Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 6674.1-96

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 6674.1−96 Stopów miedziano-фосфористые. Metody oznaczania fosforu


GOST 6674.1−96

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY MIEDŹ-ФОСФОРИСТЫЕ

Metody oznaczania fosforu

Copper-phosphorous alloys.
Methods for determination of phosphorus


ISS 77.120.30
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 2001−07−01


Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 107; Doniecka państwowym instytutem metali nieżelaznych (ДонИЦМ)

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 10 z dnia 3 października 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

   
Nazwa państwa Nazwa produktu krajowego organu
normalizacyjna
Republika Azerbejdżanu
Азгосстандарт
Republika Armenii
Армгосстандарт
Republika Białoruś
Gosstandart Republiki Białoruś
Republika Gruzji
Грузстандарт
Republika Kazachstanu
Gosstandart Republiki Kazachstanu
Mołdawia
Молдовастандарт
Federacja Rosyjska
Gosstandart Rosji
Republika Tadżykistanu
Таджикгосстандарт
Turkmenistan
Главгосинспекция «Туркменстандартлары»
Republika Uzbekistanu
Узгосстандарт
Ukraina
Gosstandart Ukrainy

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 grudnia 2000 r. N 384-st międzypaństwowy standard GOST 6674.1−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2001 r.

4 ZAMIAN GOST 6674.1−74

1 Zakres zastosowania


Niniejszy standard określa grawimetryczna i fotometryczny metody oznaczania fosforu w jego treści od 5% do 14% w miedziano-фосфористых stopach.

2 powołania Normatywne


W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 859−78 Miedź. Znaczki*
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.


GOST 1277−75 Srebrny азотнокислое. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3652−69 Kwas cytrynowy monohydrat i bezwodny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 3765−78 Amon молибденовокислый. Warunki techniczne

GOST 3773−72 Amonu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4198−75 Potas фосфорнокислый однозамещенный. Warunki techniczne

GOST 4209−77 chlorek Magnezu 6-wodny. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5712−78 Amon щавелевокислый 1-wodny. Warunki techniczne

GOST 6344−73 Тиомочевина. Warunki techniczne

GOST 6674.0−96 Stopów miedziano-фосфористые. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 20490−75 Potas марганцовокислый. Warunki techniczne

3 wymagania Ogólne


Wymagania ogólne — według GOST 6674.0.

4 Grawimetryczna metoda

4.1 Istota metody


Metoda opiera się na pomiarze masy osadu pirofosforanu magnezu po prażeniu go do stałej masy.

4.2 Odczynniki i roztwory


Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1 i 1:99.

Kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór 500 g/dmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора.

Amonu chlorek (chlorek amonu) zgodnie z GOST 3773, roztwór 100 g/dmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора.

Magnezu chlorek (chlorek magnezu) zgodnie z GOST 4209.

Mieszanka магнезиальная: roztwór 55 g krystalicznego chlorku magnezu i 105 g chlorku amonu w 1 dmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфораwody.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1 i 1:9.

Srebrny азотнокислое (azotan srebra) zgodnie z GOST 1277, roztwór 10 g/dmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора.

4.3 Przeprowadzenie analizy

4.3.1 Tuz stopu o masie 0,5 g wnoszą do szklanki o pojemności 300 cmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора, rozpuszcza się w 20 cmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфораroztworu kwasu azotowego, przenoszą w porcelanowej filiżanki, dodać 10 cmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфораkwasu solnego i odparować na wrzącej łaźni wodnej do sucha. Do suchego pozostałej dodać 5 cmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфораkwasu solnego i odparowuje w tych samych warunkach. Resztę suszone w temperaturze (130±5) °C. Do высушенному pozostałej dodać 5 cmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфораkwasu azotowego, 5 cmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфораkwasu solnego i 50 cmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфораciepłej wody. Roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 300 cmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора. Jeśli po rozpuszczeniu pozostałości wyróżnia się kwas krzemowy, zawartość szklanki przesączono przez filtr «niebieska wstążka». W tym przypadku osad przemywa się gorącą rozcieńczonego kwasu solnego (1:99) aż do zaniku reakcji na miedź (kontrola odbywa się za pomocą rozcieńczonego amoniaku (1:1) w reakcji powstawania аммиачного kompleksu miedzi, roztwór, który ma bogaty-kolor niebieski).

