GOST 1953.7-79

• gost-19537-79.pdf (367.94 KiB)
  ГОСТ 1953.7-79

GOST 1953.7−79, Brązu i cyny. Metody oznaczania żelaza (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 1953.7−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZY CYNOWE

Metody oznaczania żelaza

Tin bronze.
Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 10.10.79 N 3899

3. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1534−79

4. W ZAMIAN GOST 1953.7−74

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)

7. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzonej w lutym 1983 r., w sierpniu 1990 r. (ИУС 6−83, 11−90)


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania żelaza z zastosowaniem 1,10-фенантролина lub 2,2'-дипиридила (0,0025% do 0,6%), fotometryczny metoda z kwasem sulfosalicylowym (od 0,01% do 0,6%) i atomowej абсорбционный metoda (przy masowym udziale żelaza od 0,0025% do 0,6%) w ołowiu бронзах według GOST 5017, GOST 613 i GOST 614.

Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1534−79.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w pkt 1.1 GOST 1953.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ŻELAZA Z ZASTOSOWANIEM 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА LUB 2,2'-ДИПИРИДИЛА

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji w żelazo malowane kompleksu z 1,10-фенантролином lub 2,2'-дипиридилом po wcześniejszym отгонки cyny w postaci тетрабромида i podziału żelaza соосаждением z wodorotlenek glinu.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1 i 1:100.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Mieszanka do rozpuszczenia, свежеприготовленная; jest przygotowany w następujący sposób: dziewięć ilości бромистоводородной kwasu miesza się z jednym o pojemności bromu.

Kwas хлорная.

Kwas octowy według GOST 61.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:1 i 1:50.

Sód уксуснокислый według GOST 199.

Brom według GOST 4109.

Ałun алюмоаммонийные (amon-aluminium сернокислый) zgodnie z GOST 4238, roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 10 g ałunu rozpuszczone w 1 dmwody z dodatkiem 10 cmstężonego kwasu siarkowego.

Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456, roztwór 10 g/dm, świeżo przygotowane.

1,10-фенантролин odpowiedni solânokislyj, roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 2,5 g narkotyków rozpuszczone po podgrzaniu w małej ilości wody z dodatkiem kilku kropli stężonego kwasu solnego i rozcieńczono wodą do 1 dm. Przechowywać roztwór w ciemnym naczyniu.

2,2'-дипиридил, roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 1,5 g 2,2'-дипиридила rozpuszcza się po podgrzaniu w małej ilości wody z dodatkiem kilku kropli stężonego kwasu solnego i rozcieńczono wodą do 1 dm. Przechowywać roztwór w ciemnym naczyniu.

Buforowy roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 272 g uksusnokislogo sodu, rozpuszczone w 500 cmwody, dodać 240 cmkwasu octowego, przefiltrować i dodać wody do 1 dm.

Mieszanka odczynników, свежеприготовленная; jedną część roztworu солянокислого hydroksyloaminy miesza się z jednej strony roztworu 1,10-фенантролина lub 2,2'-дипиридила i trzema częściami zbuforowany roztwór.

Nierdzewna stal, standardowy wzór z masowym udziałem żelaza nie mniej niż 99,8%.

Tlenek żelaza w ND.

Standardowe roztwory żelaza:

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,5025 g standardowego próbki ze stali niskowęglowej N 126 lub 0,7184 g tlenku żelaza rozpuszczonego w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Otrzymany roztwór gotuje się do usuwania tlenków azotu, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0005 g żelaza.

Roztwór B; przygotować dzień stosowania: 5 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,000025 g żelaza.

(Zmodyfikowana wersja, Z

m. N 2).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Dla brąz, nie zawierający ołowiu

Tuz brązu (patrz tab.1) umieścić w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 15 cmmieszanki do rozpuszczenia, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Przy niepełnym rozpuszczeniu dodać kroplami brom.

Tabela 1

Po zakończeniu rozpuszczenia приливают do roztworu 20 cmkwas chlorowy i упаривают z umiarkowanym ogrzewa się do rozpoczęcia wydzielania gęstego białego dymu i jasności roztworu. Roztwór ochłodzono, płucze ścianki szklanki i szkiełka wodą i powtórzyć упаривание do pojawienia się gęstego białego dymu kwas chlorowy. Roztwór ochłodzono, płucze ścianki szklanki wody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór rozcieńczono wodą do 200 cm, dodać 5 cmroztworu алюмоаммонийных ałunu i amoniak do przejścia miedzi w rozpuszczalny аммиачный kompleks. Roztwór ogrzewano i pozostawić na 30 min w 60 °C do koagulacji zanurzenie гидроокисей żelaza i aluminium. Osad odsącza się na filtr średniej gęstości i umyć szklankę i osad 3−5 razy roztworem amoniaku, w rozcieńczeniu 1:50. Osad rozpuszcza się w filtrze 10 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, zbierając roztwór w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie гидроокисей. Filtr umyć 4−5 razy gorącą wodą. Powtarza się osadzanie, filtracja i płukanie osadu гидроокисей żelaza i aluminium. Osad rozpuszcza się w 10 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, zbierając roztwór w szklance, w którym produkowano osadzanie. Umyć filtr 4−5 razy gorącą wodą.

