GOST 24978-91

• gost-24978-91.pdf (627.96 KiB)
  ГОСТ 24978-91

GOST 24978−91 (ISO 4740−85) Stopy miedzi i cynku. Metody oznaczania cynku

GOST 24978−91
(ISO 4740−85)

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY MIEDZI I CYNKU

Metody oznaczania cynku

Copper-zinc alloys. Methods for determination of zinc

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1993−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

Vn.Fiodorow, J. M. Лейбов, B. P. Chmiela, A. N. Боганова, L. W. Морейская, I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Uchwałą Komitetu standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 03.10.91 N 158

3. Aplikacja niniejszego standardu przygotowane metodą bezpośredniego stosowania międzynarodowego standardu ISO 4740−85 «Miedź i stopy miedzi. Oznaczanie cynku. Ognisty atomowej абсорбционный metoda spektrometrii"

4. W ZAMIAN GOST 24978−81

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa титриметрические комплексонометрические metody oznaczania cynku, przy masowym udziale cynku od 3 do 45% i atomowej абсорбционный metoda oznaczania cynku, przy masowym udziale cynku od 3 do 10% w miedzi i stopów cynku według GOST 15527 i GOST 17711.

Dopuszcza się oznaczanie cynku w miedzi i stopów cynku zgodnie z międzynarodowym standardem ISO 4740−85 podany w aplikacji.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem: za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną trzech (dwóch) równoległych definicji.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ KOMPLEKSOWO-METRYCZNY METODA

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu stopu w mieszaninie kwasu solnego i azotowego, maskowania kanałów przeszkadzających elementów тиомочевиной, лимоннокислым аммонием i роданидом amonu, ekstrakcji kompleksu cynku метилизобутилкетоном, реэкстракции w fazę i miareczkowaniu cynku przy ph 5,0−5,2 roztworem трилона B w obecności ксиленолового pomarańczowego.

2.2. Odczynniki i roztwory

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1 i 1:4.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Mieszanina kwasu solnego (1:1) i kwasu azotowego w stosunku 3:1.

Amoniakowa według GOST 3760.

Тиомочевина według GOST 6344 i roztwór stężenia masowego 50 g/dm.

Amon лимоннокислый трехзамещенный lub amon лимоннокислый двухзамещенный.

Amon роданистый według GOST 19522.

Mieszanka maskujące odczynniki: 60 g tiomocznika, 100 g лимоннокислого amonu i 150 g роданистого amonu rozpuszczone w 1 dmwody.

Метилизобутилкетон (МИБК).

Промывной roztwór: 250 cmroztworu maskujące odczynników wymieszać w 250 cmwody i 25 cmroztworu kwasu solnego, rozcieńczonym 1:4.

Amon baru fluorek według GOST 4518, roztwór 5 g/dm.

Sodu chlorek według GOST 4233.

Ксиленоловый pomarańczowy, mieszanka z хлористым sodu w stosunku 1:100.

Hexamethylenetetramine (wapno chlorowane).

Cynk metaliczny marki Ц0 według GOST 3640*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3640−94. Tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór cynku: 1,0 g cynku rozpuszczono w 10 cmkwasu solnego (1:1), tłumaczy się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g cynku.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, 0,05 mol/dmroztworu: 18,61 g трилона B rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i перемеши

вают.

2.3. Oznaczanie masowego stężenia roztworu трилона B cynku

50 cmstandardowego roztworu cynku umieszcza się w делительную lejek o pojemności 250 cm, dodać kroplami amoniaku do momentu pojawienia się неисчезающего lekkiego zmętnienia. Następnie dodać 50 cmkwasu solnego (1:4), 50 cmroztworu mające ukryć mieszaniny i dalej postępuje zgodnie z pkt 2.4.

Masowe stężenie roztworu трилона B (), wyrażoną w gramach cynku na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru

,

gdzie 0,05 — masa cynku, zabrany do miareczkowania, g;

 — objętość roztworu трилона B, затраченный do miareczkowania, cm.

