GOST 15027.9-77

• gost-150279-77.pdf (424.14 KiB)
  ГОСТ 15027.9-77

GOST 15027.9−77 Brązu безоловянные. Metody ustalania antymonu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 15027.9−77

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZU БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody ustalania antymonu

Non-tin bronze.
Methods for the determination of antimony

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 28.06.77 N 1614

3. W ZAMIAN GOST 15027.9−69

4. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1542−79

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

7. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzonej w lutym 1983 r., marcu 1988 r. (ИУС 6−83, 6−88)


Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny metoda określania antymonu z fioletem krystalicznym (przy masowym udziale antymonu od 0,001% do 0,6%), экстракционно-fotometryczny metoda określania antymonu z diamentowym na zielono (przy masowym udziale antymonu od 0,1% do 0,65%) i atomowej абсорбционный metoda określania antymonu (przy masowym udziale antymonu od 0,001% do 0,05% i od 0,05% do 0,6%) w бронзах безоловянных według GOST 18175, GOST 614 i GOST 493.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 15027.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA ANTYMONU Z FIOLETEM KRYSTALICZNYM

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na ekstrakcji пятивалентной antymonu toluenem w postaci гексахлорстибата fiolet i pomiarze gęstości optycznej ekstraktu po zaznaczeniu antymonu соосаждением ją z dwutlenkiem manganu i rozpuszczania zanurzenie w kwasie solnym.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1 i 1:100.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńczająca 7:3, 3:1 i 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 1:5 i roztwór 0,25 mol/dm.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:1.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 10 g/dm.

Mangan сернокислый według GOST 435, roztwór 50 g/dm.

Cyna двухлористое TEJ 6−09−5384, roztwór 100 g/dmw kwas solny, rozcieńczonym 1:1.

Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór 100 g/dm.

Mocznik według GOST 6691, roztwór nasycony; jest przygotowany w następujący sposób: 100 g mocznika, rozpuszcza się w 100 cmciepłej wody.

Fiolet krystaliczny, roztwór 2 g/dm.

Toluen według GOST 5789.

Sód сернокислый bezwodny według GOST 4166.

Cer (IV) сернокислый, roztwór 0,4 g/dm0,25 mol/dmkwasu siarkowego.

Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456, roztwór 1 g/dm.

Antymon według GOST 1089 marki Су00.

Roztwory antymonu.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g kwas azotowy rozpuszcza się po podgrzaniu do 50 cmstężonego kwasu siarkowego. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, приливают 175 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, schłodzić, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g antymonu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 70 cmstężonego kwasu solnego, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g antymonu.

(Zmieniona redakcja

, Zm. N 1).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz brązu o masie podanej w tabeli.1, rozpuszczone po podgrzaniu w 5−10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, w szklance o pojemności 250 cm, przykryty strefą szybą. Roztwór ochłodzono, szkiełka spłukać wodą. Roztwór rozcieńczono wodą do objętości 50 cm. Podczas analizy krzemionkowy brązu tuz stopu 0,5 g umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, 2 cmkwas fluorowodorowy i ogrzewać do rozpuszczenia. Po schłodzeniu ścianki filiżanki spłukać niewielką ilością wody, dodać 3 cmstężonego kwasu siarkowego i odparować przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Kubek chłodzi, umyć ściany niewielką ilością wody i powtórzyć выпаривание przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu rozpuszczone sole w 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, tłumaczą roztwór w zlewce o pojemności 250 cmi rozcieńczono wodą do objętości 50 cm, dalej (dla normalnych i dla krzemionkowy brązu) otrzymany roztwór zobojętnia amoniakiem do pojawienia się osadu wodorotlenku miedzi, nie zanikającego podczas mieszania, i dodają pipety 0,5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, a następnie dodać 1 cmroztworu nadmanganianu potasu, szklanka serwowane jest strefą szybą i roztwór ogrzewa się prawie do wrzenia. Następnie dodać 1 cmroztworu siarczanu manganu i gotować przez 2 min. Roztwór pozostawić na 1 godz., po czym osad odsącza się na gęsty filtr, mycie szkła i osad 4−5 razy gorącego kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:100, aż do zaniku zabarwienia азотнокислой miedzi.

