GOST 23859.6-79

• gost-238596-79.pdf (256.84 KiB)
  ГОСТ 23859.6-79

GOST 23859.6−79 Brązu żaroodporne. Metoda oznaczania niklu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 23859.6−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZU ŻAROODPORNE

Metoda oznaczania niklu

Bronze fire resistance. Method for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 16 października 1979 r N 3937 termin wprowadzenia zainstalowana z 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w czerwcu 1985 roku, w marcu 1990 roku (ИУС 9−85, 7−90).


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania niklu (przy masowym udziale niklu od 0,005 do 0,9%) i титриметрический metoda oznaczania niklu (przy masowym udziale niklu od 0,4 do 0,9%) w żaroodpornych stopów miedzi.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086−87 z dodatkiem GOST 23859.1−79, rozdz.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

Fotometryczny metoda oznaczania niklu

Metoda opiera się na edukacji nikiel malowane połączenia z диметилглиоксимом w środowisku zasadowym w obecności utleniacza i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór 200 g/dm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Potasu wodorotlenek według GOST 9285−78, roztwór 200 i 50 g/dm.

Amon надсернокислый według GOST 20478−75, roztwór 30 g/dm, świeżo przygotowane.

Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) zgodnie z GOST 5828−77 roztwór 10 g/dmw roztworze wodorotlenku potasu 50 g/dm.

Nikiel marki Н0.

Standardowe roztwory niklu.

Roztwór A. 1 g metalicznego niklu rozpuszcza się w 20 cmkwas azotowy i tlenki azotu usuwany przez gotowanie. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać. 1 cmroztworu A zawiera 0,001 g niklu.

Roztwór B. 10 cmroztworu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. 1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g niklu.

Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Dla brąz, zawierających chrom

Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 10 cmkwasu azotowego, 2 cmkwas fluorowodorowy i rozpuszcza się po podgrzaniu. Następnie dodać 5 cmkwasu siarkowego i roztwór упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu pozostałość rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, przenosi się do zlewki o pojemności 300 cm, rozcieńczono wodą do objętości 150 cmi wydzielają miedzi za pomocą elektrolizy według GOST 23859.1−79.

Elektrolit упаривают do wielkości 60−70 cm, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Аликвотную część roztworu (patrz tabela) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodaje przy stałym mieszaniu 10 cmroztworu kwasu winowego, 20 cmroztworu wodorotlenku potasu (200 g/dm), 10 cmroztworu демитилглиоксима, 10 cmroztworu надсернокислого amonu, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Gęstość optyczną mierzą przez 15 min na spektrofotometrze przy 445 nm lub na фотоэлектроколориметре z niebieskim nd w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 1 cm w stosunku do tego samego roztworu, ale bez dodawania диметилглиоксима.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.2. Dla brąz, nie zawierających chromu

Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, pokryte strefą szybą, dodać 15 cmkwasu azotowego i delikatnie rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu płucze szklane i ścianki szklanki wody i usuwają tlenki azotu wrzenia. Następnie roztwór rozcieńczono wodą do objętości 150 cm, dodać 4 cmkwasu siarkowego i wydzielają miedzi za pomocą elektrolizy według GOST 23859.1−79.

Elektrolit упаривают do wielkości 60−70 cmi dalej robią, jak podano w p. 3.1.

3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 100 cmприливают kolejno 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu B niklu, rozcieńczono wodą do objętości 20 cm, dodać 10 cmroztworu kwasu winowego i dalej robią, jak podano w p. 3.1.

3.2, 3.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy niklu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa niklu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności), które oblicza się według wzoru

,

gdzie  — udział masowy niklu w stopie, %.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości, które oblicza się według wzoru

,

gdzie  — udział masowy niklu w stopie, %.

4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek żaroodpornych (хромистых) brąz lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086−87.

