GOST 6689.16-92

• gost-668916-92.pdf (624.18 KiB)
  ГОСТ 6689.16-92

GOST 6689.16−92 Nikiel, stopy niklu i miedzi i niklu. Metody oznaczania cynku, kadmu, ołowiu, bizmutu i cyny

GOST 6689.16−92

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

NIKIEL, STOPY NIKLU I MIEDZI, NIKLU

Metody oznaczania cynku, kadmu, ołowiu, bizmutu i cyny

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of zinc, cadmium, lead, bismuth and tin

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1993−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

Vn.Fiodorow, J. M. Лейбов, B. P. Chmiela, A. N. Боганова, I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Komisji standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 18.02.92 N 167

3. W ZAMIAN GOST 6689.16−80

4. ODNOŚNE REGULACJE DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa полярографические i вольтамперометрические metody oznaczania cynku (przy masowym udziale cynku od 0,0005 do 0,6%), kadmu (przy masowym udziale kadmu od 0,0001 0,003%), ołowiu (przy masowym udziale ołowiu od 0,0002 do 0,02%), bizmutu (przy masowym udziale bizmutu od 0,0001 do 0,005%) i cyny (przy masowym udziale cyny od 0,0001 0,003%) w kobaltowych, niklu i miedzi, niklu stopów, zgodnie z GOST 492* i GOST 19241.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 492−2006. — Uwaga producenta bazy danych.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem rozdz.1 GOST 6689.1.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA KADMU, CYNKU, OŁOWIU I BIZMUTU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na wstępnym oddziale kadmu, cynku, ołowiu i bizmutu od głównych składników stopów wymiennika jonowego metodą chromatografii i ich późniejsze полярографическом definicji. Przy masowym udziale zanieczyszczeń mniej niż 0,0005% oznaczanie przeprowadza się metodą инверсионной вольтамперометрии, a przy masowym udziale więcej niż 0,0005% korzystają z metody осциллографической lub переменнотоковой полярографии.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Kolumny хроматографические, wykonane ze szkła, o wysokości 600 mm i średnicy 15 mm (patrz rysunek).

Полярограф ac PPT-1 lub осциллографический полярограф-5122. Dopuszcza się stosowanie полярографов innych marek.

Komórka полярографическая, o pojemności 30−40 cm, wykonana ze szkła, z wolnostojącym elektrodą odniesienia (nasycony каломельный elektroda) i z ртутным folie-tabletki elektrodą lub ртутным капающим elektrodą. W przypadku полярографа PPT-1 mercurial film elektroda może być zastąpiony stacjonarnym ртутным unoszącego się w powietrzu elektrodą, dołączoną do urządzenia.

Elektroda mercurial film: gotowanie patrz GOST 6689.12.

Żywica ионообменная AB-17 lub EN-31 na NTD.

Wata szklana.

Azot gazowy według GOST 9293.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1, roztwór 2 mol/dmi 3% roztwór.

Kwas siarkowy według GOST 14262 i roztworu 1 mol/dm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484, 40%-roztwór.

Woda бидистиллированная.

Potas роданистый według GOST 4139, roztwór 200 g/dm.

Sodu chlorek według GOST 4233, roztwór nasycony.

Potasu wodorotlenek roztwór 50 i 100 g/dm.

Диметилглиоксим według GOST 5828, alkaliczny roztwór 100 g/dm.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór 10 g/dm.

Rtęć marki RO GOST 4658, nie zawierający wilgoci i oczyszczona od окисных folii (patrz GOST 6689.1).

Potasu chlorek systemu.h., roztwór 1 mol/dm.

Cynk marki c. o. zgodnie z GOST 3640*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3640−94. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowe roztwory cynku

Roztwór A: 0,1 g cynk rozpuszcza się w szklance o pojemności 200 cmpo podgrzaniu do 30 cmkwasu solnego (1:1), przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać do kreski wodą.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g cynku.

Roztwór B: 10 cmroztworu A odparować prawie do sucha, a pozostałość rozpuszcza się w 20 cm1 mol/dmroztworu chlorku potasu w słabym ogrzewaniu, przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski roztworem 1 mol/dmchlorku potasu; przygotować bezpośrednio przed pomiarami,

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g cynku.