2.4. Przeprowadzenie analizy

W zależności od masowego udziału cynku tuz stopu (tab.1) umieścić w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 25 cmroztworu mieszaniny kwasów. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu. Następnie roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Tabela 1

Аликвотную część roztworu (tab.1) umieszcza się w делительную lejek o pojemności 250 cm, wlać wody do 50 cmi mieszając dodać kroplami amoniaku do momentu pojawienia się неисчезающего lekkiego zmętnienia. Następnie dodać 5 cmkwasu solnego (1:1) i po dokładnym wymieszaniu dodać 70 cm(przy masowym udziale cynku od 3 do 10%) lub 50 cm(przy masowym udziale cynku ponad 10%) roztworu mające ukryć mieszanki. Następnie dodać 50 cmropy naftowej i jej składników i energicznie wstrząsać przez 2 min. Po separacji faz tłumaczą fazę drugą делительную lejek o pojemności 250 cm, dodać 20 cmropy naftowej i jej składników i wydobycia powtarzają. Po rozdzieleniu warstw fazę przelewa i odrzucają, a fazę organiczną łączą do zawartości w pierwszą linią ramion. Drugą делительную lejek przemyć połączone ekstrakty w pierwszą linią ramion.

Po rozwarstwienia faz usunięto fazę, a промытую fazę organiczną umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cm. Делительную lejek płucze 25 cmkwasu solnego (1:4), a następnie 100 cmwody i oba промывных roztworu łączą się do organicznej fazie. Dodać 20 cmroztworu fluorku amonu, 20 cmroztwór tiomocznika i roztwór dokładnie wymieszać.

Dodaje się na końcu łopatki 0,1 g mieszanki ксиленового pomarańczowy z хлористым sodu i podawać małymi porcjami wapno chlorowane do pojawienia się czerwono-fioletowej kolorystyce fazy wodnej i ustalenia ph 0,5−5,2 na pasku papierze «Рифан» i jest ustalane cynk roztworem трилона B mieszając obu faz do przejścia czerwono-fioletowej kolorystyce fazy wodnej w żółtą. Przed końcem miareczkowania kontrolują ph roztworu i, w razie potrzeby, dodać wapno chlorowane lub kwasu solnego (1:4) do ustalenia ph 5,0−5,2 i miareczkującym, dodając roztwór трилона B kroplami po dokładnym wymieszaniu obu

ich faz.

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Ułamek masowy cynku () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm;

 — stężenie masowe roztworu трилона B, wyrażona w g cynku, 1 cm;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu próbki, r.

2.5.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności), podanych w tabeli.2.

Tabela 2

2.5.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

2.5.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek miedzi i stopów cynku, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315*, lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 8.315−97. Tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu zawieszenia stopu w mieszaninie kwasu solnego i azotowego i pomiarów atomowej absorpcji cynku w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 213,8 nm.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla cynku.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Mieszanka kwasów solnego i kwasu azotowego w stosunku 1:1.

Cynk metaliczny marki Ц0 według GOST 3640.

Standardowe roztwory cynku

Roztwór A: 0,1 g cynku rozpuszczono w 30 cmkwasu solnego, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg cynku.

Roztwór B: 25 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg cynku.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz stopu o masie 0,2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszczono w 30 cmmieszaniny kwasów.

Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się аликвотную część roztworu — 5 cm, dodać 2 cmroztworu kwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Mierzą atomową wchłanianie cynku w анализируемом roztworze równolegle z roztworem do budowania krzywej kalibracyjnej i roztworu kontrolnego doświadczenia w płomieniu acetylen-powietrze za pomocą promieniowania o długości fali 213,8 nm.

3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedmiu z ośmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszczone 2,0; 4,0; 6,0 i 8,0 cmstandardowego roztworu B, cynku; 1,0; 1,5 i 2,0 cmstandardowego roztworu I cynku, co odpowiada 0,02; 0.04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,15 i 0,20 mg cynku.

Wszystkie kolby wlać 2 cmkwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać. Mierzą atomową wchłanianie cynku bezpośrednio przed i po pomiarze absorpcji cynku w анализируемом roztworze.

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Ułamek masowy cynku () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie cynku w анализируемом roztworze, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — stężenie cynku w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — zakres wymiarowy kolby do przygotowania ostatecznego frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, g

.

3.5.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności), podanych w tabeli.2.

3.5.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

3.5.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek miedzi i stopów cynku, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych титриметрическим metodą, zgodnie z GOST 25086.

