Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 13938.10-78

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 13938.10−78 Miedź. Metody ustalania antymonu (ze Zmianami N 1, 2, 3, 4)


GOST 13938.10−78

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MIEDŹ

Metody ustalania antymonu

Copper. Methods for determination of antimony


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

R. P. Гиганов, E. M. Феднева, A. A. Бляхман E. D. Шувалова, A. N. Sawieliew

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 24.01.78 N 155

3. W ZAMIAN GOST 13938.10−68

4. Standard zgodny z międzynarodową normą ISO 5956−84

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
 Numer rozdziału, punktu
GOST 859−78
 Wprowadzenie; 2; 5.1
GOST 1089−82
 2; 5.1
GOST 3118−77
 2; 5.1
GOST 3760−79
 5.1
GOST 4166−76
 2
GOST 4204−77
 2; 5.1
GOST 4461−77
 5.1
GOST 5456−79
 2
GOST 5457−75
 5.1
GOST 5644−75
 2
GOST 9849−86
 5.1
GOST 10929−76
 2
GOST 13938.1−78
 1
GOST 20448−90
 5.1

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

7. REEDYCJA (listopad 1999 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, 4, zatwierdzone w marcu 1979 r., kwietniu 1983 r., czerwcu 1985 r., w kwietniu 1988 r. (ИУС 5−79, 7−83, 8−85, 7−88)


Niniejszy standard określa fotometryczny i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale od 0,0005 do 0,1%) metody ustalania antymonu w miedzi marek zgodnie z GOST 859*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.


Fotometryczny metoda opiera się na edukacji malowane połączenia хлоркомплекса antymonu (V) z родамином Z (W) w fazie organicznej po ekstrakcji хлоркомплекса antymonu изопропиловым eter. Gęstość optyczną roztworu związki antymonu z родамином Z (W) mierzy się przy długości fali 550 mm*.
________________
* Zgodność z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.

Atomowej абсорбционный metoda opiera się na pomiarze absorpcji linii antymonu w płomieniu acetylen-powietrze lub propan-butan-powietrze przy długości fali 217,6 nm. Przy zawartości antymonu do 0,01% wstępnie podkreślają jej соосаждением na гидроксиде żelaza i растворением zanurzenie w kwasie solnym.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

1. WYMAGANIA OGÓLNE


Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa podczas wykonywania analiz — według GOST 13938.1.

Rozdz.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY


Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr ze wszystkimi akcesoriami.

Wirówka ze wszystkimi akcesoriami.

Kwas solny według GOST 3118, 1 mol/dmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu i rozcieńczająca 7:3.

Kwas siarkowy według GOST 4204.

Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456, roztwór 10 g/dmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)w 1 mol/dmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwas solny (stabilna w ciągu 3 dzień).

Miedź według GOST 859, roztwór: 25 g miedzi rozpuszcza się w 150 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu solnego, dodając porcjami 100 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)nadtlenku wodoru. Aby uniknąć przedwczesnego rozkładu nadtlenku wodoru roztwór stale chłodzi. Roztwór miedzi przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)i dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczonego 7:3.

Sód сернокислый bezwodny według GOST 4166.

Sód сернистокислый bezwodny według GOST 5644, świeżo przygotowany roztwór 10 g/dmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Родамин Z (W), roztwór 0,4 g/dmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)w 1 mol/dmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwas solny.

Cer (IV) сернокислый, roztwór 42 g/dmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)przygotowany w następujący sposób: 4,2 g siarczanu ceru podgrzewana 5 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu siarkowego do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Do roztworu приливают 50 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wody, ogrzewać do rozpuszczenia soli, chłodzi i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Dodać do kreski wodą i wymieszać.

Pomocy eter.

Trójtlenek antymonu.

Antymon według GOST 1089.

Roztwory antymonu standardowe.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,120 g трехокиси antymonu podgrzewana 200 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu solnego, rozcieńczonego 7:3, w kolbie stożkowej o pojemności 1 dmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ze szlifem i дифлегматором do rozpuszczenia. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)i dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczonego 7:3. Taki roztwór może być przygotowane z antymonu: 0,100 g тонкорастертой antymonu umieścić w zlewce o pojemności 400 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)i rozpuszczone przy silnym podgrzaniu do 20 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu siarkowego. Roztwór odparować do objętości 5 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), schłodzić, dodać 200 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu solnego, rozcieńczonego 7:3. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), wypłukać szklankę kwasu solnego w takim samym stężeniu i łączą do roztworu w wymiarowy kolbie. Roztwór wlać do kreski kwasem solnym, rozcieńczonego 7:3, i wymieszać.