Przy masowym udziale żelaza w stopie do 0,02% roztwór упаривают do ilości 30−40 cm, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 25 cmmieszaniny odczynników, wlać wodą do kreski i wymieszać. Przez 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 1 cm na spektrofotometrze przy długości fali 510 nm lub na фотоэлектроколориметре z zielonym nd.

Jako roztwór porównania stosuje się roztwór odniesienia doświadczenia.

Przy masowym udziale żelaza ponad 0,02% roztwór упаривают do ilości 70−80 cmi przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą, wymieszać. Аликвотную część (patrz tab.1) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać wody do 50 cmi dalej robią, jak określono

powyżej.

2.3.2. Dla brąz, zawierających ołów

Tuz brązu (patrz tab.1) umieścić w zlewce o pojemności 300 cm, dodają 15−30 cmmieszanki do rozpuszczenia, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Przy niepełnym rozpuszczeniu zawieszenia dodaje się kroplami brom. Po zakończeniu rozpuszczenia приливают do roztworu 20 cmkwas chlorowy i упаривают roztwór z umiarkowanym ogrzewa się do rozpoczęcia wydzielania gęstego białego dymu kwas chlorowy i jasności roztworu. Roztwór ochłodzono, płucze ścianki szklanki i szkiełka wodą i powtórzyć упаривание do pojawienia się gęstego białego dymu kwas chlorowy.

Roztwór ochłodzono, płucze ścianki szklanki niewielką ilością wody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Do otrzymanego roztworu dodano 100 cmwody, 5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i ogrzewa się. Roztwór ochłodzono, osad odsącza się na gęsty filtr i umyć 4−5 razy kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:100. Osad wyrzucają. Do фильтрату dodaje 5 cmroztworu алюмоаммонийных ałunu i dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1.

2.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 100 cmumieszcza się kolejno: 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 i 8,0 cmroztworu B, żelaza, wlać wody do 50 cmi dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1.

Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający żelaza.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — ilość żelaza znalezione na градуировочному grafikę, g;

- masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek (- wskaźnik zbieżności po 3), o których mowa w tabeli.1a.

Tabela 1a

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (-wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1a.

2.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.

2.4.5. Fotometryczny metoda jest stosowana w przypadku rozbieżności w ocenie jakości ołowiu brąz.

2.4.3−2.4.5. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ŻELAZA Z KWASEM SULFOSALICYLOWYM

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji трехвалентным żelaza z kwasem sulfosalicylowym żółty kompleksowego połączenia i pomiaru jego gęstości optycznej.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1 i 1:100.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas хлорная.

Kwas сульфосалициловая, roztwór 200 g/dm.

Brom według GOST 4109.

Mieszanka do rozpuszczenia, свежеприготовленная; jest przygotowany w następujący sposób: dziewięć ilości бромистоводородной kwasu miesza się z jednym o pojemności bromu.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:50.

Ałun алюмоаммонийные (amon-aluminium сернокислый) zgodnie z GOST 4238; jest przygotowany w następujący sposób: 10 g ałunu rozpuszczone w 1 dmwody z 10 cmstężonego kwasu siarkowego.

Nierdzewna stal, standardowy wzór, z zawartością żelaza nie mniej niż 99,8%.

Tlenek żelaza w ND.

Standardowe roztwory żelaza.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,5025 g standardowego próbki ze stali niskowęglowej lub 0,7184 g tlenku żelaza rozpuszczonego w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Otrzymany roztwór gotuje się do usuwania tlenków azotu, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g żelaza.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g galaretki

za.

3.3. (Usunięty, Zm. N 2).

3.3.1. Dla brąz, nie zawierający ołowiu

Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 30 cmmieszanki do rozpuszczenia, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Przy niepełnym rozpuszczeniu dodać kroplami brom. Po zakończeniu rozpuszczenia zawieszenia приливают do roztworu 20 cmkwas chlorowy i упаривают do początku pojawienia się białego dymu kwas chlorowy i jasności roztworu. Roztwór ochłodzono, płucze szkiełka i ścianki kubka wodą i powtórzyć упаривание do momentu pojawienia się białego dymu kwas chlorowy. Chłodzi, płucze ścianki szklanki i szkiełka wodą i ogrzewać do rozpuszczenia reszty. Roztwór rozcieńczono wodą do 200 cm, dodać 5 cmroztworu алюмоаммонийных ałunu i amoniak do przejścia miedzi w rozpuszczalny аммиачный kompleks. Roztwór ogrzewano i pozostawić na 30 min w 60 °C do koagulacji zanurzenie гидроокисей żelaza i aluminium. Osad odsącza się na filtr średniej gęstości, szklankę i osad przemywa się 3−5 razy roztworem amoniaku, rozcieńczonym 1:50. Osad rozpuszcza się w filtrze 10 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, zbierając roztwór w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie гидроокисей. Filtr umyć 4−5 razy gorącą wodą. Powtarza się osadzanie, filtracja i płukanie osadu гидроокисей żelaza i aluminium. Osad rozpuszcza się w 10 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, zbierając roztwór w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie i umyć filtr 4−5 razy gorącą wodą.