Ołów marki Z GOST 3778*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3778−98, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowe roztwory ołowiu

Roztwór A: 0,1 g ołowiu rozpuszczono w 30 cmkwasu azotowego (1:1), usuwają wrzenia tlenki azotu, chłodzi, приливают 50 cmwody, przenieść roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g ołowiu.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmstężonego kwasu solnego i dodać do kreski wodą. Roztwór B przygotować bezpośrednio przed pomiarami.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g ołowiu.

Kadm marki Кд0 według GOST 1467*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 1467−93. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowe roztwory kadmu

Roztwór A: 0,1 g kadmu rozpuszcza się w szklance o pojemności 200 cmpo podgrzaniu do 30 cmkwasu azotowego (1:1), usuwają wrzenia tlenki azotu, приливают 50 cmwody, przenieść roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać do kreski wodą.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g kadmu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmkwasu solnego i dodać do kreski wodą.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g kadmu.

Roztwór b: 10 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmstężonego kwasu solnego i dodać do kreski wodą.

1 cmroztworu zawiera W 0,000001 g kadmu.

Roztwory B i przygotować bezpośrednio przed pomiarami.

Bizmut marki Ви0 według GOST 10928.

Standardowe roztwory bizmutu

Roztwór A: 0,1 g bizmutu rozpuszcza się w szklance o pojemności 100 cmpo podgrzaniu do 30 cmkwasu azotowego (1:1), gotuje się do usuwania tlenków azotu, chłodzi, приливают 50 cmwody, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać do kreski wodą.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g bizmutu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmstężonego kwasu solnego i dodać do kreski wodą.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g bizmutu.

Roztwór b: 10 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmstężonego kwasu solnego, wlać do kreski wodą.

1 cmroztworu zawiera W 0,000001 g bizmutu.

Roztwory B

i przygotować bezpośrednio przed pomiarami.

2.2.1. Przygotowanie хромотографических kolumn do pracy

50 g żywica anionowa AB-17 lub EN-31 (drobna frakcja) umieszcza się w zlewce o pojemności 500 cmi zalać 400 cmroztworu chlorku potasu. Żywicę wytrzymują w roztworze 20−24 h w temperaturze pokojowej. Przelewa roztwór i żywicę przemyto dekantację 3% roztworem kwasu solnego, aż do całkowitego usuwania żelaza (brak reakcji z роданистым potas). Żywicę przemyto kolejno 50 g/dm, a następnie 100 g/dmroztworu wodorotlenku potasu do całkowitego usuwania jonów chlorkowych (brak reakcji z azotanem srebra). Żywicę przemyto wodą destylowaną do zasadowy odczyn промывной płynu, a następnie przetwarzają żywicy trzema porcjami 2 mol/dmroztworu kwasu solnego do 100 cmkażda.

W dolnej części wymiennika jonowego kolumny umieścić tampon z waty szklanej, wypełniają kolumny warstwą żywicy wysokości 30−32 cm, przy tym starannie pilnują, aby pęcherzyki powietrza nie zostawały między ziarnami żywicy.

Po wypełnieniu kolumny przez żywicę przepuszczają 50 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego.

Przed przystąpieniem do analizy warstwy roztworu kwasu solnego nad żywicą musi być 1−2 cm W procesie pracy i przechowywania żywicy w kolumnach powinny pozostać pod warstwą cieczy nie mniej niż 2 cm.

Po zakończeniu chromatograficznej separacji składników stopu i ich элюирования żywicy regenerują płukaniem wodą do słabo kwaśnym reakcji ph 3 (na uniwersalnym papierkiem papierze), a następnie skasowaniem 50 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego кисл

оты.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz stopu 2 g, przy masowym udziale cynku mniej niż 0,02% i 0,2 g, przy masowym udziale cynku ponad 0,02% rozpuszcza się po podgrzaniu w zlewce o pojemności 200 cm, nakrytym strefą szybą szklaną lub plastikową płytą, 30 cmkwasu azotowego (1:1). Po usunięciu tlenków azotu wrzenia szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą, roztwór odparowano do sucha. Suchą pozostałość rozpuszczono w 10 cmstężonego kwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Traktowanie suchej pozostałości stężonego kwasu solnego powtórzyć trzy razy, po czym suchą pozostałość rozpuszczono w 40 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego i przepuszczają roztworu przez kolumnę z żywicą jonowymienną z prędkością nie większą niż 3 cm/min Prędkość przepuszczania roztworu regulują kranu lub mocowany w dolnej części kolumny. Po minięciu próby wypłukać szklankę dwoma porcjami po 20 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego, które również przechodzą przez kolumnę. Kolumnę przemyto 2 mol/dmroztworu kwasu solnego, aż do całkowitego usunięcia niklu (próba z zasadowym roztworem диметилглиоксима) i десорбируют kadm, cynk i ołów 200 cmwody z prędkością nie większą niż 2 cm/min do szklanki o pojemności 300 cm. Następnie десорбируют bizmut 250 cm1 mol/dmroztworu kwasu siarkowego do szklanki o pojemności 300 cm.

