Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST R 52520-2006

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST R 52520−2006 Platyna. Metody atomowej emisyjnego analizy z дуговым wzbudzeniem widma


GOST R 52520−2006

Grupa В59

NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

Platyna

METODY ATOMOWEJ EMISYJNEGO ANALIZY
Z ДУГОВЫМ WZBUDZENIEM WIDMA

Platinum. Methods of atomic arc-emission analysis


OX 39.060

Data wprowadzenia 2006−07−01

Przedmowa


Cele i zasady normalizacji w Federacji Rosyjskiej nie jest ustawiony ustawą z dnia 27 grudnia 2002 r. nr 184-FZ «O technicznym regulacji», a zasady stosowania norm krajowych Federacji Rosyjskiej — GOST R 1.0−2004 «Standaryzacja w Federacji Rosyjskiej. Główne postanowienia"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY przez Państwową instytucją w zakresie kształtowania Państwowego funduszu metali szlachetnych i kamieni szlachetnych Federacji Rosyjskiej, magazynowania, wydania i korzystania z metali szlachetnych i kamieni szlachetnych (Гохран Rosji) w Ministerstwie finansów Federacji Rosyjskiej, OAO «Krasnojarska zakład metali kolorowych im. Vn. Гулидова» (JSC «Красцветмет»), OAO «Jekaterynburski zakład obróbki metali"

2 WPISANY komitet Techniczny dla normalizacji TC 102 «Platinum metale"

3 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 6 lutego 2006 r. N 3-st

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w roku również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — co miesiąc emitowanych informacyjnych drogowskazami «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w miesiąc również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania


Niniejszy standard stosuje się na аффинированную platyny w sztabkach i proszku z masowym udziałem platyny nie mniej niż 99,8%, przeznaczoną do produkcji stopów, półproduktów, chemicznych związków platyny i innych celów.

Standard określa спектрографический i metody spektrometrii atomowej emisyjnego analizy (z дуговым wzbudzeniem widma) do oznaczania zawartości zanieczyszczeń: aluminium, bizmutu, niemcy, żelaza, złoto, iryd, kadmu, wapnia, kobaltu, krzemu, magnezu, manganu, miedzi, molibdenu, arsenu, niklu, cyny, osmu, pallad, ren, rod, ruten, ołowiu, srebra, antymonu, telluru, tytanu, chromu i cynku w аффинированной platyny.

Metody analizy oparte na odparowaniu i wzbudzenia atomów próbki w дуговом rozładowania, pomiar intensywności emisji atomów określonych elementów zanieczyszczeń i przy ustalaniu tych elementów za pomocą градуировочных zależności, otrzymanych według standardowych wzorców składu platyny.

2 powołania Normatywne


W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST R 8.563−96 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Metody wykonywania pomiarów

GOST R ISO 5725−1-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Postanowienia ogólne i definicje

GOST R ISO 5725−3-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 3. Pośrednie wskaźniki прецизионности standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−4-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 4. Podstawowe metody ustalania poprawności standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−6-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce

GOST R 52245−2004 Platyna аффинированная. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный. Warunki techniczne

GOST 24104−2001 Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznie издаваемому dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, i w odpowiednim miesięcznie издаваемым informacyjnych drogowskazy, opublikowanych w bieżącym roku. Jeśli referencyjny dokument wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować się zamieniać (zmienionym) dokumentem. Jeśli referencyjny dokument anulowany bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 Terminy i definicje


W tym standardzie stosowane terminy według GOST R ISO 5725−1 i GOST R 8.563.

4 Спектрографический metoda atomowej emisyjnego analizy z дуговым wzbudzeniem


Przy спектрографическом metodzie wykorzystują fotograficzną rejestrację kapitału widm.

Aktualna metoda pozwala określić zawartość elementów — zanieczyszczeń w przedziałach podanych w tabeli 1.


Tabela 1 — Przedziały zawartości określonych elementów

W procentach

   
Zdefiniowany element
Przedział zawartości (udział masowy)
Aluminium
0,0001−0,010
Bizmut
0,001−0,010
Żelazo
0,0005−0,03
Złoto
0,0001−0,015
Iryd
0,003−0,02
Kadm
0,001−0,010
Wapń
0,001−0,010
Krzem
0,0001−0,006
Magnez
0,0001−0,005
Mangan
0,0005−0,010
Miedź
0,0001−0,005
Molibden
0,001−0,01
Arsen
0,001−0,010
Nikiel
0,0001−0,003
Cyna
0,0005−0,010
Pallad
0,0001−0,02
Rod
0,0001−0,03
Ruten
0,001−0,01
Ołów
0,0001−0,010
Srebrny
0,0001−0,02
Antymon
0,0005−0,010
Tellur
0,001−0,010
Chrom
0,001−0,010
Cynk
0,001−0,010

4.1 Dokładność (poprawność i precyzja)

4.1.1 Wskaźniki precyzji metody

Wskaźniki precyzji metody: ograniczenie absolutnej niepewności wyników analizy ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(granice przedziału, w którym niepewność pomiaru znajduje się z prawdopodobieństwem ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра0,95), odchylenia standardowe powtarzalności i odtwarzalności, wartości krytycznego zakresu ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, granic pośredniej прецизионности ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраi granicy powtarzalności ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра — w zależności od masowego udziału określonego elementu — zanieczyszczeń przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Wskaźniki precyzji metody (ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра0,95)

W procentach

               
Zdefiniowany element
Wynik analizy (udział masowy)

Limit abso-
лютной погреш-
ści ±ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(udział masowy)

Stan-
дартное odchylenie powtarzać-
ряемости ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра
(udział masowy)

Крити-
automatyczny zakres ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра
(udział masowy)

Odchylenie standardowe промежуточ-
noe preci — зионности ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(bulk
udział)

Limit проме-
жуточной прецизи-
онности ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(udział masowy)

Limit korzystać z przy plaży. -
роизво-
димости ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра
(udział masowy)

