Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 13938.7-78

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 13938.7−78 Miedź. Metody oznaczania ołowiu (ze Zmianami N 1, 2, 3, 4)


GOST 13938.7−78

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MIEDŹ

Metody oznaczania ołowiu

Copper. Methods for determination of lead


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

R. P. Гиганов, E. M. Феднева, A. A. Бляхман E. D. Шувалова, A. N. Sawieliew

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 24.01.78 N 155

3. W ZAMIAN GOST 13938.7−68

4. Standard zgodny z międzynarodową normą ISO 4749−84

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Numer rozdziału, punktu
GOST 859−78
Wprowadzenie część; 3.2
GOST 3118−77
2.2; 3.2
GOST 3760−79
2.2; 3.2
GOST 3778−77
2.2; 3.2
GOST 4236−77
2.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2
GOST 5457−75
3.2
GOST 9293−74
2.2
GOST 9849−86
3.2
GOST 13938.1−78
1
GOST 20448−90
3.2
GOST 22861−93
2.2; 3.2

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

7. REEDYCJA (listopad 1999 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, 4, zatwierdzone w maju 1982 r., kwietniu 1983 r., czerwcu 1985 r., w kwietniu 1988 r. (ИУС 8−82, 7−83, 8−85, 7−88)


Niniejszy standard określa полярографический i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale od 0,0005 do 0,06%) metody oznaczania ołowiu w miedzi marek zgodnie z GOST 859*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. Tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

1. WYMAGANIA OGÓLNE


Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa podczas wykonywania analiz — według GOST 13938.1.

Rozdz.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA OŁOWIU (przy masowym udziale ołowiu od 0,0005 do 0,06%)

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na полярографическом ustalaniu ołowiu na tle 0,5 M roztwór kwas chlorowy w zakresie potencjałów od minus 0,45 do minus 0,85 W stosunku do dolnej rtęci.

Ołów oddzielone od głównej masy miedzi wytrącenia z roztworu amoniaku w połączeniu z wodorotlenek żelaza lub lantanu z kolejnych растворением гидроокисей w wybielaczem kwasie.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф nakładki napięcia zmiennego.

Azot w butli zgodnie z GOST 9293.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:49.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i 1:3.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1 i 1:100.

Żelazo (III) азотнокислое, 1,5%-roztwór, roztwór 5 g/dmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). 1 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu zawiera 2 mg żelaza.

Tlenek lantanu.

Chlorek lantanu, семиводный.

Lantan азотнокислый, шестиводный.

Roztwór lantanu; jest przygotowany w następujący sposób: 2,4 g tlenku lantanu rozpuszczone w 15 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, lub 5,4 g chlorku lantanu lub 6,2 g азотнокислого lantanu najpierw rozpuszcza się w wodzie, a następnie dodać 10 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór wlać wody do 1 dmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)i wymieszać.

1 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu zawiera 2 mg lantanu.

Kwas хлорная 0,5 M roztwór.

Ołów wysokiej czystości według GOST 22861 lub ołowiu według GOST 3778*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3778−98. Tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Ołów азотнокислый według GOST 4236.

Roztwory ołowiu.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,500 g ołowiu rozpuszczono w 25 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu azotowego, rozcieńczamy 1:3, приливают 100 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wody, roztwór wlać w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu zawiera 0,5 mg ołowiu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: pipety wybierają 20 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu A do szklanki o pojemności 200 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), dodać 5 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwas chlorowy i odparować roztwór do pojawienia się pary kwas chlorowy. Resztę schłodzić, dodać 10−15 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wody i odparować roztwór prawie do zaprzestania wydzielania się pary kwas chlorowy. Po schłodzeniu do pozostałej приливают 50 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,5 M roztwór kwas chlorowy i roztwór ogrzewano pod strefą szybą do wrzenia. Roztwór ochłodzono i wlać w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), dodać do etykiety 0,5 M roztwór kwas chlorowy i wymieszać.

1 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu zawiera 0,02 mg ołowiu.

Roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 0,160 g азотнокислого ołowiu lub 0,100 g ołowiu rozpuszcza się w 20 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu kwasu azotowego. Przy stosowaniu metalicznego ołowiu do usuwania tlenków azotu roztwór zagotować, a następnie ochłodzono. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu W zawiera 0,1 mg ołowiu.