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na комплексонометрическом miareczkowaniu cynku w obecności хромогена czarnego jako wskaźnik po oddzieleniu miedzi тиосульфатом sodu i łączenia żelaza i niklu w kompleksie аммиачным roztworem диметилглиоксима.

4.2. Odczynniki i roztwory

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania, свежеприготовленная: jedną objętość kwasu azotowego miesza się z trzech ilości kwasu solnego.

Kwas siarkowy według GOST 4204.

Amoniakowa według GOST 3760.

Amonu, chlorek według GOST 3773, roztwór 250 g/dm.

Sód серноватистокислый (tiosiarczan), roztwór 200 g/dm.

Sodu chlorek według GOST 4233.

Potas двухромовокислый według GOST 4220, roztwór 100 g/dm. Диметилглиоксим według GOST 5828, roztwór 10 g/dmаммиачный.

Metylu czerwony, roztwór 1 g/dm.

Хромоген czarny.

Lampka mieszanka: хромоген czarny dobrze zmielić z хлористым sodu w stosunku 1:100.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwory 0,025 i 0,01 mol/dm, przygotowują z фиксанала lub w następujący sposób: 9,305 g lub 3,7224 g трилона B rozpuścić w 500 cmwody po podgrzaniu, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać do kreski wodą.

Cynk według GOST 3640, marki Ц0 lub Ц00.

Standardowy roztwór cynku: 0,1 g metalicznego cynku rozpuszczono w 15 cmkwasu solnego (1:1), roztwór odparowano do sucha suchą pozostałość rozpuszczono w 10 cmkwasu solnego (1:1) i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski wodą.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g cynku.

Oznaczanie masowego stężenia roztworu трилона B.

25 cmstandardowego roztworu cynku umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 500 cm, dodać 25 cmroztworu chlorku amonu, 2−3 krople metylowego czerwonego i roztwór zobojętnia аммиачным roztworem диметилглиоксима do przejścia koloru z czerwonego na żółty i jeszcze nadmiar 5 cm, a następnie dodać 5−6 kropli roztworu potasu двухромовокислого, wskaźnika mieszaniny i roztworem miareczkującym трилоном B do przejścia czerwono-fioletowego koloru na zielony.

Masowe stężenie roztworu трилона B (), wyrażoną w gramach cynku na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa cynku, zabrany do miareczkowania, g;

 — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm.

4.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 0,2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 10 cmmieszaniny kwasów i rozpuszcza się po podgrzaniu. Do schłodzonego roztworu dodać 4 cmkwasu siarkowego i odparowano do zaznaczenia białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie odparować, aż do podświetlenia białego dymu kwasu siarkowego. Do schłodzonego należności dodają 80 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Ochłodzony roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. W stopach zawierających ołów, kolby pozostawiono do obrony osad siarczanu ołowiu. Można filtrować osad przez suchą gęsty filtr w suchej kolbie. Następnie wybierają аликвотную część roztworu (patrz tab.3), umieścić w zlewce o pojemności 250 cmi dodać wody do 100 cm. Do roztworu dodaje się roztworu tiosiarczanu sodu do momentu pojawienia się białej muti, gotowane roztwór do koagulacji zanurzenie siarkę miedzi i uzyskania klarownego roztworu nad osadem. Roztwór przesączono przez filtr stożkowy kolby o pojemności 500 cm, placek filtracyjny przemywa się kilkakrotnie gorącą wodą i wyrzucić.

Tabela 3

Do фильтрату dodają 25 cmroztworu chlorku amonu, aby utrzymać cynku w roztworze, 2−3 krople metylowego czerwonego i roztwór zobojętnia аммиачным roztworem диметилглиоксима do przejścia koloru z czerwonego na żółty i jeszcze nadmiar 5 cm. Do roztworu dodaje się 5−6 kropli roztworu potasu двухромовокислого, wskaźnika mieszaniny i miareczkującym трилоном B (patrz tab.3) do przejścia czerwono-fioletowego koloru na zielony.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy cynku () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm;

 — stężenie masowe roztworu трилона B cynku, g/cm;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu próbki, r.

4.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności), podanych w tabeli.2.

