GOST 22974.14-90
GOST 22974.14−90 Topniki spawalnicze topiony. Metoda oznaczania zawartości wilgoci
GOST 22974.14−90
Grupa В09
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
TOPNIKI SPAWALNICZE TOPIONY
Metoda oznaczania zawartości wilgoci
Melted welding fluxes. Method for determination of moisture content
ОКСТУ 0809
Termin ważności z 01.01.92
do 01.01.97*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95
Międzypaństwowej Rady normalizacyjnej,
metrologii i certyfikacji (ИУС N 11, 1995 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo maszyn ciężkich
DEWELOPERZY
P. L. Babci, W. J. Персиц, J. A. Margolin (przywódcy tematy), O. B. Zelenowa, s. S. Огняник
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów
3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
| Oznaczenie NTD, na który dana link | Pokój sekcji |
| GOST 4204−77 | 2 |
| GOST 4328−77 | 2 |
| GOST 5538−78 | 2 |
| GOST 9147−80 | 3 |
| GOST 22974.0−85 | 1 |
| GOST 24104−88 | 2 |
| TEN 6−09−3880−75 | 2 |
| TEN 6−09−4010−75 | 2 |
| TEN 6−09−5382−88 | 3 |
Niniejszy standard określa grawimetryczna metoda oznaczania masowego udziału wilgoci od 0,01% do 1,0% w spawalniczych плавленых флюсах.
Metoda opiera się na podgrzaniu do pieca rurowego w temperaturze 1000 °C w prądzie tlenu analitu, przemianie całego zawartego w nim wodoru w wilgoci i jej гравиметрическом określaniu po absorpcji перхлоратом magnezu (ангидроном). Aby uniknąć błędów analizy powstających gazowe związki fluoru są wchłaniane монооксидом ołowiu na wylocie z rurki.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — w 22974.0*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 22974.0. — Uwaga producenta bazy danych.
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Instalacja do wykrywania wilgoci (cholera.1) składa się z butli z tlenem (1) zgodnie z GOST 5583, stalową z reduktorem ciśnienia zaworem rozruchu i regulacji prądu tlenu; przekładni manometru 2 — cienkiej regulacji tlenu; bezpieczeństwa kolby 3, która w przypadku zbyt wysokiego ciśnienia w komorze spalania zapobiega przedostawaniu się kwasu siarkowego w gumowe rurki, łączące urządzenie z reduktorem ciśnienia zaworem; systemy oczyszczania i osuszania tlenu; płuczącej kolby 4 z kwasem siarkowym; suszenia kolumn 5 i 6, wypełnionych granulowanego wodorotlenek sodu i перхлоратом magnezu; porcelanowe rurki 7 o długości 500 mm i średnicy 20−25 mm; pieca rurowego 8 marki СУОЛ — 0.25.1/12-Ml; асбестовой korki (9), nasączone монооксидом ołowiu, nagrzanym do temperatury 800 °C; rurki miedzianej 10, nagrzanym do temperatury 110−120 °C; G-stop rurociągu 11; абсорбционной kolby 12 z перхлоратом magnezu (ангидроном). W kształcie litery l rura wykonana jest z austenitycznej stali nierdzewnej i składa się z dwóch symetrycznych rozłącznych części, całkowita długość rurociągu 750 mm. Spirala grzałki wyposażone są wokół i wzdłuż zakrzywionej na profilu rurociągu rurki miedzianej, jednocześnie izolowanie zwoje grzałki асбестовым sznurkiem SASS-3, impregnowane płynnym szkłem. Rurkę z nagrzewnicą skręcających wokół taśmą ptfe i umieszczone w dolnej części obudowy rur, wstępnie wyłożona каолиновой watą, u góry rurę z nagrzewnicą także ubezpieczają каолиновой watą i zamykają górną część obudowy rurociągu. Obie części obudowy zapiąć wkrętami poprzez otwory w ушках, przyspawanych do dolnej i górnej części rurociągu.
Cholera.1
Dopuszczalne są grzejniki i absorpcyjne kolby innych konstrukcji, zapewniające wymaganą dokładność analizy.
Hak, za pomocą którego łódeczki umieszcza się w słuchawkę i usuwają z niej, wykonany z żaroodpornej drutu o średnicy 3−5 mm i długości 400−600 mm.
Dla zabudowy korki w porcelanową fajkę wykorzystują specjalny popychacz ze stykami płaskimi i zabezpieczeniem.
Wagi laboratoryjne ogólnego przeznaczenia według GOST 24104*, nie poniżej 2 klasy z największym limitem do ważenia 200 g lub inne ciężary, które spełniają określone wymogi w swoim metrologicznym cech.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.
W celu określenia masowego udziału wilgoci od 0,01 do 0,03%, należy użyć wagi laboratoryjne ogólnego przeznaczenia według GOST 24104 nie poniżej 1 klasy dokładności.
Kwas siarkowy według GOST 4204.
Sodu wodorotlenek według GOST 4328.
Nadchloran magnezu w TEJ 6−09−3880.
Mineralna kaolinowa lub azbest włóknisty po DRUGIEJ 6−09−4010.
Ołów tlenek (II) w TEJ 6−09−5382.
3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
Zalać w промывочную kolby 4 125 cmkwasu siarkowego. Suszenia kolumny 5 i 6, a także współczynnik absorpcji kolby 12 przygotowują do pracy zgodnie z cholera.2. Masa абсорбционной kolby w przygotowanym postaci (70±2) r. Nadchloran magnezu nie musi насыпаться mocno. Spektrometrii kolby o średnicy 30 mm ma w dolnej części 5−6 otworów o średnicy (1±0,2) mm. Wysokość абсорбционной kolby 105 mm.
