Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 27981.5-88

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 27981.5−88 Miedź o wysokiej czystości. Fotometryczne metody analizy


GOST 27981.5−88

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR


MIEDŹ O WYSOKIEJ CZYSTOŚCI

Fotometryczne metody analizy

Copper of high purity. Methods of analysis photometric


ОКСТУ 1709

Termin ważności od 01.01.1990
do 01.01.2000*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11, 1995 rok). — Uwaga producenta bazy danych.


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY:

B. M. Rogów, E. N. Гадзалов, I. I. Łabędź, L. N. Щипанова, W. P. Красноносов, L. N. Wasiliewa, N.I.Молоствова

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 22.12.88 N 4443

3. Termin pierwszej kontroli — 1994 r.

Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. Standard zgodny z międzynarodowymi normami: ISO 1810 w części definicje niklu; ISO 2543 w części oznaczania manganu; ISO 3220 w części oznaczania arsenu; ISO 4741 w części definicje fosforu; ISO 5959 w części definicje bizmutu

5. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

6. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Pokój pkt
GOST 61−75
4.1, 5.2.1
GOST 84−76
5.1.1
GOST 129−78
4.1
GOST 311−78
5.1.1
GOST 849−70
7.1
GOST 859−78
4.1, 10.1
GOST 860−75
9.1
GOST 1027−67
5.2.1
GOST 1089−82
9.1
GOST 1770−74
2.1, 3.1, 4.1, 5.1.1, 6.1, 7.1, 8.1, 9.1, 10.1
GOST 1973−77
5.1.1, 5.2.1
GOST 3118−77
2.1, 4.1, 5.2.1, 7.1, 8.1, 9.1, 10.1
GOST 3640−79
5.2.1
GOST 3652−69
4.1, 6.1
GOST 3760−79
2.1, 5.1.1, 5.2.1, 6.1, 7.1, 10.1
GOST 3765−78
5.1.1, 6.1, 10.1
GOST 3773−72
5.1.1, 7.1
GOST 4197−74
3.1, 9.1
GOST 4198−75
10.1
GOST 4204−77
3.1, 5.1.1, 7.1, 8.1, 9.1, 10.1
GOST 4208−72
5.2.1
GOST 4232−74
2.1, 5.1.1
GOST 4328−77
5.1.1, 5.2.1, 6.1, 7.1
GOST 4461−77
2.1, 3.1, 4.1, 5.1.1, 5.2.1, 7.1, 8.1, 9.1, 10.1
GOST 4465−74
7.1
GOST 5456−79
7.1
GOST 5556−78
5.2.1
GOST 5789−78
4.1, 8.1, 9.1
GOST 5817−77
2.1
GOST 5828−77
7.1
GOST 5841−74
5.1.1
GOST 5845−79
7.1
GOST 5848−73
8.1
GOST 5955−75
8.1, 9.1
GOST 6006−78
10.1
GOST 6008−82
3.1
GOST 6259−75
10.1
GOST 6552−80
8.1
GOST 6563−75
6.1, 7.1
GOST 6691−77
9.1
GOST 7756−73
4.1
GOST 9147−80
5.1.1
GOST 9428−73
6.1
GOST 9849−86
2.1, 9.1
GOST 10652−73
7.1, 8.1
GOST 10928−75
2.1
GOST 10929−76
4.1, 7.1
GOST 11125−84
2.1, 3.1, 5.1.1, 6.1, 10.1
GOST 11773−76
10.1
GOST 14261−77
5.1.1
GOST 18300−87
5.1.1, 5.2.1, 7.1, 9.1
GOST 20015−74
4.1, 7.1, 10.1
GOST 20288−74
5.1.1
GOST 20292−74
2.1, 3.1, 4.1, 5.1.1, 6.1, 7.1, 8.1, 10.1
GOST 20478−75
7.1
GOST 20490−75
5.1.1, 10.1
GOST 22280−76
7.1
GOST 22867−77
9.1
GOST 24104−88
2.1, 4.1, 6.1, 9.1, 10.1
GOST 24363−80
4.1
GOST 25336−82
2.1, 3.1, 4.1, 5.1.1, 8.1, 9.1, 10.1
GOST 27981.0−88
1.1



Niniejszy standard określa fotometryczne metody oznaczania składników w miedzi o wysokiej czystości, podanych w tabeli.1.

Tabela 1

   
Zdefiniowany składnik
Udział masowy, %
Bizmut
0,0002−0,005
Mangan 0,0002−0,005
Arsen 0,0001−0,005
Kobalt 0,00002−0,005
Krzem 0,0005−0,005
Nikiel
0,0001−0,005
Antymon
0,0004−0,005
Fosfor
0,0001−0,005
Selen
0,0001−0,005



1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa podczas wykonywania analizy według GOST 27981.0.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA BIZMUTU


Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej przy długości fali 420−450 nm malowane йодидного kompleksu bizmutu, wykształconego w солянокислом roztworze w obecności kwasu winowego i odnowiciela.

Bizmut wstępnie wydzielają na гидроксиде żelaza.

2.1. Aparatura, odczynniki, roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр dowolnego typu.

Mechaniczny wytrząsarka laboratoryjna dowolnego typu.

Wagi laboratoryjne analityczne każdego typu 2-klasy dokładności z dokładnością ważenia zgodnie z GOST 24104*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych

Szklanki N-1−250, N-1−100 THS według GOST 25336.

Kolby stożkowe Kn-2−250 THS według GOST 25336.

Lejka stożkowe W-36−80 LDL według GOST 25336.

Kolby pomiarowe 2−50−2, 2−500−2, 2−1000−2 według GOST 1770.

Pipety 2−2-1, 2−2-5, 2−2-50, 6−2-5, 6−2-10 według GOST 20292*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działają GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 lub kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór 250 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Amoniakowa według GOST 3760, roztwory 1:1, 1:99.

Kwas askorbinowy, świeżo przygotowany roztwór 50 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Proszek żelazny według GOST 9849, roztwór 10 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, tuz żelaza o masie 1,0 g rozpuszcza się po podgrzaniu w 10−15 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu solnego. Po ochłodzeniu roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi dostosowane wodą do kreski.

Potasu jodku według GOST 4232, świeżo przygotowany roztwór 200 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Cyna двухлористое, roztwór 200 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаw kwasie solnym (1:1).

Bizmut według GOST 10928*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 10928−90. — Uwaga producenta bazy danych.

2.2. Przygotowanie do przeprowadzenia analizy

2.2.1. Przygotowanie standardowych roztworów

Roztwór A: tuz bizmutu masą 0,100 g rozpuszcza się w 5−10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu azotowego, ogrzewa się do usuwania tlenków azotu. Chłodzi i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 65 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu azotowego i dostosowane wodą tak barwne.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu A zawiera 0,1 mg bizmutu.

Roztwór B: wybrane 25 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu A i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu azotowego i dostosowane wodą do kreski.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu B zawiera 0,01 mg bizmutu. Zaprawa nadaje się do stosowania w ciągu 5

h.

2.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby stożkowe o pojemności 250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаumieszczone 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 i 0,05 mg bizmutu i dodać 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu azotowego, 20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu solnego. Roztwory ogrzewano i odparować do objętości 3−5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. Następnie приливают 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu żelaza, 100−120 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаwody, ogrzewać do temperatury 60−70 °C i приливают amoniak do przejścia miedzi w аммиачный kompleks i potem jeszcze 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. W dalszym ciągu nagrzewanie w ciągu 5−7 min i pozostawić roztwór do koagulacji zanurzenie w ciepłym miejscu płyty.

Osad wodorotlenku filtrowane na nieszczelny filtr i umyć go 3−5 razy gorącym amoniakiem, rozcieńczonym 1:99. Osad z filtra umyć w kolbie, w której prowadzone osadzanie i rozpuszcza się w 15−20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Rozcieńczony roztwór wodą do objętości 80−100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi ponownie wytrąca się wodorotlenek amoniakiem. Osad przesączono na ten sam filtr i umyć 3−4 razy gorącym amoniakiem, rozcieńczonym 1:99. Lejek z filtrem umieszczony nad piłką, w której prowadzone osadzanie i rozpuścić osad w 10−15 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, umyć filtr 2−3 razy gorącą wodą. Filtr wyrzucić. Przesącz упаривают do objętości 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, po schłodzeniu go umieścić w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, dodać 4 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu kwasu winowego, 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu jodku potasu, 1,0−1,5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu kwasu askorbinowego i dostosowane wodą do kreski.