Aluminium, złoto, krzem, magnez, miedź, nikiel, pallad, rod, ołów, srebro
Od 0,0001 do 0,0002 subskryb.
0.00008 cala
0.00008 cala
0,00028
0,00004
0,00011
0,00014
Aluminium, złoto, krzem, magnez, miedź, nikiel, pallad, rod, ołów, srebro
W. św. 0,0002
do 0,0003 subskryb.
0,0002
0,00015
0,0005
0,00011
0,0003
0,0004
Aluminium, złoto, krzem, magnez, miedź, nikiel, pallad, rod, ołów, srebro
W. św. 0,0003 do 0,0005 subskryb.
0,0002
0,00022
0,0008
0,00011
0,0003
0,0004
Aluminium, żelazo, złoto, krzem, magnez, miedź, nikiel, cyna, pallad, rod, ołów, srebro
W. św. 0,0005 do 0,001 subskryb.
0,0005
0,00028
0,0010
0,00025
0,0007
0,0009
Aluminium, żelazo, złoto, krzem, magnez, miedź, nikiel, cyna, pallad, rod, ołów, srebro
W. św. 0,001 0,003 subskryb.
0,0007
0,0006
0,0021
0,00032
0,0009
0,0012
Bizmut, kadm, wapń, mangan, molibden, arsen, ruten, antymon, tellur, chrom, cynk
Od 0,001 do 0,002
subskryb.
0,0010
0,0007
0,0027
0,0006
0,0017
0,0022
Bizmut, iryd, kadm, wapń, mangan, molibden, arsen, ruten, antymon, tellur, chrom, cynk
W. św. 0,002 0,003 subskryb.
0,0020
0,0011
0,0038
0,0012
0,0034
0,0044
Aluminium, żelazo, cyna, rod, ołów, złoto, krzem, magnez, miedź, pallad, srebro
W. św. 0,003 do 0,010 subskryb.
0,0030
0,0017
0,0056
0,0018
0,0050
0,0065
Bizmut, iryd, kadm, wapń, mangan, molibden, arsen, ruten, antymon, tellur, chrom, cynk
W. św. 0,003 0,006 subskryb.
0,0020
0,0016
0,0059
0,0011
0,0030
0,0039
Bizmut, iryd, kadm, wapń, mangan, molibden, arsen, ruten, antymon, tellur, chrom, cynk
W. św. 0,006 do 0,010 subskryb.
0,0056
0,0016
0,0059
0,0027
0,0076
0,0010
Żelazo, złoto, iryd, pallad, rod, srebro
W. św. 0,01 do 0,03 subskryb.
0,0060
0,0020
0,0072
0,0022
0,0080
0,0010

4.1.2 Poprawność

Do oceny błędu systematycznego tej metody oznaczania elementów — zanieczyszczeń platyny stosowane jako wartości odniesienia poświadczający wartości udziałów masowych elementów w państwowych standardowych próbkach składu platyny GUS 7351−97 (zestaw Pl-35) lub innych GUS, nie są gorsze od międzynarodowych rekrutacyjnych określonych elementów i metrologicznym cech.

Systematyczna błąd metody przy poziomie istotności ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра5% незначима według GOST R ISO 5725−4 dla wszystkich zdefiniowanych elementów (zanieczyszczeń) w pt na wszystkich poziomach określonych treści.

4.1.3 Precyzja

4.1.3.1 Zakres wyników czterech definicji, uzyskanych dla tej samej próbki przez jednego operatora z użyciem tego samego sprzętu w granicach najkrótszej z możliwych okresów czasu, może przekraczać określonego w tabeli 2 krytyczny zakres ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраdo ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра4 według GOST R ISO 5725−6 średnio nie częściej niż raz na 20 przypadków w przypadku prawidłowego stosowania metody.

4.1.3.2 W ramach jednego laboratorium dwa wyniku analizy tej samej próbki otrzymane różnymi operatorami z użyciem tego samego sprzętu w różne dni, mogą się zmieniać w związku z przekroczeniem określonego w tabeli 2 limit pośredniej прецизионности ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраwedług GOST R ISO 5725−3 średnio nie częściej niż raz na 20 przypadków w przypadku prawidłowego stosowania metody.

4.1.3.3 Wyniki analizy tej samej próbki otrzymane dwoma laboratoriami zgodnie z 4.3−4.7 niniejszego standardu, mogą się zmieniać w związku z przekroczeniem określonego w tabeli 2 granica powtarzalności ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраwedług GOST R ISO 5725−1 średnio nie częściej niż raz na 20 przypadków w przypadku prawidłowego stosowania metody.

4.2 Wymagania

4.2.1 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa

Wymagania ogólne, wymagania bezpieczeństwa wykonywanych prac i zapewnienia bezpieczeństwa ekologicznego — zgodnie z przepisami na ogólne wymagania dotyczące metod analizy metali szlachetnych i ich stopów.

4.2.2 Wymagania dotyczące kwalifikacji wykonawców

Do wykonania analizy mogą osoby, które ukończyły 18 lat, wyszkoleni w ustalonym porządku i dopuszczone do samodzielnej pracy na używanym sprzęcie.

4.3 Narzędzia pomiarowe, urządzenia pomocnicze, materiały i odczynniki

Спектрограф дифракционный z трехлинзовой systemem конденсоров, przeznaczony do odbioru i fotografowania widma w zakresie od 200 do 1000 nm z tyłu liniowej dyspersji 0,6−0,7 nm/mm.

Generator łuku dc lub ac siłą do 15 A.

Микрофотометр, przeznaczony do pomiaru gęstości optycznej (zaczernienia) linii widmowych.

Wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104 z limitem dopuszczalnej absolutnej tolerancji nie więcej niż ±0,005 g.

Ostrzałka do elektrod grafitowych z zestawem frezów.

Elektrody grafitowe w [1] o średnicy 6 mm z krateru o głębokości 1−3 mm i średnicy 4 mm.

Klisze spektralne, zapewniające normalna czarne zabarwienie.

Przedsiębiorca budowlany kontrastowy i fixer dla suchych płytach.

Kuchenka elektryczna z zakrytą spiralą.

Suszarka szafa.

Szklanki chemiczne, termiczne według GOST 25336.

Kwas solny systemu.h. według GOST 14261.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.

Woda destylowana według GOST 6709.

Próbki gradientu (próbki platyny z wcześniej ustalonymi w tym laboratorium wartości udziałów masowych elementów — zanieczyszczeń).

Standardowe próbki składu platyny z dokładnością poświadczających wartości zawartości zanieczyszczeń nie przekracza 1/3 wartości bezwzględnej błędu tej metody dla każdego poziomu wynagrodzeń.

Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych, urządzeń pomocniczych, materiałów i odczynników, pod warunkiem uzyskania wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych pokazano w tabeli 2.

4.4 Pobieranie i przygotowanie próbek

4.4.1 Wybór laboratoryjnej próbki od sztabek lub proszku аффинированной platyny są GOST R 52245.

4.4.2 Próba platyny mogą pochodzić do analizy w postaci taśmy, drutu, wióry, gąbki, w proszku.

4.4.3 Próbki pochodzące z analizy w postaci taśmy, drutu lub wiórów, do usuwania powierzchniowych zanieczyszczeń gotuje się w kwas solny, rozcieńczonym 1:1, w ciągu 10−15 min. Otrzymany roztwór przelewa, próby przemyto wodą destylowaną dekantację 4−5 razy i suszone na powietrzu. Próbki proszku i gąbki kwasem nie przetwarzają.

4.4.4 Od prób platyny, którzy zapisują się na analizę, wybrane na 4 zawieszenia, od próbek do gradientu lub standardowych próbek — na 2 zawieszenia masą (100±5) mg każda.

4.5 Przygotowanie sprzętu do przeprowadzenia pomiarów

4.5.1 Sprzęt przygotowują do pracy zgodnie z instrukcjami obsługi. Tryby pracy urządzeń, długości fal analitycznych linii i linii porównania, zalecane do wykonania analizy, przedstawiono w tabelach 3 i 4 odpowiednio. Dla każdego mierzonego elementu wybierają jedną z zalecanych długości fal. Dopuszcza się stosowanie innych linii i trybów roboczych, pod warunkiem uzyskania wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych pokazano w tabeli 2.


