Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 6689.19-92

GOST 6689.19−92 Nikiel, stopy niklu i miedzi i niklu. Metody oznaczania fosforu


GOST 6689.19−92

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

NIKIEL, STOPY NIKLU I MIEDZI, NIKLU

Metody oznaczania fosforu

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1993−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

Vn.Fiodorow, J. M. Лейбов, B. P. Chmiela, A. N. Боганова, I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Komisji standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 18.02.92 N 167

3. W ZAMIAN GOST 6689.19−80

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Numer pozycji, partycji
GOST 8.315−91
2.4.3; 3.4.3
GOST 36−78
2.2
GOST 492−73
Wprowadzenie część
GOST 3118−77
2.2; 3.2
GOST 3760−79
2.2; 3.2
GOST 3765−78
3.2
GOST 4142−77
2.2
GOST 4166−78
2.2
GOST 4172−76
3.2
GOST 4197−74
2.2
GOST 4198−75
2.2; 3.2
GOST 4204−77
2.2
GOST 4205−77
2.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2
GOST 6006−78
2.2
GOST 6689.1−92
Rozdz.1
GOST 6689.7−92
2.2; 3.2
GOST 9285−78
2.2
GOST 9336−75
3.2
GOST 10484−78
2.2; 3.2
GOST 10929−76
3.2
GOST 18300−87
2.2, 3.2
GOST 18704−78
3.2
GOST 19241−80
Wprowadzenie część
GOST 20015−74
2.2
GOST 20490−75
3.2
GOST 25086−87
Rozdz.1, 2.4.3, 3.4.3



Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny (przy masowym udziale fosforu od 0,0005 do 0,05%) i fotometryczny (przy masowym udziale fosforu od 0,005 do 0,05%) metody oznaczania fosforu w kobaltowych, niklu i miedzi, niklu stopów według GOST 492* i GOST 19241.
_________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 492−2006. — Uwaga producenta bazy danych.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 6689.1.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA FOSFORU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej ekstraktu молибдофосфата po jego ekstrakcji mieszaniną ГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора-butylowego i chloroformu i przywracania молибдофосфата двухлористым cyną do fosforu-molibdenowego błękit.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1 i 1:9.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1 i 1:9.

Kwas siarkowy według GOST 4204, roztwór 0,5 mol/dmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas хлорная, 57%-roztwór i rozcieńcza się 1:9.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:50.

Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór 50 g/dmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Ałun железоаммонийные według GOST 4205, roztwór 100 g/dmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора.

10 g ałunu rozpuszcza się podczas ogrzewania do 70 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораwody i 5 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораkwas azotowy, roztwór przesączono i rozcieńczono wodą do 100 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора.

Wapń азотнокислый четырехводный według GOST 4142, roztwór 120 g/dmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора: 60 g soli rozpuszczone w 100 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора, filtruje нерастворившийся resztę i rozcieńczony roztwór wodą do 500 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора.

Potasu wodorotlenek według GOST 9285, roztwór 30 i 100 g/dmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора.

Промывной roztwór: do 1 dmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораroztworu wodorotlenku potasu (30 g/dmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора) dodać 20 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораroztworu азотнокислого wapnia, energicznie mieszając, wytrzymują 2 h, dodają jeszcze 8 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораroztworu азотнокислого wapnia i wymieszać. Po 20 min roztwór przesączono przez podwójny filtr średniej gęstości.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный, roztwór 100 g/dmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора. Перекристаллизацию molibdenian amonu przeprowadza się zgodnie z GOST 6689.7.

Cyna двухлористое według GOST 36, świeżo przygotowany roztwór 40 g/dmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораw kwasie solnym (1:9).

Cyna двухлористое, rozcieńczony roztwór: 1 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораroztworu двухлористого cyny (40 g/dmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораw kwasie solnym (1:9) rozcieńczono 50 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора0,5 mol/dmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораroztworu kwasu siarkowego. Roztwór przygotować przed użyciem.

Chloroform według GOST 20015*.
_________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 20015−88. — Uwaga producenta bazy danych.

ГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора-Alkohol butylowy według GOST 6006.

Экстракционная mieszanka: trzy części chloroformu miesza się z jednej strony ГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора-butylowego.

Промывная płyn do płukania ekstraktu: do 80 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораwody dodać 10 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора57% roztworu kwas chlorowy i 10 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораroztworu molibdenian amonu.

