GOST 20068.1-79
GOST 20068.1−79 Brązu безоловянные. Metoda analizy spektralnej w metalowym standardowych próbek z fotograficzną rejestracją widm (ze Zmianami N 1, 2)
GOST 20068.1−79
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
BRĄZU БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Metoda analizy spektralnej w metalowym standardowym
próbki z fotograficzną rejestracją widm
Tinless bronze. Method of spectral analysis of metal
standard specimens with spectrum photographic record
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1980−07−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
3. W ZAMIAN GOST 20068.1−74
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
| Oznaczenie NTD, na który dana link | Numer rozdziału, punktu |
| GOST 8.315−97 |
2 |
| GOST 8.326−89 |
2 |
| GOST 61−75 |
2 |
| GOST 83−79 |
2 |
| GOST 195−77 |
2 |
| GOST 244−76 |
2 |
| GOST 4160−74 |
2 |
| GOST 6709−72 |
2 |
| GOST 18175−78 |
Wprowadzenie część |
| GOST 18242−72 |
1.2 |
| GOST 19627−74 |
2 |
| GOST 25086−87 |
1.1 |
| GOST 25664−83 |
2; 5 |
5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)
6. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w czerwcu 1984 r., w listopadzie 1989 r. (ИУС 9−84, 2−90)
Niniejszy standard stosuje się do brązu безоловянные marek БрА5, Bra7, БрАМц9−2, БрАМц10−2, БрАЖ9−4, БрАЖМц10−3-1,5, БрАЖН10−4-4, БрАЖНМц9−4-4−1, БрКМц3−1, Brb2, beryl brbnt1,7, beryl brbnt1,9 i БрКН1−3 według GOST 18175 i ustawia metodę analizy spektralnej w metalowym Z z fotograficzną rejestracją widma.
Metoda opiera się na wszczęcie widma дуговым elektrostatycznych ac z późniejszą rejestracją go na фотопластинке z pomocą спектрографа. Ułamek masowy określonych elementów można znaleźć w градуировочному grafiki za pomocą zmierzonych wartości różnicy gęstości optycznych linii analitycznych i «wewnętrznych standardów» w спектрограммах próby.
Metoda pozwala określić w безоловянных бронзах żelazo, nikiel, mangan, cynk, cyna, ołów, arsen, aluminium, antymon, beryl i krzem w zakresie masowych udziałów, o których mowa w tabeli.1.
Tabela 1
Zakres określonych masowych udziałem elementów w zależności
od rodzaju stopu
| Marka stopu | Zdefiniowany element | Wartości udziałów masowych, % |
| БрА5; Bra7 | Krzem |
0,06−0,15 |
| Żelazo |
0,2−0,8 | |
| Cyna |
0,03−0,2 | |
| Arsen |
0,003−0,02 | |
| Antymon |
0,001−0,03 | |
| Ołów |
0,02−0,15 | |
| Cynk |
0,2−0,8 | |
| Nikiel |
0,2−0,8 | |
| Mangan |
0,4−0,8 | |
| БрАМц9−2; БрАМц10−2 |
Krzem |
0,08−0,5 |
| Cyna |
0,03−0,5 | |
| Żelazo |
0,2−1,3 | |
| Arsen |
0,004−0,15 | |
| Antymon |
0,001−0,07 | |
| Ołów |
0,02−0,3 | |
| Cynk |
0,3−1,6 | |
| Nikiel |
0,2−1,3 | |
| БрАЖ9−4 | Krzem |
0,07−0,3 |
| Cyna |
0,05−0,4 | |
| Arsen |
0,005−0,06 | |
| Antymon |
0,001−0,04 | |
| Ołów |
0,008−0,07 | |
| Cynk |
0,25−1,6 | |
| Nikiel |
0,3−1,3 | |
| Mangan |
0,2−1,0 | |
| БрАЖН10−4-4; БрАЖНМц9−4-4−1 |
Krzem |
0,05−0,3 |
| Cyna |
0,04−0,4 | |
| Arsen |
0,005−0,05 | |
| Antymon |
0,001−0,005 | |
| Ołów |
0,01−0,15 | |
| Cynk |
0,1−0,8 | |
| Mangan |
0,1−0,8 | |
| БрАЖМц10−3-1,5 | Krzem |
0,07−0,25 |
| Cyna |
0,07−0,2 | |