Tabela 3 — Wybrane tryby pracy

   
Opcja
Wartość parametru
Łuk prądu stałego:
 
natężenie prądu, A 10−12
Łuk prądu zmiennego:
 
częstotliwość wyładowań Hz 100
stała wartość fazy zapłonu, grad.
60
natężenie prądu, A 10−12
Warunki fotografowania widma:
 
szerokość szczeliny w mm
0,015
ekspozycja, z
60



Tabela 4 — Długości fal linii analitycznych

W nanometrami

     
Zdefiniowany element
Długość fali analitycznej linii

Długość fali linii porównania
ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра

Aluminium
308,215
326,842
  309,270
326,842
  396,152
326,842
Bizmut
298,903
285,311
  306,770
326,842
Żelazo
259,940
285,311
  296,690
326,842
  302,064
(Tło)
  302,107
326,842
Złoto
267,590
285,311
  312,282
326,842
Iryd
269,423
(Tło)
  322,078
326,842
Kadm
232,928
(Tło)
Wapń
317,933
(Tło)
Krzem
251,611
285,311
  288,158
285,311
Magnez
277,983
285,311
  279,553
285,311
  280,270
285,311
Mangan
259,372
285,311
  279,482
(Tło)
Miedź
324,753
326,842
  327,396
326,842
Molibden
313,259
(Tło)
Arsen
234,984
(Tło)
Nikiel
303,794
326,842
  305,082
326,842
  339,299
(Tło)
Cyna
283,999
285,311
  286,333
285,311
Pallad
325,878
326,842
  340,458
326,842
Rod
339,685
326,842
  343,489
326,842
  346,204
326,842
Ruten
287,498
285,311
  343,647
326,842
Ołów
280,200
(Tło)
  283,305
(Tło)
Srebrny
338,289
(Tło)
Antymon
259,807
(Tło)
  287,792
285,311
Tellur
238,576
(Tło)
Chrom
284,325
(Tło)
Cynk
213,856
(Tło)
  334,502
(Tło)
Uwaga — (Tło) oznacza, że jako linii porównania wybierają długości fali odpowiadającej minimalnej почернению klisze obok analitycznej linią programowanego elementu (z każdej strony, ale z tej samej elementu we wszystkich widmach na фотопластинке).

4.5.2 Uchwyty i narzędzia czyścić alkoholem z powierzchniowych zanieczyszczeń.

4.5.3 Tuz platyny umieszcza się w krater grafitowym elektrody. Контрэлектродом służy grafitowy pręt, szlifowane na półkuli lub ścięty. Przy użyciu jako źródła wzbudzenia łuku prądu stałego analizowane próba jest anodą.

4.6 Przeprowadzenie pomiarów

4.6.1 w Celu uzyskania krzywej kalibracyjnej wykorzystują standardowe próbki składu platyny lub próbki skalującej. Widma każdego standardowego wzoru (wzór do klasyfikacji) i frekwencyjnych analizowanego próby zdjęcia w tych samych warunkach. Do każdego standardowego wzoru (próbki skalującej) otrzymują dwie, a dla frekwencyjnych analizowanego próby — cztery spektrogramu. Przy masowym udziale magnezu, miedzi, srebra w próbie więcej niż 0,002% fotografowanie widma odbywa się z wykorzystaniem trójstopniowym ослабителя.

4.6.2 Klisze wykazują, płucze w wodzie, stałe, umyć pod bieżącą wodą i suszy.

4.6.3 Z pomocą микрофотометра na każdej spektrogram mierzą czernieją analitycznej linii programowanego elementu ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраi pobliskiego tła ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраi obliczają różnicę почернений ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра. Od uzyskanych wartości ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраprzechodzą do wartości ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраza pomocą tabeli zamieszczonej w załączniku A. za Pomocą wartości ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраi ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраotrzymane dla standardowych próbek, budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych (ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраgdzie ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра — udział masowy (%) mierzonego elementu w standardowej próbce (próbce dla градуиров

ki).

4.6.4 Na градуировочному grafiki, za pomocą czterech równoległych wartości ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, uzyskane w czterech спектрограммам dla każdej próby, znajdują się cztery wyniku równoległych definicji treści każdego elementu — zanieczyszczenia w frekwencyjnych analizowanego próbie.

4.7 Ocena dopuszczalności wyników równoległych definicji i uzyskanie ostatecznego wyniku analizy

4.7.1 Dopuszczalność wyników równoległych definicji oceniają zgodnie z GOST R ISO 5725−6 dopasowując zakres tych wyników (ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра) z krytycznym zakresie ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, zawartymi w tabeli 2.

4.7.2 Jeśli zakres wyników czterech równoległych definicji (ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра) nie przekracza krytyczny zakres ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, wszystkie wyniki uznają dopuszczalne i za ostateczny wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników czterech równoległych definicji.

4.7.3 Jeśli zakres wyników czterech równoległych definicji przekracza ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, są jeszcze cztery równoległe definicji. Liczą krytyczny zakres dla ośmiu równoległych definicji ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраwedług wzoru

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, (1)


gdzie ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра — odchylenie standardowe powtarzalności.

Jeśli otrzymanych ośmiu równoległych definicji wartość (ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра) nie przekracza krytyczny zakres ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, jako ostatecznego wyniku analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników ośmiu równoległych definicji. W przeciwnym razie jako ostatecznego wyniku analizy biorą medianę wyników ośmiu równoległych definicji, jeśli w dokumentach normatywnych danego przedsiębiorstwa nie stanowi inaczej.

4.8 Kontrola dokładności wyników analizy

4.8.1 Kontroli pośredniej прецизионности i powtarzalności

Podczas kontroli pośredniej прецизионности (ze zmieniającymi się czynnikami operatora i czasu) zdecydowana rozbieżność dwóch wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych różnymi operatorami z użyciem tego samego sprzętu w różne dni, nie powinno przekraczać limit pośredniej прецизионности ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, podany w tabeli 2.

Podczas kontroli powtarzalności zdecydowana rozbieżność dwóch wyników analizy tej samej próbki otrzymanych dwoma laboratoriami, zgodnie z wymogami niniejszego standardu nie powinno przekraczać granicę powtarzalności ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, podany w tabeli 2.

4.8.2 Kontrola poprawności

Kontrola poprawności prowadzą poprzez analizę standardowych próbek platyny. Próbki użyte do kontroli poprawności, nie mogą być używane w celu uzyskania градуировочных zależności.

Podczas kontroli poprawności różnica między wynikiem analizy i brać odniesienia (certyfikat) wartość zawartości elementu — zanieczyszczenia w standardowej próbce nie powinna przekroczyć krytyczną wartość ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра.

Krytyczna wartość ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраoblicza się ze wzoru

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, (2)


gdzie ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра — dokładność ustalenia odniesienia (poświadczającego) wartości zawartości elementu — zanieczyszczenia w standardowej próbce;

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра — ograniczenie absolutnej niepewności wyniku analizy (wartości ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраpodane w tabeli 2).

5 metoda Spektrometrii atomowej emisyjnego analizy z дуговым wzbudzeniem


Przy спектрометрическом metodzie wykorzystują czujnik fotoelektryczny sposób rejestracji kapitału widm.