4.3, 4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

Титриметрический metoda oznaczania niklu

Metoda opiera się na odkładanie niklu w аммиачном roztworze диметилглиоксимом w postaci малорастворимого внутрикомплексного połączenia w obecności kwasu cytrynowego lub kwasu winowego i określaniu niklu комплексонометрическим miareczkowania z эриохром czarnym T lub z мурексидом jako wskaźników.

5. ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: wymieszać jedną część stężonego kwasu azotowego i trzy części stężonego kwasu solnego.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór 100 g/dm.

Kwas cytrynowy według GOST 3652−69, roztwór 100 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−87.

Диметилглиоксим według GOST 5828−77, alkoholowy roztwór 10 g/dm.

Amonu, chlorek według GOST 3773−72.

Amon сернокислый według GOST 3769−78.

Nadtlenek wodoru według GOST 10929−76.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe — N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73; 0,02 mol/dmroztworu: 7,44 g трилона B rozpuścić w 500 cmwody, roztwór umieścić w kolbie miarowej 1 dmi dodać do kreski wodą.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór 200 g/dm.

Metylu czerwony wskaźnik, alkoholowy roztwór 1 g/dm.

Эриохром czarny T, nasycony roztwór wodny.

Buforowy roztwór o ph 10: 570 cmroztworu amoniaku dodać 70 g chlorku amonu i rozcieńczyć do 1 cmwody.*
________________

* Tekst jest zgodny z oryginałem. — Uwaga «KODEKS».

Magnez сернокислый według GOST 4523−77, 0,02 mol/dmroztworu: 4,93 g siarczanu magnezu rozpuszczone w 500 cmwody, roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać do kreski wodą.

Мурексид, mieszanka z хлористым sodu 1:100.

Nikiel marki ALE* GOST 849−97.

________________

* Tekst jest zgodny z oryginałem. — Uwaga «KODEKS».

Standardowy roztwór niklu: 1 g niklu rozpuszcza się w szklance o pojemności 250 cmdo 20 cmkwasu solnego (1:1) i 10 cmnadtlenku wodoru, dodanej w małych porcjach. Po rozpuszczeniu roztwór gotować 1 min do rozkładu nadmiaru nadtlenku wodoru, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g niklu.

5.1. Instalacja masowego stężenia roztworu трилона B w никелю

W szklance lub kolby o pojemności 500 cmumieszcza się 10 cmstandardowego roztworu niklu, rozcieńczono wodą do objętości 160−70* cmi dalej robią, jak określono w punkcie 6.1 lub 6.2.
__________________
* Tekst jest zgodny z oryginałem. — Uwaga «KODEKS».

5.2. Masowe stężenie roztworu трилона B (), wyrażoną w gramach niklu na 1 cmroztworu do miareczkowania w p. 6.1, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa niklu w аликвотной części pobranej do miareczkowania, g;

 — objętość roztworu трилона B, masowe stężenie którego jest instalowany, cm;

 — objętość roztworu siarczanu magnezu, zużytego na miareczkowanie трилона B, cm;

 — współczynnik korygujący do masowego stężenia roztworu трилона B.

5.3. Ustawienie współczynnika korekcji do masowego stężenia roztworu трилона B ()

W szklance lub kolby o pojemności 500 cmzrobić, odmierzyć z biurety 10 cmroztworu трилона B, dodają 100−120 cmwody, 2−3 krople metylowego czerwonego, 1 kroplę roztworu wodorotlenku sodu, 4 cmroztworu buforowego, 4−5 kropli эриохром czarnego , wody do 200 cmi jest ustalane roztworem siarczanu magnezu do przejścia niebiesko-zielone zabarwienie w różowo-purpurowy.

Współczynnik korygujący () obliczamy według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu трилона B, wzięty do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu siarczanu magnezu, zużyty do miareczkowania, cm.

5.4. Masowe stężenie roztworu трилона B (), wyrażoną w gramach niklu na 1 cm, do miareczkowania w p. 6.2 obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa niklu w аликвотной części pobranej do miareczkowania, g;

 — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm.