| Antymon |
0,001−0,005 | |
| Ołów |
0,01−0,05 | |
| Cynk |
0,2−1,0 | |
| Nikiel |
0,3−1,0 | |
| БрКМц3−1 | Żelazo |
0,2−0,5 |
| Antymon |
0,001−0,005 | |
| Ołów |
0,01−0,05 | |
| Cynk |
0,2−0,9 | |
| Nikiel |
0,1−0,5 | |
| Brb2; Beryl Brbnt1,7; Beryl brbnt1,9 |
Krzem |
0,03−0,4 |
| Aluminium |
0,03−0,4 | |
| Żelazo |
0,03−0,4 | |
| Ołów |
0,001−0,01 | |
| Nikiel |
0,1−0,8 | |
| БрКН1−3 | Aluminium |
0,01−0,03 |
| Cyna |
0,05−0,2 | |
| Żelazo |
0,05−0,4 | |
| Arsen |
0,001−0,005 | |
| Antymon |
0,001−0,005 | |
| Ołów |
0,08−0,25 | |
| Cynk |
0,05−0,25 | |
| Mangan |
0,05−0,5 | |
| БрКМц3−1 |
Cyna |
0,1−0,5 |
| Krzem |
2,4−3,6 | |
| Brb2 |
Beryl |
1,0−3,0 |
| Cyna |
0,033−0,18 | |
| Beryl brbnt1,9 | Cynk |
0,041−0,23 |
| БрКН1−3 | Krzem |
0,4−1,3 |
| Nikiel |
2,4−3,4 | |
| БрАМц9−2; |
Aluminium | 7,5−11,5 |
| БрАМц10−2; |
||
| БрАЖМц10−3-1,5; |
||
| БрАЖН10−4-4; |
||
| БрАЖНМц9−4-4−1; |
||
| БрАЖ9−4 |
Zbieżność i powtarzalność wyników analizy charakteryzuje się wartościami dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2, przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95.
Tabela 2
| Zmierzone domieszka | Dopuszczalna rozbieżność dwóch wyników równoległych definicji |
Dopuszczalna rozbieżność dwóch wyników równoległych definicji |
| Żelazo |
0,18 |
0,23 |
| Mangan |
0,0039+0,22 |
0,0052+0,29 |
| Krzem |
0,0016+0,17 |
0,0021+0,23 |
| Ołów |
0,0001+0,17 |
0,0002+0,23 |
| Antymon |
0,0001+0,17 |
0,0002+0,23 |
| Nikiel |
0,25 |
0,33 |
| Cynk |
0,0052+0,20 |
0,0068+0,26 |
| Cyna |
0,0016+0,25 |
0,0021+0,32 |
| Arsen |
0,0001+0,20 |
0,0001+0,26 |
| Aluminium |
0,0013+0,17 |
0,0017+0,23 |
| Beryl |
0,18 |
0,23 |
Uwagi:
1. Podczas kontroli wykonywania ustalonych norm dopuszczalnych odchyłek dwóch wyników równoległych definicji za 
) i drugiego (
) wyniki równoległych definicji tego zanieczyszczenia w jednej i tej samej próbie.
2. Podczas sprawdzania norm ustalonych dopuszczalnych odchyłek dwóch wyników analizy za 
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086.
1.2. Systematyczne sprawdzanie powtarzalności wyników analizy próbek zgodnie z GOST 18242*.
__________________
* W Federacji Rosyjskiej obowiązuje GOST R 50779.71−99.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Спектрограф do fotografowania ultrafioletowym zakresie widma o średniej rozdzielczości typu HISZP-30.
Źródło wzbudzenia widma — łuk prądu przemiennego (generator typu УГЭ-4).
Микрофотометр typu MT-2 lub ИФО-460.
Спектропроектор PS-18 lub innego typu.
Elektrody z miedzi M-1 lub z węgla w postaci prętów o średnicy 6−7 mm marki Z-3, szlifowane na półkuli lub ścięty.
Przyrząd do ostrzenia miedzianych i węglowych elektrod maszyna model KP-35.
Standardowe próbki, wykonane zgodnie z GOST 8.315.
Tokarka do ostrzenia i Z analizowanych próbek na płaszczyznę typu TV-16.
Klisze spektralne typów 1, 2, «Mikro», ES, УФШ czułości od 0,5 do 60 jednostek.
Метол (para-метиламинофенолсульфат) zgodnie z GOST 25664.
Hydrochinon (парадиоксибензол) zgodnie z GOST 19627.
Sód сернистокислый bezwodny według GOST 195.
Sodu bezwodny dwutlenek według GOST 83.
Potas бромистый według GOST 4160.