Metoda pozwala określić zawartość elementów — zanieczyszczeń w przedziałach podanych w tabeli 5.


Tabela 5 — Przedziały zawartości określonych elementów

W procentach

   
Zdefiniowany element
Przedział zawartości (udział masowy)
Aluminium
0,0003−0,04
Bizmut
0,0001−0,02
German
0,0001−0,007
Żelazo
0,0007−0,1
Złoto
0,0003−0,08
Iryd
0,002−0,2
Kadm
0,0003−0,005
Wapń
0,001−0,04
Kobalt
0,0003−0,01
Krzem
0,0007−0,04
Magnez
0,0003−0,04
Mangan
0,0001−0,02
Miedź
0,0003−0,02
Molibden
0,0001−0,005
Arsen
0,0001−0,015
Nikiel
0,0001−0,04
Cyna
0,0001−0,01
Osm
0,002−0,08
Pallad
0,0003−0,1
Ren
0,0007−0,1
Rod
0,0007−0,2
Ruten
0,001−0,08
Ołów
0,0003−0,04
Srebrny
0,0006−0,02
Antymon
0,0003−0,05
Tellur
0,0003−0,01
Tytan
0,0007−0,005
Chrom
0,0001−0,01
Cynk
0,001−0,04

5.1 Dokładność (poprawność i precyzja)

5.1.1 Wskaźniki precyzji metody

Wskaźniki precyzji metody: ograniczenie absolutnej niepewności wyników analizy ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(granice przedziału, w którym niepewność pomiaru znajduje się z prawdopodobieństwem ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра0,95), odchylenia standardowe powtarzalności i odtwarzalności, wartości krytycznego zakresu ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, granic pośredniej прецизионности ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраi granicy powtarzalności ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра — w zależności od masowego udziału określonego elementu — zanieczyszczeń przedstawiono w tabelach 6−8.


Tabela 6 — Wskaźniki precyzji metody. Definicja aluminium, bizmutu, niemcy, żelaza, złota, wapnia, kobaltu, krzemu, magnezu, manganu, miedzi, molibdenu, arsenu, niklu, cyny, pallad, ren, rod, ruten, ołowiu, srebra, antymonu, telluru, tytanu, chromu, cynku

W procentach

             
Poziom zawartości określonych elementów (udział masowy)

Ograniczenie absolutnej tolerancji ±ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(udział masowy)

Odchylenie standardowe powtarzalności ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(udział masowy)

Kluczowy zakres ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(udział masowy)

Odchylenie standardowe pośredniej прецизионности ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(udział masowy)

Granica pośredniej прецизионности ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(bulk
udział)

Ograniczenie odtwarzania
водимости ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(bulk
udział)

0,00010
0.00008 cala
0,000016
0,00006
0,000025
0,00007
0.00008 cala
0,00030
0,00016
0,000044
0,00016
0,000065
0,00018
0,00022
0,00070
0,00028
0,00014
0,00050
0,00012
0,00033
0,00039
0,0010
0,0004
0,0002
0,0007
0,00018
0,0005
0,0006
0,0030
0,0014
0,0007
0,0025
0,0006
0,0017
0,0020
0,0050
0,0022
0,0011
0,0039
0,0009
0,0026
0,0031
0,0070
0,0028
0,0014
0,0050
0,0012
0,0033
0,0039
0,0100
0,0040
0,0020
0,0072
0,0017
0,0047
0,0056
0,020
0,008
0,004
0,014
0,0032
0,009
0,011
0,030
0,009
0,0032
0,012
0,0040
0,011
0,013
0,050
0,012
0,0052
0,019
0,0050
0,014
0,017
0,080
0,017
0,0078
0,028
0,007
0,020
0,024
0,10
0,02
0,0093
0,03
0,011
0,03
0,03
0,20
0,05
0,02
0,07
0,022
0,06
0,067
Uwaga — Dla pośrednich wartości udziałów masowych wskaźniki precyzji znajdują się metodą interpolacji liniowej.



Tabela 7 — Wskaźniki precyzji metody. Definicja iryd i osmu

W procentach

             
Poziom zawartości określonych elementów (udział masowy)

Ograniczenie absolutnej tolerancji ±ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(udział masowy)

Odchylenie standardowe powtarzalności ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(udział masowy)

Kluczowy zakres ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(udział masowy)

Odchylenie standardowe pośredniej прецизионности ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(udział masowy)

Granica pośredniej прецизионности ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(bulk
udział)

Ograniczenie odtwarzania
водимости ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(bulk
udział)

0,0020
0,0012
0,0004
0,0014
0,0005
0,0014
0,0017
0,0030
0,0014
0,0007
0,0025
0,0006
0,0017
0,0020
0,0050
0,0022
0,0011
0,0039
0,0009
0,0026
0,0031
0,0070
0,0028
0,0014
0,0050
0,0012
0,0033
0,0039
0,0100
0,0040
0,0020
0,0072
0,0017
0,0047
0,0056
0,020
0,008
0,004
0,014
0,0032
0,009
0,011
0,030
0,012
0,006
0,022
0,0050
0,014
0,017
0,050
0,018
0,009
0,032
0,0076
0,021
0,025
0,080
0,024
0,012
0,043
0,011
0,030
0,034
0,10
0,03
0,014
0,05
0,011
0,030
0,04
0,20
0,07
0,036
0,13
0,029
0,08
0,010
Uwaga — Dla pośrednich wartości udziałów masowych wskaźniki precyzji znajdują się metodą interpolacji liniowej.



Tabela 8 — Wskaźniki precyzji metody. Oznaczanie kadmu

W procentach

             
Poziom zawartości kadmu
(udział masowy)

Ograniczenie absolutnej tolerancji ±ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(udział masowy)

Odchylenie standardowe powtarzalności ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(udział masowy)

Kluczowy zakres ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(udział masowy)

Odchylenie standardowe pośredniej прецизионности ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(udział masowy)

Granica pośredniej прецизионности ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(bulk
udział)

Ograniczenie odtwarzania
водимости ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра(bulk
udział)

0,00030
0,00016
0,00004
0,00016
0,000065
0,00018
0,00022
0,00070
0,00043
0,00014
0,00050
0,00012
0,00034
0,00040
0,0010
0,00062
0,00020
0,00072
0,00018
0,0005
0,00056
0,0030
0,0014
0,00036
0,0013
0,0006
0,0017
0,0020
0,0050
0,0022
0,0006
0,0022
0,0009
0,0026
0,0031
Uwaga — Dla pośrednich wartości udziałów masowych wskaźniki precyzji znajdują się metodą interpolacji liniowej.

5.1.2 Poprawność

Do oceny błędu systematycznego tej metody oznaczania elementów — zanieczyszczeń platyny stosowane jako wartości odniesienia poświadczający wartości udziałów masowych elementów w państwowych standardowych próbkach składu platyny GUS 7003−93 (zestaw Dysz-21) i GUS 7351−97 (zestaw Pl-35) lub innych GUS, nie są gorsze od międzynarodowych rekrutacyjnych określonych elementów i metrologicznym cech.

