GOST 12349-83

• gost-12349-83.pdf (856.38 KiB)
  ГОСТ 12349-83

GOST 12349−83 (ST СЭВ 1507−79) Stali stopowej i высоколегированные. Metody ustalania wolframu (ze Zmianą N 1)

GOST 12349−83
(ST СЭВ 1507−79)

Grupa В39

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STALI STOPOWEJ I ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody ustalania wolframu

Alloyed and high-alloyed steels.
Methods for determination of tungsten

ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1983−06−01

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie rozporządzeniem komisji ZSRR według standardów od 19 stycznia 1983 r. nr 240

Okres ważności przedłużony rozporządzeniem Gosstandartu od 14.09.87 N 3513 do 01.01.98 r.*
____________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС N 11, 1995 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

W ZAMIAN GOST 12349−66*
____________________
* Prawdopodobnie błąd oryginału. Należy czytać: w ZAMIAN GOST 12349−66, z wyjątkiem części ogólnych wskazówek. — Uwaga producenta bazy danych.


REEDYCJA (grudzień 1988 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzony we wrześniu 1987 r. (ИУС 12−87).


Niniejszy standard określa metody ustalania wolframu w stali stopowej i stali wysokostopowych stali:

экстракционно-fotometryczny — przy masowym udziale wolframu od 0,002 do 0,5%; fotometryczny — przy masowym udziale wolframu od 0,1 do 6,0%; fotometryczny na tle podobnych elementów — przy masowym udziale wolframu od 0,3 do 18,0%;

grawimetryczna — przy masowym udziale wolframu od 3 do 20%.

Standard zgodny z ST СЭВ 1507−79 w części фотометрического metody, przy masowym udziale wolframu od 0,1 do 3% i grawimetryczna metoda.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 20560−81 z następnym dodatkiem.

Wagi laboratoryjne ogólnego przeznaczenia według GOST 24104−80 drugiej klasy dokładności z największym limitem do ważenia 200 g lub inne dowolne wagi, które spełniają podany GOST 24104−80 w swoim точностным cech.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA (PRZY MASOWYM UDZIALE WOLFRAMU OD 0,002 DO 0,5%)

2.1. Istota metody

Экстракционно-fotometryczny metoda opiera się na edukacji jonów ассоциата роданидного kompleksu wolframu (V) z триметилцетиламмонием (lub z цетилпиридинием), jego ekstrakcji chloroformem i przy pomiarze gęstości optycznej ekstraktu przy długości fali 400 nm.

Masa wolframu wynosi 10−100 µg 25 cmekstraktu. Optymalna kwasowość fazy wodnej 8 mol/dmw kwasie solnym.

Wpływ żelaza i molibdenu wyeliminowane przez wprowadzenie do roztworu reduktory: треххлористого tytanu i двухлористого cyny;

wpływ niobu — mycie ekstraktu бифторидом potasu.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр ze wszystkimi akcesoriami.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1 i 2:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.

Cyna двухлористое 2-wodną na TĘ 6−09−5384−88*, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm. 10 g двухлористого cyna rozpuszcza się w 100 cmkwasu solnego przy słabym ogrzewaniu.
________________
* TEN, o których mowa jest tu i dalej w tekście, nie podano. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.


Tytan треххлористый (roztwór) zgodnie z GOST 311−78: 5 cmroztworu tytanu треххлористого miesza się z 45 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 2:1, dodać 2 granulki metalicznego cynku do oświecenia fioletowe zabarwienie roztworu.

Lub przygotowany roztwór tytanu треххлористого: 0,5 g metalicznego tytanu według GOST 19807−74 rozpuszcza się w 20 cmkwasu solnego. Roztwór chłodzi się i zachowują w склянке z ciemnego szkła z korkiem. Przed użyciem roztwór rozcieńcza się w stosunku 1:5 kwasem solnym i dodają 2 granulki metalicznego cynku do oświecenia fioletowe zabarwienie roztworu.

Cynk granulowany.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór z masowej koncentracji 440 g/dm.

Niob metalowy według GOST 16099−80 lub GOST 16100−79.

Roztwór niobu z mediów stężeniu 0,001 g/cm: 0,25 g nio one zrastają się z 2−3 g potasu, węglanu sodu dwutlenku węgla w 1000 °C (Tygiel z плавом umieścić w szklance, плав są wymywane w wodzie po podgrzaniu. Roztwór przesączono w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Sód вольфрамовокислый według GOST 18289−78.

Standardowe roztwory wolframu

Roztwór A: 1,7942 g вольфрамовокислого sodu rozpuszczono w 50 cmwody, dodać 50 cmroztworu wodorotlenku sodu z masowej koncentracji 440 g/dm, wlać w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Masowe stężenie wolframu w roztworze A jest równa 0,001 g/cm. Roztwór przechowywać w pojemniku z polietylenu. Masowe stężenie wolframu w roztworze A sprawdzają w pkt 4.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Masowe stężenie wolframu w roztworze B wynosi 0,0001 g/cm.

Roztwór b: 10 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Masowe stężenie wolframu w roztworze wynosi 0,00001 g/cm.

Roztwory B i przygotowania przed użyciem i przechowywać w foliowych naczyniu.

Chloroform techniczny zgodnie z GOST 20015−74.

Триметилцетиламмоний бромистый z molowe stężenie roztworu 0,01 mol/dm: 0,369 g триметилцетиламмония rozpuszczone w 100 cmwody przy słabym ogrzewaniu lub N-цетилпиридиний chlorek z molowe stężenie roztworu 0,01 mol/dm: 0,339 g цетилпиридиния rozpuszczone w 100 cmwody, bez ogrzewania.