Do otrzymanego roztworu dodać 10 cmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфораroztworu kwasu cytrynowego, 20 cmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфораroztworu chlorku amonu i 25 cmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфорамагнезиальной z

mesi.

4.3.2 Do roztworu dodajemy stopniowo mieszając amoniak, rozcieńczony 1:1, do edukacji аммиачного kompleksu miedzi niebieskiego koloru. Roztwór dokładnie wymieszać, dotykając szklanego ścianek szklanki przed rozpoczęciem zaznaczania zanurzenie. Następnie приливают nadmiar rozcieńczonego amoniaku (1:1) w ilości, równe ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфораczęści objętości zawartości szklanki, i pozostawić na noc.

4.3.3 Roztwór z osadem przesączono przez filtr «niebieska wstążka», przemycie osadu rozcieńczonym amoniakiem (1:9). Placek filtracyjny rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфораgorącym rozcieńczonym roztworem kwasu solnego (1:1) i umyć filtr 3−5 razy gorącym rozcieńczonym kwasem solnym (1:99), zbierając przesącz i popłuczyny w szklance, w którym przeprowadzono wstępne strącanie fosforu.

Do powstałej солянокислому roztworu dodać 10 cmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфораroztworu chlorku amonu, 5 cmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфорамагнезиальной mieszanki, rozcieńczyć do 100 cmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфораwody i dalej robią, jak określono w 4.3.2.

4.3.4 Zawartość szklanki przesączono przez filtr «niebieska wstążka», osad przemyto rozcieńczonym amoniakiem (1:9), aż do zaniku reakcji na jony chloru (kontrola odbywa się za pomocą azotanu srebra). Suszone przy 105 °C wietrzenie szafy osad wraz z filtrem jest umieszczany w pre użyciu i ważony tygiel, filtr озоляют, a następnie zapalić do stałej masy w temperaturze (1100±20) °C.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie.

4.4 Przetwarzanie wyników

4.4.1 Zawartość fosforu ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора, %, oblicza się według wzoru

ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора, (1)


gdzie ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора — masa прокаленного zanurzenie pirofosforanu magnezu z zawieszenia stopu, g;


ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора — masa прокаленного zanurzenie pirofosforanu magnezu w doświadczeniu kontrolnym, g;

0,2783 — współczynnik przeliczenia pirofosforanu magnezu na fosfor;

ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора — masa zaczepu stopu r.

4.4.2 Rozbieżność wyników dwóch równoległych definicji nie powinno przekraczać dopuszczalne wartości (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wynosi 0,10%.

4.4.3 Rozbieżność dwóch wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w różnym czasie przez różnych artystów, nie powinno przekraczać dopuszczalne wartości (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wynosi 0,20%.

5 Fotometryczny metoda

5.1 Istota metody


Metoda opiera się na pomiarze przy długości fali 570 nm gęstości optycznej roztworu, powstałego w obecności tiomocznika fosforu, molibdenu kompleksu (molibdenowego błękit).

5.2 Aparatura, odczynniki i roztwory


Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Potas марганцовокислый (nadmanganian potasu) zgodnie z GOST 20490, roztwór 20 g/dmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора.

Amon щавелевокислый (szczawian amonu) zgodnie z GOST 5712, roztwór 25 g/dmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:2.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny (etanol) zgodnie z GOST 18300 i rozcieńczony 5:8.