Systematyczna błąd metody przy poziomie istotności ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра5% незначима według GOST R ISO 5725−4 dla wszystkich zdefiniowanych elementów — zanieczyszczeń w pt na wszystkich poziomach określonych treści.

5.1.3 Precyzja

5.1.3.1 Zakres wyników czterech definicji, uzyskanych dla tej samej próbki przez jednego operatora z użyciem tego samego sprzętu w granicach najkrótszej z możliwych okresów czasu, może przekraczać określonego w tabelach 6−8 krytyczny zakres ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраdo ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра4 według GOST R ISO 5725−6 średnio nie częściej niż raz na 20 przypadków w przypadku prawidłowego stosowania metody.

5.1.3.2 W ramach jednego laboratorium dwa wyniku analizy tej samej próbki otrzymane różnymi operatorami z użyciem tego samego sprzętu w różne dni, mogą się zmieniać w związku z przekroczeniem określonego w tabelach 6−8 limitu pośredniej прецизионности ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраwedług GOST R ISO 5725−3 średnio nie częściej niż raz na 20 przypadków w przypadku prawidłowego stosowania metody.

5.1.3.3 Wyniki analizy tej samej próbki otrzymane dwoma laboratoriami, mogą się zmieniać w związku z przekroczeniem określonego w tabelach 6−8 granicy powtarzalności ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраwedług GOST R ISO 5725−1 średnio nie częściej niż raz na 20 przypadków w przypadku prawidłowego stosowania metody.

5.2 Wymagania

5.2.1 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa

Wymagania ogólne, wymagania bezpieczeństwa wykonywanych prac i zapewnienia bezpieczeństwa ekologicznego — zgodnie z przepisami na ogólne wymagania dotyczące metod analizy metali szlachetnych i ich stopów.

5.2.2 Wymagania dotyczące kwalifikacji wykonawców

Do przeprowadzenia analizy mogą osoby, które ukończyły 18 lat, wyszkoleni w ustalonym porządku i dopuszczone do samodzielnej pracy na używanym sprzęcie.

5.3 Narzędzia pomiarowe, urządzenia pomocnicze, materiały i odczynniki

Spektrometr z generatorem łuku prądu stałego (ac) prąd lub analityczne kompleks na bazie спектрографа średniej dyspersji z analizatorem kapitału widm typu МАЭС i generatorem łuku prądu stałego (ac) i prądu.

Wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104 z limitem dopuszczalnej absolutnej tolerancji nie więcej niż ±0,001 g.

Elektrody grafitowe w [1] o średnicy 6 mm, szlifowane na ścięty lub półkulę, a także o średnicy 4 mm z krateru o głębokości 1−3 mm.

Stalowa formy.

Ostrzałka do elektrod grafitowych z zestawem frezów.

Kuchenka elektryczna z zakrytą spiralą.

Szklanki chemiczne, termiczne.

Kwas solny systemu.h. według GOST 14261.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.

Woda destylowana według GOST 6709.

Standardowe próbki składu platyny z dokładnością poświadczających wartości zawartości zanieczyszczeń nie przekracza 1/3 wartości bezwzględnej błędu tej metody dla każdego poziomu wynagrodzeń.

Próbki gradientu (próbki platyny z wcześniej ustalonymi w tym laboratorium wartości udziałów masowych elementów — zanieczyszczeń).

Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych, urządzeń pomocniczych, materiałów i odczynników, pod warunkiem uzyskania wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych określonych w tabelach 6−8.

5.4 Wybór i przygotowanie próbek

5.4.1 Selekcji laboratoryjnej próbki od sztabek lub proszku аффинированной platyny są GOST R 52245.

5.4.2 Próba platyny mogą pochodzić do analizy w postaci taśmy, drutu, wióry, gąbki, w proszku.

5.4.3 Próbki pochodzące z analizy w postaci taśmy, drutu lub wiórów, do usuwania powierzchniowych zanieczyszczeń gotuje się w kwas solny, rozcieńczonym 1:1, w ciągu 10−15 min. Otrzymany roztwór przelewa, próby przemyto wodą destylowaną dekantację 4−5 razy i suszone na powietrzu. Próbki proszku i gąbki kwasem nie przetwarzają.

5.4.4 Od prób laboratoryjnych platyny wybrane na 4 zawieszenia, od próbek do gradientu lub standardowych próbek — na 2 zawieszenia masą (100±5) mg każda. Zawieszenia w postaci proszku запрессовывают w krater grafitowego elektrody.

5.5 Przygotowanie sprzętu do przeprowadzenia pomiarów

5.5.1 Sprzęt przygotowują do pracy zgodnie z instrukcjami obsługi. Długości fal linii analitycznych i tryby pracy spektrometru przedstawiono w tabelach 9 i 10 odpowiednio. Do oznaczania kadmu (przy masowym udziale mniej niż 0,001%) i renu w łuku prądu stałego spędzają więcej zdjęć na warunkach określonych w tabeli 10. Dopuszcza się stosowanie innych analitycznych linii i trybów roboczych, pod warunkiem uzyskania wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych określonych w tabelach 6−8.


Tabela 9 — Zalecane długości fal linii analitycznych

     
Zdefiniowany element
Przedział zawartości
(udział masowy), %
Długość fali
analitycznej linii, nm
Aluminium*
0,0003−0,04
309,271
Bizmut
0,0001−0,02
223,061
German
0,0001−0,007
259,254; 269,134; 270,963
Żelazo*
0,0007−0,11
296,690; 304,761
Złoto*
0,0003−0,08
312,282
Iryd*
0,002−0,2
292,479; 322,078
Kadm
0,0003−0,005
340,365
Wapń
0,003−0,04
317,933
  0,001−0,003
396,847
Kobalt
0,0003−0,010
340,512; 344,917; 346,280
Krzem*
0,0007−0,04
250,689; 251,921; 288,158
Magnez
0,0003−0,04
279,553; 277,983
  0,0003−0,003
280,269
Mangan
0,0001−0,02
259,373; 279,482
Miedź*
0,0003−0,02
222,778
  0,0003−0,003
327,396
Molibden
0,0001−0,005
313,259; 315,817; 317,035
Arsen
0,0001−0,014
234,984
Nikiel*
0,0001−0,04
303,794; 310,547
Cyna*
0,0001−0,008
283,999
Osm
0,005−0,08
263,713
  0,002−0,08
283,863; 305,866
Pallad*
0,001−0,10
292,249; 325,878
  0,0003−0,005
342,124
Ren
0,003−0,11
221,426; 339,93
  0,0007−0,01
346,047
  0,0007−0,02
345,181; 346,472
Rod*
0,005−0,2
326,314
  0,0007−0,2
332,309
  0,0007−0,01
339,685
Ruten*
0,001−0,08
343,674
Ołów
0,0003−0,04
280,200
Srebrny
0,0006−0,02
338,289
Antymon*
0,0003−0,05
217,581; 231,147
Tellur
0,0003−0,011
238,576
Tytan
0,0007−0,005
323,904; 324,199; 334,941
Chrom
0,0001−0,01
283,563; 284,324
Cynk
0,001−0,04
334,502; 334,557
* Oznaczanie przeprowadza się metodą standardu wewnętrznego.