Hydrochinon (парадиоксибензол) zgodnie z GOST 19627−74, roztwór w chloroformie z masowej koncentracji 0,65 g/dm: 0,65 g hydrochinonu rozpuścić mieszając w latach 80 cmetanolu, dodać 920 cmchloroformu i wymieszać.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 5962−67.

Potas baru fluorek kwaśny (бифторид).

Żelazo karbonylowe радиотехническое marki PS według GOST 13610−79.

Potas роданистый według GOST 4139−75, roztwór masowego stężeniu 200 g/dm.

Potas węglanem sodu dwutlenek według GOST 4332−76.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Dziesiętną tuz nierdzewnej (tab. 1) umieszcza się w kolbę stożkową lub szklanka o pojemności 250 cm, dodać 20 cmkwasu solnego, 1 cmkwasu azotowego i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Dodać 10 cmrozcieńczonego kwasu siarkowego, 5 cmортофосфорной kwasy i dwukrotnie odparowano do oparów kwasu siarkowego, chłodzi, sól rozpuszcza się w 15−20 cmwody.

W przypadku oznaczania zawartości wolframu w zakresie masowych udziałów od 0,01 do 0,5% (tab. 1), roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać. Roztwór przesączyć przez suchy filtr średniej gęstości.

Tabela 1

Аликвотную część roztworu (tab. 1) umieścić w zlewce o pojemności 100 lub 250 cmi rozcieńczono wodą do około 20 cm.

Następnie do roztworu аликвотной części lub w całości roztworu próbki dodać 12 cmkwasu solnego (aby uzyskać kwasowości na kwas solny 8 mol/dm), 15 cmroztworu двухлористого cyny i 10 cmroztworu треххлористого tytanu. Roztwór gotować przez 5 min, fajne i przenoszą w делительную lejek o pojemności 100−200 cm, spłukując ścianki kubka 10 cmrozcieńczonego kwasu solnego (1:1). Do roztworu do podziału lej dodać 1cmroztworu триметилцетиламмония bromku (lub цетилпиридиния chlorku) i 2 cmroztworu роданистого potasu.

Ekstrahowano jonowy ассоциат w ciągu 1 min, dodając 25,0 cmchloroformu, który zawiera hydrochinon. Ekstrakt przesączono przez warstwę waty w kuwetę i pomiar gęstości optycznej ekstraktu na spektrofotometrze przy długości fali 400 nm lub фотоэлектроколориметре w zakresie przepuszczalności światła od 390 do 420 nm, stosując jako roztworu porównania chloroform, który zawiera hydrochinon.

Jeśli próbka nierdzewnej zawiera niobu, ekstrakt przelewa się w plastikowym naczyniu, dodać 1 g бифторида potasu i wstrząsać przez 30 s. Ekstrakt przesączyć przez watę i pomiar gęstości optycznej, jak wyżej.

Jednocześnie z przeprowadzeniem analizy, w tych samych warunkach, spędzają kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

W zależności od masowego udziału wolframu wybierają równe аликвотные części frekwencyjnych analizowanego próby kontrolnej doświadczenia, podane w tabeli. 1.

Wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia odjąć od wartości gęstości optycznej analizowanego roztworu.

Masy wolframu znaleźć w градуировочному gras

фику.

2.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej do szklanki o pojemności 250 cmjest umieszczony tuz карбонильного żelaza 0,5 g i dodać 1,0; 2,0; 5,0; 8,0 cmroztworu W wolframu, przy masowym udziale mniej niż 0,01% lub 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 cmroztworu B wolframu, przy masowym udziale 0,01−0,5%, приливают roztwór niobu, jeśli jest obecny w próbce w ilości odpowiadającej jego masy w навесках prób, i dalej robią, jak opisano w p. 2.3.1. Аликвотная część roztworu podczas budowania krzywej kalibracyjnej 10 cm.

Jako roztwór porównania stosuje się chloroform, który zawiera hydrochinon.

Градуировочный wykres budują dla znalezionej wartości gęstości optycznych i odpowiednio im mas wolframu.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy wolframu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa wolframu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli. 2.

Tabela 2

Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. FOTOMETRYCZNY METODA (przy masowym udziale wolframu od 0,1 do 6,0%)

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji w zwany dalej środowisku pomalowanego na zielono-żółty kolor kompleksowego połączenia пятивалентного wolframu z роданистым аммонием w obecności odnowiciela треххлористого tytanu i pomiarze gęstości optycznej roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 400 nm lub фотоэлектроколориметре w zakresie przepuszczalności światła od 390 do 420 nm. Żelazo, chrom i nikiel wstępnie oddzielają wodorotlenkiem sodu.

Metoda ma zastosowanie do stali zawierających molibden i wanad nie więcej niż 10-krotne ilości w stosunku do вольфраму.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77, rozcieńcza się 2:1 i 1:100.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 lub GOST 14262−78.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.

Mieszanka siarkowy i fosforowy: do 600 cmwody, delikatnie mieszając приливают 150 cmkwasu siarkowego, a następnie 150 cmkwasu fosforowego. Chłodzi się, rozcieńcza się wodą do 1 dmi wymieszać.

Podwójna siarczanu sól tlenku żelaza i potasu (sól Mohra) zgodnie z GOST 4208−72.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328−77, roztwory z mediów stężeniu 40 g/dm, 200 g/dm.