Filtr z osadem przenosi się do zlewki, w którym przeprowadzono osadzanie, dodać 10−15 cmstężonego kwasu siarkowego, 20−25 cmstężonego kwasu azotowego i odparować roztwór do rozpoczęcia wydzielania gęstego białego dymu kwasu siarkowego. Jeśli roztwór jest pomalowany, dodają jeszcze 5−10 cmstężonego kwasu azotowego i powtarzają выпаривание. Szklanka chłodzi, ścianki szklanki umyć wodą i odparować roztwór do uzyskania wilgotnych soli. Po schłodzeniu do pozostałej dodać 7 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 7:3, i ogrzewano w temperaturze 80−95 °C aż do całkowitego rozpuszczenia soli. Roztwór przenosi się do делительную lejek o pojemności 100−150 cm, umyć szklankę 3 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 7:3, i dostarczenie jej objętość roztworu do 10 cm. Przy masowym udziale antymonu ponad 0,01% roztwór przenosi się do odpowiedniego kolbie miarowej (tab.1) i rozcieńczyć do kreski kwasem solnym, rozcieńczonego 7:3.

Tabela 1

W tym przypadku wybierają określonej w tabeli.1 аликвотную część roztworu w делительную lejek o pojemności 150 cmi dodać kwasu solnego, rozcieńczonego 7:3, do objętości 10 cm. Dodają w делительную lejek 1−2 krople roztworu двухлористого cyny do odbarwienia roztworu, wymieszać i pozostawić na 1 minutę, a Następnie dodać 1 cmroztworu азотистокислого sodu, lejek zamknąć korkiem i wstrząsnąć 2 min Odkrywają lejek. Przez 2 min, dodać 1 cmroztworu mocznika i miesza 30 s. Następnie dodaje 68 cmwody, 10 kropli roztworu fioletu krystalicznego, wymieszać, dodać 25 cmtoluenu i ekstrahowano w ciągu 1 min.

Według drugiego wariantu dodają do 10 cmсолянокислого roztworu do podziału lej 0,5 cmroztworu ceru (IV), mieszając, przez 1 min, dodać 1 cmroztworu солянокислого hydroksyloaminy, wymieszać i po chwili dodają 60 cmwody. Roztwór wymieszać, dodać 50 cmtoluenu, 10 kropli fioletu krystalicznego i ekstrahowano w ciągu 1 min.

Po rozdzieleniu faz dolną warstwę wodną odrzucają, a organiczny warstwa wlać do suchej zlewki o pojemności 50 cm, zawierający 0,2 g bezwodnego siarczanu sodu.

Pomiar gęstości optycznej otrzymanego ekstraktu na фотоколориметре z czerwonym nd (=590−610 nm) w kuwecie o długości 2 cm lub na spektrofotometrze w kuwecie o długości 1 cm przy długości fali 610 nm. Roztwór porównania służy toluen.

Uwaga. W tym przypadku, jeśli analiza nie zostanie zakończona w ciągu dnia, może być przerwany po sedymentacji antymonu z dwutlenkiem manganu lub po odparowaniu roztworu z kwasem siarkowym.


Zawartość antymonu znaleźć w градуировочному g

рафику.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W podziałowe lejków o pojemności 150 cmwstrzykuje 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmroztworu B i dodać kwasu solnego, rozcieńczonego 7:3, 10 cm. Dodać 1−2 krople roztworu двухлористого cyny, wymieszać i pozostawić na 1 minutę, następnie analiza prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych roztworów i odpowiadających im stężeń antymonu budują градуировочный wykres.

2.3.1−2.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy antymonu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa antymonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1a.

Tabela 1a

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1a.

2.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek безоловянных brąz, poświadczona w określony sposób, skojarzeniami wyników uzyskanych fotometrycznej i atomowej абсорбционным metodami lub metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA ANTYMONU Z DIAMENTOWYM NA ZIELONO

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na ekstrakcji toluenem pomalowanego na kolor niebiesko-zielony гексахлорстибата diamentowego zielonego i pomiarze gęstości optycznej ekstraktu.