Uwaga. Jest dozwolone instalować masową stężenie трилона B w никелю i w Państwowym standardowych próbek żaroodpornych (хромистых) brąz.


Rozdz.5. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

6. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Tuz brązu o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 40 cmmieszaniny kwasów i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu zawieszenia dodają 30 cmkwasu siarkowego (1:1) i roztwór упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, ostrożnie dodać 5 cmkwasu azotowego (1:1), rozcieńczono wodą do 150 cmi spędzają elektrolizy według GOST 23859.1−79. Po zakończeniu elektrolizy elektrody spłukać niewielką ilością wody nad elektrolitem. Ogrzewa się szklankę z roztworem (~ 30 °C), dodać 5 cmroztworu wina (kwas cytrynowy) kwasy i zneutralizować roztworem amoniaku do zasadowym środowisku (ph 10) w uniwersalnym papierkiem papierze i 2−3 krople w nadmiar. Następnie dodaje 5−6 cmroztworu диметилглиоксима, odporne na ciepłej kąpieli 10 min, dodać dla lepszego zwijania 1 g siarczanu amonu. Roztwór z osadem chłodzi, osad odsącza się na filtr średniej gęstości, przemyto 8 razy ciepłą wodą z dodatkiem 5 cmamoniaku na 1 dmwody i pod koniec 2 razy gorącą wodą, mieszając osad strumieniem wody z wypraliśmy

ki.

6.1. Miareczkowanie z wskaźnikiem эриохром czarnym T

Osad z filtra przemyć wodą w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie, rozpuszcza się w 10 cmgorącego kwasu solnego (1:1), filtr myje 2−3 razy gorącą wodą i filtr są odrzucane. Roztwór z osadem ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać wody do 160−170 cm, 15 cmroztworu трилона B, 2−3 krople metylowego czerwonego i zneutralizować roztworem wodorotlenku sodu, dodając ostatni z biurety w końcu neutralizacji kroplami do przejścia różowego koloru na żółty. Dodać 4 cmzbuforowany roztwór, 5 kropli roztworu эриохром czarnego , rozcieńcza się wodą do 200 cmi jest ustalane roztworem siarczanu magnezu do przejścia kolorystyce niebiesko-zielonej w różowo-purpurowy.

6.2. Miareczkowanie z wskaźnikiem мурексид

Osad rozpuszcza się w filtrze w 20−25 cmgorącym kwasem azotowym (1:1) w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie. Filtr umyć 5−6 razy gorącą wodą i wyrzucić. Roztwór gotować przez 8−10 minut, aż do rozpuszczenia диметилглиоксимата niklu, chłodzi się, rozcieńcza się wodą do 160−170 cm, dodaje się roztwór amoniaku do zapachu (lekko zasadowy środa), 0,01 g мурексида i roztworem miareczkującym трилона B do przejścia żółtego zabarwienia roztworu w czerwono-fioletową.

Rozdz.6. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

7. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

7.1. Masową długo niklu () w procentach w miareczkowaniu w p. 6.1 obliczamy według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu трилона B, wzięty do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu siarczanu magnezu, zużyty do miareczkowania, cm;

 — współczynnik korygujący roztworu трилона B w никелю, g/cm;

 — stężenie masowe roztworu трилона B w никелю, g/cm;

 — masa zaczepu stopu,

r.

7.2. Ułamek masowy niklu () w procentach w miareczkowaniu w p. 6.2 obliczamy według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm;

 — stężenie masowe roztworu трилона B w никелю, g/cm;

 — masa zaczepu stopu r.

7.3. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności) 0,04%.

7.4. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać 0,06%.

7.5. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek żaroodpornych (хромистых) brąz lub porównaniem wyników uzyskanych fotometrycznej lub atomowej абсорбционным metodami zgodnie z GOST 25086−87.

Rozdz.7. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).