Amon роданистый według GOST 27067−86, roztwory z mediów stężeniu 200 g/dm, 500 g/dm.

Tytan треххлористый (roztwór) zgodnie z GOST 311−78: 5 cmroztworu tytanu треххлористого miesza się z 45 cmkwasu solnego, rozcieńczonego (2:1), dodać 2 granulki metalicznego cynku do oświecenia fioletowe zabarwienie roztworu.

Lub przygotowany roztwór tytanu треххлористого: 0,5 g metalicznego tytanu według GOST 19807−74 rozpuszcza się w 20 cmkwasu solnego. Roztwór chłodzi się i zachowują w склянке z ciemnego szkła z korkiem. Przed użyciem roztwór rozcieńcza się w stosunku 1: 5 kwasem solnym i dodają 2 granulki metalicznego cynku do oświecenia fioletowe zabarwienie roztworu.

Cynk granulowany.

Sód вольфрамовокислый według GOST 18289−78, standardowy roztwór. 1,7942 g вольфрамовокислого sodu rozpuszczono w 100 cmroztworu wodorotlenku sodu z mediów stężeniu 20 g/dm. Roztwór wlać w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski roztworem wodorotlenku sodu z mediów stężeniu 20 g/dm, wymieszać.

Masowe stężenie wolframu w roztworze jest równa 0,001 g/dm. Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

Amon молибденовокислый według GOST 3765−78, roztwór masowego stężenia molibdenu 0,001 g/dm: 1,8402 g amonu molibdenian rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu, roztwór ochłodzono, wlać wody do 1 dm, wymieszać.

Amon ванадиевокислый (meta) zgodnie z GOST 9336−75, roztwór masowego stężeniu wanadu 0,001 g/cm: 2,296 g amonu ванадиевокислого rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu siarkowego (1: 4), rozcieńczono wodą do 1 dm,

miesza.

3.1, 3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. W celu określenia masowego udziału wolframu biorą zawieszenia nierdzewnej:

1 g — przy masowym udziale wolframu od 0,1 do 1,0%;

0,5 g — przy masowym udziale wolframu od 1,0 do 3,0%;

0,25 g — przy masowym udziale wolframu od 3,0 do 6,0%, umieścić w zlewce o pojemności 300 cm, приливают 30 cmkwasu solnego, 10 cmkwasu azotowego, serwowane szklankę strefą szybą i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia.

Po rozwiązaniu zawieszenia zawartość szklanki chłodzi, приливают 30 cmmieszaniny kwasów i odparowano do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Ścianki szklanki delikatnie umyć wodą i ponownie odparować roztwór do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Po ochłodzeniu roztwór delikatnie rozcieńczyć wodą do 100 cmi ogrzewać do rozpuszczenia osadu soli. W analizie stali zawierających wanad, do roztworu dodaje się 1−2 g soli Mohra. Do otrzymanego roztworu приливают 90 cm20% roztworu wodorotlenku sodu, zawartość szklanki przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać. Po 20−30 min część roztwór sączy się przez dwa suche filtra «biała wstążka». Pierwsze porcje cieczy odciekowej wyrzucić. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się аликвотную część otrzymanej cieczy równą 20 cm(przy masowym udziale wolframu od 0,1 do 0,5%) i 10 cm(przy masowym udziale wolframu ponad 0,5 do 6,0%), приливают 15 cm4% roztworu wodorotlenku sodu, 2 cm50% roztworu роданистого amonu, 45 cmkwasu solnego (2:1), wymieszać i schłodzić przed 14−17°C. Do zawartości kolby dodaje się 12−15 kropli roztworu треххлористого tytanu porcjami po 4−5 kropli, dokładnie mieszając, roztwór po każdym dodaniem odczynnika. W analizie stali zawierającego molibden, roztwór треххлористого tytanu dodaje się porcjami po 4−5 kropli na 0,5−1 min do zaniku zabarwienia złożonych związków molibdenu z роданид-jonu i dodać 5 kropli na nadmiar. Kolby z roztworem wody i pozostawić na 10 min do edukacji stabilnej żółto-zielone zabarwienie, a następnie dodać do etykiety roztwór kwasu solnego (2: 1), wymieszać i po 10 min mierzą gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 400 nm lub фотоэлектроколориметре w zakresie przepuszczalności światła od 390 do 420 nm w kuwecie o grubości warstwy 50 mm. jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia.

Po odjęcie wartości gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia z wartości gęstości optycznej roztworu próbki znajdują masy wolframu w градуировочному g

рафику.

3.3.2. Budowanie połówkowego grafika do masowego udziału wolframu od 0,1 do 0,5%

W sześć szklanek o pojemności 300 cmkażdy umieszcza się 1 g карбонильного (elektrolitycznej) żelaza lub stali miękkiej, nie zawierających wolfram. W pięć szklanek приливают kolejno 1; 2; 3; 4; 5 cmstandardowego roztworu wolframu. W analizie stali zawierającego molibden i wanad, wszystkie sześć szklanek dodać je roztwór masowego stężenia molibdenu lub wanadu 0,001 g/cmw ilościach odpowiednich do masowego udziału w анализируемом próbce.