Pomiar gęstości optycznej roztworów przez 10−15 min na spektrofotometrze lub фотоэлектроколориметре przy długości fali 420−450 nm w kuwecie o optymalnej grubości warstwy. Roztwór porównania służy woda.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i odpowiadających im stężeń bizmutu budują градуировочн

szy wykres.

2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz miedzi o masie 2,000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 25−30 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu azotowego i pokryte szkłem. Pozostawia się bez ogrzewania do zakończenia gwałtownej reakcji wydzielania tlenków azotu. Następnie szkło kręcą, umyć go wodą nad szklanką, dodają 20−25 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu solnego i odparować roztwór po podgrzaniu do wielkości 3−5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Приливают w szklance 80−100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаwody i 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu żelaza. Ogrzewa się i dalej trwają analizy, jak opisano w punkcie 2.2.2.

Masy bizmutu określają w градуировочному grafikę.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy bizmutu (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа,


gdzie ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — masa bizmutu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — masa bizmutu w roztworze kontrolnej doświadczenia, mcg;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — masa zaczepu miedzi, r.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа=0,95 podczas analizy próbki miedzi (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach, a także w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

     
Udział masowy bizmutu, % Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, %, wyniki
 

równolegle definicji ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

analiz ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

Od 0,00020 do 0,00050 subskryb.
0,00007 0,00009
W. św. 0,0005 «0,0010 subskryb. 0,0001 0,0002
«0,0010» 0,0020 subskryb.
0,0003 0,0005
«0,002» 0,005 subskryb. 0,0005 0,0007

2.4.3. Kontrola poprawności wyników analizy prowadzone według standardowych wzorców składu miedzi.

Wyniki analizy próbki są uważane za prawidłowe, jeżeli w przedstawionym udział masowy składnika w standardowej próbce różni się od qualified techniczne nie więcej niż wartość 0,71ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаpokazany w metodyce analizy.

2.4.4. Jest dozwolone kontrola poprawności wyników analizy przeprowadzać metodą dodatków. Masę dodatków (pojemność standardowego roztworu) jest wybierany w taki sposób, aby sygnał analityczny określonego składnika wzrosły 2−3-krotnie w porównaniu z tym sygnałem analitycznym w przypadku braku dodatków.

Wyniki analizy próbek są uważane za prawidłowe, jeżeli znaleziona wartość suplementy różni się od narzuconych jej wartości, nie więcej niż ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, gdzie ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — dopuszczalna rozbieżność dwóch wyników analizy dla próby i próby z dodatkiem.

Za ostateczny wynik analizy próbek biorą wynik, spełniającego wymagania pp.2.4.2−2.4.4.

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MANGANU


Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej malowane kompleksowego połączenia семивалентного manganu przy długości fali 530 nm.

3.1. Aparatura, odczynniki, roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр dowolnego typu.

Kolby pomiarowe 2−100 (1000)-2 według GOST 1770.

Kolba stożkowa Kn-1−250−14/23 TC zgodnie z GOST 25336.

Pipeta 7−2-10 według GOST 20292.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 lub kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125 i rozcieńcza się 1:1, 1:3.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:4.

Potas йоднокислый, roztwór 50 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаw kwas azotowy, rozcieńczamy 1:3.

Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór 20 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, świeże.

Mangan metaliczny według GOST 6008*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6008−90. — Uwaga producenta bazy danych.

3.2. Przygotowanie do analizy

3.2.1. Przygotowanie standardowych roztworów

Roztwór A: tuz manganu masą 0,100 g rozpuszcza się w 10−15 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, po podgrzaniu do usuwania tlenków azotu. Chłodzi, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi dostosowane wodą do kreski.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu A zawiera 0,1 mg manganu.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, dodać 1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i jest dostosowana wodą do kreski.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu B zawiera 0,01 mg manganu.

Roztwór: 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 0,5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i jest dostosowana wodą do kreski.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu W zawiera 0,005 mg marg

анца.

3.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do szklanki o pojemności 250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаumieszcza się kolejno 0,0; 1,0; 2,0; 5,0 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаstandardowego roztworu W i 1,0; 2,0, 3,0; 4,0 i 5,0 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0; 0,005; 0,010; 0,025; 0,100, 0,200; 0,300; 0,400; 0,500 mg manganu. Wszystkie szklanki dodać wody do objętości 20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, a następnie gotować 5 min.

W wrzący roztwór jest wstrzykiwany 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu йоднокислого potasu i kontynuować gotowanie przez 5 min. Następnie zlewkę umieszcza się na wrzącej łaźni wodnej i pozostawić na 20 min.

Po schłodzeniu umieszcza się roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi dostosowane wodą do kreski (podstawowy roztwór).

Gęstość optyczną roztworu mierzą na spektrofotometrze przy długości fali 530 nm lub фотоэлектроколориметре z nd, mającym długość fali odpowiadającą maksimum przepuszczalności światła przy 520−540 nm w kuwecie o grubości warstwy 20 lub 30 mm.

Roztwór porównania służy jako część podstawowego roztworu próbki, w której семивалентный mangan przywracają do dwuwartościowego dodatkiem 1−2 krople roztworu азотистокислого sodu.

W полеченным wartości gęstości optycznych roztworów i odpowiadających im stężeń manganu budują градуировочный wykres tnych.

3.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz miedzi o masie 2,000 g (przy masowym udziale manganu od 0,0002 do 0,001%) lub 1,000 g (przy masowym udziale manganu od 0,001 do 0,005%) umieszcza się w szklankę (lub kolby) o pojemności 250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 20−25 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu azotowego i gotuje się do usuwania tlenków azotu i rozpuszczania zawieszenia. Roztwór упаривают do połowy i dalej kontynuują, jak opisano w punkcie 3.2.2.

Masy manganu określają w градуировочному grafikę.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy manganu (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа,


gdzie ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — masa manganu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — masa manganu w roztworze kontrolnej doświadczenia, mg;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — masa zaczepu miedzi, r.

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji podczas analizy próbki przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа=0,95 (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach, a także w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3

     
Udział masowy manganu, % Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, %, wyniki
 

równolegle definicji ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

analiz ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

Od 0,0002 do 0,0005 subskryb.
0,0001 0,0002
W. św. 0,0005 «0,0019 «
0,0002 0,0003
«0,0010» 0,0020 «
0,0005 0,0007
«0,0020» 0,0050 «
0,0007 0,0009

3.4.3. Kontrola poprawności wyników analizy przeprowadza się zgodnie z pp.2.4.3, 2.4.4.

4. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA KOBALTU


Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej przy długości fali 410 nm malowane połączenie kobaltu z 1-нитрозо-2-нафтолом po jego ekstrakcji toluenem i wstępnego oddzielania miedzi na metalowym aluminium.

4.1 Aparatura, odczynniki, roztwory

Spektrofotometr dowolnego typu.

Wagi laboratoryjne analityczne typu ВЛР lub podobne 2 klasy dokładności z dokładnością ważenia zgodnie z GOST 24104.

Kolba stożkowa Kn-2−250−18 THS według GOST 25336.

Szklanka N-1−100 (50) THS według GOST 25336.

Lejek делительная VD-1−250 (100) LDL według GOST 25336.

Cylinder 1−5 (10) zgodnie z GOST 1770.

Kolby pomiarowe 2−100 (500)-2 według GOST 1770.

Pipeta 5−2-1 (2) zgodnie z GOST 20292.

Pipeta 7−2-5 (10) zgodnie z GOST 20292.

Szyby nabłonkowe.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 (прокипяченная do usuwania tlenków azotu), rozcieńczony 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i roztwór 4 mol/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Kwas octowy według GOST 61.

Kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór 250 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Potasu wodorotlenek według GOST 24363, roztwory 5 i 50 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Aluminium granulowany szczególnej czystości.

Chloroform według GOST 20015*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 20015−88, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Toluen według GOST 5789, h. h.

1-нитрозо-2-naftol według GOST 7756, roztwór 0,5 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа: tuz odczynnika o masie 0,25 g rozpuszcza się w 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu wodorotlenku potasu 50 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu octowego, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929 (stabilizowany produkt) .

Kobalt według GOST 123*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 123−98 (od 01.07.2009 działa GOST 123−2008). — Uwaga producenta bazy danych.

Miedź według GOST 859*, nie zawiera kobaltu.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

4.2. Przygotowanie do analizy

4.2.1. Przygotowanie standardowych roztworów

Roztwór A: tuz metalicznego kobaltu masą 0,100 g rozpuszcza się w 20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаmieszaniny kwasu azotowego i solnego tłuszczowych (w stosunku 1:3) po podgrzaniu do usuwania tlenków azotu. Następnie odparowano do wilgotnych soli. Приливают 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu solnego i odparowano do sucha. Traktowanie kwasem solnym powtórzyć jeszcze 2 razy.