Amon молибденовокислый (amonu molibdenian) zgodnie z GOST 3765, перекристаллизованный z roztworu, świeżo przygotowany roztwór 50 g/dmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора. Перекристаллизацию molibdenian amonu odbywa się w następujący sposób: 70 g narkotyków rozpuszczone w 400 cmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфораwody po podgrzaniu do 70−80 °C i dwukrotnie sączy gorący roztwór przez jeden i ten sam filtr «niebieska wstążka». Do roztworu dodać 250 cmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфораetanolu. Roztwór ochłodzono i dają się rozstrzygnąć w ciągu 1 h. Spadła kryształy odsącza się na lejku Buchnera, wciągając roztwór, i powtarzają перекристаллизацию. Po filtracji kryształy myje 2−3 razy etanolem, rozcieńczonym 5:8, porcje od 20 do 30 cmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора. Po tym ich suszone na powietrzu.

Тиомочевина według GOST 6344, roztwór 100 g/dmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора.

Potas фосфорнокислый однозамещенный (монокалийфосфат) zgodnie z GOST 4198.

Przygotowanie standardowego roztworu fosforu: 8,7874 g монокалийфосфата (wstępnie suszonych w 105 °C do stałej masy) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора, rozpuszcza się w wodzie, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфораstandardowego roztworu zawiera 0,002 g fosforu.

Miedź według GOST 859.

5.3 Przeprowadzenie analizy

5.3.1 Tuz stopu o masie 0,1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора, rozpuszcza się w 20 cmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфораroztworu kwasu azotowego i gotuje się do usuwania tlenków azotu.

5.3.2 Dodać 5 cmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфораroztworu nadmanganianu potasu i odporne na ciepłej płycie do pełnej krzepnięcia tlenku manganu (IV). Dodać kroplami roztwór szczawianu amonu, aż do całkowitego rozpuszczenia osadu. Aby uniknąć nadmiaru szczawianu amonu po dodaniu każdej kropli jego roztwór dokładnie wymieszać.

Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 200 cmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора, dostosowane do kreski wodą i dokładnie wymieszać.

5 cmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфораroztworu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора, dodać 12 cmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфораrozcieńczonego kwasu solnego (1:2), 10 cmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфораroztworów tiomocznika i molibdenianu amonu. Wszystkie odczynniki приливают powoli przy stałym mieszaniu. Dostosowane do kreski wodą i ponownie wymieszać. Próba jest gotowy do analizy.

5.3.3 Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześciu kolb stożkowych o pojemności 250 cmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфораumieszcza się w 0,1 g miedzi, dodają 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 i 7,0 cmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфораstandardowego roztworu fosforu i rozpuścić, dodając do każdej kolby 20 cmГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфораroztworu kwasu azotowego, gotuje się do usuwania tlenków azotu i dalej robią, jak określono w 5.3.2.

5.3.4 Przez 15 min po przygotowaniu mierzą gęstość optyczną roztworu próbki i roztworów do budowania krzywej kalibracyjnej na фотоэлектроколориметре przy długości fali 570 nm w kuwecie o grubości warstwy 20 mm.

Roztwór porównania służy woda.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych «gęstość optyczna roztworu — masa fosforu, odpowiednia аликвотной części roztworu». Ułamek masowy fosforu w próbce określają w градуировочному grafikę.

5.3.5 jest Dozwolone instalować ułamek masowy fosforu metodą porównania. Do tego jednocześnie z analizą próbki przeprowadzają analizę próbki porównania w 5.3.1 i 5.3.2, w ramach którego używają standardowy wzór z bliskim zawartością fosforu.

5.4 Przetwarzanie wyników

5.4.1 ułamek masowy fosforu ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора, %, oblicza się według wzoru

ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора, (2)


gdzie ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора — masa fosforu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;


ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора — masa zaczepu stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu próbki, r.

5.4.2 Przy użyciu metody porównania ułamek masowy fosforu ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора, %, oblicza się według wzoru

ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора, (3)


gdzie ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора — udział masowy fosforu w próbce porównania, %;


ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора — wartość gęstości optycznej analizowanego roztworu;

ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора — masa zaczepu próbki porównania, odpowiednie аликвотной części roztworu próbki, g;

ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора — wartość gęstości optycznej roztworu porównania;

ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора — masa zaczepu stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu próbki, r.

5.4.3 Rozbieżność wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinno przekraczać dopuszczalne wartości zgodnie z 4.4.2 i 4.4.3.