4.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

4.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek miedzi i stopów cynku, zatwierdzonych przez GOST 8.315, lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

5.1. Istota metody

Metoda opiera się na комплексонометрическом miareczkowaniu cynku w obecności ксиленолового pomarańczowy jako wskaźnik po uprzednim oddzieleniu miedzi i ołowiu za pomocą elektrolizy, mangan w postaci dwutlenku manganu, żelaza — w postaci wodorotlenku niklu — w postaci диметилглиоксимата, wytrąca z elektrolitu jednocześnie.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja электролизная z netto platyny elektrod według GOST 6563.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:4.

Kwas winowy według GOST 5814, roztwór 500 g/dm.

Kwas octowy według GOST 62, 0,1 mol/dm, roztwór.

Amoniakowa według GOST 3766, rozcieńczony 1:1.

Amonu, chlorek według GOST 3773, roztwór 20 g/dm.

Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór 200 g/dm.

Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4463, roztwór 200 g/dm.

Диметилглиоксим według GOST 5828, roztwór 5 g/dm.

Ксиленоловый pomarańczowy, roztwór wodny 0,5 g/dm.

Sód jest dwutlenek według GOST 83, roztwór nasycony.

Amon уксуснокислый według GOST 3117.

Sód уксуснокислый według GOST 199.

Bufor roztwór ph=5,5−5,7:18 g uksusnokislogo sodu, 46 g uksusnokislogo amonu i 20 cmroztworu kwasu octowego rozpuszczono w 1 dmwody. Sprawdzają i określają ph roztworu do ph-metr, dodając kwas octowy kwas lub amoniak.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór 0,05 mol/dm(patrz przygotowanie pkt 2.2).

Cynk według GOST 3640, marki Ц0 lub Ц00.

Standardowy roztwór cynku (patrz przygotowanie pkt 2.2).

Oznaczanie masowego stężenia roztworu трилона B.

5 cmstandardowego roztworu cynku umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 500 cm, dodać 1 cmroztworu kwasu winowego, 5 cmroztworu fluorku sodu i roztwór zobojętnia amoniakiem do ph=5, na papierze «kongo». Następnie dodać 40 cmzbuforowany roztwór, 1 cmroztworu ксиленолового pomarańczowy i roztworem miareczkującym трилоном B do przejścia fioletowy malowania w żółtą.

Masowe stężenie roztworu трилона B (), wyrażoną w gramach cynku na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa cynku, zabrany do miareczkowania, g;

 — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm.

5.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 15 cmroztworu kwasu azotowego, serwowane jest strefą szybą i rozpuszczone najpierw bez ogrzewania, a następnie po podgrzaniu.

Po rozwiązaniu zawieszenia i usuwania tlenków azotu wrzenia płucze szklane i ścianki szklanki wody, rozcieńczony roztwór wodą do 100−150 cm(jeśli w stopie zawiera cyny, to jego sączy się), dodać 7 cmroztworu kwasu siarkowego i wydzielają miedzi za pomocą elektrolizy według GOST 1652.1. Jeśli w stopie zawiera ołowiu powyżej 0,5% roztworu kwasu siarkowego dodano przez 25−30 minut po rozpoczęciu elektrolizy.

Elektrolit, po oddzieleniu miedzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Wybrane аликвотную część roztworu — 50 cmw szklance o pojemności 250 cm, dodać wody 50 cmi jeśli w stopie zawiera mangan, ponad 0,5%, neutralizują roztworów amoniaku i dwutlenku węgla sodu do ph=3−4 w uniwersalnym papierkiem papierze. Roztwór ogrzewa się prawie do wrzenia, dodać 10 cmroztworu надсернокислого amonu, do osadzania manganu w postaci dwutlenku manganu, gotowane roztwór pod przykryciem do zniszczenia надсернокислого amonu, a następnie ochłodzono roztwór.

Roztwór zobojętnia się do ph=5−6 roztworem amoniaku i dają jeszcze w nadmiar 3 cm. Następnie roztwór ogrzewa się do 60 °C, dodać 20 cmroztworu диметилглиоксима do osadzania niklu i roztwór z osadem wytrzymać 20−30 min w ciemnym miejscu. Osad odsącza się na filtr średniej gęstości, przemywa się roztworem chlorku amonu 8−10 razy, zbierając przesącz do szklanki, w którym prowadzone osadzania niklu.