Sód сернокислый według GOST 4166.

Potas фосфорнокислый однозамещенный według GOST 4198.

Standardowe roztwory fosforu

Roztwór A: 0,4394 g однозамещенного фосфорнокислого potasu rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораi dodać do kreski wodą.

1 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораroztworu A zawiera 0,0001 g fosforu.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора, dodać do etykiety wybielaczem kwasem (1:9).

1 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораroztworu B sod

ержит 0,00001 g fosforu.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Dla stopów nie zawierających chromu i wolframu

Tuz stopu (patrz tab.1) umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 20−30 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораkwasu azotowego (1:1), 1−3 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораkwas fluorowodorowy i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Tabela 1

   
Udział masowy fosforu, %
Masa zaczepu, g
Od 0,0005 0,002 subskryb.
2
W. św. 0,002 «0,005 «
1
«0,005» 0,01 «
0,5
«0,01» 0,05 «
0,2



Ścianki filiżanki spłukać wodą, roztwór odparowano do sucha, do suchego pozostałej dodać 10 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораkwasu azotowego (1:1) i. ponownie odparować do sucha.

Do suchego pozostałej dodać 20 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораkwasu azotowego (1:1) i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 250 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора, płucze filiżanki 10 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораkwasu azotowego (1:1) i niewielką ilością wody.

Dla stopów zawierających mangan, gorący roztwór dodaje się kroplami, mieszając roztwór азотистокислого sodu do rozpuszczenia zdobył dwutlenku manganu. Do roztworu dodać 10 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора57%-noe kwas chlorowy, odparowano do zaprzestania wydzielania gęstego białego dymu i chłodzi.

Do pozostałej dodać 30 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораwody, szklanka serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą, ogrzewać do rozpuszczenia soli (jeśli sól nie jest całkowicie rozpuścić, dodać kroplami, mieszając 57%-wą хлорную kwas, gotować 2 min i chłodzi).

Otrzymany roztwór jest następnie umieszczany w делительную lejek o pojemności 150 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора, przemyć szybę lub płytę i szklankę 5 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораkwas chlorowy (1:9), dodać 3 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораroztworu molibdenian amonu i pozostawić na 10 min do edukacji молибдофосфата.

Dodać 5 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора-butylowego, energicznie wstrząsnąć do nasycenia roztworu wodnego ГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора-бутиловым alkoholem, dodać 10 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораэкстракционной mieszanki, delikatnie miesza się w ciągu 1 min, przewracając lejek 20−25 razy i dają cieczy расслоиться. Organiczny warstwa jest umieszczony w drugą делительную lejek o pojemności 150 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора, a do wodnego warstwy dodają 10 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораэкстракционной mieszaniny i powtarzają po ekstrakcji. Ekstrakty połączono w drugiej linią ramion i przemyto промывной płynem. Po rozwarstwienia umieszczone organiczny warstwa w suchej zlewki o pojemności 50 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора, płucze lejek 4−5 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораэкстракционной mieszanki. Roztwór ogrzewano na łaźni wodnej aż do całkowitego usunięcia chloroformu, po ochłodzeniu roztwór umieścić w делительную lejek o pojemności 100−150 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора, dodać 15 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора-butylowego i wymieszać. W lejek dodać 5 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораroztworu двухлористого cyny, energicznie miesza się w ciągu 30 s i po rozdzielenia faz usuwają warstwę wodną a organiczną warstwę przenoszą w suchej kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора, w której wcześniej umieszczone 0,2−0,3 g siarczanu sodu lub przesączyć przez suchy filtr, płucze делительную lejek ГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора-бутиловым alkoholem, dodając go do tej samej kolby, dodać do etykiety ГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора-бутиловым alkoholem i pomiar gęstości optycznej na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 2 cm lub na spektrofotometrze przy 780 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 1 cm.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia, przeprowadzone przez cały przebieg analizy.

Zawartość fosforu znajdują się na pierwszą градуи

ровочному grafikę.