Roztwór G; 50 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu W umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), dodać 5 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu azotowego, wlać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przechowywać nie więcej niż 5 h.

1 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)G roztworu zawiera 0,01 mg ołowiu.

Roztwory ołowiu standardowe; jest przygotowany w następujący sposób: do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)микробюреткой bywa 0; 0,5; 1,5; 2,5; 4,0; 5,0; 7,5; 10,0 i 15,0 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu B, dodać do etykiety 0,5 M roztwór kwas chlorowy i wymieszać. Roztwory zawierają 0; 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0 i 3,0 mg/dmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ołowiu. Roztwory przygotowane bezpośrednio przed полярографированием.

Dopuszcza się stosowanie innych odczynników, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, nie są gorsze od międzynarodowych określonych w standardzie.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 4).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz miedzi o masie 5,0 g rozpuszczono w 25 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu azotowego i 5 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu solnego tłuszczowych pod strefą szybą. Roztwór ogrzewa się do całkowitego usunięcia tlenków azotu, a następnie wlać w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), dodać wodą do kreski i wymieszać. Podczas analizy miedzi 20 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu (przy masowym udziale ołowiu do 0,003%) lub 10 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(przy masowym udziale ołowiu ponad 0,003%) umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), rozcieńcza się wodą do 150−200 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), dodać 2 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu żelaza lub lantanu, przy masowym udziale ołowiu do 0,01% i 10 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu żelaza lub lantanu, przy masowym udziale ołowiu powyżej 0,01%, roztwór ogrzewano do 60 °C i wytrąconego wodorotlenku roztwór amoniaku.

Po koagulacji zanurzenie w ciągu 15 min osad przesączono na filtr średniej gęstości i myte kilka razy gorącym roztworem amoniaku, rozcieńczonym 1:49. Osad гидроокисей strumieniem gorącej wody umyć szklankę, w którym przeprowadzono osadzanie, umyć filtr 10 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)gorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, a następnie trzy razy gorącej kwasu solnego, rozcieńczonym 1:100. Wodorotlenku ponownie wytrąca się z roztworu amoniaku, jak wyżej.

Osad гидроокисей zmyć z filtra około 30 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,5 M roztwór kwas chlorowy, ogrzewać do rozpuszczenia osadu, chłodzi, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)i dodać 0,5 M roztwór kwas chlorowy do etykiety (oryginalny roztwór).

Podczas analizy miedzi z masowym udziałem ołowiu od 0,0005 0,01% część roztworu umieścić w naczyniu do pasma azotu. Przepuszczają azot w ciągu 15 min, wlać roztwór do ogniwa elektrolitycznego i полярографируют w zakresie potencjałów od minus 0,45 do minus 0,85 V.

Podczas analizy miedzi z masowym udziałem ołowiu powyżej 0,01% w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)umieszcza się 10 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu, roztwór dodać do etykiety 0,5 M roztwór kwas chlorowy i wymieszać.

Część roztworu umieścić w naczyniu do pasma azotu i dalej postępuje jak wyżej.

Jednocześnie prowadzą dwa kontrolnych doświadczenia w celu uwzględnienia zawartości ołowiu w stosowanych реактивах.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.3.2. Tuz miedzi o masie 1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)i rozpuścić w 10 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu kwasu azotowego. Szklanka serwowane jest strefą szkłem i po podgrzaniu usuwają tlenki azotu.

Do roztworu приливают wodę do 150 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)i 10 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)1,5% roztworu азотнокислого żelaza (III) lub 10 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu lantanu. Roztwór ogrzewano do temperatury 60 °C i dodać taką ilość wody amoniaku, aby miedź przeszła do roztworu w postaci аммиачного kompleksu.