Przesącz przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmdo etykiety, wlać wodę i wymieszać.

Stożkowy kolby o pojemności 250 cmumieszcza się аликвотную część roztworu (patrz tab.3), dodać 1 cmroztworu kwasu winowego, 5 cmroztworu fluorku sodu i roztwór zneutralizować roztworem amoniaku na papierze «kongo» do ph=5. Następnie dodać 40 cmzbuforowany roztwór, 1 cmксиленолового pomarańczowy i roztworem miareczkującym трилоном B do przejścia zabarwienia roztworu z fioletowo

th w żółtą.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy cynku () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm;

 — stężenie masowe roztworu трилона B cynku, g/dm;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu próbki, r.

5.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności), podanych w tabeli.2.

5.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

5.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek miedzi i stopów cynku, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.

APLIKACJA (jest to zalecane). ISO 4740. MIEDŹ I STOPY MIEDZI. OZNACZANIE CYNKU. Ognisty atomowej абсорбционный metoda spektrometrii

APLIKACJA
Zalecana

ISO 4740−85 MIEDŹ I STOPY MIEDZI

OZNACZANIE CYNKU

Ognisty atomowej абсорбционный metoda spektrometrii

1. Zakres zastosowania

Prawdziwy międzynarodowy standard określa ognisty atomowej абсорбционный spektrometrii metoda określania masowego udziału cynku w miedzi i jej stopach wszystkich typów, z wyjątkiem stopów zawierających więcej niż 10% ołowiu.

Metoda ma zastosowanie przy masowym udziale cynku od 0,001 do 6%.

2. Link

ISO 1811. (GOST 24231). Miedź i stopy miedzi. Pobieranie i przygotowanie próbek do analizy chemicznej.

Część 1. Pobieranie próbek od odlewów.

Część 2. Pobieranie próbek od półproduktów pochodzących traktowaniem ciśnieniem, i odlewów.

3. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie фтористоводородной, borowego i kwasu azotowego i rozpylania roztworu w płomieniu powietrzno-próbki palnika spektrometru. Pomiar absorpcji rezonansowej linii cynku (atomowej absorpcji) produkują przy długości fali 213,8 nm.

Mierzą atomową wchłanianie cynku w анализируемом roztworze równolegle z градуировочными rozwiązań.

4. Odczynniki

Podczas analizy wykorzystują odczynniki kwalifikacji cz. d. a. i wody destylowanej lub dejonizowanej.

4.1. Mieszanka фтористоводородной, borowego i kwasu azotowego

Miesza 300 cmroztworu kwasu borowego (stężenie 40 g/dm), 30 cmkwas fluorowodorowy (GOST 10484), 500 cmkwasu azotowego (GOST 4461) i 150 cmwody.

4.2. Miedź, tło roztwór

Waży 10 g miedzi, zawierające nie więcej niż 0,0002% cynku, w teflonowy szklankę o pojemności 1000 cm. Dodają 400 cmmieszaniny kwasów i ogrzewać do rozpuszczenia miedzi. Gotowane roztwór do zaprzestania wydzielania się oparów tlenku azotu brązowy kolor. Chłodzi i wlać roztwór w kolbie miarowej o pojemności 500 cm. Dodać do kreski wodą i wymieszać.

50 cmtego roztworu zawiera 1 g miedzi i 40 cmmieszaniny kwasów.

4.3. Cynk, standardowy, podstawowy roztwór zawierający 5 g/dmcynku

Umieszczone (2,5±0,0001) g metalicznego cynku (czystość 99,99%) w wysokiej szklance o pojemności 250 cm. Dodać 50 cmroztworu kwasu azotowego (GOST 4461−77, rozcieńczonym 1:1), serwowane szklankę pokrywą i lekko ogrzewa się do rozpuszczania metalu. Gotowane roztwór w ciągu kilku minut do zakończenia wydzielania się oparów tlenku azotu, a następnie ochłodzono. Wlać roztwór w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmtego standardowego roztworu zawiera 5 mg cynku.