Następnie приливают 30 cmkwasu solnego, po 10 cmkwasu azotowego, serwowane szklanki strefą szybą i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Zawartość szklanek chłodzi, приливают 30 cmmieszaniny kwasów i odparowano do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Ścianki szklanek dokładnie umyć wodą i ponownie odparowuje roztwory do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Po schłodzeniu roztwory delikatnie rozcieńczyć wodą do 100 cmi ogrzewać do rozpuszczenia osadu soli i dalej w p. 3.3.1.

Jako roztwór porównania używać roztwór карбонильного (elektrolitycznej) żelaza bez dodawania standardowego roztworu wolframu (montaż w szóstym szklance)

.

3.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej dla masowego udziału wolframu od 1 do 3%

W siedem szklanek o pojemności 300 cmkażdy umieszcza się na 0,5 g карбонильного (elektrolitycznej) żelaza lub stali miękkiej, nie zawierających wolfram. W sześć szklanek приливают konsekwentnie 5; 7; 9; 11; 13; 15 cmstandardowego roztworu wolframu. Następnie приливают w siedem szklanek do 30 cmmieszaniny kwasów i dalej robią, jak opisano w p. 3.3.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas wolframu budują градуировочный wykres.

3.3.1−3.3.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy wolframu (w) obliczamy w p. 2.4.1.

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne różnice nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 2 i 4.

3.4.1, 3.4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3a. FOTOMETRYCZNY METODA (przy masowym udziale wolframu od 0,3 do 18%)

3a.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na zielono-żółty kolor kompleksowego połączenia пятивалентного wolframu z роданид jonami w obecności środków redukujących — двухлористого cyny i trójwartościowego tytanu w roztworze kwasu solnego z molowe stężenie 4−6 mol/dmi przy pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 400−410 nm. Wolfram decydują się na tle podobnych elementów.

Wpływ molibdenu i wanadu kompensowane wprowadzeniem ich w roztworze krzywej kalibracyjnej, w wersji fotometrii różnicowej — wprowadzeniem ich w roztworze porównania.

3a.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр ze wszystkimi akcesoriami.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 2: 1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1, 1:9.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwory z mediów stężeniu 200 g/dm; 40 g/dm; 440 g/dm.

Potas-sód виннокислый 4-wodny według GOST 5845−79 (сегнетовая sól), roztwór masowego stężeniu 250 g/dm.

Cyna двухлористое 2-wodną na TĘ 6−09−5384−88, roztwór masowego stężeniu 250 g/dm: 250 g cyny двухлористого rozpuszczone w 200 cmkwasu solnego, rozcieńczony do 1 dmwody, wymieszać. Roztwór przesączono i dodać 2−3 granulki cyny metal.

Cyna гранулированное według GOST 860−75.

Amon роданистый według GOST 27067−86, roztwór masowego stężeniu 500 g/dm, świeżo przygotowane.

Tytan треххлористый według GOST 311−78, roztwór: 1 część roztworu треххлористого tytanu rozcieńcza 75 częściami rozcieńczonego kwasu siarkowego 1: 9. Roztwór przygotować przed użyciem.

Żelazo karbonylowe радиотехническое marki PS według GOST 13610−79.

Sód вольфрамовокислый 2-wodny według GOST 18289−78.

Standardowy roztwór wolframu z mediów stężeniu 0,001 g/cm, przygotowany przez p. 3.2.

Amon молибденовокислый według GOST 3765−78, roztwór masowego stężenia molibdenu 0,001 g/cm: 1,84 g molibdenian amonu umieścić w szklance i rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Amon ванадиевокислый meta według GOST 9336−75, roztwór masowego stężeniu wanadu 0,001 g/cm: 2,3 g amonu ванадиевокислого rozpuszczone w 50 cmwody, dodać 150 cmkwas azotowy, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi wymieszać.

3a.3. Przeprowadzenie analizy

3a.3.1. Opcja spektrofotometryczną przy masowym udziale wolframu od 0,3 do 10%

Dziesiętną tuz nierdzewnej (tab. 2a) umieścić w szklance, dodać 30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego w stosunku 3:1 i gotować do rozpuszczenia zawieszenia, a następnie dodać 20 cmrozcieńczonym 1:1 kwasu siarkowego i odparowano do oparów kwasu siarkowego. Po schłodzeniu soli rozpuszczono w 50 cmwody po podgrzaniu. Do schłodzonego roztworu dodano roztwór wodorotlenku sodu (200 g/dm) do wypadania osadu wodorotlenku żelaza i 10 cmw nadmiar, dodać 20 cmroztworu potasu sodu виннокислого i 25 cmrozcieńczonego kwasu siarkowego 1:1. Roztwór miesza się dokładnie po każdym dodaniu odczynnika. Ochłodzony roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Аликвотную część roztworu (tab. 2a) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmroztworu двухлористого cyny, przez 2 min, dodać 15 cmroztworu wodorotlenku sodu (40 g/dm), 45 cmrozcieńczonego 2:1 kwasu solnego, 2 cmroztworu роданистого amonu i 2 cmroztworu треххлористого tytanu, przez 5 min rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Tabela 2a

Gęstość optyczną roztworu mierzy się na фотоэлектроколориметре w zakresie długości fal 390−420 nm lub spektrofotometrze przy długości fali 400−410 nm. Jako roztwór porównania używają аликвотную część roztworu, który zawiera wszystkie odczynniki, poza роданистого amonu i треххлористого tytanu.

Jednocześnie w tych samych warunkach spędzają kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników. Wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia odjąć od wartości gęstości optycznej analizowanego roztworu.