2.3.2. Dla stopów zawierających wolfram

Tuz stopu (patrz tab.1) umieścić w szklance 250−300 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора, dodają 40−60 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораkwasu azotowego (1:1), serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą, roztwór упаривают do сиропообразного stanu, dodać 10 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораwody i roztwór z osadem kwasu wolframowego wytrzymują na gorącej łaźni 5−10 min Osad odsącza się na podwójne gęsty filtr, szklankę i osad przemywa się 4−5 razy gorącym roztworem kwasu azotowego (1:100). Przesącz i промывной zaprawy zbiera się w szklance o pojemności 300 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораi zachowują, a pozostałość zmyć z filtra ciepłą wodą w szklance, w którym prowadzone rozpuszczenie stopu, rozpuszcza się w 70−75 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораwrzącego roztworu wodorotlenku potasu (100 g/dmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора) i filtr umyć ciepłą wodą.

Gotowane roztwór rozcieńcza się wodą do 250 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораi chłodzi się do temperatury pokojowej. Dodać 5 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораroztworu азотнокислого wapnia, energicznie wymieszać i pozostawić na 2 h. Dodają jeszcze 2 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораroztworu азотнокислого wapnia i po 20 min odsączono osad na gęsty filtr. Szklanka, w której prowadzone osadzanie i placek filtracyjny przemyto 8−10 razy промывным roztworem. Placek filtracyjny rozpuszczono w 30 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораgorącym kwasem azotowym (1:1) w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie, filtr myje 2−3 razy gorącego kwasu azotowego (1:100) i wodą.

Roztwór упаривают do 20−25 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора, łączą do фильтрату, które po oddzieleniu kwasu wolframowego i упаривают do 20−25 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора. Po schłodzeniu do roztworu dodać 10 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора57%-noe kwas chlorowy i упаривают do zaprzestania wydzielania gęstego białego dymu. Resztę schłodzić, dodać 50 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораwody, 2 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора57%-noe kwas chlorowy, szklanka serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą, ogrzewać do rozpuszczenia soli i gotować 2 min. Po ochłodzeniu roztwór umieścić w делительную lejek o pojemności 150 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора, szkło płucze 5 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораkwas chlorowy (1:9) i dalej analizy prowadzą, jak określono

w pkt 2.3.1.

2.3.3. Dla stopów zawierających chrom

Tuz stopu (patrz tab.1) umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 20−30 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораkwasu azotowego (1:1), 1−3 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораkwas fluorowodorowy i rozpuszcza się po podgrzaniu. Następnie roztwór odparowano do sucha, resztę schłodzić, dodać 10 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораkwasu azotowego (1:1) i ponownie odparować do sucha. Tę operację powtórzyć jeszcze trzy razy. Do suchego pozostałej dodać 20 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораkwasu azotowego (1:1) i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора, płucze filiżanki 10 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораkwasu azotowego (1:1) i wodą. Do otrzymanego roztworu dodać 15−20 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора57%-noe kwas chlorowy, упаривают do zaprzestania wydzielania gęstego białego dymu i chłodzi. Do pozostałej dodać 30 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораwody, szklanka serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą, ogrzewać do rozpuszczenia soli (jeśli sól nie jest całkowicie rozpuścić, dodać kroplami, mieszając 57%-wą хлорную kwas i gotować 2 min). Po ochłodzeniu roztwór rozcieńczono wodą do 150−180 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора, dodać 1 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораroztworu железоаммонийных ałunu, ogrzewa się do 60−70 °C i wytrąca się wodorotlenek żelaza amoniakiem, ostrożnie dodając ostatni do edukacji rozpuszczalne аммиачного kompleksu niklu i ponad to jeszcze 5−6 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораw nadmiar.

Roztwór pozostawić na 30 minut w temperaturze 60−70 °C do koagulacji osadu wodorotlenku żelaza. Osad odsącza się na filtr średniej gęstości. Szklankę i placek filtracyjny przemyto 6−8 razy gorącym roztworem amoniaku (1:50) i rozpuszcza osad filtracyjny 20 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораgorącego kwasu solnego (1:1) w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie, mycie filtr 5−7 razy gorącą wodą. Osadzanie, filtracja i płukanie osadu powtórzyć jeszcze raz. Osad wodorotlenku żelaza na filtrze rozpuszcza się w 35 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораgorącej kwas chlorowy, rozcieńczonym 1:9, w szklance, w którym produkowano osadzanie i filtr umyć 5−7 razy gorącą wodą. Otrzymany roztwór упаривают do 25−30 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора, po schłodzeniu są umieszczone w делительную lejek o pojemności 150 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораi wypłukać szklankę wodą tak, aby całkowita objętość roztworu był 35 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора. Dodać 3 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораroztworu molibdenian amonu, wytrzymują 10 min do edukacji молибдофосфата i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1.