4.4. Cynk, standardowy roztwór zawierający 0,5 g/dmcynku

Umieszczone 100,0 cmgłównego standardowego roztworu cynku w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm. Dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmtego standardowego roztworu zawiera 0,5 mg cynku.

4.5. Cynk, standardowy roztwór zawierający 0,05 g/dmcynku

Umieszczone 10,0 cmgłównego standardowego roztworu cynku w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm. Dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmtego standardowego roztworu zawiera 0,05 mg cynku.

4.6. Cynk, standardowy roztwór zawierający 0,01 g/dmcynku

Umieszczone 2,0 cmgłównego standardowego roztworu cynku w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm. Dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmtego standardowego roztworu zawiera 0,01 mg cynku.

5. Aparatura

Zwykły laboratoryjna aparatura z dodatkiem:

5.1. Szklanki teflonowe o pojemności 1000 i 250 cm.

5.2. Biurety z ceną podziału 0,05 cm.

5.3. Ognisty atomowej абсорбционный mas. Lampa z wydrążonym cynku katodą lub безэлектродная bitowa lampa.

5.4. Kompresor sprężonego powietrza.

5.5. Butla z acetylenem.

6. Pobieranie próbek

Pobieranie próbek produkowane zgodnie z międzynarodowym standardem ISO 1811. Metal musi być głównie w postaci pomocy wiórów o grubości nie większej niż 0,3 mm.

7. Przeprowadzenie analizy

7.1. Przygotowanie roztworów градуировочных

7.1.1. Udział masowy cynku od 0,001 do 0,01%

W cztery kolby o pojemności 100 cmumieszcza się standardowy roztwór cynku stężeniu 0,01 g/dmi tła roztwór miedzi w ilości podanej w tabeli.1. Dodać do kreski wodą i wymieszać.

Tabela 1

________________
* Холостая próba klasyfikacji.

7.1.2. Udział masowy cynku od 0,005 do 0,06%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 200 cmumieszcza się standardowy roztwór cynku stężeniu 0,05 g/dmi tła roztwór miedzi w ilości podanej w tabeli.2. Dodać do kreski wodą i wymieszać.

Tabela 2

________________
* Холостая próba klasyfikacji.

7.1.3. Udział masowy cynku od 0,05 do 0,60%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 200 cmumieszcza się standardowy roztwór cynku stężeniu 0,5 g/dmi tła roztwór miedzi w ilości podanej w tabeli.3. Dodać do kreski wodą i wymieszać. 100 cmotrzymanych roztworów umieszcza się w sześć wymiarów kolb o pojemności 1000 cm, dodać każdą kolbę do kreski wodą i wymieszać.

Tabela 3

________________
* Холостая próba klasyfikacji.

7.1.4. Udział masowy cynku od 0,5 do 6%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 200 cmumieszcza się standardowy roztwór cynku o stężeniu 5 g/dmi tła roztwór miedzi w ilości podanej w tabeli.4. Dodać do kreski wodą i wymieszać. 10 cmotrzymanych roztworów umieszcza się w sześć wymiarów kolb o pojemności 1000 cm, dodać każdą kolbę do kreski wodą i wymieszać.

Tabela 4

________________
* Холостая próba klasyfikacji.

7.2. Przygotowanie roztworu do analizy

7.2.1. Umieścić zaczep do analizy (wióry) masa (1±0,0002) g teflonowy szklankę. Jeśli nagrzewanie odbywa się w kąpieli wodnej, można użyć szklanki z polipropylenu lub polietylenu o niskiej gęstości.

7.2.2. Dodają 40 cmmieszaniny kwasów, przykryć pokrywką i lekko podgrzać do rozpuszczenia zawieszenia, a następnie ogrzewano do temperatury około 90 °C i utrzymywano do zaprzestania wydzielania się oparów tlenku azotu. Umyć wodą pokrywę i ścianki szklanki i chłodzi.

7.2.3. Przy masowym udziale cynku 0,001−0,01% wlać cały roztwór (p. 7.2.2) w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

7.2.4. Przy masowym udziale cynku 0,005−0,06% wlać cały roztwór (p. 7.2.2) w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

7.2.5. Przy masowym udziale cynku 0,05−0,6% wlać cały roztwór (p. 7.2.2) w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Umieszcza 100 cmotrzymanego roztworu w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

7.2.6. Przy masowym udziale cynku 0,5−6% wlać cały roztwór (p. 7.2.2) w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Umieścić 10 cmotrzymanego roztworu w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

7.3. Spektrometrii pomiaru.

7.3.1. Przygotowanie urządzenia (patrz również instrukcja producenta według cech optymalnego ustawienia stosowanego urządzenia).