Sód серноватистокислый krystaliczny (tiosiarczan) zgodnie z GOST 244.
Kwas octowy według GOST 61.
Woda destylowana według GOST 6709.
Przedsiębiorca budowlany dla suchych płytach spektralnych typów 1, 2, «Mikro», S. przygotować przez zmieszanie równych objętości roztworu 1 i 2 przed użyciem.
Roztwór 1; jest przygotowany w następujący sposób: 2,5 g метола, 12 g hydrochinonu i 100 g sodu сернистокислого rozpuszczone w 500−700 cmwody i dodać wody do 1 dm
.
Roztwór 2; jest przygotowany w następujący sposób: 100 g węglanu sodu i 7 g bromku potasu rozpuszcza się w 500−700 cmwody i dodać wody do 1 dm
.
Dopuszcza się stosowanie innych kontrastu działających przedsiębiorców budowlanych.
Przedsiębiorca budowlany dla spektralnych suchych płytach typu УФШ; jest przygotowany w następujący sposób: 2,2 g метола, 8,8 g hydrochinonu, 96 g sodu сернистокислого, 48 g węglanu sodu i 5 g bromku potasu rozpuszcza się w 500−700 cmwody i dodać wody do 1 dm
.
Фиксажный roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 300 g roztworu tiosiarczanu sodu, 25 g сернистокислого sodu i 8 cmkwasu octowego rozpuszczono w 1 dm
wody destylowanej. Dopuszcza się stosowanie innych фиксажных roztworów.
Dopuszcza się stosowanie innej aparatury, sprzętu, materiałów i odczynników, pod warunkiem uzyskania metrologicznych właściwości nie gorsze od określonych w niniejszym standardem.
Narzędzia pomiarowe powinny posiadać aprobaty zgodnie z GOST 8.326*.
___________________
* W Federacji Rosyjskiej działają PR 50.2.009−94.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
3.1. Przygotowanie analizowanych próbek i Z
Przygotowanie analizowanych próbek i analizy powinna być однотипной dla każdej serii pomiarów. Próbkę stanowi темплет lub kawałek odlewu próbki o dowolnym kształcie. Masa próbki i nie powinny różnić się więcej niż dwa razy.
Przygotowanie próbki spędzają зачисткой jednej z jego ścian na płaszczyznę pilnikiem lub металлорежущим narzędziem (maszyn) bez chłodziwa i smary. Podczas fotografowania każdego widma зачищенная powierzchnia powinna stanowić płaską podkładkę o średnicy co najmniej 10 mm, bez muszli, rys, pęknięć i wtrąceń żużlowych. Przed wykonaniem zdjęcia widm do usuwania powierzchniowych zanieczyszczeń analizowane próbki i czyścić etanolem.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
4.1. Próbki (lub Z) zaciska się w dolnym uchwycie statywu i prowadzi pod węglowy (lub miedziana) elektrody w taki sposób, aby odległość od обыскриваемого fazy do krawędzi próbki było nie mniej plamy обыскривания (2−5 mm).
Między końcem elektrody, раздвинутыми na 1,5−2,5 mm, zapalają łuk prądu zmiennego moc 3−8 A.
Межэлектродный okres ustalane na podstawie szablonu lub микрометрическим śrubą. Długość łuku i położenie źródła na osi optycznej kontrolują za pomocą przysłony, położonej na środkowym soczewki трехлинзовой oświetleniową.
Widma robią zdjęcia za pomocą kwarcowego спектрографа średniej dyspersji typu HISZP-30. Szczelina спектрографа — 0,015 mm.
W celu skrócenia czasu naświetlania i uzyskać wysokiej rozdzielczości спектрографа stosuje астигматическое oświetlenie szczeliny z pełnym wypełnieniem obiektyw kolimatora. Do tego stosuje się однолинзовый kulisty kondensor o ogniskowej 75 mm, znajduje się w odległości 300 mm od szczeliny i 72 mm od źródła światła.
Jest dozwolone także zastosować dowolny inny system oświetlenia, który zapewnia równomierną intensywność linii w płaszczyźnie ogniskowania urządzenia.
Dla każdej próbki (próba i) robi dwie spektrogramu.
Czas ekspozycji i odległość od źródła światła do szczeliny спектрографа zbierane w zależności od czułości stosowanych suchych płytach, zapewniając normalną gęstość optyczną tle widma ciągłego. Wzrost gęstości tła poprzez welony, засвечивания itp. nie są dozwolone.