Tabela 10 — Zalecane tryby pracy spektrometru

     
Opcja
Wartość parametru
  Podstawowe ujęcia
Dodatkowe ujęcia (Cd, Re)
Łuk prądu stałego:
   
natężenie prądu, A 10−12
5−6
Łuk prądu zmiennego:
   
częstotliwość wyładowań Hz
100
-
stała wartość fazy zapłonu, grad.
60 -
natężenie prądu, A
10−12 -
Warunki rejestracji widm:
   
szerokość szczeliny w mm
0,015 0,015
czas naświetlania, z
60
30

5.5.2 Uchwyty oczyścić alkoholem z powierzchniowych zanieczyszczeń.

5.6 Przeprowadzenie pomiarów

5.6.1 Tuz próbki skalującej lub frekwencyjnych analizowanego próbki umieszcza się w krater grafitowym elektrody. Контрэлектродом służy grafitowy pręt, szlifowane na półkuli lub ścięty. Przy użyciu jako źródła wzbudzenia łuku prądu stałego montaż jest anodą.

5.6.2 Aby uzyskać градуировочной zależności przeprowadzają pomiar natężenia linii analitycznych określonych elementów i linii porównania do standardowych wzorów (próbek do klasyfikacji). Dla każdego z określonych elementów wybierają jedną z zalecanych analitycznych linii. Pomiary prowadzone metodą standardu wewnętrznego dla następujących elementów: aluminium, żelazo, złoto, iryd, krzem, miedź, nikiel, cyna, pallad, rod, ruten, antymon. Jako standardu wewnętrznego wybierają linię platyny 228,048 nm. Dla pozostałych elementów sygnałem analitycznym jest bezwzględna wartość natężenia linii po odjęciu tła.

Pomiary przeprowadza się dla dwóch навесок standardowych próbek składu platyny lub próbek do skalowania i otrzymują wartość średnia.

5.6.3 Otrzymują градуировочные zależności względnej lub bezwzględnej intensywności linii analitycznych określonych elementów od masowego udziału tych elementów w standardowej próbce (próbce skalującej) w układzie współrzędnych, przewidzianych programem mas.

5.6.4 Mierzą intensywność linii analitycznych określonych elementów dla każdej z czterech навесок próby.

5.6.5 Z pomocą градуировочных zależności otrzymują cztery wyniku równoległych definicji masowego udziału każdego elementu stopowego w próbie.

5.7 Ocena dopuszczalności wyników równoległych definicji i uzyskanie ostatecznego wyniku analizy

5.7.1 Dopuszczalność wyników równoległych definicji oceniają zgodnie z GOST R ISO 5725−6 dopasowując zakres tych wyników (ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра) z krytycznym zakresie ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, zawartymi w tabelach 6−8.

5.7.2 Jeżeli zakres wyników czterech równoległych definicji (ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра) nie przekracza krytyczny zakres ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, wszystkie wyniki uznają dopuszczalne i za ostateczny wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników czterech równoległych definicji.

5.7.3 Jeśli zakres wyników czterech równoległych definicji przekracza ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, są jeszcze cztery równoległe definicji. Liczą krytyczny zakres dla ośmiu równoległych definicji ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраwedług wzoru

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, (3)



gdzie ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра — odchylenie standardowe powtarzalności.

Jeśli otrzymanych ośmiu równoległych definicji wartość (ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра) nie przekracza krytyczny zakres ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, jako ostatecznego wyniku analizy biorą среднеарифметическое wyników ośmiu równoległych definicji. W przeciwnym razie jako ostatecznego wyniku analizy biorą medianę wyników ośmiu równoległych definicji, jeśli w dokumentach normatywnych danego przedsiębiorstwa nie stanowi inaczej.

5.8 Kontrola dokładności wyników analizy

5.8.1 Kontroli pośredniej прецизионности i powtarzalności

Podczas kontroli pośredniej прецизионности (ze zmieniającymi się czynnikami operatora i czasu) zdecydowana rozbieżność dwóch wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych różnymi operatorami z użyciem tego samego sprzętu w różne dni, nie powinno przekraczać limit pośredniej прецизионности ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраpodany w tabelach 6−8.

Podczas kontroli powtarzalności zdecydowana rozbieżność dwóch wyników analizy tej samej próbki otrzymanych dwoma laboratoriami, zgodnie z wymogami niniejszego standardu nie powinno przekraczać granicę powtarzalności ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, podany w tabelach 6−8.

5.8.2 Kontrola poprawności

Kontrola poprawności prowadzą poprzez analizę standardowych próbek platyny. Próbki użyte do kontroli poprawności, nie mogą być używane w celu uzyskania градуировочных zależności.

Podczas kontroli poprawności różnica między wynikiem analizy i brać odniesienia (certyfikat) wartość zawartości elementu — zanieczyszczenia w standardowej próbce nie powinna przekroczyć krytyczną wartość ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра.

Krytyczna wartość ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраoblicza się ze wzoru

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, (4)


gdzie ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра — dokładność ustalenia odniesienia (poświadczającego) wartości zawartości elementu — zanieczyszczenia w standardowej próbce;

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра — ograniczenie absolutnej niepewności wyniku analizy (wartości ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраpodane w tabelach 6−8).

Załącznik A (obowiązkowe). Tabela wartości lg (l (l)/l (f)) odpowiadające zmierzonym wartościom «delta» S/"gamma»

Załącznik A
(obowiązkowe)


Tabela wartości ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраodpowiadające zmierzonym wartościom ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра


Podana poniżej tabela A. 1 służy do tłumaczenia mierzonych wartości ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраi ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра.

Tabela zawiera wyniki obliczeń według wzoru

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, (A. 1)


gdzie ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра — różnica gęstości почернений na фотопластинке;

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра — czynnik kontrastu.

Oznaczmy całkowitą intensywność linii wraz z tłem ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, intensywność tła pod wysokością linii w przypadku braku linii ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра. Tak jak ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, to stosunek intensywności linii ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраdo intensywności tła określona wzorem

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра. (A. 2)


Jeśli warunki fotografowania widma wybrane tak, że zaczernienia linie z tłem ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраi tła w przypadku braku linii ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраleżą w normalnym zakresie,

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, gdzie jest ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра. (A. 3)


Stąd, korzystając z wyrazem ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, otrzymujemy ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра.

Tabela A. 1 obejmuje najważniejsze dla praktyki pracy analitycznej wartości ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраod 0,05 do 1,9.

Tabela składa się z dwóch części: części obejmującej wartości ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраod 0,05 do 0,99, i części, obejmującej wartości ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраod 1,00 do 1,9.

W pierwszej części tabeli w pierwszej kolumnie podane są wartości ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраz dwoma znakami po przecinku cyfry w głowach innych hrabia od 0 do 9 oznaczają trzeciego miejsca po przecinku wartości ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра.

Na przykład, ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра0,537: w pierwszej kolumnie znajdują wartość 0,53 i w polu z cyfrą 7 określają odpowiednią wartość logarytmu ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра0,388.