1 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu zawiera 0,1 mg antymonu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: pipety wybierają 25 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczonego 7:3, i wymieszać.

1 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu zawiera 0,025 mg antymonu.

Roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: pipety wybierają 20 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztwór B w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczonego 7:3, i wymieszać.

1 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu W zawiera 0,005 mg antymonu.

Roztwory B i odporne w ciągu 8 h.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz miedzi o masie podanej w tabeli.1, umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)i rozpuścić w 50 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu solnego, rozcieńczonego 7:3, w dodatku w małych porcjach 15 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)nadtlenku wodoru. Nadmiar nadtlenku wodoru i uwolniony chlor usuwają wrzenia roztworu.

Tabela 1

         
Udział masowy antymonu, %
 Masa zaczepu miedzi, g

Zakres wymiarowy kolby, cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Аликвотная część roztworu cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Ilość ester izopropylowy, cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Od 0,0005 do 0,0025 subskryb.
 5,0
 100
 10
 10
W. św. 0,0025 «0,006 «
 2,0
 100
 10
 10
«0,006» 0,025 «
 2,5
 100
 10
 50
«0,025» 0,06 «
 2,5
 250
 10
 50
«0,06» 0,1 «
 1,0
 200
 10
 50



Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej i dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczonego 7:3.

Отмеривают pipetą 10 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu w zlewce o pojemności 100−150 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 1 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu сернистокислого sodu i 5 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu solnego, rozcieńczonego 7:3, zamykają szklankę strefą szybą i ogrzewać do wrzenia. Roztwór natychmiast chłodzi się zimną wodą (poniżej 20 °C) i dodać 4 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu siarczanu ceru (IV). Przez 1 min приливают 10 kropli roztworu солянокислого hydroksyloaminy, dobrze wymieszać i przenoszą zawartość szklanki 50 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wody w делительную lejek o pojemności 100−150 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Отмеривают бюреткой pomocy eter (patrz tab.1) i ekstrahowano antymon w ciągu 1 min. roztwór Wodny odrzucają, ekstrakt przemyto 2 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu солянокислого hydroksyloaminy w ciągu 30 s. Po oddzieleniu roztworu wodnego ekstrakt przemyto 5 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)1 mol/dmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu kwasu solnego. Wodny roztwór oddzielają, a organicznej warstwy dodają 4 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu родамина i wstrząsnąć zawartość lejka w ciągu 30 s. Nadmiar roztworu родамина oddzielają, ekstrakt przelewa do szklanki wirówki i wirować przez 2 min.

W przypadku braku wirówki ekstrakt przelewa do szklanki o pojemności 100−150 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), odwodniony za pomocą 0,5 g siarczanu sodu i umieszczone w cylinder, z korkiem. Gęstość optyczną ekstraktu mierzona przy długości fali 550 nm w kuwecie o optymalnej grubości warstwy.

Roztwór porównania przy pomiarze gęstości optycznej służy pomocy eter.

Jednocześnie prowadzą dwa kontrolnych doświadczenia ze wszystkimi stosowanymi odczynnikami. Średnią wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia odjąć z wartości gęstości optycznej analizowanego roztworu.

Masę antymonu w roztworze ustalane na градуировочному grafikę.

3.2. Budowanie градуировочных wykresów

Градуировочные grafiki budują odpowiednio содержаниям antymonu, jak pokazano w tabeli.2. Do tego szklanki o pojemności 100−150 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wybierają 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 i 3,5 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)standardowego roztworu antymonu B lub i ilości roztworu miedzi, odpowiednie tabela.2.

Tabela 2

         
Udział masowy antymonu, %
 Objętość roztworu miedzi
 Pojemność standardowego roztworu antymonu
 Masa antymonu, mcg

Ilość ester izopropylowy, cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

 

cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

    
Roztwór W
Od 0,0005 do 0,006
 4
 0,5
 2,5
 10
  4
 1,0
 5,0
 10
  4
 1,5
 7,5
 10
  4
 2,0
 10,0
 10
  4
 2,5
 12,5
 10
Roztwór B
W. św. 0,006 do 0,1
 2
 0,5
 12,5
 50
  2
 1,0
 25,0
 50
  2
 1,5
 37,5
 50
  2
 2,0
 50,0
 50
  2
 2,5
 62,5
 50



Roztwory rozcieńczonego kwasu solnego, rozcieńczonego 7:3, ilość 15 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), dodać 1 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu сернистокислого sodu, serwowane jest strefą szybą i ogrzewać do wrzenia. Dalej przeprowadzają analizę, jak podano w p. 3.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im содержаниям antymonu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy antymonu ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


gdzie ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masa zaczepu miedzi, g;


ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masa antymonu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — objętość analizowanego roztworu cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — ilość аликвотной części analizowanego roztworu, cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

4.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji i dwóch badań nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3

     
Udział masowy antymonu, %
 Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %, wyniki
  równolegle definicji
 analiz
Od 0,0005 do 0,0010 subskryb.
 0,0002
 0,0003
W. św. 0,0010 «0,0030 «
 0,0004
 0,0006
«0,003» 0,010 «
 0,001
 0,002
«0,010» 0,030 «
 0,002
 0,004
«0,030» 0,100 «
 0,004
 0,007



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

4.3. Dopuszcza się oznaczanie antymonu экстракционно-fotometrycznej metodą z zastosowaniem fiolet lub diamentowego zielonego.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 4).

5. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

5.1. Aparatura, odczynniki, roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный dowolnego typu.

Źródło promieniowania na antymon.

Acetylen według GOST 5457.

Propan-butan według GOST 20448.

Sprężarka powietrza.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i roztwór (1:1), 1 mol/dmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Kwas solny według GOST 3118 i roztwór (1:1).

Kwas siarkowy według GOST 4204.

Amoniakowa według GOST 3760 i roztwór 1:99.

Żelazo według GOST 9849, roztwór 25 g/dmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)w roztworze kwasu azotowego 1 mol/dmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Miedź według GOST 859.

Antymon według GOST 1089.

Trójtlenek antymonu.

Standardowe roztwory antymonu w rozdz.2.

5.2. Przeprowadzenie analizy

5.2.1. Tuz miedzi o masie 5,0 g (przy zawartości antymonu do 0,01%) umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)i rozpuszcza się po podgrzaniu do 25 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu kwasu azotowego (1:1). Po usunięciu tlenków azotu приливают 250 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wody i 5 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu żelaza, ogrzewa się do 60−70 °C. Dodać amoniak w takiej ilości, aby cała miedź przeszła w аммиачный kompleks i jeszcze 5 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Pozostawić w temperaturze 60 °C do koagulacji zanurzenie, po czym przesączono przez filtr średniej gęstości. Placek filtracyjny przemyto 2−3 razy gorącym roztworem amoniaku (1:99).

Rozpuszcza osad 10 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu kwasu solnego (1:1), zbierając przesącz w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), i umyć filtr 2−3 razy gorącą wodą. Po schłodzeniu rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Mierzą absorpcja analizowanego roztworu przy długości fali 217,7 nm jednocześnie z roztworu kontrolnego doświadczeń i rozwiązań do budowania krzywej kalibracyjnej.

Masę antymonu określają w градуировочному grafikę.

Dopuszczalne jest określenie w анализируемом roztworze bizmutu (od 0,0005 do 0,005%), cyny (od 0,01 do 0,06%) i ołowiu (od 0,0005 do 0,005%).

5.2.2. Tuz miedzi o masie 1,0 g (przy zawartości antymonu ponad 0,01%) umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)i rozpuszcza się w 10−15 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu kwasu azotowego (1:1). Po rozwiązaniu zawieszenia приливают 10 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu kwasu solnego (1:1), tłumaczy się w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), rozcieńczyć do kreski roztworem kwasu solnego 1 mol/dmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)i wymieszać.

Mierzą wchłanianie, jak opisano w punkcie 5.2.1.

5.2.3. Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedem szklanek o pojemności do 400 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)umieszczone 1,0 lub 5,0 g miedzi (w zależności od zawartości antymonu) i rozpuścić zgodnie z pp.5.2.1 i 5.2.2. W sześciu z siedmiu szklanek dodać 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00 i 5,00 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)standardowego roztworu B i przeprowadzają analizę, zgodnie z punktem 5.2.1 lub 5.2.2.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiadających im stężeń antymonu budują градуировочный wykres.

Podczas tworzenia wykresu wartość sygnału tła roztworu odjąć od wartości sygnału każdego standardowego roztworu i spędzają wykres z początku układu współrzędnych.

5.3. Przetwarzanie wyników

5.3.1. Ułamek masowy antymonu ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


gdzie ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masa antymonu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masa antymonu w roztworze kontrolnej doświadczenia, mg;

ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masa zaczepu miedzi, g;

ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — pojemność wymiarowy kolby, cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

5.3.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji i dwóch badań nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

Rozdz.5. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 4).


APLIKACJA. (Jest Wykluczone, Zm. N 4).