Zawiera system elektryczny i dają jej ogrzania. Ustalane lampę z wydrążonym cynku katodą i czerpią analityczne linię 213,8 nm. Należy regulować płomień powietrzno-próbki palnika.

7.3.2. Pomiar градуировочных roztworów

Umieścić porcje градуировочных roztworów w małe laboratorium szklanki, a następnie rozpylić roztwory w płomieniu palnika. Należy podjąć środki w celu zapewnienia, aby rozpylanie wszystkich градуировочных roztworów działo się ze stałą prędkością. Rejestrują wchłanianie każdego градуировочного roztworu. Po natrysku każdego roztwór rozpylić niewielką porcję wody, aby przeczyścić palnik.

Może być konieczne wzmocnienie sygnału, jeśli standardowe roztwory mają minimalną zawartość cynku (p. 7.1.1).

7.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Wykorzystując wyniki pomiaru градуировочных roztworów budują градуировочный harmonogram, odkładając na osi x stężenie cynku (mg / 100 cm), a na osi rzędnych — odpowiadające wartość absorpcji, odjęcie wartości absorpcji dla każdego градуировочного roztworu wartość absorpcji biegu jałowego doświadczenie.

Uwaga. Градуировочная krzywa może mieć nadmiar krzywiznę. Krzywizna ta może się pojawić, gdy wchłanianie w punkcie środkowym wykracza poza 0,55 absorpcji градуировочного roztworu o maksymalnej zawartości cynku. Jeśli wystąpi taka sytuacja, to градуировочные roztwory należy rozcieńczyć do minimalnej zawartości cynku niezbędnego do uzyskania optymalnej krzywizny. Roztwory do analizy również należy rozcieńczyć w tej samej proporcji.

7.3.4. Pomiar roztworu do analizy

Mierzą wchłanianie analizowanego roztworu i niewypał próby w ten sam sposób, co i градуировочных roztworów. Spędzają porównanie badanego roztworu z dwoma odpowiednimi градуировочными rozwiązań. Wszystkie pomiary wykonuje się w dokładnej kolejności i bez przerw, aby zminimalizować instrumentalne wahania błędu.

7.4. Холостая próba

Kawalerem próbę produkują jednocześnie z określeniem frekwencyjnych analizowanego próby według tej samej metodologii, stosując te same ilości odczynników i miedzi, co przy analizie, ale bez zawieszenia frekwencyjnych analizowanego próby.

7.5. Test porównawczy

Wstępną kontrolę sprzętu spędzają, przygotowały roztworu standardowego materiału lub syntetyzowany roztworu zawierającego znaną ilość cynku, który ma skład podobny do składu analizowanego materiału, i wykonując transakcje, wymienione w pp.7.2 i 7.3.

8. Przetwarzanie wyników

Za pomocą odpowiedniej krzywej kalibracyjnej (p. 7.3.3) określić stężenie cynku w roztworze mierzy absorpcji.

Ułamek masowy cynku w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa zaczepu do analizy, g;

 — masa cynku, określona w niewypał próbie, mg;

 — masa cynku, określona w анализируемом roztworze, mg;

 — stosunek objętości roztworu w pierwszej kolbie do objętości, перелитому w drugiej kolby; =1, jeśli w pierwszej kolbie zawiera ostateczny roztwór do badania, tj. rozcieńczanie roztworu nie jest produkowany;

 — objętość kolby zawierającej ostateczny roztwór do testów, cm.

9. Raport z analizy twojego

Raport o przeprowadzeniu analizy powinien zawierać:

a) metody pobierania próbek;

b) zastosowana metoda analizy;

c) uzyskane wyniki i metody ich obliczania;

d) wszystkie cechy charakterystyczne, obserwowane w trakcie analizy;

d) wszystkie podejmowanych operacji, które nie są objęte niniejszą normą międzynarodową lub uznane za skutki uboczne.