Druga część tabeli jest zbudowany w podobny sposób z tą różnicą, że w pierwszej kolumnie znajdują się wartości ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраz jednym znakiem po przecinku, a cyfry w głowach innych hrabia oznaczają drugi po przecinku znak wartości ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра.

Na przykład, ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра1,36: w pierwszej kolumnie znajdują wartość 1,3, w polu z cyfrą 6 znaleźć wartość logarytmu ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра1,341.

Dla wartości ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраmniejszych niż 0,301, wartość ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраujemna — znak minus nad charakterystyką (±ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра…).

Tak jak ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, to tabela może być zastosowana również dla znalezienia wartości ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, odpowiedniej wartości ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраprzy każdym sposobie pomiaru.

Jeśli współczynnik kontrastu ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраnie mierzą, to zamiast wartości ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраw tabeli stosuje się wartości ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, a przy tym korzystają z niniejszą tabelę w podobny sposób. Jeśli zmierzona wartość ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра0,674, to w pierwszej kolumnie znajdują wartość 0,67 i w polu z cyfrą 4 określają wartość logarytmu 0,571.

Należy zauważyć, że znalezione w ten sposób wartość 0,571 nie jest ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, a ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра. Na dokładność analizy metodą «trzech wzorców» to fakt, praktycznie nie ma wpływu.


Tabela A. 1 — Wartości ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраodpowiadające zmierzonym wartościom ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра

                     

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра

0
1
2
3
4
5
6
7
8
9

0,05
_
1,086
_
1,096
_
1,104
_
1,113
_
1,122
_
1,130
_
1,139
_
1,147
_
1,155
_
1,163

0,06
_
1,171
_
1, 178
_
1,186
_
1,193
_
1,201
_
1,208
_
1,215
_
1,222
_
1,229
_
1,236

0,07
_
1,243
_
1,249
_
Wymiany-powiedzmy 1,256
_
1,263
_
1,269
_
1,275
_
1,282
_
1,288
_
1,294
_
1,300

0,08
_
1,306
_
1,312
_
1,318
_
1,323
_
1,329
_
1,335
_
1,340
_
1,346
_
1,351
_
1,357

0,09
_
1,362
_
1,368
_
1,373
_
1,378
_
1,383
_
1,388
_
1,393
_
1,398
_
1,403
_
1,408

0,10
_
1,413
_
1,418
_
1,423
_
1,428
_
1,432
_
1,437
_
1,442
_
1,446
_
1,451
_
1,455

0,11
_
1,460
_
1,464
_
1,469
_
1,473
_
1,477
_
1,482
_
1,486
_
1,490
_
1,494
_
1,499

0,12
_
1,503
_
1,507
_
1,511
_
1,515
_
1,519
_
1,523
_
1, 527
_
1,531
_
1,535
_
1,539

0,13
_
1,543
_
1,547
_
1,550
_
1,554
_
1,558
_
1,562
_
1,566
_
1,569
_
1,573
_
1,577

0,14
_
1,580
_
1,584
_
1,587
_
1,591
_
1,595
_
1,598
_
1,602
_
1,605
_
1,609
_
1,612

0,15
_
1,615
_
1,619
_
1,622
_
1,626
_
1,629
_
1,632
_
1,636
_
1,639
_
1,642
_
1,646

0,16
_
1,649
_
1,652
_
1,655
_
1,658
_
1,662
_
1,665
_
1,668
_
1,671
_
1,674
_
1,677

0,17
_
1,680
_
1,684
_
1,687
_
1,690
_
1,693
_
1,696
_
1,699
_
1,702
_
1,705
_
1,708

0,18
_
1,711
_
1,714
_
1,716
_
1,719
_
1,722
_
1,725
_
1,728
_
1,731
_
1,734
_
1,737

0,19
_
1,739
_
1,742
_
1,745
_
1,748
_
1,751
_
1,753
_
1,756
_
1,759
_
1,762
_
1,764

0,20
_
1,767
_
1,770
_
1,772
_
1,775
_
1,778
_
1,780
_
1,783
_
1,786
_
1,788
_
1,791

0,21
_
1,794
_
1,796
_
1,799
_
1,801
_
1,804
_
1,807
_
1,809
_
1,812
_
1,814
_
1,817

0,22
_
1,819
_
1,822
_
1,824
_
1,827
_
1,829
_
1,832
_
1,834
_
1,837
_
1,839
_
1,842

0,23
_
1,844
_
1,846
_
1,849
_
1,851
_
1,854
_
1,856
_
1,858
_
1,861
_
1,863
_
1,866

0,24
_
1,868
_
1,870
_
1,873
_
1,875
_
1,877
_
1,880
_
1,882
_
1,884
_
1,887
_
1,889

0,25
_
1,891
_
1,893
_
1,896
_
1,898
_
1,900
_
1,902
_
1,905
_
1,907
_
1,909
_
1,911

0,26
_
1,914
_
1,916
_
1,918
_
1,920
_
1,922
_
1,925
_
1,927
_
1,929
_
1,931
_
1,933

0,27
_
1,936
_
1, 938
_
1,940
_
1,942
_
1,944
_
1,946
_
1,948
_
1,951
_
1,953
_
1,955

0,28
_
1,957
_
1,959
_
1,961
_
1,963
_
1,965
_
1,967
_
1,969
_
1,971
_
1,974
_
1,976