Roztworu po desorpcji, cynku, kadmu i ołowiu odparowano do sucha, a roztworu po desorpcji bizmutu do ilości 20−25 cm.

Rozpuścić suchą pozostałość w 10−15 cm1 mol/dmroztworu chlorku potasu w słabym ogrzewaniu, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cmi dodać do etykiety 1 mol/dmroztworu chlorku potasu.

Roztwór zawierający bizmut, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmi dodać do kreski wodą. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie poprzez ve

określonej, wcześniej wybranej przebieg analizy.

2.3.2. Dla stopów zawierających wolfram

Tuz stopu o masie 2 g rozpuszcza się po podgrzaniu w szklance o pojemności 300 cm, przykryty strefą szybą szklaną lub plastikową płytą, 30 cmkwasu azotowego (1:1). Po usunięciu tlenków azotu wrzenia szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą, упаривают roztwór do сиропообразного stanu i rozcieńczono wodą do 70−80 cm.

Roztwór ogrzewa się do 70−80 °C i przesączono przez gęsty filtr. Resztę filtracyjny przemyto 3−4 porcjach po 50 cmgorącego 2% roztworu kwasu azotowego. Osad wyrzucają. Roztwór odparowano do sucha, a pozostałość rozpuszcza się w 10 cmstężonego kwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1.

2.3.3. Dla stopów zawierających krzem, chrom i tytan

Tuz stopu o masie 2 g umieszcza się w platynową szklanki i rozpuścić w 20 cmkwasu azotowego (1:1) i 5 cmkwas fluorowodorowy po podgrzaniu. Fajne rozwiązanie, dodać 5 cmkwasu siarkowego i упаривают do momentu pojawienia się dymu kwasu siarkowego. Sól rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą roztwór w zlewce o pojemności 300 cm, odparować do sucha, rozpuścić suchą pozostałość w 10 cmstężonego kwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1.

2.3.4. Oznaczanie ołowiu i kadmu metodą инверсионной вольтамперометрии

10 cmroztworu zawierającego cynk, ołów i kadm po desorpcji, przenoszą w полярографическую komórkę ze stacjonarnym ртутным elektrodą i деаэрируют roztwór prądem azotu w ciągu 4−6 min Ustalane na полярографе napięcie minus 1,0 W i spędzają elektrolizy podczas mieszania roztworu w ciągu 1 min (przy masowym udziale ołowiu i kadmu ponad 0,0003%) i 3 min (przy masowym udziale kadmu i ołowiu mniej 0,0003%). Po zakończeniu elektrolizy przestają mieszanie, dają roztworu uspokoić 15−12 z i naprawić komorę gazową przy anodzie вольтамперограмму w przedziale od minus 1,0 do minus 0,2 W, rejestrując szczyty электрорастворения kadmu przy minus 0,6, ołowiu — przy minus 0,45 V.

Czułość полярографа wybierają taki sposób, aby w tym czasie elektrolizy wysokość rejestrowanych szczytów była nie mniej niż 10 mm.

Po rejestracji вольтамперограммы elektroda wytrzymują przy potencjale 0,0 W ciągu 1 min w перемешиваемом roztworze, po czym powtórzyć pomiar. Podczas pracy ze standardowym unoszącego się w powietrzu elektrodą dla każdego pomiaru otrzymują nową kroplę rtęci.

2.3.5. Полярографическое oznaczanie kadmu, ołowiu i cynku, przy masowym udziale cynku mniej niż 0,02%

Аликвотную część 25 cmroztworu zawierającego cynk, kadm i ołów, przenoszą w полярографическую komórkę z ртутным капающим elektrodą i деаэрируют prądem azotu w ciągu 4−6 min Przestają mieszanie i odnotowują полярограмму w przedziale od minus 0,2 do minus 1,3 W, rejestrując fale (pik) odzyskiwania ołowiu — przy minus 0,4 W, kadmu — minus 0,65 W i cynku — minus 1,0 V.