Osad po 15 min odsącza się na filtr średniej gęstości i kilka razy umyć gorącym roztworem amoniaku. Osad przemyć strumieniem gorącej wody do szklanki, w którym przeprowadzono osadzanie. Osad rozpuszcza się w 5 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu kwasu solnego. Następnie wodorotlenek ponownie wytrąca wodnym amoniaku, jak opisano powyżej. Osad odsącza się przez ten sam filtr i rozpuszczone 25 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)gorącego roztworu kwas chlorowy, dodając ją małymi porcjami. Roztwór ochłodzono i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), wlać roztwór kwas chlorowy do kreski i wymieszać. Część roztworu umieścić w naczyniu do полярографирования i usuwają tlen skasowaniem azotu w ciągu 10−15 min. Roztwór полярографируют w zakresie potencjałów od minus 0,45 do minus 0,85 (w stosunku do dolnej rtęci).

Jednocześnie kontrolne przeprowadzają doświadczenia. Średnia wysokość szczytów, uzyskanych przy полярографировании roztworów kontrolnych doświadczeń, odejmuje z wysokości pików uzyskanych przy полярографировании analizowanych roztworów.

Masę ołowiu, odpowiednią разностям szczytów, można znaleźć w градуировочному grafikę, budujący, jak określono w pkt 2.3.3.

2.3.3. Do budowy градуировочных wykresów, przy masowym udziale ołowiu od 0,0005 do 0,006% w pięciu z sześciu szklanek o pojemności 400 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)umieszczone 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 i 6,0 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu G, a przy masowym udziale ołowiu od 0,005 do 0,06% w pięciu z sześciu szklanek umieszczone 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 i 6,0 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu W. W każdej zlewki dodać 10 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu azotowego, 150 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wody, do 10 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)1,5%roztworu азотнокислого żelaza lub 10 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu lantanu i dalej robią, jak określono w pkt 2.3.2.

Na podstawie otrzymanych wartości wysokości szczytów i odpowiednio im содержаниям ołowiu budują градуировочный wykres.

2.3.2, 2.3.3. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA OŁOWIU (przy masowym udziale ołowiu od 0,0005 do 0,06%)

3.1. Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwas azotowy i pomiarze absorpcji linii ołowiu wraz z wprowadzeniem солянокислого lub азотнокислого roztworów w płomień acetylen-powietrze przy długości fali 283,3 nm.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный, zawierający lampę o ołowianych katodą wnękową, palniki do płomieniu acetylen-powietrze lub propan-butan-powietrze i atomizacja system.

Acetylen według GOST 5457.

Propan-butan według GOST 20448.

Sprężarka powietrza.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1, i roztwór 0,1 mol/dmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Miedź электролитная według GOST 859 i roztwór miedzi 100 g/dmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4): 10,0 g miedzi umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 70 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i ogrzewać do rozpuszczenia. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)zawiera 0,1 g miedzi.

Ołów wysokiej czystości według GOST 22861 lub ołowiu według GOST 3778.

Roztwory ołowiu standardowe.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 1,0 g ołowiu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)i rozpuścić w 10 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu zawiera 1 mg ołowiu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 50 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu zawiera 0,005 mg ołowiu.

Kwas solny według GOST 3118 i roztwór 1:1.

Amoniakowa według GOST 3760 i roztwór 1:99.

Żelazo według GOST 9849, азотнокислый roztwór 25 g/dmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Uniwersalna lampka papier.

3.1, 3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Przy ustalaniu ołowiu powyżej 0,005% tuz miedzi o masie 2,0 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)i rozpuszcza się w 20−25 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), dodać do kreski wodą i wymieszać. Otrzymany roztwór miedzi, rozpyla się w płomień atomowej absorpcji spektrofotometru i mierzą wchłanianie w płomieniu przy długości fali 283,3 nm.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie ze wszystkimi stosowanymi odczynnikami. Wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia odjąć z wartości gęstości optycznej analizowanego roztworu.

Masę ołowiu w roztworze ustalane na градуировочному grafikę.

Jest dozwolone w celu określenia masowego udziału ołowiu użyć metody dodatków.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 4).