Do budowania krzywej kalibracyjnej w kieliszki umieszczone tuz карбонильного żelaza, roztwory wanadu i molibdenu w ilości odpowiadającej ich masy w podnośniku analizowanych próbek, standardowy roztwór wolframu w rosnących ilościach w taki sposób, aby masa wolframu w испытуемой próbie była w połowie grafika, приливают 30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego w stosunku 3: 1 i dalej w pkt 3a.3.1.

3a.3.2. Opcja fotometrii różnicowej przy masowym udziale wolframu od 10 do 18%

Tuz nierdzewnej 0,5 g są umieszczone w szklance, dodać 30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego w stosunku 3: 1 i dalej w pkt.3.1.

Аликвотную część roztworu 5 cm, zawierający 1100−2000 mcg wolframu, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmroztworu двухлористого cyny, przez 2 min 15 cmroztworu wodorotlenku sodu (40 g/dm), 45 cmrozcieńczonego 2: 1 kwasu solnego, 2 cmroztworu роданистого amonu i 2 cmroztworu треххлористого tytanu, przez 5 min rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się na spektrofotometrze lub фотоэлектроколориметре w kuwecie o grubości warstwy 10−30 mm w zakresie fal 390−420 nm względem roztworu porównania.

Dla roztworu porównania w szklance jest umieszczony tuz карбонильного żelaza, roztwory wanadu i molibdenu w ilościach odpowiednich do ich wagi w podnośniku analizowanych próbek, 40−50 cmstandardowego roztworu wolframu z mediów stężeniu 0,001 g/cm, dodać 30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego w stosunku 3: 1 i dalej postępuje jak opisano w pkt.3.1.

Do budowania krzywej kalibracyjnej do аликвотной części roztworu porównania dodać standardowy roztwór wolframu z mediów stężeniu 0,0001 g/cmw rosnących ilościach w taki sposób, aby masa wolframu w испытуемой próbie była w połowie grafika, dodać 2 cmroztworu двухлористого cyny, przez 2 min 15 cmroztworu wodorotlenku sodu (40 g/dm), 45 cmrozcieńczonego 2: 1 kwasu solnego, 2 cmroztworu роданистого amonu i 2 cmтреххлористого tytanu. Przez 5 min rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 10 min stosunkowo roztworu porównania.

Градуировочный wykres budują dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednich wartości masy wolframu w standardowych rozwiązaniach, które zostały dodane do аликвотной części roztworu porównania.

3a.4. Przetwarzanie wyników

3a.4.1. Ułamek masowy wolframu () w procentach zakresu definiowalne treści od 0,3 do 10,0% obliczają, w sposób określony w pkt 2.4.1.

Ułamek masowy wolframu (w) w wariancie różnicowej spektrofotometrii obliczamy według wzoru

,

gdzie  — suma masy wolframu, znaleziona w градуировочному grafikę, i masy wprowadzonego do roztworu porównania, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3a.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli. 2 i 2b.

Tabela 2b

Rozdz.3a. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

4. METODA GRAWIMETRYCZNA

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na гидролитическом odkładanie kwasu wolframowego w obecności żelatyn i гравиметрическом definicji w postaci трехокиси wolframu z wprowadzeniem zmian na zawartość wolframu w фильтрате od kwasu wolframowego, który fotometrycznej metodą i poprawek na zawartość zanieczyszczeń: FeO; TiO; SgO; Mto; VO; TaO; NbOw трехокиси woli

fram.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр z akcesoriami.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77, rozcieńcza się 1:1, 1:10 i molowe roztworu o stężeniu 3 mol/dm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 lub GOST 14262−78, rozcieńczone 1:1, 1: 3, 1: 5 i 1:9.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78, roztwór masowego stężeniu 400 g/dm.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80, rozcieńcza się 1: 1.

Amoniakowa według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:3 i 1:1.

Żelatyna spożywcza według GOST 11293−78, roztwór 5 g/dm.

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79, roztwór masowego stężeniu 5 g/dm.

Potas kwaśny сернокислый według GOST 4223−75.

Żelazo karbonylowe.

Standardowe roztwory żelaza

Roztwór A: 0,2500 g żelaza rozpuszczonego w umiarkowanym podgrzaniu do 10 cmkwasu solnego. Po schłodzeniu przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0005 g żelaza.

Roztwór B: 25,0 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,000025 g żelaza.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456−79, roztwór masowego stężeniu 10 g/dm.

1,10-фенантролин, roztwór masowego stężeniu 1,5 g/dm.

Kwas octowy według GOST 61−75.

Sód уксуснокислый 3-wodny według GOST 199−78, roztwór: 272 g uksusnokislogo sodu, rozpuszczone w 500 cmwody, dodać 240 cmkwasu octowego, rozcieńcza się wodą do 1000 cmi, w razie potrzeby, filtrowane.

Mieszanka реакционная: 1 część roztworu солянокислого hydroksyloaminy, 1 część roztworu 1,10-фенантролина miesza się z 3 części roztworu uksusnokislogo sodu; przygotowania przed użyciem.

Kwas askorbinowy, roztwór masowego stężeniu 50 g/dm.

Диантипирилметан, roztwór masowego stężeniu 30 g/dm.

Tytan według GOST 19807−74.

Standardowe roztwory tytanu

Roztwór A: 0,100 g tytanu rozpuszcza się po podgrzaniu do 100 cmroztworu kwasu siarkowego (1: 5). Po rozpuszczeniu roztwór utleniają, dodając kroplami kwasu azotowego i krótkie gotowanie wody usuwają tlenki azotu. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski roztworem kwasu siarkowego (1:5) i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g tytanu.