Metoda pozwala określić antymon na tle wszystkich składników brązu, bez ich uprzedniego oddziału.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńczone 3:1 i 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:5.

Cyna двухлористое po DRUGIEJ 6−09−5384, świeżo przygotowany roztwór 100 g/dmw kwas solny, rozcieńczonym 1:1.

Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór 100 g/dm.

Mocznik według GOST 6691 roztwór nasycony; jest przygotowany w następujący sposób: 100 g mocznika, rozpuszcza się w 100 cmciepłej wody.

Diament zielony, roztwór 2 g/dm.

Toluen według GOST 5789.

Antymon według GOST 1089 marki Су00.

Standardowe roztwory antymonu.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,05 g kwas azotowy rozpuszcza się po podgrzaniu do 25 cmstężonego kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do etykiety kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:5, i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g antymonu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczonego 3:1 i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g antymonu.

Roztwór B przygotować dzień zastosowania.

Sód сернокислый bezwodny według GOST 4

166.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz brązu o masie 0,1 g rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, w szklance o pojemności 250 cm, przykryty strefą szybą, po podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia szkiełka i ścianki szklanki spłukać wodą, dodać 3 cmstężonego kwasu siarkowego i odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Охладив roztwór, umyć ściany szklanki niewielką ilością wody i powtórzyć выпаривание. Do pozostałej приливают 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 3:1, rozpuszczone sole i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, po czym dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczonego 3:1 i wymieszać.

W делительную lejek o pojemności 150 cmwybierają 5 cmanalizowanego roztworu, dodać dwie krople roztworu chlorku cyny, wymieszać i pozostawić na 1 minutę, a Następnie wstrzykuje się 1 cmroztworu азотистокислого sodu, dobrze wymieszać i pozostawić na 5 min. następnie dodać 1 cmroztworu mocznika, miesza 30 i rozcieńczono wodą do 50 cm. Następnie wstrzykuje się 1 cmroztworu diamentowego zielony, 30 cmtoluenu i ekstrahowano, wstrząsając w ciągu 1 min.

Po faz dolną warstwę wodną odrzucają, a organiczny warstwa wlać do suchej zlewki o pojemności 50 cm, zawierający 0,2 g bezwodnego siarczanu sodu. Przez 10 min pomiaru gęstości optycznej na spektrofotometrze przy długości fali 640 nm lub фотоэлектроколориметре z czerwonym nd w =590−610 nm w kuwecie o długości 1 cm Roztworu porównania służy toluen. Zawartość antymonu znaleźć w градуировочному

grafikę.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W podziałowe lejków o pojemności 150 cmwstrzykuje 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 i 3,5 cmroztworu B i dodać kwasu solnego, rozcieńczonego 3:1, do 5 cm. Dodać dwie krople roztworu двухлористого cyny, a następnie wymieszać i pozostawić na 1 min. Po to jest wstrzykiwany do 1 cmroztworu азотистокислого sodu i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im содержаниям antymonu budują градуировочный wykres.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy antymonu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa antymonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1a.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1a.

4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w pkt 2.4.4.

4.3, 4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

5. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OKREŚLANIA ANTYMONU (PRZY MASOWYM UDZIALE ANTYMONU od 0,001% do 0,05%)

5.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomami antymonu, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze po wstępnej alokacji antymonu соосаждением ją z dwutlenkiem manganu.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla antymonu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i 1,5 mol/dmroztworu.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1, 1:4 i roztwór 2,5 mol/dm.

Kwas solny według GOST 3118, roztwór 1 mol/dm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Amoniakowa według GOST 3760.

Mangan азотнокислый w OST 6−09−4011, roztwór 20 g/dm.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 10 g/dm.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Antymon według GOST 1089 z masowym udziałem antymonu nie mniej niż 99,9%.

Standardowe roztwory antymonu.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,25 g kwas azotowy rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwas siarkowy, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dodać do kreski roztworem 2,5 mol/dmkwasu siarkowego.

1 cmroztworu A zawiera 0,0005 g antymonu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski roztworem 2,5 mol/dmkwasu siarkowego.