Czułość полярографа wybierają taki sposób, aby wysokość fali (pików), odzyskiwania metali była nie mniej niż 10 mm Przy pracy z полярографом-5132 pomiary przeprowadza się przy prędkości 0,5−1 W/z w trybie dp.2″.

2.3.6. Полярографическое oznaczanie cynku, przy masowym udziale cynku ponad 0,02%

Аликвотную część roztworu (patrz tab.1), uzyskane po desorpcji cynku, przenoszą w полярографическую komórkę. Przy masowym udziale cynku ponad 0,02% w komórce wstępnie zalać 10−15 cm1 mol/dmroztworu chlorku potasu.

Tabela 1

Definicja prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.5, bez rejestracji fal (pików) odzysku kadmu i ołowiu.

2.3.7. Oznaczanie bizmutu metodą инверсионной вольтамперометрии.

Аликвотную część (25 cm) siarczanu roztworu, otrzymanego po desorpcji bizmutu, umieszcza się w полярографическую komórkę ze stacjonarnym ртутным elektrodą, dodać 2 cmstężonego kwasu solnego i деаэрируют roztwór prądem azotu w ciągu 4−6 min Ustalane na полярографе napięcie minus 0,4 W i spędzają elektrolizy w ciągu 1 min, mieszając roztwór. Po zakończeniu elektrolizy przestają mieszanie i dają roztworu uspokoić 15−20, po czym naprawić komorę gazową przy anodzie вольтамперограмму w przedziale od minus 0,4 do plus 0,1 W, rejestrując анодный szczyt bizmutu przy minus 0,07 V.

Czułość полярографа wybierają taki sposób, aby wysokość piku bizmutu była nie mniej niż 10 mm.

Elektroda wytrzymują przy napięciu plus 0,1 W w ciągu 1 min w перемешиваемом roztworze, po czym powtórzyć pomiar. Podczas pracy ze stacjonarnym unoszącego się w powietrzu elektrodą po każdym pomiarze otrzymują nową ртутную kroplę.

2.3.8. Полярографическое oznaczanie bizmutu

25 cmsiarczanu roztworu, otrzymanego po desorpcji bizmutu, przenoszą w полярографическую komórkę z ртутным капающим elektrodą, dodać 2 cmstężonego kwasu solnego i деаэрируют prądem azotu w ciągu 4−6 min Przestają mieszanie i odnotowują полярограмму od 0,0 do minus 0,4 W, rejestrując falę (szczyt) regeneracją bizmutu przy minus 0,12 V.

Czułość полярографа wybierają taki sposób, aby wysokość fali (szczyt) bizmutu była nie mniej niż 10 mm.

Podczas pracy z полярографом-5122 definicja odbywa się w trybie dp.2» przy prędkości 0,25 W/s.

2.4. Oznaczanie kadmu, ołowiu, cynku, bizmutu metodą dodatków

Przy ustalaniu kadmu i ołowiu metodą инверсионной вольтамперометрии 0,1−0,5 cmstandardowego roztworu B lub Do każdego z metali dodają w полярографическую komórkę z анализируемым roztworem. Roztwór miesza się prądem azotu 1−2 min i dalej prowadzą pomiar, w sposób określony w pkt 2.3.4.

Przy ustalaniu bizmutu metodą инверсионной вольтамперометрии 0,1−0,5 cmstandardowego roztworu B lub bizmutu dodają w полярографическую komórkę z анализируемым roztworem. Roztwór miesza się 1−2 min prądem azotu i dalej prowadzą pomiar, w sposób określony w pkt 2.3.7.

Przy полярографическом ustalaniu cynku, kadmu i ołowiu 0,1−0,5 cmstandardowych roztworów A tych metali dodają w полярографическую komórkę z анализируемым roztworem. Roztwór miesza się 1−2 min prądem azotu i dalej prowadzą pomiar, w sposób określony w pkt 2.3.5.

Przy полярографическом ustalaniu bizmutu 0,1−0,5 cmstandardowego roztworu A bizmutu dodają w полярографическую komórkę z анализируемым roztworem. Roztwór miesza się 1−2 min prądem azotu i dalej prowadzą pomiar, w sposób określony w pkt 2.3.8.