Suchą pozostałość rozpuszcza się w 30−50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаgorącej wody, schłodzić, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi dostosowane wodą do kreski.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu A zawiera 1 mg kobaltu.

Roztwór B: 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi dostosowane wodą do kreski.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu B zawiera 0,01 mg kobaltu.

Roztwór W, świeże: 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi dostosowane wodą do kreski.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu W zawiera 0,001 mg kobaltu.

Roztwór G, świeże: 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu W umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi dostosowane wodą do kreski.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаG roztworu zawiera 0,0001 mg do

обальта.

4.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

4.2.2.1. Przy masowym udziale kobaltu od 0,00002 do 0,0001%.

Do dwóch навескам katody miedzi o masie do 1,000 g (dla każdego z punktów krzywej kalibracyjnej) dodaje 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 10,0 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаstandardowego roztworu G, co odpowiada 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 i 0,0010 mg kobaltu i dalej prowadzą wszystkie operacje, w sposób określony w pkt 4.3.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiadających im stężeń kobaltu budują градуировочный wykres.

4.2.2.2. Przy masowym udziale kobaltu od 0,0001 do 0,005%.

Do dwóch навескам katody miedzi o masie do 1,000 g (dla każdego z punktów krzywej kalibracyjnej) dodaje 1,0; 5,0 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаstandardowego roztworu W i 1,0; 2,5; 5,0 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,001; 0,005; 0,010; 0,025; 0,050 mg kobaltu. Dalej prowadzą wszystkie operacje, w sposób określony w pkt 4.3.1.

4.3 Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz miedzi o masie 1,000 g są umieszczone w szklance (kolbę stożkową) o pojemności 250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 15 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia i usuwania tlenków azotu. Roztwór упаривают na płycie z azbestem do wielkości 2 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, a następnie trzy razy potraktowano kwasem solnym porcjami po 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаdo całkowitego usunięcia tlenków azotu, выпаривая dwa razy do wilgotnych soli, a po raz ostatni — do sucha. Do suchego pozostałej dodać 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli.

W roztwór jest wstrzykiwany 7−8 granulek metalicznego aluminium, masa całkowita wynosi od 3,5 do 4,0 g, i ogrzewa się w 80−90 °c przez 2−3 godziny, aż do całkowitego wydzielania miedzi (roztwór powinien być przezroczysty, bez niebieskiego odcienia).

Po cementacji miedzi roztwór dekantację przenosi się do zlewki o pojemności 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, ostrożnie umyć ścianki kolby i выделившуюся miedź wodą, dodając popłuczyny do podstawowego roztworu tak, aby miedź nie trafiła w roztworze, i упаривают w asbiest do objętości 20−30 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Po schłodzeniu do roztworu dodać mieszając mieszaninę 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu kwasu cytrynowego i 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu 1-нитрозо-2-нафтола (mieszanka przygotowania przed dodatkiem dla każdej próbki). Roztwór zobojętnia таблетированным wodorotlenkiem potasu do ph 4,0−4,5, ogrzewać do wrzenia i dodać 0,3 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаnadtlenku wodoru. Szkło pokryte szklaną pokrywę, roztwór gotować przez 10 min, a następnie ochłodzono do temperatury pokojowej.

Roztwór przenosi się do делительную lejek pojemności 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, dodać 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаtoluenu i ekstrahowano w ciągu 2 min Ekstrakt przemyto 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu kwasu solnego 4 mol/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаw ciągu 1 min, następnie 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu wodorotlenku potasu 50 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаw ciągu 1 min, a następnie dwa razy po 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu wodorotlenku potasu 5 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаw ciągu 1 min. Wyciąg przelewa w suchej probówce i pomiar gęstości optycznej na spektrofotometrze przy długości fali 410 nm w kuwecie o grubości warstwy 20 mm. Roztwór porównania nast

ужит toluen.

4.3.2. Przeprowadzenie kontrolnego doświadczenia

Miedź, выделившуюся na aluminium, wolna od kobaltu, rozpuszcza się w kwas azotowy, rozcieńczonym 1:1. Roztwór упаривают do wielkości 2−3 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi dalej powtarzają wszystkie operacje, w sposób określony w pkt 4.3.1.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy kobaltu (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа,


gdzie ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — masa kobaltu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próbki, g;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — masa kobaltu w roztworze kontrolnej doświadczenia, mcg;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — masa zaczepu miedzi, r.

4.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа=0,95 (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach, a także w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4

     
Udział masowy kobaltu, % Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, %, wyniki
 

równolegle definicji ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

analiz ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

Od 0,00002 do 0,00005 subskryb.
0,00002
0,00002
W. św. 0,00005 «0,00010 « 0,00003
0,00004
«0,00010» 0,00050 «
0,00007 0,00010
«0,0005» 0,0010
0,0002 0,0003

4.4.3. Kontrola poprawności wyników analizy przeprowadza się zgodnie z pp.2.4.3, 2.4.4.

5. METODY OZNACZANIA ARSENU

5.1. Fotometryczny metoda

Metoda opiera się na фотометрировании malowane мышьяково-molibdenu kompleksu. Arsen wstępnie podkreślają amoniakiem odkładanie się go w połączeniu z wodorotlenkiem żelaza i późniejszej ekstrakcji arsenu четыреххлористым węglem.

5.1.1. Aparatura, odczynniki, roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kubek wysoki lub niski o pojemności 400, 250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаGOST 25336.

Lejka podziałowe VD-1−250 XC o pojemności 250 i 1000 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаGOST 25336.

Kolby stożkowe Kn-1−250 (400)-14/23 TC lub THS według GOST 25336.

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100, 200 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаGOST 1770.

Pipety 2−2-10, 4−2-2, 7−2-5 według GOST 20292.

Kolba Кьельдаля według GOST 25336.

Lejek Buchnera według GOST 9147.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125 lub GOST 4461, перегнанная, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:3 i 1:10, roztwory z molowe stężenie 0,5 i 3 mol/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261, o gęstości 1,19 g/cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi rozcieńcza się 1:1, molowe roztworu o stężeniu 9 mol/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. Kwas oczyszczone z arsenu: tuz jodku potasu o masie 10 g rozpuścić w 500 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu solnego i przenoszą roztwór w делительную lejek o pojemności 1000 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, dodać 25 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализачетыреххлористого węgla, wstrząsać przez 2 min Organiczny warstwa po obronie wyrzucić. Do roztworu w linią ramion dodaje jeszcze 25 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализачетыреххлористого węgla i wstrząsnąć 2 min Organiczny warstwa wyrzucić. Czyszczenie kwasu spędzają przed użyciem.

Potasu jodku według GOST 4232.

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288, перегнанный.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Amoniakowa według GOST 3760, перегнанный.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, roztwór 10 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаw roztworze kwasu siarkowego 3 mol/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. Odczynnik przed zastosowaniem dwukrotnie poddano rekrystalizacji z roztworu: tuz soli o masie 70 g rozpuszczone w 400 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаciepłej wody i dwa razy sączy się przez gęsty filtr. Do фильтрату dodają 250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаalkoholu etylowego i wytrzymują w ciągu 1 h w temperaturze pokojowej, po czym kryształy odsącza się na lejku Buchnera. Otrzymany молибденовокислый amon rozpuszczone i ponownie poddano rekrystalizacji. Kryształy nowo odsącza się na lejku Buchnera, myje 2−3 razy etanolem seriach po 20−30 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, po czym kryształy suszone na powietrzu.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841, roztwór 1,5 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Problem: hydrazyna молибдатный roztwór: do 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu molibdenian amonu dodaje 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu гидразина i rozcieńczono wodą do objętości 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа; przygotowania przed użyciem.

Ałun железоаммонийные, roztwór 100 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа: tuz soli o masie 10 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu azotowego i 70 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаwody. Ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, ochłodzono i przesączono roztwór przez filtr średniej gęstości. Filtr odrzucają, a przesącz rozcieńczono wodą do objętości 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Sód jest dwutlenek 10-wodny według GOST 84, roztwór nasycony.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, molowe roztworu o stężeniu 1 mol/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, molowe roztworu o stężeniu 0,06 mol/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Amonu, chlorek według GOST 3773, roztwór 20 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Tytan треххлористый według GOST 311, roztwór 400 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Tytan.

Roztwór siarczanu tytanu: 2,0 g tytanu rozpuszczono w 40 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:3, w kolbie Кьельдаля z chłodnicą zwrotną. Po rozpuszczeniu dodać kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:10, do objętości 1000 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. Roztwór przechowywać w atmosferze dwutlenku węgla.