3.3.1 a. Przy masowym udziale ołowiu do 0,005% tuz miedzi o masie 5,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)i rozpuszczono w 25 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kwasu azotowego. Ogrzewa się do zaprzestania wydzielania tlenków azotu. Następnie приливают 250 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wody i 5 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu żelaza, ogrzewano do temperatury 60 °C. Приливают amoniak w takiej ilości, aby cała miedź przeszła w аммиачный kompleks i jeszcze 5 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Roztwór ogrzewano w temperaturze 60−70 °c do koagulacji zanurzenie. Przesączono przez filtr średniej gęstości i przemyto 3−4 razy gorącym roztworem amoniaku (1:99). Rozpuszcza osad na filtrze 10 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)gorącego roztworu kwasu solnego (1:1), zbierając przesącz do szklanki, gdzie prowadzili osadzanie. Filtr umyć ciepłą wodą do neutralnej reakcji cieczy (test w uniwersalnym papierkiem papierze). Po ochłodzeniu roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 25 lub 50 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Mierzą absorpcja linii ołowiu, ścierając roztwór w płomieniu acetylen-powietrze, przy długości fali 283,3 nm jednocześnie z roztworu kontrolnego doświadczeń i rozwiązań do budowania krzywej kalibracyjnej.

Jest dozwolone w анализируемом roztworze oznaczanie zawartości bizmutu (od 0,0003 do 0,005%), cyny (od 0,01 do 0,06%) i antymonu (od 0,0005 do 0,02%).

Masę ołowiu określają w градуировочному grafikę.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 4).

3.3.2. Budowanie połówkowego grafika przy masowym udziale ołowiu od 0,001 do 0,1%

Do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)umieszczone 0; 0,5; 1; 2; 4 i 6 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu B, co odpowiada 0, 50, 100, 200, 400 i 600 mikrogramów ołowiu, dodać 10 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztworu miedzi, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Mierzą wchłanianie przygotowanych roztworów, w sposób określony w pkt 3.3.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i odpowiednio im содержаниям ołowiu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale ołowiu od 0,0005 do 0,001%

Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześć szklanek o pojemności 400 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)umieszcza się na 5,0 g miedzi i rozpuszczone zgodnie z pkt 3.3.1; приливают 200−250 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)wody i 5 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотнокислого roztworu żelaza. W pięciu z sześciu szklanek dodają 0; 0,5; 2,0; 5,0 i 10,0 cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)standardowego roztworu B i dalej analizę nadal zgodnie z pkt 3.3.1 a. Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiadających im stężeń standardowych roztworów budują градуировочный wykres.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 4).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy ołowiu ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)w procentach przy полярографическом ustalaniu obliczamy według wzoru

ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


gdzie ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — wysokość fali ołowiu, uzyskane przy полярографировании analizowanego roztworu, pomniejszonej o wysokości fali kontrolnej doświadczenia, mm;

ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masa miedzi, odpowiednia аликвотной części roztworu pobranej do полярографирования, g;

ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — objętość analizowanego roztworu cmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — wartość relacji wysokości fali ołowiu standardowego roztworu do jego stężenia, mm/mg/dmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Wartość ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)dla wybranej czułości urządzenia znajdują полярографируя dwa standardowe rozwiązanie (bliskich na stężenie ołowiu i jego stężenia w анализируемом roztworze) w tym samym przedziale potencjałów, i obliczamy według wzoru

ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


gdzie ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4); ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


gdzie ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — stężenia standardowych rozwiązań, mg/dmГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);


ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — wysokości fal, uzyskane przy полярографировании standardowych rozwiązań, mm.

4.1.1. Ułamek masowy ołowiu ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)w procentach przy полярографическом definicji z budową krzywej kalibracyjnej obliczamy według wzoru

ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


gdzie ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masa ołowiu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masa zaczepu miedzi, r.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

4.2. Ułamek masowy ołowiu ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)w procentach przy atomowej абсорбционном ustalaniu obliczamy według wzoru

ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


gdzie ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masa ołowiu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

ГОСТ 13938.7-78 Медь. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — masa zaczepu miedzi, r.

4.3. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji i dwóch badań nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

     
Udział masowy ołowiu, %
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %, wyniki
  równolegle definicji
analiz
Od 0,0005 do 0,0010 subskryb.
0,0002
0,0003
W. św. 0,0010 «0,0030 «
0,0004
0,0006
«0,0030» 0,0100 «
0,0008
0,0010
«0,010» 0,030 «
0,002
0,004
«0,030» 0,060 «
0,004
0,006



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

4.4. Przy różnicach w ocenie masowego udziału ołowiu stosuje się полярографический metoda.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 4).