Wartość suplementy wybierają taki sposób, aby wysokość fali (pików), kadmu, ołowiu, cynku, bizmutu wzrosła 2−3 razy w porównaniu z falami (szczytami) odpowiednich metali dla analizowanego roztworu.

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Ułamek masowy cynku, kadmu, ołowiu i bizmutu w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wysokość fali (szczyt), cynku, kadmu, ołowiu i bizmutu dla analizowanego roztworu, mm;

 — wysokość fali (szczyt) ołowiu, cynku, kadmu i bizmutu w doświadczeniu kontrolnym, mm;

 — stężenie standardowego roztworu, g/cm;

 — ilość suplementów cm;

 — wysokość fali (szczyt), cynku, kadmu, ołowiu i bizmutu po wprowadzeniu diety, mm;

 — masa zaczepu stopu, odpowiednia аликвотной części analizowanego roztworu pobranej na полярографирование,

r.

2.5.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

2.5.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315*, lub metodą dodatków, zgodnie z GOST 25086.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 8.315−97. — Uwaga producenta bazy danych.

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA OŁOWIU, BIZMUTU I CYNY

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na wstępnym oddziale ołowiu, bizmutu i cyny z głównych składników stopu соосаждением z wodorotlenek żelaza w аммиачном roztworze, a następnie полярографическом ustalaniu ołowiu i bizmutu na tle 1 mol/dmroztworu chlorku amonu, zawierający 200 g/dmkwasu cytrynowego lub na tle 1 mol/dmkwasu solnego z хинолином, a także ołowiu i cyny na tle 0,5 mol/dmkwasu szczawiowego w obecności метиленового niebieskiego.

Przy masowym udziale ołowiu, cyny i bizmutu mniej niż 0,0005% ich oznaczanie przeprowadza się metodą инверсионной вольтамперометрии z ртутным stacjonarnym elektrodą. Przy masowym udziale ołowiu, cyny i bizmutu ponad 0,0005% określa się je полярографически z ртутным капающим elektrodą.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф ac PPT-1 lub осциллографический полярограф-5122.

Komórka полярографическая o pojemności 30−40 cm, wykonana ze szkła, z wolnostojącym elektrodą odniesienia (nasycony каломельный elektroda) i ртутным капающим lub ртутным stacjonarnym elektrodą.

Elektroda mercurial film (patrz GOST 6689.15). W przypadku полярографа PPT-1 film elektroda może być zastąpiony stacjonarnym unoszącego się w powietrzu ртутным elektrodą, dołączoną do urządzenia.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1 i 5%-roztwór.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: stężonego kwasu azotowego i solnego tłuszczowych w stosunku 1:3.

Kwas siarkowy według GOST 4204.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484, 40%-roztwór.

Kwas askorbinowy w zgodności dokumentacji technicznej, roztwór 5 g/dm.

Wodoru nadtlenek według GOST 177, 30%-roztwór.

Amoniakowa według GOST 3760, 1% roztwór.

Żelazo хлорное według GOST 4147, roztwór 10 g/dmw 5% roztworze kwasu solnego.

Хинолин po DRUGIEJ 6−09−4325−76.

Amonu, chlorek według GOST 3773, roztwór 1 mol/dm.

Kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór 200 g/dm.

Tło elektrolit zawierający 1 mol/dmchlorku amonu i 200 g/dmkwasu cytrynowego.

Kwas szczawiowy według GOST 22180, roztwór 0,5 mol/dm.

Błękitu metylenowego niebieski, roztwór 0,001 mol/dm.

Ołów marki Z0 według GOST 3778.

Standardowe roztwory ołowiu (patrz p. 2.2).

Bizmut marki Ви100 według GOST 10928.

Standardowe roztwory bizmutu (patrz p. 2.2).

Cyna marki 00 GOST 860.

Standardowe roztwory cyny

Roztwór A: 0,1 g cyny umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, dodają 0,75 g chlorku sodu, 15 cmstężonego kwasu solnego, serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i kroplami podawany nadtlenek wodoru do rozpuszczenia metalu po podgrzaniu. Do otrzymanego roztworu приливают 20−30 cmwody, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać 50 cmstężonego kwasu solnego i dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g cyny.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmstężonego kwasu solnego i dodać do kreski wodą.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g cyny.

Roztwór b: 10 cmroztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmstężonego kwasu solnego, wlać do kreski wodą.

1 cmroztworu zawiera W 0,000001 g cyny.

Roztwory B i przygotować bezpośrednio przed pomiarem.