Zawartość fosforu znajdują się w drugiej градуировочно

mu grafikę.

2.3.4. Budowanie градуировочных wykresów

2.3.4.1. Budowa pierwszego krzywej kalibracyjnej

W podziałowe lejków o pojemności 150 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораumieszcza się 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 i 10,0 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораstandardowego roztworu B, fosforu, rozcieńcza się wybielaczem kwasem (1:9) do 35 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора, dodać 3 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораroztworu molibdenian amonu i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1.

2.3.4.2. Budowa drugiego krzywej kalibracyjnej

Do szklanki o pojemności 250 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораumieszcza się 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 i 10,0 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораstandardowego roztworu B, dodać 10 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора57%-noe kwas chlorowy, rozcieńcza się wodą do 150−180 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора, dodać 1 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораroztworu железоаммонийных ałunu, ogrzewa się do 60−70 °C, wytrąca się wodorotlenek żelaza amoniakiem i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.3.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy fosforu ГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораw procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора,

gdzie ГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора — masa fosforu, znaleziona w градуировочному grafikę r.

ГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора — masa zaczepu, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji ГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора(wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań ГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора(wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

     
Udział masowy fosforu, %
Dopuszczalne rozbieżności, %
 

ГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора

ГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора

Od 0,0005 do 0,001 subskryb.
0,0003
0,0004
W. św. 0,001 «0,005 «
0,0005
0,0007
«0,005» 0,01 «
0,001
0,001
«0,01» 0,05 «
0,002
0,008

2.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315*, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych fotometrycznej metodą, zgodnie z GOST 25086.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 8.315−97. Tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA FOSFORU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji żółty фосфорнованадиевомолибденового kompleksu i pomiaru jego gęstości optycznej.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1 i 2:3.

Kwas solny według GOST 3118.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: miesza 120 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораkwasu solnego, 320 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораstężonego kwasu azotowego i 560 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораwody.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas borowy według GOST 18704, roztwór 40 g/dmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора.

Amon ванадиевокислый meta według GOST 9336, roztwór 2,5 g/dmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора: 2,5 g rozpuszcza się w 500−700 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораciepłej wody w wymiarowy kolbie o pojemności 1000 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора, dodać 10 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораstężonego kwasu azotowego, wlać do kreski wodą, wymieszać i przesączyć.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный z roztworu, świeżo przygotowany roztwór 100 g/dmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора. Перекристаллизацию molibdenian amonu odbywa się w sposób określony w pkt 3.2 GOST 6689.7.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 10 g/dmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора.

Amoniakowa według GOST 3760.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Nadtlenku wodoru według GOST 10929, 3% roztwór.

Miedź o wysokiej czystości z masowym udziałem fosforu nie więcej niż 0,0002%.

Sód фосфорнокислый двузамещенный według GOST 4172.

Potas фосфорнокислый однозамещенный według GOST 4198.

Standardowy roztwór fosforu: 0,4395 g однозамещенного фосфорнокислого potasu lub 0,4586 g двузамещенного фосфорнокислого sodu (wstępnie suszonych w 105 °C do stałej masy) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора, rozpuszcza się w wodzie, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораroztworu zawiera 0,0001 g fo

сфора.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Dla stopów z masowym udziałem cyny i krzemu mniej niż 0,05%

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора, dodać 10 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораkwasu azotowego (2:3). Po rozpuszczeniu roztwór gotować 1 min do usuwania tlenków azotu. Dodać 1 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораroztworu nadmanganianu potasu i ogrzewa się prawie do wrzenia. Dodać 2 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораroztworu nadtlenku wodoru i wymieszać roztwór do zniszczenia nadmiar nadmanganianu potasu i oświecenia roztworu. Dodać 5 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораroztworu ванадиевокислого amonu i delikatnie gotować przez 1 min. Następnie roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenosi się do kolby o pojemności 50 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора, dodać 5 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораroztworu molibdenian amonu, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Przez 5 min pomiaru gęstości optycznej na фотоэлектроколориметре z niebieskim nd lub na spektrofotometrze przy 440 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 1 cm Roztworu porównania służy roztwór, w którym nie dodano roztwór molibdenian amonu. Z otrzymanej wartości gęstości optycznej obliczają wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Roztwór odniesienia doświadczenia приготавливают w następujący sposób: 10 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораroztworu kwasu azotowego (2:3) umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораi gotowane roztwór 1 min do usuwania tlenków azotu. Dodać 1 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораroztworu nadmanganianu potasu i dalej postępuje jak wyżej. Roztwór porównania służy roztwór, w którym nie dodano roztwór molibdenian ammo

nia.

