

Uwaga — Należy ściśle stosować się do zaleceń producenta i zwracać szczególną uwagę na następujące wymagania bezpieczeństwa technicznego:

— wziąć pod uwagę niebezpieczeństwo wybuchu acetylenu przy jego użyciu;

— chronić oczy operatora przed promieniowaniem uv za pomocą filtru;

— czyścić głowicę palnika od węglowych, uformowany sole kwas chlorowy, itp. Źle oczyszczona palnik może dawać lampy błyskowej;

— uważać, aby ciekły syfon był wypełniony wodą.

7.3.4 Optymalizacja trybu pracy atomowej absorpcji mas

Należy przestrzegać instrukcji producenta podczas przygotowania urządzenia do pracy.

Po tym jak prąd lampy, długość fali i przepływ gazu wyregulowane i palnik piec na grillu, rozpyla wodę do ustanowienia stabilnych wskazań przyrządu.

Ustalają wartość absorpcji na zero, ścierając zero roztwór (7.3.2.1 lub 7.3.2.2).

Wybierają демпферирование lub czas całkowania dla tego, aby uzyskać stabilny sygnał, wystarczającą do spełnienia wymagań do точностным kryteria (5.1.1).

Regulują płomień, aby było ono nieco zubożonym paliwem, a wysokość palnika była o około 1 cm poniżej światła drodze. Na przemian rozpyla градуировочный roztwór najbardziej skoncentrowany i zero, regulując przepływ gazu i położenie palnika (poziome, pionowe i kątowe), aż różnica w wielkości absorpcji między tymi градуировочными rozwiązań nie będzie maksymalnej. Sprawdzają, aby spektrometr był dokładnie wyprowadzony na odpowiedniej długości fali.

Oceniają kryteria 5.1.1, aby upewnić się, że przyrząd jest przygotowany do pomiaru.

7.3.5 Spektrometrii pomiaru

Ustalane rozszerzenie skali tak, aby najbardziej skoncentrowany градуировочный roztwór dawał odchylenie zbliżone do pełnej skali. Spryskać градуировочные roztwory w rosnącej kolejności, odpowiednio powtarzając pomiar do momentu, aż każdy z nich będzie dawać określoną dokładność, co wskazuje na stabilną pracę urządzenia. Wybierają dwa градуировочных roztworu: jeden mający wchłanianie nieco niższa niż badany roztwór, a z drugiej — nieco powyżej. Spryskać te roztwory najpierw w kolejności rosnącej, a następnie w malejącej, ścierając badany roztwór w środku, i w każdym przypadku mierzą wartość absorpcji względem wody. Ponownie spryskać kompletny zestaw градуировочных roztworów. Należy przyznać, że te metody nie mogą być podjęte dla urządzeń z automatyczną podziałką, tylko w dwóch градуировочным roztwory. W tym przypadku nie wykorzystują te dwa «сэндвичевых» roztworu do pierwotnej klasyfikacji, ale należy je analizować na przemian z badanym roztworem.

Spryskać градуировочные roztwory wielokrotnie podczas pomiaru serii. Oczyścić palnik, jeśli wyniki wskazują na spadek dokładności, spowodowane zanieczyszczeniem palnika.

Otrzymują wartość absorpcji każdego градуировочного roztworu.

Otrzymują wartość absorpcji badanego roztworu i średnia wartość absorpcji roztworu biegu jałowego doświadczenie.

Tłumaczą wartości absorpcji badanego roztworu i roztwór biegu jałowego doświadczenie w микрограммы niklu w mililitrze, za pomocą градуировочный wykres (7.4).

7.4 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Należy przygotować nowy градуировочный harmonogram dla każdej serii pomiarów dla każdego obszaru oczekiwanej zawartości niklu.

Zanim zbudować wykres, należy określić stężenie (rzeczywista lub pozorna wartość stężenia) roztworu zerowego w градуировочной serii. Stężenie otrzymują nałożeniem na wykres wartości absorpcji pierwszych trzech градуировочных roztworów i экстраполяцией krzywej na oś x. Jest to wartość stężenia, wyrażona w µg niklu w mililitrze, dodać do wartości stężenia każdego градуировочного roztworu przed nałożeniem na градуировочный wykres.

Budują градуировочный wykres zależności wartości absorpcji градуировочных roztworów od zawartości niklu w µg na mililitr.

Porównują wielkość absorpcji dwóch «сэндвичевых» градуировочных roztworów z harmonogramem. Jeśli te dwa градуировочных wartości nie odbiegają od grafika ponad dopuszczalne точностными kryteriami, stan badanego roztworu również są dopuszczalne.

8 Przetwarzanie wyników

8.1 Rozliczeniowy metoda

Spis treści masowego udziału niklu , %, ustalona według następującego wzoru

, (1)

gdzie  — stężenie niklu w испытуемом roztworze, określona z krzywej kalibracyjnej, μg/ml;

 — stężenie niklu w roztworze kontrolnej doświadczenia, mcg/ml;

 — współczynnik rozcieńczenia (7.3.1),

=1 — dla próbek z planowaną zawartości niklu 0,1% (w masowej akcji) lub mniej;

=5 — dla próbek z planowaną zawartości niklu ponad 0,1%;

 — masa zaczepu próby.

8.2 Dokładność

Planowany test tej metody przeprowadzono 6−18 laboratoriami dla sześciu poziomów zawartości niklu, każde laboratorium robiła od 2 do 5 definicji dla każdego poziomu. Inny test przeprowadzono 13−19 laboratoriami dla siedmiu poziomów zawartości niklu, każde laboratorium zrobiłam dwie definicje niklu dla każdego poziomu.

Uzyskane wyniki przetworzone statystycznie zgodnie z ISO 5725.

Uzyskane dane wykazały logarytmicznej zależność między zawartością niklu, powtarzalności (сходимостью) i воспроизводимостью wyników analizy, jak podano w tabeli 2. Obliczenia przeprowadzono dla 10 odcinków wyników dla zawartości niklu (masowego dol) od 0,003% do 0,95%, odpowiednich zakresie od 0,002% do 0,5% niklu, który tą metodą.


Tabela 2

Rozbieżność między dwoma wektorami ustalenia wyników uzyskanych podczas badania materiału jednym i tym samym wykonawcą, wykorzystujący jedną i tę samą aparaturę i wykonywania test w granicach krótki okres czasu, może przekroczyć wartość powtarzalności średnio nie więcej niż w jednym przypadku z 20 podczas normalnego i prawidłowego wykonywania metody.

Rozbieżność między dwoma wektorami i niezależne ustalenia wyników uzyskanych dwoma wykonawcami w różnych laboratoriach dla tego samego badanego materiału, może przekroczyć wartość powtarzalności średnio nie więcej niż w jednym przypadku z 20 podczas normalnego i prawidłowego wykonywania metody.

9 raport z badań

Raport z badań powinien zawierać:

a) stosowane metody, powołując się na niniejszy standard;

b) wyniki badań;

c) cechy oznaczone podczas wykonywania testów;

d) opis wszelkich transakcji, nie przewidzianych w aktualnym standardem, lub jakichkolwiek dodatkowych operacji, które mogą wpływać na wyniki badań.

Aplikacja TAK (odniesienia). Informacje o zgodności odwołania międzynarodowych standardów odniesienia krajowymi standardami Federacji Rosyjskiej

Aplikacja TAK
(pomocniczy)

Tabela TAK.1