Azot gazowy według GOST 9293.

Rtęć marki Р0 według GOST 4658, nie zawierający wilgoci i oczyszczona od окисных folii (

zobacz GOST 6689.1).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Dla stopów nie zawierających chromu, tytanu i krzemu

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 200−250 cm, dodać 15−20 cmmieszaniny kwasów do rozpuszczania, serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia płucze szkła lub płyty i ścianki szklanki wody i rozcieńczony roztwór wodą do 130−150 cm.

Do otrzymanego roztworu приливают 1 cmroztworu chlorku żelaza i dodaje się roztwór amoniaku, aż do edukacji rozpuszczalnych аммиачных kompleksów niklu i miedzi i jeszcze 5 cmnadmiaru amoniaku.

Roztwór utrzymywano w temperaturze 60−70 °C w ciągu 20 minut i przesączono przez filtr średniej gęstości. Szklankę i placek filtracyjny przemyto 3−4 porcje na 25−30 cmgorącego 1% roztworu amoniaku. Lejek z filtrem umieszczony nad szklanką, w którym prowadzono osadzanie, przemyć osad z filtra w szklance 30 cmciepłej wody, umyć filtr 20 cmkwasu solnego (1:1) i roztwór ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia osadu. Rozcieńczony roztwór w szklance wody do 130−150 cmi powtarzają osadzanie jeszcze dwa ra

za.

3.3.2. Przy ustalaniu ołowiu i bizmutu po trzykrotnym переосаждения osad z filtra umyć szklankę 20 cmciepłej wody, umyć filtr 5 cmroztworu kwasu solnego (1:1), rozpuścić osad w szklance 15 cmkwasu solnego (1:1) i roztwór odparowano do sucha.

3.3.2.1. Suchą pozostałość rozpuszczono w 20 cmtła elektrolitu przy słabym ogrzewaniu, przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cmi dodać do etykiety tła elektrolitem. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie przez cały przebieg analizy.

3.3.2.2. Suchą pozostałość rozpuszczono w 10 cmkwasu solnego (1:1), roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać 1,5 cmroztworu kwasu askorbinowego, 0,5 cmхинолина i dodać do kreski wodą. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie przez cały przebieg analizy.

3.3.3. Przy ustalaniu ołowiu i cyny po trzykrotnym переосаждения osad z filtra umyć szklankę 20 cmciepłej wody, umyć filtr 15 cmgorącego 0,5 mol/dmroztworu kwasu szczawiowego i rozpuszcza osad po podgrzaniu. Przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cmi dodać do etykiety 0,5 mol/dmroztworu kwasu szczawiowego. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie przez cały przebieg analizy.

3.3.4. Dla stopów zawierających chrom i krzem

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 20 cmkwasu azotowego (1:1), 5 cmkwas fluorowodorowy i rozpuszcza się po podgrzaniu. Następnie roztwór schłodzić, dodać 5 cmkwasu siarkowego i упаривают roztwór do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Rozpuszczone otrzymanych soli w wodzie, tłumaczą roztwór w zlewce o pojemności 250 cm, rozcieńcza się wodą do 130−150 cmi dalej analiza odbywa się, jak określono w pp.3.1; 3.3.2 lub 3.3.3.

3.4. Oznaczanie ołowiu i bizmutu metodą инверсионной вольтамперометрии

Umieszcza się w полярографическую komórkę ze stacjonarnym ртутным elektrodą 10−15 cmtła elektrolitu, dodają аликвотную część (10 cm) analizowanego roztworu i деаэрируют roztwór w komórce prądem azotu w ciągu 4−6 min.

Montowane na полярографе napięcie minus 0,8 W i spędzają elektrolizy ołowiu i bizmutu mieszając roztwór. Przy masowym udziale ołowiu i bizmutu w stopie mniej 0,0003% elektrolizy spędzają 3−4 min, a przy wyższych содержаниях — 1 min. Po zakończeniu elektrolizy przestają mieszanie, dają roztworu uspokoić 15−20, po czym naprawić komorę gazową przy anodzie вольтамперограмму z liniowo zmieniającym potencjale elektrody od minus 0,8 do 0,0, W, rejestrując szczyt ołowiu przy minus 0,55 W i szczyt bizmutu przy minus 0,15 V.

