GOST 15027.19-86

• gost-1502719-86.pdf (163.37 KiB)
  ГОСТ 15027.19-86

GOST 15027.19−86 Brązu безоловянные. Metody ustalania telluru (ze Zmianą N 1)

GOST 15027.19−86

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZU БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody ustalania telluru

Tinless bronze.
Methods for determination of tellurium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1987−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 17.04.86 N 985

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 23.10.91 N 1642

6. WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzonym w październiku 1991 r. (ИУС 1−92)


Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный i потенциометрический metody ustalania telluru (przy masowym udziale telluru od 0,2% do 1,0%) w бронзах безоловянных według GOST 18175.

Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 5009−85.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 w dwóch równoległych definicjach.

2. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwas azotowy i zmianie atomowej absorpcji telluru w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 214,3 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze wszystkimi akcesoriami.

Źródło promieniowania dla telluru.

Acetylen według GOST 5457.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i 2:1.

Kwas solny według GOST 3118, 1 mol/dmroztworu.

Miedź marki M0 według GOST 859.

Standardowy roztwór miedzi: 5 g miedzi rozpuszcza się w 50 cmroztworu kwasu azotowego (1:1), gotować do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,05 g miedzi.

Tellur według GOST 17614.

Standardowy roztwór telluru: 0,5 g telluru rozpuścić w kąpieli wodnej 10 cmroztworu kwasu azotowego (2:1) i odparowano do wilgotnego śladu. Pozostałość rozpuścić w 1 mol/dmkwas solny, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g tellur

a.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próbki o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 10 cmroztworu kwasu azotowego (1:1) i rozpuszcza się po podgrzaniu. Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi się, rozcieńcza się wodą do 30 cm, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Mierzą atomową wchłanianie telluru w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 214,3 nm równolegle w roztworze próbki, roztworu kontrolnego doświadczenia i roztworach do budowania krzywej kalibracyjnej. Koncentracji telluru znaleźć w градуировочному grafikę.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się na 10 cmroztworu miedzi; pięć z nich dodają 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu telluru, co odpowiada 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 mg telluru. Wszystkie kolby dodać do kreski wodą i wymieszać. Mierzą atomową wchłanianie telluru bezpośrednio przed i po pomiarze absorpcji roztworu próbki. Na podstawie otrzymanych wartości budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Spis treści telluru () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — koncentracji telluru w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — koncentracji telluru w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki, g

.

2.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności) podanych w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4.2. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

2.4.2 b. Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych потенциометрическим metodą, zgodnie z GOST 25086.

2.4.2 a, 2.4.2 b. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).

2.4.3. Przy różnicach w ocenie jakości brąz definicja telluru spędzają atomowej абсорбционным metodą.

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwas azotowy, utlenianie telluru (IV) титрованным roztworem двухромовокислого potasu do telluru (VI) i miareczkowaniu jego nadmiaru roztworu soli Mohra.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja do потенциометрического miareczkowania z bogatym каломельным elektrodą i индикаторным elektrodą platynową.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Mocznik według GOST 6691.

Potas двухромовокислый według GOST 4220.

0,017 mol/dmroztworu: 2,4517 g двухромовокислого potasu, wstępnie suszonych w 150 °C do stałej masy, rozpuszcza się w wodzie, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu odpowiada 0,00319 g telluru.

Dopuszcza się stosowanie roztworu z фиксанала.

Sól tlenku żelaza i amonu podwójna siarczanu (sól Mohra) zgodnie z GOST 4208, 0,05 mol/dmroztworu: 19,6 g soli Mohra rozpuścić w 800 cmwody zawierającej 60 cmroztworu kwasu siarkowego, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Współczynnik przeliczania dla roztworu soli Mohra ustalane w następujący sposób: 20 cmroztworu двухромовокислого potasu umieścić w zlewce o pojemności 600 cm, dodać 40 cmroztworu kwasu siarkowego, rozcieńczonego wodą do objętości 200 cmi jest ustalane потенциометрически roztworem soli Mohra do wzrostu potencjału.

Współczynnik przeliczania dla roztworu soli Mohra () obliczamy według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu двухромовокислого potasu, wzięty do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu soli Mohra, zużyty do miareczkowania, cm.

3.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz próbki o masie 5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cm, dodać 40 cmroztworu kwasu azotowego i rozpuszcza się najpierw na zimno, a następnie po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu roztwór gotuje się do usuwania tlenków azotu, schłodzić, dodać 1 g mocznika, rozcieńczono wodą do objętości 200 cmi wymieszać. Następnie dodać 40 cmroztworu kwasu siarkowego, chłodzi i, mieszając, dodać 20 cmroztworu двухромовокислого potasu. Roztwór pozostawić na 15 min. Nadmiar roztworu двухромовокислого potasu miareczkującym потенциометрически roztworem soli Mohra do wzrostu potencjału.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy telluru () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu двухромовокислого potasu, wzięty na utlenianie telluru, cm;

 — objętość roztworu soli Mohra, zużyty na miareczkowanie nadmiaru roztworu двухромовокислого potasu, cm;

 — współczynnik przeliczania dla roztworu soli Mohra;

0,00319 — masa telluru, odpowiadająca 1 cmroztworu двухромовокислого potasu;

 — masa zaczepu próbki, g

.

3.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości опускаемых rozbieżności ( — wskaźnik zbieżności) podanych w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

3.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).