0,29
_
1,978
_
1,980
_
1,982
_
1,984
_
1,986
_
1,988
_
1,990
_
1,992
_
1,994
_
1,996
0,30
1,998
0,000
0,002
0,004
0,006
0,008
0,010
0,012
0,014
0,016
0,31
0,018
0,020
0,022
0,024
0,026
0,028
0,029
0,031
0,033
0,035
0,32
0,037
0,039
0,041
0,043
0,045
0,047
0,049
0,050
0,052
0,054
0,33
0,056
0,058
0,060
0,062
0,064
0,065
0,067
0,069
0,071
0,073
0,34
0,075
0,077
0,078
0,080
0,082
0,084
0,086
0,088
0,089
0,091
0,35
0,093
0,095
0,097
0,098
0,100
0,102
0,104
0,106
0,107
0,109
0,36
0,111
0,113
0,114
0,116
0,118
0,120
0,121
0,123
0,125
0,127
0,37
0,128
0,130
0,132
0,134
0,135
0,137
0,139
0,141
0,142
0,144
0,38
0,146
0,147
0,149
0,151
0,153
0,154
0,156
0,158
0,159
0,161
0,39
0,163
0,164
0,166
0,168
0,170
0,171
0,173
0,175
0,176
0,178
0,40
0,180
0,181
0,183
0,184
0,186
0,188
0,189
0,191
0,193
0,194
0,41
0,196
0,198
0,199
0,201
0,203
0,204
0,206
0,207
0,209
0,211
0,42
0,212
0,214
0,215
0,217
0,219
0,220
0,222
0,223
0,225
0,227
0,43
0,228
0,230
0,231
0,233
0,235
0,236
0,238
0,239
0,241
0,243
0,44
0,244
0,246
0,247
0,249
0,250
0,252
0,253
0,255
0,257
0,258
0,45
0,260
0,261
0,263
0,264
0,266
0,267
0,269
0,270
0,272
0,274
0,46
0,275
0,277
0,278
0,280
0,281
0,283
0,284
0,286
0,287
0,289
0,47
0,290
0,292
0,293
0,295
0,296
0,298
0,299
0,301
0,302
0,304
0,48
0,305
0,307
0,308
0,310
0,311
0,313
0,314
0,316
0,317
0,319
0,49
0,320
0,322
0,323
0,325
0,326
0,328
0,329
0,331
0,332
0,333
0,50
0,335
0,336
0,338
0,339
0,341
0,342
0,344
0,345
0,347
0,348
0,51
0,349
0,351
0,352
0,354
0,355
0,357
0,358
0,360
0,361
0,362
0,52
0,364
0,365
0,367
0,368
0,370
0,371
0,372
0,374
0,375
0,377
0,53
0,378
0,380
0,381
0,382
0,384
0,385
0,387
0,388
0,389
0,391
0,54
0,392
0,394
0,395
0,396
0,398
0,399
0,401
0,402
0,403
0,405
0,55
0,406
0,408
0,409
0,410
0,412
0,413
0,415
0,416
0,417
0,419
0,56
0,420
0,421
0,423
0,424
0,426
0,427
0,428
0,430
0,431
0,432
0,57
0,434
0,435
0,437
0,438
0,439
0,441
0,442
0,443
0,445
0,446
0,58
0,447
0,449
0,450
0,452
0,453
0,454
0,456
0,457
0,458
0,460
0,59
0,461
0,462
0,464
0,465
0,466
0,468
0,469
0,470
0,472
0,473
0,60
0,474
0,476
0,477
0,478
0,480
0,481
0,482
0,484
0,485
0,486
0,61
0,488
0,489
0,490
0,492
0,493
0,494
0,496
0,497
0,498
0,500
0,62
0,501
0,502
0,504
0,505
0,506
0,507
0,509
0,510
0,511
0,513
0,63
0,514
0,515
0,517
0,518
0,519
0,521
0,522
0,523
0,524
0,526
0,64
0,527
0,528
0,530
0,531
0,532
0,533
0,535
0,536
0,537
0,539
0,65
0,540
0,541
0,543
0,544
0,545
0,546
0,548
0,549
0,550
0,551
0,66
0,553
0,554
0,555
0,557
0,558
0,559
0,560
0,562
0,563
0,564
0,67
0,566
0,567
0,568
0,569
0,571
0,572
0,573
0,574
0,576
0,577
0,68
0,578
0,579
0,581
0,582
0,583
0,585
0,586
0,587
0,588
0,590
0,69
0,591
0,592
0,593
0,595
0,596
0,597
0,598
0,600
0,601
0,602
0,70
0,603
0,605
0,606
0,607
0,608
0,610
0,611
0,612
0,613
0,615
0,71
0,616
0,617
0,618
0,620
0,621
0,622
0,623
0,624
0,626
0,627
0,72
0,628
0,629
0,631
0,632
0,633
0,634
0,636
0,637
0,638
0,639
0,73
0,641
0,642
0,643
0,644
0,645
0,647
0,648
0,649
0,650
0,652
0,74
0,653
0,654
0,655
0,656
0,658
0,659
0,660
0,661
0,663
0,664
0,75
0,665
0,666
0,667
0,669
0,670
0,671
0,672
0,673
0,675
0,676
0,76
0,677
0,678
0,680
0,681
0,682
0,683
0,684
0,686
0,687
0,688
0,77
0,689
0,690
0,692
0,693
0,694
0,695
0,696
0,698
0,699
0,700
0,78
0,701
0,702
0,704
0,705
0,706
0,707
0,708
0,710
0,711
0,712
0,79
0,713
0,714
0,716
0,717
0,718
0,719
0,720
0,721
0,723
0,724
0,80
0,725
0,726
0,727
0,729
0,730
0,731
0,732
0,733
0,735
0,736
0,81
0,737
0,738
0,739
0,740
0,742
0,743
0,744
0,745
0,746
0,748
0,82
0,749
0,750
0,751
0,752
0,753
0,755
0,756
0,757
0,758
0,759
0,83
0,760
0,762
0,763
0,764
0,765
0,766
0,768
0,769
0,770
0,771
0,84
0,772
0,773
0,775
0,776
0,777
0,778
0,779
0,780
0,782
0,783
0,85
0,784
0,785
0,786
0,787
0,789
0,790
0,791
0,792
0,793
0,794
0,86
0,795
0,797
0,798
0,799
0,800
0,801
0,802
0,804
0,805
0,806
0,87
0,807
0,808
0,809
0,811
0,812
0,813
0,814
0,815
0,816
0,817
0,88
0,819
0,820
0,821
0,822
0,823
0,824
0,826
0,827
0,828
0,829
0,89
0,830
0,831
0,832
0,834
0,835
0,836
0,837
0,838
0,839
0,840
0,90
0,842
0,843
0,844
0,845
0,846
0,847
0,848
0,850
0,851
0,852
0,91
0,853
0,854
0,855
0,856
0,858
0,859
0,860
0,861
0,862
0,863
0,92
0,864
0,866
0,867
0,868
0,869
0,870
0,871
0,872
0,873
0,875
0,93
0,876
0,877
0,878
0,879
0,880
0,881
0,883
0,884
0,885
0,886
0,94
0,887
0,888
0,889
0,890
0,892
0,893
0,894
0,895
0,896
0,897
0,95
0,898
0,899
0,901
0,902
0,903
0,904
0,905
0,906
0,907
0,908
0,96
0,910
0,911
0,912
0,913
0,914
0,915
0,916
0,917
0,919
0,920
0,97
0,921
0,922
0,923
0,924
0,925
0,926
0,927
0,929
0,930
0,931
0,98
0,932
0,933
0,934
0,935
0,936
0,938
0,939
0,940
0,941
0,942
0,99
0,943
0,944
0,945
0,946
0,948
0,949
0,950
0,951
0,952
0,953
1,0
0,954
0,965
0,976
0,987
0,998
1,009
1,020
1,031
1,042
1,053
1,1
1,064
1,075
1,086
1,097
1,107
1,118
1,129
1,140
1,150
1,161
1,2
1,172
1,182
1,193
1,204
1,214
1,225
1,235
1,246
1,257
1,267
1,3
1,278
1,288
1,299
1,309
1,320
1,330
1,341
1,351
1,362
1,372
1,4
1,382
1,393
1,403
1,414
1,424
1,434
1,445
1,455
1,465
1,476
1,5
1,486
1,496
1,507
1,517
1,527
1,538
1,548
1,558
1,568
1,579
1,6
1,589
1,599
1,609
1,620
1,630
1,640
1,650
1,661
1,671
1,681
1,7
1,691
1,701
1,712
1,722
1,732
1,742
1,752
1,763
1,773
1,783
1,8
1,793
1,803
1,813
1,824
1,834
1,844
1,854
1,864
1,874
1,884
1,9
1,894
1,905
1,915
1,925
1,935
1,945
1,955
1,965
1,975
1,986

Bibliografia


[1] TEN 3497−001−51046676−2001 Grafitowe elektrody do emisyjnego analizy spektralnej