GOST 15027.20-88

• gost-1502720-88.pdf (163.94 KiB)
  ГОСТ 15027.20-88

GOST 15027.20−88 Brązu безоловянные. Metody oznaczania magnezu

GOST 15027.20−88

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZU БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody oznaczania magnezu

Tinless bronze.
Methods for determination of magnesium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1989−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 25.03.88 N 753

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1543−79

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

7. REEDYCJA


Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный i fotometryczny metody oznaczania magnezu (przy masowym udziale magnezu od 0,05% do 0,6%) w безоловянных бронзах według GOST 18175.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem GOST 15027.1, rozdz.1.

2. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomy magnezu, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze lub acetylen-podtlenek azotu.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla magnezu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i 1:10.

Acetylen według GOST 5457.

Podtlenek azotu według GOST 9293.

Magnez według GOST 804.

Standardowy roztwór magnezu: 0,1 g magnezu (pochodzi od kawałka, wstępnie протравленного w kwas azotowy (1:10), umyte i wysuszone za pomocą bibuły filtracyjnej) rozpuszczono w 10 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g magnezu.

Lantan азотнокислый.

Strontu chlorek.

Roztwory lantanu lub strontu: 0,31 g азотнокислого lantanu lub 0,30 g chlorku strontu rozpuszcza się w 20 cmwody, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g lantanu lub strontu.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próbki o masie 0,1 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski. Mierzą atomową wchłanianie magnezu przy długości fali 285,2 nm w płomieniu acetylen-powietrze lub w płomieniu acetylen-podtlenek azotu równolegle z градуировочными rozwiązań.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W osiem wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmstandardowego roztworu magnezu, dodać 10 cmkwasu azotowego (1:1) (podczas analizy stopów zawierających aluminium, dodać 1,5 cmroztworu lantanu lub strontu) i dodać wodą do kreski. Mierzą atomową wchłanianie magnezu, w sposób określony w pkt 2.3.1. Na podstawie otrzymanych wartości budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy magnezu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie magnezu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — stężenie magnezu w roztworze biegu jałowego doświadczenie, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki, g

.

2.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.

2.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

2.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

2.4.5. Atomowej абсорбционный metodę stosuje się przy różnicach w ocenie jakości безоловянных brąz.

3. FOTOMETRYCZNY METODA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji magnezu w środowisku zasadowym z tytanu żółtym lub z феназо połączenia czerwono-fioletowy kolor i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1 i 1:10.

Tytanowy żółty, roztwór 0,5 g/cm.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 200 g/dmi 2 mol/dm.

Sód диэтилдитиокарбамат według GOST 8864, roztwór 200 g/dm.

Żelatynę według GOST 11293, roztwór 5 g/dm.

Феназо, roztwór 0,05 g/dm2 mol/dmroztworze wodorotlenku sodu.

Magnez według GOST 804.

Standardowe roztwory magnezu:

roztwór A: 0,5 g magnezu (wstępnie протравленного w kwasie solnym (1:10), umyte i wysuszone za pomocą bibuły filtracyjnej) rozpuszczono w 20 cmkwasu solnego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0005 g magnezu;

roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00005 g

magnezu.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz brązu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100−150 cm, dodać 20 cmkwasu solnego (1:1) i rozpuścić, dodając kroplami kwas azotowy. Po rozwiązaniu ochłodzony roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, zneutralizować roztworem wodorotlenku sodu (200 g/cm) na pasku papieru «kongo» do słabo kwaśnym reakcji.

Do roztworu dodaje się 30 cmroztworu диэтилдитиокарбамата sodu, wymieszać, wlać do kreski wodą, wymieszać i pozostawić na 2 h do sedymentacji osadu. Отстоявшийся roztwór przesączono w suchej kolbę stożkową przez suchą gęsty filtr i suchą lejek, pierwszą porcję cieczy odciekowej (15−20 cm) są odrzucane. Wybrane аликвотную część roztworu — 50 cm(przy masowym udziale od 0,05% do 0,2%) lub 20 cm(przy masowym udziale magnezu ponad 0,2%) w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 lub 40 cmwody, 5 cmroztworu żelatyny, 10 cmroztworu феназо lub 0,5 cmroztworu tytanu żółtego, 20 cmroztworu wodorotlenku sodu, dodać do kreski wodą i dokładnie wymieszać. Gęstość optyczną roztworu mierzy się na фотоэлектроколориметре lub (spektrofotometrze przy 545 nm) z żółto-zielonym nd =530 nm w kuwecie o długości 5 cm. Jako roztwór porównania używać roztwór biegu doświadczenia, przeprowadzonego przez cały ho

dr analizy.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 100 cmumieszczone 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu B, magnezu, dodać 40 cmwody i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3.1. Jako roztwór porównania używać roztwór, do którego nie dodaje się roztwór magnezu. Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im masowym udziałów magnezu budują градуировочный wykres.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy magnezu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa magnezu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu z brązu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.

3.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

3.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy magnezu prowadzą metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych fotometrycznej i atomowej абсорбционным metodami zgodnie z GOST 25086.