Roztwór B: 10,0 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski roztworem kwasu siarkowego (1:5) i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g tytanu.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277−75, roztwór masowego stężeniu 5 g/dm.

Amon надсернокислый według GOST 20478−75, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm, świeże.

Alkohol etylowy według GOST 5962−67.

Дифенилкарбазид według GOST 5859−78, roztwór masowego stężeniu 1 g/dmw alkoholu etylowym.

Potas двухромовокислый według GOST 4220−75.

Standardowy roztwór chromu: 0,0566 g двухромовокислого potasu, wstępnie suszonych w 150 °C, rozpuszcza się w wodzie, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,00002 g chromu.

Potas-sód виннокислый według GOST 5845−79.

Potas роданистый, z mediów stężeniu 100 g/dmwedług GOST 4139−75.

Cyny metalowy w granulkach według GOST 860−75.

Cyna двухлористое 2-wodną według GOST 36−78, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm: 100 g chlorku cyny rozpuszczone w 100 cmkwasu solnego i roztwór rozcieńczono wodą do 1000 cm. Do приготовленному w ten sposób roztworu dodać kilka granulek metalowego cyny.

Molibden metaliczny wysokiej czystości w zgodności dokumentacji technicznej.

Standardowe roztwory molibdenu.

Roztwór A: 0,500 g molibdenu rozpuszcza się w 10 cmroztworu kwasu siarkowego (1:1) i 10 cmkwasu azotowego. Roztwór упаривают do zaznaczenia białych oparów kwasu siarkowego, po schłodzeniu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0005 g molibdenu.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,00005 g molibdenu.

Sód вольфрамовокислый według GOST 18289−78, roztwór masowego stężeniu 160 g/dm.

Wanadu пятиокись.

Standardowe roztwory wanadu.

Roztwór A: 0,4462 g tlenkiem wanadu rozpuszczone w 50 cmroztworu kwasu siarkowego (1:9) i 5 cmkwasu azotowego. Roztwór упаривают do zaznaczenia białych oparów kwasu siarkowego, po schłodzeniu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski roztworem kwasu siarkowego (1:9) i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0005 g wanadu.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski roztworem kwasu siarkowego (1:9) i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,00005 g wanadu.

Potas jest dwutlenek według GOST 4221−76.

Amon азотнокислый według GOST 22867−77, roztwór masowego stężeniu 10 g/dm, z dodatkiem 1 cmamoniaku na 1000 cmroztworu.

Fenoloftaleina w TEJ 6−09−5360−87, roztwór masowego stężeniu 1 g/dmw alkoholu etylowym.

4.1, 4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Masę zawieszenia nierdzewnej, w zależności od masowego udziału wolframu określają w tabeli. 3.

Tabela 3

Tuz umieścić w zlewce o pojemności 600 cm, pokryte strefą szybą i rozpuszcza się w 50−70 cmroztworu kwasu solnego (1:1) w temperaturze zbliżonej do temperatury wrzenia (90°C), aż do ustania wydzielania się pęcherzyków wodoru. W przypadku труднорастворимой nierdzewnej, podczas rozpuszczania próbki dodać roztwór kwasu solnego (1:1), dolewając go w miejscu, do pierwotnej objętości. Po zakończeniu rozkładu próby grzanie się kończą i roztwór utleniają, dodając kroplami roztwór kwasu azotowego do zaprzestania wydzielania tlenków azotu; następnie dodać nadmiar około 1 cmroztworu kwasu azotowego. Roztwór ogrzewa się do 60−80°C, okresowo mieszając, aż do podświetlenia żółtego osadu kwasu wolframowego. Następnie roztwór rozcieńczony ciepłą wodą do objętości około 150 cm, dodać 10 cmroztworu żelatyny, niewielką ilość masy papierniczej i ogrzewać roztwór, mieszając od czasu do czasu, do temperatury około 90 °C w ciągu 30 min., Przy masowym udziale molibdenu ponad 1% roztwór pozostawiono 36 h dla pełnego podświetlenia zanurzenie kwasu wolframowego.

Roztwór nad osadem sączy się przez filtr średniej gęstości, zawierający niewielką ilość masy papierniczej, osad kwasu wolframowego w szklance przemyto najpierw 2−3 razy декантированием, a następnie przemywa się placek filtracyjny 10−12 razy wodą.

Filtr z osadem przenoszą w ważony tygiel platynowy. Resztę kwasu wolframowego ze ścianek szklanki оттирают kawałkiem bibuły, nasyconym roztworem amoniaku (1: 3), łączą się do osad w tyglu, palą i resztę w tyglu zapalić w (800±50)°C. Po schłodzeniu dodać 1−2 krople roztworu kwasu siarkowego (1:1) i 1−3 cmroztworu kwas fluorowodorowy, odparować do sucha, zapalić w (800±50)°c do stałej masy i po schłodzeniu w эксикаторе waży osad трехокиси wolframu.

Przesącz odparowano do małej objętości i dalej robią, jak określono w p. 3.3. W analizie stali, zawierających ponad 1% molibdenu i wanadu dla добора wolframu, używają экстракционно-fotometryczny metoda tekstu p. 2.3. Znaleziono masę wolframu w gramach przeliczone na trójtlenek wolframu, mnożąc na 1,2619 i dodając do wyniku grawimetryczna określenia трехокиси wolframu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.3.2. Oznaczanie zanieczyszczeń FeO, SgO, Mto, V,O, TiO, NbOi TaOw osadzie трехокиси wolframu odbywa się w następujący temat

razem.