Bezwodnik mysz

ьяковистый według GOST 1973.

5.1.2. Przygotowanie do analizy

5.1.2.1. Przygotowanie standardowych roztworów

Roztwór A: tuz мышьяковистого bezwodnika masą 0,0266 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 200 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 2 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu wodorotlenku sodu i 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаwody, mieszać aż do rozpuszczenia zawieszenia. Następnie dodać 3 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu siarkowego stężenie molowe 0,5 mol/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi dostosowane wodą do kreski.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu A zawiera 0,1 mg arsenu.

Roztwór B: wybrane 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu A i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi dostosowane wodą do kreski.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu B zawiera 0,01 mg мышья

ka.

5.1.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаumieszcza się 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 i 3,0 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025 i 0,030 mg arsenu. W każdej kolbie приливают 40 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаwody i dodać wszystkie odczynniki w tej samej kolejności, jak podano w p. 5.1.3. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający arsen.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i odpowiednio masowym udziałów arsenu budują градуировочный wykres tnych.

5.1.3 Przeprowadzenie analizy

Tuz miedzi o masie podanej w tabeli.5, są umieszczone w szklance lub pochylony w kolbie o pojemności 500 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi приливают kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, w liczbie określonej w tabeli.5. Ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia i usuwania tlenków azotu.

Tabela 5

     
Udział masowy arsenu, % Masa zaczepu, g

Ilość kwasu azotowego, cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

Od 0,0001 do 0,0003 subskryb.
5,00 50
W. św. 0,0003 «0,0005 «
2,00 30
«0,0005» 0,001 «
1,00 20
«0,001» 0,005 «
0,50 15



Do otrzymanego roztworu приливают 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаwody, dodać 1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu железоаммонийных ałunu, ogrzewa się do 60−70 °C i wytrąca arsen i wodorotlenek żelaza roztworem węglanu sodu. Roztwór z osadem doprowadzamy do wrzenia i pozostawić w temperaturze 40−50 °C na 20 min do koagulacji zanurzenie.

Osad przesączono na filtr średniej gęstości i przemyto 3−4 razy roztworem chlorku amonu. Następnie osad rozpuszcza się w filtrze 25 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, umyć filtr 2−3 razy gorącą wodą. Do фильтрату приливают 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаwody, ogrzewa się do 60−70 °C i ponownie wytrąca arsen i wodorotlenek żelaza. Osad przesączono przez ten sam filtr i umyć 3−4 razy gorącą wodą.

Rozpuszcza osad filtracyjny 25 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, zbierając przesącz do szklanki, w którym prowadzono osadzanie. Filtr umyć 3−4 razy gorącą wodą i wyrzucić.

W фильтрате przywracają żelaza i arsenu, dodając kroplami roztwór siarczanu lub chlorku tytanu do odbarwienia roztworu i następnie jeszcze 1−2 krople.

Roztwór jest następnie umieszczany w делительную lejek o pojemności 250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают trzykrotny ilość oczyszczonej kwasu solnego, dodać 30 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализачетыреххлористого węgla i ekstrahowano w ciągu 2 min. Po obronie organiczny warstwa przelewa się w drugą делительную lejek, a przede dodają jeszcze 15 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализачетыреххлористого węgla i powtarzają po ekstrakcji.

Połączone ekstrakty organiczne przemywa 20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu solnego z molowe stężenie 9 mol/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаw ciągu 20 s, a następnie do organicznej warstwy приливают 15 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаwody i spędzają реэкстракцию arsenu w ciągu 2 min Oddzielają organiczny warstwę i powtarzają реэкстракцию w tych samych warunkach.

Wodne warstwy przelewa się w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, dodać kroplami roztwór nadmanganianu potasu do uzyskania trwałego różowego zabarwienia, które następnie niszczą, приливая kroplami roztwór гидразина. Do kolby dodać 4 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаświeżo przygotowany problem: hydrazyna молибдатного roztworu i umieścić kolbę do wrzącej łaźni wodnej na 15 min.

Następnie roztwór ochłodzono i dostosowane wodą do kreski. Zmierzyć gęstość optyczną przy długości fali 610 nm w kuwecie o optymalnej grubości warstwy. Roztwór porównania służy woda.

Masę arsenu znaleźć w градуировочному g

рафику.

5.1.4. Przetwarzanie wyników

5.1.4.1. Ułamek masowy arsenu (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа,


gdzie ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — masa arsenu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — masa arsenu w roztworze kontrolnej doświadczenia, mg;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — masa zaczepu miedzi, r.

5.1.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji podczas analizy próbki przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа=0,95 (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w różnych laboratoriach, a także w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.6.

Tabela 6

     
Udział masowy arsenu, % Bezwzględne dopuszczalne
rozbieżności, %, wyniki
 

równolegle definicji ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

analiz ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

Od 0,00010 do 0,00030 subskryb. 0,00006 0.00008 cala
W. św. 0,00030 «0,00060 « 0,00012 0,00020
«0,00060» 0,00120 «
0,00024 0,0005
«0,0012» 0,0030 «
0,0005 0,0008
«0,003» 0,006 « 0,001 0,002

5.2. Metoda kolorymetryczna

Metoda opiera się na wizualnym porównaniu intensywności barwy połączenia мышьяковистого wodoru z бромистой rtęcią po odzyskiwania arsenu metalicznego cynku.

5.2.1. Materiały, odczynniki, roztwory

Papier бромнортутная: tuz бромистой rtęci o masie 2,5 g rozpuszcza się w 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаalkoholu etylowego, w roztworze zanurzyć na 1 h обеззоленные filtry, po tym, suszone uzyskanych бромнортутную papier na szybie i przechowywać w склянке z ciemnego szkła. Papier nadaje się w ciągu 30 dni. Aby zapisać barwienia papieru ją przetwarzają: dwa razy zanurzyć na 1 min w alkohol etylowy, a następnie w 1 min w eter dietylowy i suszy na powietrzu. Następnie kółko papieru zanurzyć na kilka sekund w gorącej parafiny (~80 °C). Przetworzone parafiną papiery przechowywać w ciemnym miejscu.

Wata medyczna higroskopijny według GOST 5556, impregnowane roztworem uksusnokislogo ołowiu. Wstępnie watę odtłuszczone traktowaniem диэтиловым eter w ciągu 30 min., Przechowywane w склянке z ciemnego szkła z korkiem.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:2, 1:1.

Kwas solny według GOST 3118.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:99.

Sól tlenku żelaza i amonu podwójna siarczanu (sól Mohra) zgodnie z GOST 4208, lub ałun железоаммонийные, roztwór 20 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Cyna двухлористое, roztwór 200 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаw kwasie solnym (1:1).

Eter диэтиловый medyczny.

Kwas octowy według GOST 61, 30%-roztwór.

Ołów уксуснокислый według GOST 1027, roztwór 40 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа: na podnośniku soli dodaje się odpowiednią ilość wody i kroplami roztwór kwasu octowego do rozjaśnienia roztworu.

Cynk granulowany według GOST 3640*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3640−94. — Uwaga producenta bazy danych.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór 100 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Bezwodnik мышьяковистый według GOST 1973.

Bromek rtęci.

5.2.2. Przygotowanie do analizy

5.2.2.1. Przygotowanie standardowych roztworów

Roztwór A: 0,1320 g мышьяковистого bezwodnika umieścić w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu wodorotlenku sodu, mieszać aż do rozpuszczenia zawieszenia. Przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi dostosowane wodą do kreski.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu A zawiera 0,1 mg arsenu.

Roztwór B: аликвотную część 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi dostosowane wodą do kreski.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu B zawiera 0,01 mg arsenu.

Roztwór W: аликвотную część 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi dostosowane wodą do kreski.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu W zawiera 0,001 mg mysz

yak.

5.2.2.2. Przygotowanie skali

W przyrząd do отгонки (cholera!) umieścić 1, 2, 3, 4, 5 i 6 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаstandardowego roztworu, dodaje do 7 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu solnego i wstrzykuje 2 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu soli Mohra lub железоаммонийных ałunu, 1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu двухлористого cyny, 5 g cynku. Szybko zamykać korkiem z przystawką i przechowywane w ciemnym miejscu 50−60 min. Бромнортутные papiery skali przechowywać w ciemnym miejscu.