1 — wata szklana; 2 — chłonny; 3 — wata szklana
Cholera.2
W прокаленную na całej długości porcelanową fajkę umieścić korek, przesiąknięte монооксидом ołowiu. Korek 9 z длинноволокнистого azbestu lub каолиновой mineralnej, wstępnie прокаленных przy 400 °C w ciągu 30 min, przygotowany w następujący sposób: na stalowej szczotki wylewa jednolitą warstwę z włókna azbestu lub каолиновой mineralnej i równomiernie pokrywają azbest монооксидом ołowiu. Tarcie dwóch szczotek stalowych zapewniają równomierny rozkład tlenku ołowiu w асбесту. Nadmiar tlenku ołowiu стряхивают na sicie. Na impregnację 100 g azbestu wymaga około 100 g tlenku ołowiu. 4,5−5,0 g impregnowanego azbestu (каолиновой mineralnej) wystarczy dla edukacji korki. Z dwóch stron od korki umieszczone szklaną watę 10 mm z każdej strony (cholera.3).
Cholera.3
Stałość przepływu tlenu określają ротаметром 2, który ustalane przed bezpiecznikiem piłką. Podawanie tlenu za pośrednictwem systemu odbywa się z prędkością 175−225 cm/min.
Przed rozpoczęciem pracy rozgrzać piekarnik do temperatury 1000 °C i sprawdza instalację na szczelność. Do tego podłączony zamiast абсорбционной kolby (12) szklaną rurkę, na końcu której zanurza się w kubek z wodą i przerywają dopływ tlenu, trzymając wąż zabezpieczającą przed piłką. Jeśli woda w szklanej rurce nie wzrasta, to system zamknięty.
Końce spirali grzałki, znajdującego się wokół i wzdłuż zakrzywionej na profilu rurociągu 11 rurki miedzianej 10 podłączony do латру РНО-250−2 i określają napięcie tak, aby temperatura na wylocie z rurki miedzianej była 110−120 °C.
Porcelanowe naczynka N 2 według GOST 9147 lub kwarcowy łódeczki (długość — 100−120 mm, szerokość — 15−20 mm, wysokość — 10 mm) zapalić w prądzie tlenu w temperaturze 1000 °C bezpośrednio przed pracą.
Przed rozpoczęciem pracy ustalane średnia wartość biegu jałowego doświadczenie. Po tym, jak temperatura osiągnie 1000 °C, przepuszczają tlen z zużyciem 175−225 cm/min, ważąc współczynnik absorpcji kolby 12 przez co 5−7 min. Instalacja jest gotowa do użycia przy różnicy w masie między każdym ważeniem nie więcej niż 0,2−0,4 mg. Wartość biegu jałowego doświadczenie ponad 0,4 mg świadczy o konieczności profilaktyki zabudowy. Aby to zrobić, należy wymienić odczynniki użyte do regeneracji tlenu (kwas siarkowy, wodorotlenek sodu i nadchloran magnezu) i oczyścić od zanieczyszczeń wszystkie podzespoły instalacji.
Korek 9 zapewnia opóźnienie fluoru dla dużej liczby analiz. Nadzór nad realizacją korki odbywa się przez zmianę koloru perchlorate magnezu w абсорбционной kolbie (12), spowodowane uwalnianiem fluoru.
4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
Tuz próbki o wadze zamontowanej w zależności od masowego udziału wilgoci w tabeli.1, umieszcza się w porcelanową lub кварцевую łódkę.
Tabela 1
| Udział masowy wilgoci, % |
Masa zaczepu topnika, g |
| Od 0,01 do 0,03 subskryb. |
7−10 |
| W. św. 0,03 «0,07 « |
4−7 |
| «0,07» 0,2 « |
2−4 |
| «0,2» 1,0 « |
0,5−2,0 |
Łódkę z pomocą haka wstrzykuje się w najbardziej ogrzewaną część porcelanowa rurki (7) i szczelnie zamknąć rurkę gumowym korkiem, przez który przechodzi rurka do podawania tlenu. Wilgoć, wydzielona z próby, destyluje w współczynnik absorpcji kolby (12), podczas gdy skutki lotne produkty i fluor są wchłaniane монооксидом ołowiu na wylocie z rurki. Próbę pozostawić w piekarniku do momentu, aż w górnej części rurki szklanej абсорбционной kolby (12) nie pozostanie śladu wody (nie więcej niż 5−7 min). Następnie uszczelnione współczynnik absorpcji kolby 12, zamykając górny otwór korkiem, dolne otwory do wyjścia tlenu szczelnie przylegającą pływalnię pod gumowym pierścieniem i zważono. Usuwają проанализированную próbę z pieca, podłączony współczynnik absorpcji kolby 12 do instalacji i zaczynają analiza następnej próby.
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
5.1. Ułamek masowy wilgoci () w procentach, oblicza się według wzoru
gdzie — masa абсорбционной kolby po analizie, g;
— masa tej samej kolby do przeprowadzenia analizy, g;
— masa zaczepu analizowanego topnika r.
5.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników trzech równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.
Tabela 2
| Udział masowy wilgoci, % | Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, % |
| Od 0,01 do 0,02 subskryb. | 0,004 |
| W. św. 0,02 «0,05 « | 0,008 |
| «0,05» 0,10 « | 0,01 |
| «0,10» 0,50 « | 0,05 |
| «0,50» 1,00 « | 0,10 |
