Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 23859.7-79

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 23859.7−79 Brązu żaroodporne. Metoda oznaczania ołowiu (ze Zmianami N 1, 2)


GOST 23859.7−79

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD


BRĄZU ŻAROODPORNE

Metoda oznaczania ołowiu

Bronze fire resistance. Method for the determination of lead


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01


Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 16 października 1979 r N 3937 termin wprowadzenia zainstalowana z 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w czerwcu 1985 roku, w marcu 1990 roku (ИУС 9−85, 7−90).


Niniejszy standard określa полярографический metoda oznaczania ołowiu (przy masowym udziale ołowiu od 0,002 do 0,05%) w żaroodpornych stopów miedzi.

Metoda opiera się na alokacji ołowiu соосаждением wodorotlenek żelaza (III) w azotanie środowisku, a następnie wyznaczeniem go na полярографе ac na tle 1 mol/dmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kwasu fosforowego. Maksimum prądu odzyskiwania ołowiu jest rejestrowany przy minus 0,55 V.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086−87 z dodatkiem GOST 23859.1−79, rozdz.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY


Полярограф ac PPT-1.

Komórka полярографическая (o pojemności 40 cmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)), wykonane ze szkła ze zdalnym anodą (nasycony каломельным elektrodą) i ртутным капающим elektrodą.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Amoniakowa według GOST 3760−79 i rozcieńczony 1:50.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80 i 1 mol/dmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu.

Żelazo хлорное według GOST 4147−74, roztwór 10 g/dmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)w kwas solny, rozcieńczonego 5:100.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1 i 5:100.

Kwas хлорная.

Ołów marki Z0 według GOST 3778−98.

Standardowe roztwory ołowiu.

Roztwór A. 0,1 g ołowiu rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Tlenki azotu usuwany przez gotowanie, roztwór ochłodzono, приливают 50 cmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)wody, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 0,0001 g ołowiu.

Roztwór B. 10 cmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2), dodać 4 cmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 0,00001 g ołowiu.

Rtęć marki RO GOST 4658−73, nie zawierający wilgoci.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Dla brąz, zawierających chrom

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 20 cmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu azotowego i 10 cmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kwas fluorowodorowy, rozpuszcza się podczas ogrzewania i roztwór упаривают do uzyskania wilgotnego śladu. Po schłodzeniu do niego dodać 20 cmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu azotowego i ponownie упаривают roztwór do uzyskania wilgotnego śladu. Operację упаривания z kwasu azotowego powtórzyć jeszcze dwa razy.

Wilgotne pozostałość rozpuszczono w 20 cmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, tłumaczą roztwór w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)i rozcieńczono wodą do 130−150 cmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

3.2. Dla brąz, nie zawierających chromu

Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2), dodać 15 cmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, serwowane szklankę strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Po rozwiązaniu stopu i usuwania tlenków azotu wrzenia, szklane i ścianki szklanki spłukać wodą i roztwór rozcieńczono wodą do 130−150 cmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

3.3. Zakończenie analizy

We wszystkich przypadkach do otrzymanego roztworu приливают 1 cmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu хлорного żelaza i dodać amoniak do przejścia miedzi w rozpuszczalny granatowy kompleks i, oprócz tego, dodają jeszcze 5 cmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)amoniaku. Roztwór wytrzymują w temperaturze 60−70 °C w ciągu 20 minut i przesączono przez filtr średniej gęstości. Szklankę i osad przemywa się 3−4 razy gorącym rozcieńczonym 1:50 roztworem amoniaku. Lejek z osadem umieścić nad szklanką, w którym produkowano osadzanie, rozpuszcza osad 20 cmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)gorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Filtr umyć 30 cmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)ciepłej wody, roztwór rozcieńczono do objętości 130−150 cmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)wodą i powtórzyć osadzanie.

Po trzykrotnym переосаждения osad przemyć ciepłą wodą do szklanki i rozpuścić go w 5 cmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kwas chlorowy. Filtr umyć ciepłą wodą i otrzymany roztwór упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwas chlorowy. Rozcieńczony roztwór wodą do objętości 15 cmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают 14 cmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)stężonego ортофосфорной kwasu, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2), rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać. Wybierają z kolby аликвотную część roztworu (10−20 cmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) i przenoszą w полярографическую komórkę, wstępnie промытую 1 mol/dmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)ортофосфорной kwasem. Roztwór w komórce деаэрируют 5−7 min skasowaniem azotu, odcina dopływ azotu i kręcą полярограмму w przedziale od minus do minus 0,3 0,7 V. Szczyt odzyskiwania ołowiu rejestrują przy minus 0,55 W. Czułość urządzenia rejestrującego jest wybierany w taki sposób, aby szczyt ołowiu był nie mniej niż 15 mm.

Zawartość ołowiu znajdują metodą standardowych dodatków. Аликвотную część standardowego roztworu A lub B, w zależności od zawartości ołowiu, dodają w полярографируемый roztwór miesza się roztwór azotem 2 min i dalej prowadzą полярографирование, jak przy określaniu zawartości ołowiu w испытуемом roztworze.

Wartość standardowej diety wybierają taki sposób, aby wysokość piku ołowiu po wprowadzeniu standardowej diety wzrosła 2−3 razy.

Jednocześnie z określeniem ołowiu w stopie spędzają kontrolny doświadczenie ze wszystkimi odczynnikami.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy ołowiu (ГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — wysokość piku ołowiu w doświadczeniu kontrolnym, mm;

ГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — wysokość piku ołowiu do badanego roztworu mm;

ГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — wysokość piku ołowiu po wprowadzeniu standardowej diety, mm;

ГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — stężenie standardowego roztworu ołowiu, g/cmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — pojemność standardowej diety, cmГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu, odpowiednia аликвоте, zapoczątkowanego na полярографирование r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1

).

4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności), które oblicza się według wzoru

ГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — udział masowy ołowiu w stopie, %.

4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości, które oblicza się według wzoru

ГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — udział masowy ołowiu w stopie, %.

4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086−87.

4.3, 4.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).