Czułość przy rejestracji вольтамперограммы wybierają taki sposób, aby wysokość rejestrowanych szczytów ołowiu i bizmutu była nie mniej niż 10 mm.

Przygotowanie elektrod do kolejnego pomiaru odbywa się w sposób określony w pkt 2.3.7. Zawartość ołowiu i bizmutu znajdują metodą dodatków, w sposób określony w pkt 2.4, przy użyciu standardowych rozwiązań B lub ołowiu i bizmutu.

3.5. Oznaczanie ołowiu i cyny metodą инверсионной вольтамперометрии

Umieszcza się w полярографическую komórkę 15 cmmol/dmroztworu kwasu szczawiowego, dodają аликвотную część (5 cm) analizowanego roztworu, dodać 1−2 krople 0,001 mol/dmroztworu метиленового niebieskiego i деаэрируют roztwór w komórce w ciągu 4−6 min prądem azotu. Montowane na полярографе napięcie minus 0,8 W i spędzają концентрирование ołowiu i cyny w ciągu 1−3 min na stacjonarnym ртутном elektrodzie w sposób ciągły перемешиваемом roztworze. Po zakończeniu elektrolizy przestają mieszanie, dają roztworu uspokoić w ciągu 15−20, po czym rejestrują komorę gazową przy anodzie polaryzator krzywej z liniowo zmieniającym potencjale elektrody od minus 0,8 do minus 0,2 W, ustalając szczyty электрорастворения cyny przy minus 0,65 i ołowiu — przy minus 0,5 W.

Czułość urządzenia jest wybierany w taki sposób, aby wysokość rejestrowanych szczytów była nie mniej niż 10 mm.

Przygotowanie elektrod do kolejnego pomiaru odbywa się w sposób określony w pkt 2.3.7.

Zawartość ołowiu i cyny znajdują metodą dodatków, w sposób określony w pkt 2.4, przy użyciu standardowych rozwiązań B i W ołowiu i cyny.

3.6. Полярографическое oznaczanie ołowiu i bizmutu

Аликвотную część roztworu (25 cm) w pp.3.3.2.1 i 3.3.2.2 umieszcza się w полярографическую komórkę z ртутным капающим elektrodą i деаэрируют roztwór prądem azotu w ciągu 4−6 min Kręcą катодную polaryzator krzywą od minus 0,05 do minus 0,7 W, rejestrując fale (pik) odzyskiwania bizmutu przy minus 0,15 W i ołowiu — przy minus 0,5 W. Podczas pracy na полярографе-5122 полярограмму kręcą w trybie dp.2» i prędkość 0,25 W/s Czułość полярографа wybierają taki sposób, aby wysokość rejestrowanych szczytów była nie mniej niż 10 mm.

Zawartość ołowiu i bizmutu znajdują metodą dodatków, w sposób określony w pkt 2.4, przy użyciu standardowych rozwiązań, A ołowiu i bizmutu.

3.7. Полярографическое oznaczanie ołowiu i cyny

Аликвотную część щавелевокислого roztworu (25 cm) przenoszą w полярографическую komórkę z ртутным капающим elektrodą, dodać 1−2 krople 0,001 mol/dmroztworu метиленового niebieskiego i деаэрируют roztwór w ciągu 4−6 min prądem azotu. Przestają mieszanie i kręcą катодную полярограмму, rejestrując fale (pik) odzyskiwania ołowiu przy minus 0,5 W i cyny — przy minus 0,65 V.

Czułość полярографа wybierają taki sposób, aby wysokość rejestrowanych szczytów była nie mniej niż 10 mm.

Zawartość ołowiu i cyny znajdują metodą dodatków, w sposób określony w pkt 2.4, przy użyciu standardowych rozwiązań, A ołowiu i cyny.

3.8. Przetwarzanie wyników

3.8.1. Ułamek masowy ołowiu, bizmutu i cyny w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wysokość fali (szczyt) ołowiu, bizmutu lub cyny przy полярографировании analizowanego roztworu, mm;

 — wysokość fali (szczyt) ołowiu, bizmutu lub cyny w doświadczeniu kontrolnym, mm;

 — stężenie standardowego roztworu, g/cm;

 — ilość suplementów cm;

 — wysokość fali (pik) ołowiu, bizmutu lub cyny po wprowadzeniu do komórki dodatków, mm;

 — masa zaczepu stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu pobranej na полярографирование,

r.

3.8.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

3.8.3. Kontrola dokładności wyników analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.5.3.