4.3.2.1. W analizie stali, nie zawierający niobu i tantalu, trójtlenek wolframu w platynowym tyglu one zrastają się z 5 g bezwodnego węglanu sodu. Плав wyługowane 100 cmgorącej wody i roztwór z osadem przesączono przez filtr średniej gęstości z papierowej masy. Resztę filtracyjny przemyto najpierw 5−8 razy roztworem węglanu sodu, a następnie 2−3 razy wodą. Placek filtracyjny jest używany do określenia FeOi TiO, w фильтрате określają SgO, Mtoi VO.

W celu określenia FeOi TiOfiltr z osadem spalają się w platynowym tyglu i resztę one zrastają się z 2 g kwaśnego siarczanu potasu. Плав rozpuszcza się w 20 cmroztworu kwasu solnego (1:1), roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Oznaczanie FeO: аликвотную część o pojemności od 10 do 20 cmpodstawowego roztworu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńczono wodą do objętości około 50 cm, zneutralizować roztworem amoniaku (1:1) wartość p, a następnie zakwasić 2 cmroztworu kwasu solnego (1: 1). Dodać 25 cmmieszaniny reakcyjnej, wlać wodą do kreski i wymieszać. Po upływie 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 510 nm. Roztwór porównania służy woda. Masę żelaza w анализируемом roztworze w gramach znaleźć w градуировочному grafikę, po odjęcie wartości gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia z wartości gęstości optycznej roztworu próbki.

Do tworzenia grafiki w sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmdodają 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0 i 16,0 cmstandardowego roztworu żelaza B. We wszystkie kolby dodaje się wody do 50 cmi dalej robią w powyższy sposób.

Masę FeOw gramach obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa żelaza w анализируемом roztworze, znaleziona w градуировочному grafikę, po odjęcie wartości gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia z wartości gęstości optycznej roztworu próbki, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia wyselekcjonowanego części podstawowego roztworu, g;

 — masa zaczepu nierdzewnej, g;

1,430 — współczynnik przeliczenia Fe o FeO.

Definicja TiO: w dwie kolby pomiarowe o pojemności 50 cmprzenoszą na 20 cmpodstawowego roztworu, dodać 5 cmroztworu kwasu askorbinowego i po 3 min 10 cm3 M roztworu kwasu solnego. Następnie do jednej z kolb dodać 10 cmroztworu диантипирилметана. Po przybiera każdego z roztworów zawartość kolb wymieszać, wlać wodą do kreski i ponownie wymieszać. Po upływie 60 min pomiaru gęstości optycznej malowane roztworu przy długości fali 395 nm. Roztwór porównania służy jako część podstawowego roztworu z dodatkiem wszystkich odczynników, za wyjątkiem диантипирилметана. Masy tytanu w анализируемом roztworze w gramach znaleźć w градуировочному grafikę, po odjęcie wartości gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia z wartości gęstości optycznej roztworu próbki.

Do tworzenia grafiki w sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 50 cmdodać 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0 i 16,0 cmstandardowego roztworu tytanu B. We wszystkie kolby dodaje się wody do 20 cm, 5 cmroztworu kwasu askorbinowego i dalej robią w powyższy sposób.

Masę TiOw gramach obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa tytanu w анализируемом roztworze, znaleziona w градуировочному grafikę, po odjęcie wartości gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia z wartości gęstości optycznej roztworu próbki, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia wyselekcjonowanego części podstawowego roztworu, g;

 — masa zaczepu nierdzewnej, g;

1,668 — współczynnik przeliczenia Ti na TiO.

W celu określenia SgO, Mtoi VOdo фильтрату, które po zaznaczeniu żelaza i tytanu, dodać roztwór kwasu solnego (1:1) do kwaśnym odczynie (kontrola papierkiem lakmusowym) i gotować około 20 min, następnie rozcieńczony roztwór 30−40 cmgorącej wody, gotować jeszcze 5 minut i przesączono przez filtr średniej gęstości. Filtr z osadu kwasu wolframowego przemyto roztworem kwasu solnego (1: 10). Do фильтрату dodać 6 cmroztworu kwasu siarkowego (1: 1) i odparowano do zaznaczenia białych oparów kwasu siarkowego. Po schłodzeniu dodać 50 cmwody, roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, chłodzi, dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Z otrzymanej w ten sposób podstawowego roztworu wybierają аликвотные części do określenia SgO, Mtoi VO.

Definicja SgO: z podstawowego roztworu przenoszą аликвотную część 25 cmdo zlewki o pojemności 100 cm, dodać 3 cmroztworu азотнокислого srebra, 10 cmroztworu надсернокислого amonu, ogrzewać do wrzenia i gotować do całkowitego zniszczenia nadmiaru надсернокислого amonu. Po schłodzeniu przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać 2 cmroztworu дифенилкарбазида, dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Po upływie 5 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 520 nm. Roztwór porównania służy woda. Dużo chromu w анализируемом roztworze w gramach znaleźć w градуировочному grafikę, po odjęcie wartości gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia z wartości gęstości optycznej roztworu próbki. Do tworzenia grafiki w sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 50 cmdodają 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 a 7,0 cmstandardowego roztworu chromu. Wszystkie kolby dodać po 1 cmroztworu kwasu siarkowego (1:3), rozcieńczono wodą do 20 cmi dalej robią w powyższy sposób.