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа


1 — szklana rurka o średnicy 14 mm, wypełnione wełną mineralną lub papierem, nasączone roztworem uksusnokislogo ołowiu, i wklejona w korek; 2 — szklana rurka o średnicy 2−3 mm, na górny koniec której umieszczony okrąg бромнортутной papieru o średnicy 10 mm, a następnie okrąg bibuły filtracyjnej o średnicy 15−20 mm i mocno dociśnięty gumowym pierścieniem; 3 — dwa zaciski навинчивающихся na siebie i wykonanych ze szkła organicznego

5.2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz miedzi o masie 3,00 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250−300 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, rozpuszczone w 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwas azotowy, rozcieńczonym 1:1, po podgrzaniu do usuwania tlenków azotu. Następnie приливают 150 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаwody i gotować.

Wstrzykuje 3 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu soli Mohra (lub железоаммонийных ałunu) i wytrąca wodorotlenki amoniakiem. Dają osadu скоагулироваться i przesączono przez filtr średniej gęstości, przemyto 5−6 razy amoniakiem, rozcieńczonym 1:99. Następnie osad przemyć w kolbie, w której prowadzone osadzanie i rozpuszcza się w kwasie solnym, umyć filtr 2−3 razy gorącą wodą. Powtarzają wytrącanie wodorotlenku amoniakiem. Przesączono przez ten sam filtr i umyć gorącą amoniakiem, rozcieńczonym 1:99, aż do zniknięcia na filtrze śladów miedzi. Wdrożyć filtr i rozpuścić osad w 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, przemyto 5−6 razy gorącą wodą, umieszczając przesączu do kolby, w której przeprowadzono osadzanie. Rozcieńczono wodą do objętości 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, dodać 5 g cynku i szybko zamknąć korkiem z dyszy, w której umieszczona wata nasączona уксуснокислым ołowiem; pozostawić w ciemnym miejscu na 50−60 min.

Masę arsenu znajdują w skali, którą przygotowują jeden raz na dwa tygodnie i na pewno przy zmianie odczynników, jednocześnie z przeprowadzeniem analizy.

5.2.4. Przetwarzanie wyników

5.2.4.1. Ułamek masowy arsenu (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа,


gdzie ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — masa arsenu, znaleziona w skali standardowych rozwiązań, mg;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — masa zaczepu miedzi, r.

5.2.4.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji i dwóch badań nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.6.

5.2.4.3. Kontrola poprawności wyników analizy przeprowadza się zgodnie z pp.2.4.3, 2.4.4.

6. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA KRZEMU


Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej przy długości fali 750−800 nm malowane niebieskiego kompleksu krzemu z аммонием молибденовокислым.

6.1. Aparatura, odczynniki, roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр dowolnego typu.

Instalacja do elektrolizy.

Wagi laboratoryjne analityczne każdego typu 2-klasy dokładności z dokładnością ważenia zgodnie z GOST 24104.

Elektrody platynowe netto według GOST 6563.

ph-metr.

Miski i naczynia do spalań, tygle platynowe według GOST 6563.

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100, 250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаGOST 20292.

Pipeta 2−1-2 według GOST 1770.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125, rozcieńczone 2:1, 1:1, 1:2.

Amoniakowa według GOST 3760.

Kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór 500 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, dwukrotnie перекристаллизованный; roztwór 100 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, zawierający 25 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаamoniaku w 500 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu.

Cyna двухлористое, roztwór 10 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаw kwas solny, rozcieńczonym 1:1.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328.

Dwutlenek krzemu według GOST 9428, przy użyciu 1000 °C do stałej masy.

Lampka papier typu «Рифан», zawierająca wartości ph od 1,0 do 1,4.

6.2. Przygotowanie do analizy

6.2.1. Przygotowanie standardowych roztworów

Roztwór A: tuz dwutlenku krzemu o masie 0,0856 g umieszcza się w platynowym tyglu i one zrastają się z 1,0 g węglanu sodu w temperaturze 900−1000 °C. Stop wyługowane ciepłą wodą, chłodzi, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi dostosowane wodą do kreski.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu A zawiera 0,04 mg krzemu.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi dostosowane do kreski wodą.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu B zawiera 0,004 mg krzemu: roztwór przygotować przed użyciem przechowywać w pojemniku z polietylenu.

6.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаumieszczone 0,0; 0,5; 1,0; 2,0, 5,0 i 10,0 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0; 0,002; 0,004; 0,008; 0,020 i 0,040 mg krzemu. W każdej kolbie приливают do objętości 15−20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаwody i neutralizacji amoniaku lub kwasu azotowego do ph 1,2−1,4 (na pasku papierze lub na ph-metr). Następnie приливают 2 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu kwasu cytrynowego i dają roztwory odstawić na 5 min. Po tym kolb dodać po 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu molibdenian amonu, 0,2 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu двухлористого cyny i dostosowane wodą do kreski.

Zmierzyć gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze lub фотоэлектроколориметре przy długości fali 750−800 nm w kuwecie o optymalnej grubości warstwy. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia. Na podstawie otrzymanych wartości budują градуировочный wykres tnych.

6.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz miedzi o masie 2,00 g (przy masowym udziale krzemu do 0,002%) lub 0,50 g (przy masowym udziale krzemu powyżej 0,002%) umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu azotowego i 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаsiarkowego 1:1 tłuszczowych, serwowane szklankę szybą i pozostawiają bez ogrzewania do zaprzestania wydzielania tlenków azotu. Szkło kręcą, umyć go wodą nad szklanką i roztwór ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Następnie приливают 150−180 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаwody, roztwór ogrzewano do temperatury 40 °C, zanurzony w roztworze platinum netto elektrody i spędzają elektrolizy w ciągu 2−2,5 h przy gęstości prądu 2−3 A/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаnapięcie 2,2−2,5 W podczas mieszania.

Gdy roztwór обесцветится, elektrody wykupić, przemyto wodą, a elektrolit упаривают do wielkości 10−15 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. Schłodzić, dodać wody do objętości 20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi neutralizują amoniaku lub kwasu azotowego, rozcieńczonego 2:1, do wartości ph 1,2−1,4 (na pasku papieru, a następnie sprawdzają na ph-metr). Приливают 2 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu cytrynowego i dają odstawić na 5 min. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu molibdenian amonu, 0,2 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu двухлористого cyny i dostosowane wodą do kreski.

Zmierzyć gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze lub фотоэлектроколориметре przy długości fali 750−800 nm w kuwecie o optymalnej grubości warstwy. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Masy krzemu określają w градуировочному gras

фику.

6.4. Przetwarzanie wyników

6.4.1. Ułamek masowy krzemu (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа,


gdzie ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — masa krzemu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — masa zaczepu miedzi, r.

6.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji podczas analizy próbki przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа=0,95 (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach, a także w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.7.

Tabela 7

     
Udział masowy krzemu, % Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, %, wyniki
 

równolegle definicji ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

analiz ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

Od 0,0005 do 0,0010 subskryb.
0,0002
0,0003
W. św. 0,0010 «0,0020 «
0,0005 0,0008
«0,0020» 0,0050 «
0,0008 0,0010

6.4.3. Kontrola poprawności wyników analizy przeprowadza się zgodnie z pp.2.4.3, 2.4.4.

7. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA NIKLU


Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej malowane złożonych związków niklu z диметилглиоксимом przy długości fali 520−540 nm. Miedź wstępnie oddziela się za pomocą elektrolizy.

7.1. Aparatura, odczynniki, roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр dowolnego typu.

Instalacja do elektrolizy.

Elektrody platynowe netto według GOST 6563.

ph-metr.

Kolby pomiarowe 2−50−2, 2−100−2, 2−250−2, 2−500−2, 2−1000−2 według GOST 1770.

Pipety 7−2-5, 2−2-25 według GOST 20292.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 2:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204.

Kwas solny według GOST 3118, roztwór 0,5 mol/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: miesza 500 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu siarkowego z 1250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаwody, po ochłodzeniu dodać 350 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu azotowego i wymieszać.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1, 2:98.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór 40 mol/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Диметилглиоксим według GOST 5828, roztwór 10 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаw etanolu i taki sam w roztworze wodorotlenku sodu.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór 100 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Chloroform według GOST 20015.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456, roztwór 100 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Sód лимоннокислый трехзамещенный według GOST 22280, roztwór 100 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Триэтаноламин roztwór 100 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Potas-sód виннокислый według GOST 5845, roztwór 100 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Amonu, chlorek według GOST 3773, roztwór 60 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Sól динатриевая disodowa, 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór 0,05 mol/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Fenoloftaleiny roztwór 0,10 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаw alkoholu etylowym.

Nadtlenku wodoru według GOST 10929.

Nikiel podstawowy według GOST 849*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 849−97 (od 01.07.2009 działa GOST 849−2008). — Uwaga producenta bazy danych.