1 cmroztworu B zawiera 0,00005 g

antymonu.

5.3. Przeprowadzenie analizy

5.3.1. Dla brąz z masowym udziałem krzemu do 0,05%

Tuz brązu o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Tlenki azotu usuwany przez gotowanie i roztwór rozcieńczono wodą do objętości 50 cm. Dodać 5 cmroztworu азотнокислого manganu, roztwór zobojętnia amoniakiem do pojawienia się osadu wodorotlenku miedzi, dodają 18 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i wody do objętości 90 cm. Roztwór ogrzewano do wrzenia, dodać 10 cmroztworu nadmanganianu potasu i gotować przez 2 min. Po 30 min osad odsącza się na gęsty filtr i umyć szklankę i osad 4−5 razy gorącym roztworem 1,5 mol/dmkwasu azotowego. Osad z rozszerzonego filtru przemyć wodą w szklance, w którym prowadzone osadzanie, filtr przemyto 10 cmgorącego roztworu kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, zawierającego kilka kropli roztworu nadtlenku wodoru, a następnie wodą.

Umyć filtr odrzucają, a roztwór odparowano do wilgotnych soli. Po schłodzeniu dodać 8 cmroztworu 1 mol/dmkwasu solnego, przy masowym udziale antymonu do 0,02% roztwór przenoszą w kolbie miarowej lub градуировочную probówki o pojemności 10 cm, a przy masowym udziale antymonu ponad 0,02% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmi dodać do kreski roztworem 1 mol/dmkwasu solnego.

Mierzą atomową wchłanianie antymonu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 217,6 lub 231,1 nm równolegle z градуировочными ras

творами.

5.3.2. Na brąz, z masowym udziałem krzemu powyżej 0,05%

Tuz brązu o masie 2 g umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i 2 cmkwas fluorowodorowy. Po rozpuszczeniu dodać 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i roztwór odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie odparować do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, ścianki filiżanki płucze 20 cmwody, ogrzewać roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 250 cm, dodać wodą do objętości 50 cm, dodać 5 cmroztworu азотнокислого manganu i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 5.3.1

.

5.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedmiu z ośmiu szklanek o pojemności 250 cmumieszcza się 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu B. We wszystkie szklanki dodać wody do objętości 50 cm, dodać 5 cmroztworu азотнокислого manganu i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 5.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy antymonu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie antymonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość końcowego roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, r.

5.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1a.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

5.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1a.

5.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w pkt 2.4.4.

5.4.3, 5.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

6. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OKREŚLANIA ANTYMONU (PRZY MASOWYM UDZIALE ANTYMONU od 0,05% do 0,6%)

6.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomami antymonu, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze.

6.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla antymonu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas solny według GOST 3118 i roztwory 2 i 1 mol/dm.

Mieszanka kwasów; jest przygotowany w następujący sposób: ilość kwasu azotowego miesza się z trzech ilości kwasu solnego.

Kwas siarkowy według GOST 4204.

Antymon według GOST 1089 z masowym udziałem antymonu nie mniej niż 99,9%.

Standardowy roztwór antymonu; jest przygotowany w następujący sposób: 0,25 g kwas azotowy rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwas siarkowy, roztwór chłodzi się, rozcieńcza się roztworem 2 mol/dmkwasu solnego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dodać do kreski roztworem 2 mol/dmkwasu solnego.

1 cmroztworu zawiera 0,0005 g antymonu.

6.3. Przeprowadzenie analizy

6.3.1. Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmmieszaniny kwasów. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski roztworem 1 mol/dmkwasu solnego.

Mierzą atomową wchłanianie antymonu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 217,6 lub 231,1 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

6.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W dziewięciu z dziesięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 i 14,0 cmstandardowego roztworu antymonu i dodać do etykiety 2 mol/dmroztworu kwasu solnego.

Mierzą atomową wchłanianie antymonu w sposób określony w pkt 6.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

6.4. Przetwarzanie wyników

6.4.1. Ułamek masowy antymonu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie antymonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość końcowego roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, r.

6.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1a.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

6.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1a.

6.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w pkt 2.4.4.

6.4.3, 6.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).