Masę SgOw gramach obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa chromu w анализируемом roztworze, znaleziona w градуировочному grafikę, po odjęcie wartości gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia z wartości gęstości optycznej roztworu próbki, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia wyselekcjonowanego części podstawowego roztworu, g;

 — masa zaczepu nierdzewnej, g;

1,4614 — współczynnik przeliczenia na Sg SgO.

Definicja Mto: z podstawowego roztworu przenoszą аликвотную część 25 cmroztworu w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać 2 g виннокислого potasu, sodu, 10 cmroztworu роданистого potasu i wymieszać. Następnie dodać 10 cmroztworu chlorku cyny, zawartość kolby dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Po upływie 5 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 490 nm. Roztwór porównania służy woda. Masy molibdenu w анализируемом roztworze w gramach znaleźć w градуировочному grafikę, po odjęcie wartości gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia z wartości gęstości optycznej roztworu próbki. Do tworzenia grafiki w sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 50 cmdodają 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 a 7,0 cmstandardowego roztworu molibdenu B. We wszystkie kolby dodaje się wody do 25 cmi dalej robią w powyższy sposób.

Masę Mtow gramach obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa molibdenu w анализируемом roztworze, znaleziona w градуировочному grafikę, po odjęcie wartości gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia z wartości gęstości optycznej roztworu próbki, g;

 — masa zaczepu próby, odpowiednia wyselekcjonowanego części podstawowego roztworu, g;

 — masa zaczepu nierdzewnej, g;

1,500 — współczynnik przeliczenia Mo na Mto.

Definicja VO: z podstawowego roztworu przenoszą аликвотную część 75 cmw szklance o pojemności 200 cm, dodać 5 cmroztworu kwasu fosforowego, 2 cmroztworu вольфрамовокислого sodu i ogrzewać do wrzenia. Po schłodzeniu przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Zmierzyć gęstość optyczną roztworu przy długości fali 365 nm. Roztwór porównania służy woda. Masy wanadu w анализируемом roztworze w gramach znaleźć w градуировочному grafikę, po odjęcie wartości gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia z wartości gęstości optycznej roztworu próbki.

Do tworzenia grafiki w sześciu z siedmiu szklanek o pojemności 200 cmdodają 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 a 7,0 cmstandardowego roztworu wanadu B. We wszystkie szklanki dodać wody do objętości 75 cm, 5 cmroztworu kwasu fosforowego, a następnie wykonaj powyższy sposób.

Masę VOw gramach obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa wanadu w анализируемом roztworze, znaleziona w градуировочному grafikę, po odjęcie wartości gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia z wartości gęstości optycznej roztworu próbki, g;

 — masa zaczepu próby, odpowiednia wyselekcjonowanego części podstawowego roztworu, g;

 — masa zaczepu nierdzewnej, g;

1,785 — współczynnik przeliczenia V na VO.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.3.2.2. W analizie stali zawierających niob i tantal, trójtlenek wolframu one zrastają się w platynowym tyglu z 5 g bezwodnego węglanu potasu. Плав wyługowane 100 cmgorącej wody i roztwór z osadem przesączono przez filtr średniej gęstości z papierowej masy, zbierając przesącz w wymiarowy kolbie o pojemności 250 cm. Filtr z osad przemywa się roztworem węglanu potasu, a następnie stosuje się go do określenia FeOi TiOw pkt 4.3.2.1. Przesącz w wymiarowy kolbie dodać wodą do kreski, wymieszać i jest używany do określenia NbO, TaO, SgO, Mtoi VO.

W celu określenia NbOi TaOz odcieków przenoszą аликвотную część 100 cmdo zlewki o pojemności 400 cm. Zakwasza kwasu azotowego do kwaśnym odczynie (kontrola papierkiem lakmusowym), gotować przez krótki czas i neutralizują amoniakiem. Następnie wytrąca niob i tantal dodatkiem 15 cmroztworu amoniaku (1:3), ponownie krótko gotowane i roztworu z osadem dają stać 30 minut w temperaturze około 80 °C. Osad odsącza się na filtr średniej gęstości i kilka razy umyć roztworem азотнокислого amonu. Filtr z osadem przenoszą w ważony tygiel platynowy, palą, zapalić i po schłodzeniu waży NbO+ TaO.

Masę NbO+ TaOw gramach obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa NbO+ TaOw frekwencyjnych analizowanego części roztworu, g;

 — masa NbO+ TaOw doświadczeniu kontrolnym, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia wyselekcjonowanego części roztworu, g;

 — masa zaczepu nierdzewnej, r.

W celu określenia SgO, Mtoi VOz odcieków w wymiarowy kolbie wybierają аликвотную część 100 cmi analizy prowadzone przez

p. 4.3.2.1.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy wolframu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa трехокиси wolframu w анализируемом roztworze, g;

 — masa трехокиси wolframu w roztworze kontrolnej doświadczenia, g;

 — masa трехокиси wolframu, pewna fotometrycznej metodą w фильтрате po oddzielania kwasu wolframowego, g;

 — masa zanieczyszczeń (FeO+ TiO+ NbO+ TaO+ ClO+ Mto+ VO), d;

 — masa zaczepu nierdzewnej, g;

0,7931 — współczynnik przeliczenia трехокиси wolframu n

a wolfram.

4.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 2b i 4.

Tabela 4

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).