3.3.2. Dla stopów z masowym udziałem krzemu powyżej 0,05%

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w platynową filiżankę lub фторопластовый zlewki o pojemności 100 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораi rozpuszczone w mieszaninie 15 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораroztworu kwasu borowego, 1 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораkwas fluorowodorowy i 10 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораstężonego kwasu azotowego. Po rozpuszczeniu roztwór wytrzymują 1 h w temperaturze 90 °C. Roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 100 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора, płucze filiżankę lub szklankę 5 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораwody, dodać 1 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораroztworu nadmanganianu potasu i ogrzewa się do rozpoczęcia wrzenia, dodać 2 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораroztworu nadtlenku wodoru i mieszać aż do zniszczenia nadmiar nadmanganianu potasu i oświecenia roztworu. Roztwór zobojętnia amoniakiem do ph 3, dodać 5 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораkwasu azotowego (1:1), 5 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораroztworu ванадиевокислого amonu i gotować 1 min. Dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.3.1. Roztwór porównania i roztworu kontrolnego doświadczenia приготавливают, jak podano w p. 3.

3.1.

3.3.3. Dla stopów, z masowym udziałem cyny ponad 0,05%

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора, dodają dokładnie 15 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораmieszaniny kwasów do rozpuszczania i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Dodać 1 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораroztworu nadtlenku wodoru i powoli gotować 3−5 min, unikając burzliwej i długiej wrzenia. Następnie do roztworu dodać 5 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораroztworu ванадиевокислого amonu, ochłodzono do temperatury pokojowej i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора. Dodać 5 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораroztworu molibdenian amonu, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.3.1. Roztwór porównania i roztworu kontrolnego doświadczenia приготавливают, jak podano w p. 3.3.1.

3.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej dla stopów z masowym udziałem cyny i krzemu mniej niż 0,05%

W ośmiu szklanek o pojemności 100 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораumieszcza się 1 g miedzi, a w siedmiu z nich dodają 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 i 12,0 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораstandardowego roztworu fosforu.

Wszystkie szklanki, dodać 10 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораkwasu azotowego (2:3) i dalej robią, jak podano w p. 3.3.1. Roztwór porównania służy roztwór nie zawiera fosforu. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

3.3.5. Tworzenie krzywej kalibracyjnej dla stopów z masowym udziałem krzemu powyżej 0,05%.

W osiem platynowych filiżanek lub фторопластовых szklanek o pojemności 100 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораumieszcza się 1 g miedzi, a w siedmiu z nich dodają 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 i 12,0 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораstandardowego roztworu fosforu. Wszystkie okulary dodają do 15 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораroztworu kwasu borowego, 1 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораkwas fluorowodorowy i 10 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораstężonego kwasu azotowego, dalej robią, jak podano w p. 3.3.2. Roztwór porównania służy roztwór nie zawiera fosforu.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

3.3.6. Tworzenie krzywej kalibracyjnej dla stopów z masowym udziałem cyny ponad 0,05%

W ośmiu szklanek o pojemności 100 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораumieszcza się 1 g miedzi, a w siedmiu z nich umieszczone 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 i 12,0 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораstandardowego roztworu fosforu. Wszystkie szklanki są umieszczane na 15,0 cmГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораmieszaniny kwasów do rozpuszczania, dalej robią, jak podano w p. 3.3.3. Roztwór porównania służy roztwór nie zawiera fosforu. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy fosforu ГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфораw procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора,

gdzie ГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора — masa fosforu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора — masa zaczepu stopu r.

3.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji ГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора(wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań ГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора(wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

3.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków, lub porównania wyników uzyskanych экстракционно-fotometrycznej metodą, zgodnie z GOST 25086.