Nikiel сернокислый według GOST 4465.

7.2. Przygotowanie do analizy

7.2.1. Przygotowanie standardowych roztworów

Roztwór A: tuz metalicznego niklu masą 0,100 g rozpuszcza się w 5−10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu solnego z dodatkiem 2−3 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаnadtlenku wodoru. Po rozwiązaniu zawieszenia roztwór ochłodzono, приливают 5−7 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i roztwór odparowano do pojawienia gęstych białych oparów kwasu siarkowego. Chłodzi, приливают 100−120 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli i ponownie schłodzić. Umieścić roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi dostosowane wodą do kreski.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu A zawiera 0,1 mg niklu.

Taki roztwór może być przygotowane z siarczanu niklu: tuz soli o masie 0,4784 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 100−200 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаwody 1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu siarkowego, mieszać aż do rozpuszczenia zawieszenia i dostosowane wodą do kreski.

Roztwór B: аликвотную część 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i jest dostosowana wodą do kreski.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu B zawiera 0,01 mg niklu.

Roztwór W: аликвотную część 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50,0 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, dodać 0,5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i jest dostosowana wodą do kreski.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu zawiera W 0,002

mg niklu.

7.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаumieszczone 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 6,0 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаstandardowego roztworu, co odpowiada 0,0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008 i 0,012 mg niklu. Do każdej kolby dodać wody do objętości 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, następnie kolejno 2 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu potasu sodu виннокислого, 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu wodorotlenku sodu, 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu диметилглиоксима w roztworze wodorotlenku sodu i po przybiera każdego odczynnika wymieszać. Przez 5−7 min приливают 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu трилона B i 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu chlorku amonu i dostosowane wodą do kreski.

Zmierzyć gęstość optyczną roztworu przez 7−10 min na spektrofotometrze lub фотоэлектроколориметре przy długości fali 520−540 nm w kuwecie o optymalnej grubości warstwy. Roztwór porównania służy woda.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im masowych stężeń niklu w standardowych rozwiązaniach budują градуировочный wykres w prostokątnych współrzędna

h.

7.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz miedzi o masie 2,000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 20−25 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаmieszaniny kwasów do rozpuszczania i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia i usuwania tlenków azotu. Chłodzi, приливают 150−160 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаwody, umieścić w szklance platinum netto elektrody i spędzają elektrolizy przy mocy 2−2,5 A i napięciu 2−2,5 V. Po zakończeniu elektrolizy elektrody wyjąć z roztworu i przemyto alkoholem (z obliczeń 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаalkoholu na jedną definicję), a następnie wodą.

Elektrolit упаривают po podgrzaniu do ilości 50−70 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi po schłodzeniu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi dostosowane wodą do kreski.

W zależności od masowego udziału niklu, miedzi wybierają аликвотную część 5, 10, 20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. Umieszcza się ją w делительную lejek pojemności 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, rozcieńczono wodą do objętości 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi приливают 1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu триэтаноламина, 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu лимоннокислого sodu, 2 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu солянокислого hydroksyloaminy i wymieszać roztwór. Następnie dodać 2−3 krople roztworu fenolftaleina i neutralizują amoniakiem do pojawienia się różowego zabarwienia, a następnie jeszcze 2−3 kropli amoniaku.

W делительную lejek приливают 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu диметилглиоксима, przez 2−3 min 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаchloroformu i ekstrahowano w ciągu 1 min Organiczny warstwa przelewa się w drugą делительную lejek o pojemności 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, a do wodnego warstwy приливают jeszcze 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаchloroformu i powtarzają po ekstrakcji. Ekstrakt łączą się do pierwszej części, a warstwę wodną wyrzucić.

Do całkowym ekstrakty dodają 15 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаamoniaku, rozcieńczony 1:49, i ekstrahowano w ciągu 1 min. warstwa wody są odrzucane, a organicznej приливают 15 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu amoniaku i wydobycia powtarzają. Warstwę wodną ponownie odrzucone.

Do ekstrakcji niklu z хлороформного ekstraktu w делительную lejek приливают 15 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu solnego z molowe stężeniu 0,5 mol/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi energicznie wstrząsać przez 1 min Organiczny warstwa przelewa się w drugą делительную lejek o pojemności 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi powtarzają реэкстракцию z 15 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu solnego z molowe stężeniu 0,5 mol/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. Organiczny warstwa odrzucają, a odpowiedni solânokislyj wylewa się do zlewki o pojemności 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi odparowano do suchych soli.

Do suchego należności приливают 1−2 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаmieszaniny kwasu azotowego i solnego tłuszczowych (1:3) i ponownie odparować do suchych soli. Następnie dodać 1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu solnego i odparowano do sucha. Sucha pozostałość zwilżyć 0,5−1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu solnego, z molowe stężeniu 0,5 mol/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, dodają 8−10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаwody i umieścić roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Do roztworu w kolbie приливают konsekwentnie, mieszając po dodaniu każdego odczynnika, 2 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu potasu sodu виннокислого, 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu надсернокислого amonu i dalej trwają analizy, jak opisano w punkcie 7.2.2.

Masy niklu określają p

o градуировочному grafikę.

7.4. Przetwarzanie wyników

7.4.1. Ułamek masowy niklu (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа,


gdzie ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — masa niklu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — masa niklu w roztworze kontrolnej doświadczenia, mg;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — masa zaczepu miedzi, r.

7.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji podczas analizy próbki przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа=0,95 (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — wskaźnik zbieżności) wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, a także w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.8.

Tabela 8

     
Udział masowy niklu, % Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %, wyniki
 

równolegle definicji ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

analiz ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

Od 0,00010 do 0,00020 subskryb.
0,00007 0,00009
W. św. 0,0002 «0,0005 «
0,0001 0,0002
«0,0005» 0,0010 «
0,0002 0,0003
«0,0010» 0,0020 «
0,0004 0,0006
«0,0020» 0,0050 «
0,0008 0,0010

7.4.3. Kontrola poprawności wyników analizy przeprowadza się zgodnie z pp.2.4.3, 2.4.4.

8. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA SELENU


Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej złożonych związków selenu z ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа-фенилендиамином, экстрагируемого benzenu lub toluenu. Zakłócające wpływ miedzi ustąpi dodatkiem nadmiaru odczynnika, żelaza, kwasu fosforowego kwasem, bizmutu — трилоном B.

8.1. Aparatura, odczynniki, roztwory

Spektrofotometr dowolnego typu.

Zlewki, kolby stożkowe o pojemności 250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаGOST 25336.

Kolby pomiarowe 2−100−2, 2−500−2 według GOST 1770.

Pipeta 7−2-5, 7−2-10, 2−2-20 według GOST 20292.

Biureta 1−2-25−0,05 GOST 20292.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 2:98.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552.

Kwas solny według GOST 3118.

Kwas mrówka według GOST 5848.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór 0,1 mol/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Benzen według GOST 5955.

Toluen według GOST 5789.

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа-фенилендиамин odpowiedni solânokislyj, 1% r-r wodny roztwór (użyć świeżo przygotowany roztwór). Dopuszcza się stosowanie odczynników kwalifikacji poniżej cz. d. a.

Selen w zgodności dokumentacji technicznej.

Uniwersalna lampka papier

.

8.2. Przygotowanie do analizy

8.2.1. Przygotowanie standardowych roztworów

Roztwór A: tuz selena masą 0,050 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 7−10 kropli kwasu azotowego, rozpuszczone selen po podgrzaniu w kąpieli wodnej, приливают 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu solnego. Do roztworu dodać 15−20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаwody, chłodzi i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 15−20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu solnego i dostosowane wodą do kreski.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu A zawiera 0,1 mg selenu.

Roztwór B: 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu A pipetą przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu solnego i dostosowane wodą do kreski.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu B zawiera 0,001 mg usiadł

ena.

8.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby stożkowe o pojemności 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаumieszcza się 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 i 15,0 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0; 0,0005; 0,0010; 0,0020; 0,0030; 0,0050; 0,0070; 0,0100 i 0,0150 mg selenu. Roztwory rozcieńczone wodą do objętości 30−35 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu mrówkowego, 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаортофосфорной kwasu, 0,5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu трилона B, a następnie kroplami amoniaku do ph~1 (na uniwersalnym papierkiem papierze). Następnie dodać 3 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа-фенилендиамина i pozostawić na 20−25 min.

Otrzymany roztwór jest następnie umieszczany w делительную lejek pojemności 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают z biurety 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаbenzenu lub toluenu i ekstrahowano w ciągu 2 min. Wyciąg przelewa w suchej probówce i mierzą jego gęstość optyczną na spektrofotometrze przy długości fali 335 nm w kuwecie o grubości warstwy 10 mm.