Przy masowym udziale żelaza w stopie do 0,05% roztwór упаривают do ilości 30−40 cm, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 15 cmroztworu kwasu sulfosalicylowym, amoniak, aż do pojawienia się żółtego zabarwienia i 3 cmw nadmiar, wlać wodą do kreski i wymieszać. Zmierzyć gęstość optyczną roztworu w kuwecie o grubości warstwy 1 cm na spektrofotometrze przy długości fali 425 nm lub фотоэлектроколориметре z niebieskim nd. Roztwór porównania służy roztwór biegu jałowego doświadczenie.

Przy masowym udziale żelaza powyżej 0,05% roztwór упаривают do ilości 70−80 cm, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Аликвотную część (patrz tab.2) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do objętości 50 cmi dalej postępuje jak wyżej.

Tabela 2

3.3.2. Dla brąz, zawierających ołów

Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 30 cmdo rozpuszczenia, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Przy niepełnym rozpuszczeniu dodać kroplami brom. Po zakończeniu rozpuszczenia zawieszenia приливают do roztworu 20 cmkwas chlorowy i упаривают roztwór z umiarkowanym ogrzewa się do rozpoczęcia wydzielania gęstego białego dymu i jasności roztworu. Roztwór ochłodzono, płucze ścianki szklanki i szkiełka wodą i powtórzyć упаривание do pojawienia się gęstego białego dymu kwas chlorowy.

Roztwór ochłodzono, płucze ścianki szklanki i szkiełka wodą i ogrzewać do rozpuszczenia reszty. Do otrzymanego roztworu dodano 100 cmwody, 5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i ogrzewa się. Roztwór ochłodzono, osad odsącza się na gęsty filtr i umyć 4−5 razy kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:100. Osad odrzucono. Do фильтрату dodaje 5 cmroztworu алюмоаммонийных ałunu i dalej robią, jak podano w p. 3.3.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3.3. Przy wykonywaniu określaniu elementów z jednego zaczepu do oznaczania żelaza powyżej 0,05% używają elektrolit po oddzieleniu miedzi. Do tego w kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybierają аликвотную część roztworu równą 50 cm, przy masowym udziale żelaza od 0,05% do 0,25% lub 25 cm, przy masowym udziale żelaza od 0,25% do 0,5%, dodać 15 cmroztworu kwasu sulfosalicylowym i dalej robią, jak podano w p. 3.3.1.

3.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 100 cmumieszcza się kolejno 0; 1,0; 2,0; 4,0 i 6,0 cmroztworu B, żelaza, dodać 20 cmwody, 15 cmroztworu kwasu sulfosalicylowym i dalej robią, jak podano w p. 3.3.1.

Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający żelaza.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — ilość żelaza znalezione na градуировочному grafikę, g;

- masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek (- wskaźnik zbieżności po 3), o których mowa w tabeli.1a.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (-wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1a.

3.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ŻELAZA

4.1.Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomami żelaza, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla żelaza.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118.

Mieszanka kwasów: zmieszać jedną objętość kwasu azotowego z trzema ilości kwasu solnego.

Żelazo karbonylowe lub Państwowy standardowy wzór N 666−81П typu c1.

Roztwór żelaza: 0,1 g żelaza rozpuszczonego przy ogrzewaniu 10 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g żelaza.

Miedź według GOST 859.

Roztwór miedzi: 10 g miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu do 80 cmkwasu azotowego: (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,1 g miedzi.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz brązu o masie podanej w tabeli.3, rozpuszczone po podgrzaniu w 10−20 cmmieszaniny kwasów. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

Tabela 3

Mierzą atomową wchłanianie żelaza w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 248,3 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

4.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszczone 0,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu żelaza. Wszystkie kolby приливают podane w tabeli.3 objętość mieszaniny kwasów i standardowego roztworu miedzi i dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie żelaza, w sposób określony w pkt 4.3.1.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie żelaza znalezione na градуировочному grafikę, g/cm;

- objętość roztworu próbki, cm;

- masa zaczepu próby r.

4.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek (- wskaźnik zbieżności po 3), o których mowa w tabeli.1a.

4.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (D —wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1a.

4.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych фотометрическими metodami, zgodnie z GOST 25086.

Rozdz.4. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).