Czas wstępnego wypalania wynosi 15 s. Czas ekspozycji musi być nie mniej niż 15 s.
4.2. Przetwarzanie suchych płytach. Objawy suchych płytach w zależności od ich rodzaju spędzają w odpowiednim проявителе (patrz p. 2) w temperaturze 18−20 °C.
Po umyciu suchych płytach pod bieżącą wodą ich odnotowują w фиксажном roztworze, umyć pod bieżącą wodą i wysuszyć.
4.1, 4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
Optyczne gęstości linii analitycznych i «wewnętrznych standardów» w спектрограммах mierzą za pomocą микрофотометра.
Długości fal linii analitycznych i «wewnętrznych standardów» przedstawiono w tabeli.3.
Tabela 3
Długości fal analitycznych linii i linii wewnętrznych standardów"
| Zdefiniowany element | Nazwa brązu | |||||
| aluminiowa, aluminium-stal manganowa, aluminiowo-żelazna, aluminiowo — serio — stal manganowa, aluminiowo — serio-niklowej i кремнемарганцовая |
кремненикелевая | iedź | ||||
| Analityczna linia, ani |
Linia «standardu wewnętrznego», nm |
Analityczna linia, ani |
Linia «standardu wewnętrznego», nm |
Analityczna linia, ani |
Linia «standardu wewnętrznego», nm | |
| Żelazo |
291,22 | Miedź 291,12 |
295,35 | Miedź 291,12 |
259,84 | Miedź 263,49 |
| Nikiel |
282,13 | Miedź 291,12 |
282,13 | Miedź 291,12 |
282,13 | Miedź 291,12 |
| Mangan |
288,96 | Miedź 291,12 |
288,96 | Miedź 291,12 |
- | - |
| Cynk |
307,21 |
Tło-2 |
307,21 |
Tło-3 |
334,50 |
Tło-3 |
| 330,2 |
Tło-3 |
- | - | - | ||
| Cyna |
285,06 | Miedź 291,12 |
285,06 | Miedź 291,12 |
285,06 | Miedź 291,12 |
| Ołów |
283,31 | Miedź 291,12 |
266,32 |
Miedź 263,00 |
- | - |
| Arsen |
234,98 | Tło-1 | - | - | - | - |
| Aluminium |
- | - | 308,22 | Miedź 291,12 |
257,51 | Miedź 263,00 |
| Krzem |
243,52 |
Miedź 263,69 |
288,16 |
Miedź 288,29 |
251,43 |
Miedź 263,00 |
| 288,16 |
Miedź 288,29 |
- | - | - | - | |
| Antymon |
23,15 | Tło-3 |
- | - | - | - |
| Beryl |
- | - | - | - | 265,05 | Miedź 263,00 |
Podany w tabeli Tło-1 oznacza wartość gęstości optycznej słabej molekularnej linii 235,08 nm; Tło-2 — maksymalna wartość gęstości optycznej tła obok linii z długich fal strony; Tło-3 — minimalna wartość gęstości optycznej tła obok linii z krótkofalowej strony.
Dopuszcza się stosowanie innych analitycznych linii i «wewnętrznych standardów», pod warunkiem, że zapewniają zbieżność powtarzających się wyników analizy i dolne granice określonych treści elementów, które spełniają wymagania niniejszego standardu.
Na spektrogram z pomocą микрофотометра mierzą zaczernienia analitycznych linii zdefiniowanych elementów 
), i budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych
— udział masowy zanieczyszczeń w standardowych próbkach %. Zgodnie z otrzymanym градуировочным przesyłanego strumieniowo na żywo wykresu znajdują zawartość zanieczyszczeń dla każdej z dwóch спектрограмм uzyskanych dla jednej próby.
Podstawową metodą jest metoda «trzech wzorców». Dopuszcza się stosowanie innych metod tworzenia grafiki, np. metoda stałego krzywej kalibracyjnej, metoda kontroli «wzorca», itp.
Za ostateczny wynik analizy biorą среднеарифметическое wyników dwóch równoległych oznaczeń, uzyskanych na jednej фотопластинке.
Dopuszczalne rozbieżności dwóch równoległych definicji i dwóch wyników analizy próbki nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.
Jeśli rozbieżność między równoległymi definicjami przekracza wartość , fotografowanie widm powtórzyć na drugi фотопластинке.
Kontrola dokładności wyników analizy przeprowadza się zgodnie z GOST 25086 z wykorzystaniem państwowych, branżowych standardowych próbek lub standardowych próbek przedsiębiorstwa.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