Roztwór porównania służy benzen (toluen).

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiadających im stężeń selenu budują градуировочный wykres w prostokątnych координа

tah.

8.3. Przeprowadzenie analizy

Dwie zawieszenia miedzi o masie 1,000−2,000 g (tab.9) umieszcza się w szklanki o pojemności 250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. W jeden drink podawany dodatek standardowego roztworu selenu, którego objętość jest wybierany w taki sposób, aby sygnał analityczny składnika wzrosły 2−3-krotnie w porównaniu z tym sygnałem analitycznym w przypadku braku dodatków.

Tabela 9

         
Udział masowy selenu, % Masa zaczepu, g

Objętość kwasu siarkowego, cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

Pojemność wymiarowy kolby, cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

Ilość аликвотной części, cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

Do 0,001
1,00 10 - Cały roztwór
W. św. 0,001
2,00 20 100 10−20



Do szklanki приливают 20−25 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, pozostawia się bez ogrzewania na 5−10 min., Następnie roztwór ogrzewano i odparować do objętości 4−5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. Chłodzi, приливают 10 lub 20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i ogrzewa się do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, приливают 5−10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаwody i ponownie odparować do pojawienia się oparów kwasu. Po schłodzeniu приливают 20 lub 40 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаwody, przykryć szklankę szybą i ogrzewać do wrzenia. Roztwór ochłodzono i w zależności od pobranej zawieszenia umieszcza się go w stożkową lub miarka kolby o pojemności 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. Roztwór do wymiarów żarówki rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Cały roztwór lub аликвотную część roztworu (tab.9) o pojemności 10−20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаprzenoszą stożkowy kolby o pojemności 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, rozcieńcza się wodą tak, aby końcowy objętość nie przekracza 30−35 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, dodać 1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu mrówkowego, 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu fosforowego, 0,5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu трилона B, a następnie kroplami amoniaku do ph~1; 3 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа-фенилендиамида i pozostawić na 20−25 min. Następnie roztwór wlać w делительную lejek, приливают z biurety 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаbenzenu lub toluenu i ekstrahowano w ciągu 2 min. Wyciąg przelewa w suchej probówce i pomiar gęstości optycznej na spektrofotometrze przy długości fali 335 nm w kuwecie o grubości warstwy 10 mm. Roztwór porównania służy benzen (toluen).

Dużo selenu są градуировочному

grafikę.

8.4. Przetwarzanie wyników

8.4.1. Ułamek masowy selenu (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа,


gdzie ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — masa selenu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — pojemność wymiarowy kolby, cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — masa zaczepu miedzi, r.

8.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа=0,95 (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach, a także w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.10.

Tabela 10

     
Udział masowy selenu, % Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, %, wyniki
 

równolegle definicji ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

analiz ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

Od 0,00010 do 0,00020 subskryb.
0,00005 0,00007
W. św. 0,0002 «0,0005 «
0,0001 0,0002
«0,0005» 0,0010 «
0,0002 0,0003
«0,0010» 0,0020 «
0,0003 0,0005
«0,0020» 0,0040 «
0,0004 0,0007
«0,0040» 0,0100 « 0,0008 0,0010

8.4.3. Kontrola poprawności wyników analizy prowadzone zgodnie z pp.2.4.3, 2.4.4.

9. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA ANTYMONU


Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej przy długości fali 590 nm malowane хлоридного kompleksu antymonu (V) z diamentowym na zielono po oddzieleniu antymonu соосаждением z метаоловянной kwasem, utlenianie antymonu (III) азотистокислым sodu i ekstrakcji kompleksu toluenem (benzenu).

9.1. Aparatura, odczynniki, roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр dowolnego typu.

Wagi analityczne, laboratoryjne każdego typu 2-klasy dokładności z dokładnością ważenia zgodnie z GOST 24104.

Kolby pomiarowe 2−100−2, 2−250−2, 2−1000−2 według GOST 1770.

Pipety 7−2-5, 7−2-10, 2−2-20 według GOST 1770.

Lejek делительная VD-3−100 LDL według GOST 25336.

Chłodnica zwrotna według GOST 25336.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńczająca 3:97.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1, 1:10.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńczone 7:3, 3:1, 1:10 i roztwór 2 mol/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Amon азотнокислый według GOST 22867, roztwór 150 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Diament zielony, wodno-alkoholowy roztwór 5 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа: 0,5 g odczynnika rozpuszczone w 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаmieszaniny alkoholu z wodą w stosunku 1:3.

Proszek żelazny według GOST 9849, roztwór 15 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаw kwas solny, rozcieńczony 1:10.

Mocznik według GOST 6691, nasycony roztwór: 50 g mocznika rozpuszcza się po podgrzaniu do 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаwody, a następnie roztwór przesączono.

Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór 100 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Cyna двухлористое, roztwór 100 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаw kwas solny, rozcieńczonym 1:1.

Cyna według GOST 860.

Toluen według GOST 5789 (перегнанный) lub benzen według GOST 5955.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Trójtlenek antymonu.

Antymon według GOST 108

9.

9.2. Przygotowanie do analizy

9.2.1. Standardowe roztwory antymonu

Roztwór A: tuz antymonu masą 0,100 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu siarkowego i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Po schłodzeniu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, rozcieńczyć do kreski kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:10, i wymieszać. Podczas przygotowywania roztworu A z trójtlenku antymonu tuz masą 0,1200 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 1000 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, wyposażony дефлегматором. Приливают 200 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu solnego, rozcieńczonego 7:3, i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Po ochłodzeniu roztwór упаривают do objętości 5−10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi jest dostosowana do oznaczenia kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:10.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu A zawiera 0,1 mg antymonu.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi dostosowane do oznaczenia kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:10. Używają świeżo przygotowany roztwór.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu B zawiera 0,01 mg antymonu.

Roztwór b: 20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi dostosowane do oznaczenia kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:10. Używają świeżo przygotowany roztwór.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu zawiera W 0,002 mg

antymonu.

9.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W dziewięć szklanek z dziesięciu pojemności 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаumieszczone 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаstandardowego roztworu W i 2,0 i 3,0 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,020; 0,030 mg antymonu. Roztwór odparowano do wilgotnych soli, schłodzić, dodać 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu solnego, rozcieńczonego 3:1, ogrzewać do rozpuszczenia soli, schłodzić, dodać trzy krople roztworu хлорного żelaza, roztwór двухлористого cyny do odzyskania żelaza, 1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu азотистокислого sodu i pozostawić na 5 min. Umyć ściany szklanki wody i приливают 1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu mocznika. Przenoszą rozwiązania w podziałowe lejków o pojemności 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, dostosowane wodą do objętości 75 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа(etykieta na lejku), dodać 1−2 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu diamentowego zielony, 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаtoluenu lub benzenu i ekstrahowano w ciągu 1 min. Толуольный (бензольный) warstwy oddzielają i przez 15−20 min pomiaru gęstości optycznej ekstraktu na spektrofotometrze lub фотоэлектроколориметре przy długości fali 590 nm w kuwecie o grubości warstwy 10 mm. Roztwór porównania służy toluen (benzen).

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas antymonu w standardowych rozwiązaniach budują градуировочный wykres w prostokątnych координа

tah.

9.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz miedzi o masie 2,000 g umieszcza się w szklankę (lub kolbę stożkową) o pojemności 250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, dodają 0,01−0,02 g cyny, приливают 20−25 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu azotowego, serwowane szklankę (kolby) szkła lub pokrywką i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Szkło (pokrywę) obrane, umyte wodą nad szklanką (cebulki) i упаривают roztwór do wielkości 5−7 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Następnie приливают 100−120 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаciepłej wody, 20−25 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu азотнокислого amonu, dodają trochę фильтробумажной masy i gotować 15−20 min. Pozostawić roztwór z osadem w ciepłym miejscu płyty na 2−2,5 h.

Następnie przesączyć roztwór przez filtr, w stożek, którego włożono trochę фильтробумажной masy. Kolby i filtr umyć 10−15 razy gorącego kwasu azotowego, rozcieńczonego 3:97.

Filtr z osadem umieścić w szklance lub kolby, w której prowadzone osadzanie, приливают 20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu azotowego i 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasy siarkowy, pokryte szklaną pokrywę (lub pokrywą) i ogrzewano do usuwania tlenków azotu. Szkło kręcą, umyć go wodą nad szklanką (cebulki) i odparować roztwór do pojawienia gęstych oparów kwasu siarkowego. Jeśli w tym momencie roztwór robi się ciemno, to dodają amon азотнокислый do odbarwienia roztworu.

Chłodzi, umieszcza się roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi dostosowane do oznaczenia kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:10.

Wybrane аликвотную część 25 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi umieszcza ją w zlewce o pojemności 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. Упаривают po podgrzaniu do wilgotnych soli, dodać 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu solnego, rozcieńczonego 3:1, i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Dalej trwają analizy, jak opisano w punkcie 9.2.2.

Masę antymonu określają w градуировочному gras

фику.

9.4. Przetwarzanie wyników

9.4.1. Ułamek masowy antymonu (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа,


gdzie ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — masa antymonu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — pojemność wymiarowy kolby, cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — masa zaczepu miedzi, r.

9.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji podczas analizy próbki przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа=0,95 (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach, a także w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.11.

Tabela 11

     
Udział masowy antymonu, % Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, %, wyniki
 

równolegle definicji ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

analiz ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

Od 0,00030 do 0,0005 subskryb.
0,0001
0,0002
W. św. 0,0005 «0,0010 «
0,0002 0,0003
«0,0010» 0,0030 «
0,0004 0,0006
«0,003» 0,010 «
0,001 0,002

9.4.3. Kontrola poprawności wyników analizy przeprowadzać zgodnie z pp.2.4.3, 2.4.4.

10. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA FOSFORU


Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej przy długości fali 620−630 lub 720 nm malowane kompleksowego połączenia молибдофосфорной гетерополикислоты wyborczej po ekstrakcji mieszaniną butanolu z chloroformem.

10.1. Aparatura, odczynniki, roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр dowolnego typu.

Szklanki W-1−100 (150) lub N-1−100 (150) THS według GOST 25336.

Lejek делительная VD-1−50 (100) LDL według GOST 25336 lub WD-2−100 LDL według GOST 25336.

Wagi analityczne, laboratoryjne każdego typu 2-klasy dokładności z dokładnością ważenia zgodnie z GOST 24104.

Kubki z стеклоуглерода.

Kolby pomiarowe 2−25 (100, 50, 1000) — 2 według GOST 1770.

Pipeta 8−2-0,2 GOST 20292.

Pipeta 4−2-2 według GOST 20292.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 lub kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125, rozcieńcza się 2:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, roztwór 0,5 mol/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:9.

Gliceryna według GOST 6259.

Cyna двухлористое, roztwór 100 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаw gliceryna; roztwór 40 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаw kwas solny, rozcieńczonym 1:9.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 50 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Chloroform według GOST 20015, перегнанный.

Butanol-1 GOST 6006, перегнанный w temperaturze 118 °C.

Mieszanka do ekstrakcji: 30 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаbutanolu-1 miesza się z 70 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаchloroformu.

Miedź według GOST 859.

Potas фосфорнокислый однозамещенный według GOST 4198, wysuszonego do stałej masy w temperaturze 80−90 °C.

Sód фосфорнокислый двузамещенный według GOST 11773, wysuszonego do stałej masy w temperaturze 102−105 °C.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: miesza się azotowy i solny kwas w stosunku 1:3.

Amoniakowa według GOST 3760.

Amon молибденовокислый według GOST 3765 (перекристаллизованный), roztwór 100 g/dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Regenerująca mieszanka: wymieszać przed użyciem 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаświeżo przygotowany roztwór двухлористого cyny w kwasie solnym i 450 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu siarkowego z molowe stężeniu 0,5 mol/

dmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

10.2. Przygotowanie do analizy

10.2.1. Przygotowanie standardowych roztworów

Roztwór A: tuz sodu фосфорнокислого двузамещенного masą 0,4580 g lub potasu фосфорнокислого однозамещенного masą 0,4393 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 100−150 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаwody i doprowadzić wodą do kreski.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu A zawiera 0,1 mg fosforu.

Roztwór B: аликвотную część 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi dostosowane wodą do kreski.

1 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu B zawiera 0,01 mg fosforu. Roztwór przygotować dzień przeprowadzenia analizy.

Standardowe roztwory fosforu przechowywać w foliowych naczyniu.

10.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W podziałowe lejka umieszczone 0,0; 0,10; 0,20; 0,50; 1,00; 1,5 i 2,0 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0; 0,001; 0,002; 0,005; 0,010; 0,015 i 0,020 mg fosforu.

W każdej lejek приливают na 3 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu solnego, do 7 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаwody, 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu molibdenian amonu i dalej prowadzą po ekstrakcji, jak opisano w p. 10.3.1.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres tnych.

10.3. Przeprowadzenie analizy

10.3.1. Dwie zawieszenia miedzi o masie do 1,000 g umieszcza się w kubek z стеклоуглерода lub zlewki o pojemności 100 lub 150 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа(lub w kolbę stożkową). W jedną filiżankę lub szklankę podawany dodatek standardowego roztworu fosforu, którego objętość jest wybierany w taki sposób, aby sygnał analityczny składnika wzrosły 2−3-krotnie w porównaniu z tym sygnałem analitycznym w przypadku braku dodatków. Приливают 0,1−0,3 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu nadmanganianu potasu i 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu azotowego, rozcieńczonego 2:1. Ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, a następnie упаривают do suchych soli. Pozostałość rozpuszczono w 3 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаkwasu solnego i 7 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаwody. Do otrzymanego roztworu dodać 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu amonu molibdenian i wytrzymują w ciągu 5−7 min.

Następnie zostaje przeniesiony do делительную lejek, dodać 20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаmieszanki do ekstrakcji i ekstrahowano w ciągu 2 min. Po rozdzieleniu warstw fazę organiczną umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают jedną kroplę roztworu двухлористого cyny, rozcieńczyć do kreski mieszaniną do ekstrakcji i wymieszać.

Pomiar gęstości optycznej ekstraktu na spektrofotometrze lub фотоэлектроколориметре przy długości fali 620−630 nm w kuwecie o grubości warstwy 50 lub 30 mm. Roztwór porównania służy mieszanka do ekstrakcji.

Dużo fosforu określają w градуировочному grafikę. Masę suplementów fosforu znaleźć jako różnica pomiędzy znalezionymi masy fosforu w próbce z dodatkiem i w próbie bez добавк

i.

10.3.2. Tuz miedzi o masie 1,000 g umieszcza się w szklankę (lub kolbę stożkową) o pojemności 250 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 0,1−0,3 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаnadmanganianu potasu i 20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаmieszaniny kwasów do rozpuszczania. Ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Chłodzi, приливают 20−30 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаwody, wymieszać. Umieszcza się w делительную lejek o pojemności 100−150 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, rozcieńczono wodą do objętości 50 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, zneutralizować roztworem amoniaku do ph~5 (w uniwersalnym papierkiem papierze), dodać 4 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаgotowane kwasu azotowego, 5 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаroztworu molibdenian amonu, wymieszać i pozostawić na 10 min.

Następnie dodać 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаmieszanki do ekstrakcji i ekstrahowano 2 min. Po rozwarstwienia cieczy organicznych warstwy przelewa się w drugą делительную lejek pojemności 100 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, a do wodnego dodaje 10 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаmieszanki do ekstrakcji i powtarzają po ekstrakcji. Organiczny warstwa przelewa w делительную lejek, w którym znajduje się pierwszy wyciąg, a warstwę wodną wyrzucić.

Do całkowym ekstrakty приливают 20 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаregeneracyjnej mieszaniny i energicznie wstrząsać przez 1 min. Po rozwarstwienia warstwę wodną umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаi jest dostosowana wodą do kreski. Organiczny warstwa wyrzucić.

Przez 5 min mierzą gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 780 nm w kuwecie o grubości warstwy 10 mm.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Dużo fosforu określają w градуировочному g

рафику.

10.4. Przetwarzanie wyników

10.4.1. Ułamek masowy fosforu (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа,


gdzie ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — masa fosforu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — masa zaczepu miedzi, r.

10.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji podczas analizy próbki przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа=0,95 (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach, a także w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.12.

Tabela 12

     
Udział masowy fosforu, % Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, %, wyniki
 

równolegle definicji ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

analiz ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

Od 0,00010 do 0,00030 subskryb.
0.00008 cala 0,00010
W. św. 0,0003 «0,0006 «
0,0002 0,0003
«0,0006» 0,0012 «
0,0004 0,0005
«0,0012» 0,0030 «
0,0006
0,0008
«0,003» 0,006 «
0,001 0,002

10.4.3. Kontrola poprawności wyników analizy przeprowadza się zgodnie z pp.2.4.3, 2.4.4.