GOST 24018.5-80

• gost-240185-80.pdf (261.29 KiB)
  ГОСТ 24018.5-80

GOST 24018.5−80 Stopy żaroodporne na bazie niklu. Metoda oznaczania ołowiu i bizmutu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 24018.5−80

Grupa В39

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY ŻAROODPORNE NA BAZIE NIKLU

Metoda oznaczania ołowiu i bizmutu

Nickel-based fireresistant alloys.
Method for the determination of lead and bismuth

ISS 77.120.40
ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1981−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 28.02.80 N 958

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

6. WYDANIE (sierpień 2004 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1985 r., w grudniu 1990 r. (ИУС 4−86, 3−91)


Niniejszy standard określa инверсионно-вольтамперометрический metoda oznaczania zawartości ołowiu i bizmutu (w częściach masowych ołowiu i bizmutu od 0,0001% do 0,005%).

Metoda opiera się na wstępnym концентрировании ołowiu i bizmutu na stacjonarnym ртутном капельном elektrodzie lub na ртутно-графитовом elektrodzie przy potencjale minus 0,85 W roztworze 1 mol/dmkwasu cytrynowego i 1 mol/dmchlorku amonu z późniejszą rejestracją prądu anodowanego rozpuszczenia ołowiu i bizmutu w potencjale odpowiednio minus 0,55 W i minus 0,18 W stosunku do хлорсеребряному elektrody w obecności głównych składników stopu (opcja 1).

Przy masowym udziale miedzi powyżej 0,03% definicja bizmutu odbywa się po uprzedniej jego oddzielenia od głównych komponentów amoniakiem соосаждением na wodorotlenku żelaza (opcja 2).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 24018.0.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Полярограф ac lub полярограф осциллографический.

Komórki ze zdalnym anodą (rtęć w nasyconym roztworze chlorku potasu), хлорсеребряным elektrodą odniesienia, suszarkę ртутным unoszącego się w powietrzu elektrodą o dowolnej konstrukcji, zapewniającej odpowiednią dla normatywno-technicznej dokumentacji powtarzalność sygnału analitycznego lub twardy elektroda (4 mm) z графитсодержащего materiału jakiegokolwiek sposobu budowy, zapewniającego wymaganą przepisami dokumentacji technicznej powtarzalność sygnału analitycznego.

Rtęć marki Р0 według GOST 4658, nie zawierający wilgoci.

Azot gazowy według GOST 9293 lub argon według GOST 10157.

Kwas solny według GOST 14261 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125 i rozcieńcza się 1:15.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas cytrynowy według GOST 3652.

Amonu, chlorek według GOST 3773.

Tło dla полярографирования, zawierający 1 mol/dmkwasu cytrynowego i 1 mol/dmchlorku amonu. W razie potrzeby tło elektrolit ulega więcej elektrochemicznej oczyszczania od domieszek metali kolorowych z ртутным katodą w ciągu 4−5 h przy potencjale minus 1,2 W, która jest utrzymywana na stałym za pomocą потенциостата (rysunek).

1 — roboczy mercurial elektroda; 2 — platinum kontakt; 3 — mieszadło magnetyczne; 4 — elektroda pomocnicza
z widmowego węgla; 5 — хлорсеребряный elektroda odniesienia; 6 — plastikowa naczynie; 7 — pokrywa;
8 — szklana rurka dopływu azotu; 9 — syfon do stopu elektrolitu

Kwas askorbinowy spożywczy.

Potasu chlorek według GOST 4234, roztwór nasycony.

Kwas хлорная, roztwór z masowej koncentracji 57 g/cm, (g/dm).

Żelazo азотнокислое, roztwór: 1 g żelaza карбонильного rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego 1:1, chłodzi się, rozcieńcza się wodą do 100 cmi wymieszać.

Потенциостат każdego modelu, pracujący w trybie określonym potencjału.

Rtęć (II) азотнокислая окисная według GOST 4520, roztwór masowego stężeniu 1 g/dm: 0,1 g азотнокислой rtęci rozpuszczonego w 80 cmkwasu azotowego (1:15). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Amoniakowa według GOST 24147.

Bizmut marek Ви0; Ви00; Ви000; Ви0000 według GOST 10928.

Standardowe roztwory bizmutu.

Roztwór A: 0,1 g bizmutu rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmkwasu azotowego, gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmdodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera 0,0001 g bizmutu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmkwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu B zawiera 0,00001 g bizmutu.

Roztwór b: 5 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu zawiera 0,000001 g bizmutu.

Roztwory B i przygotować bezpośrednio przed użyciem.

Ołów marek Z0; C00; C000; С0000 według GOST 3778.

Standardowe roztwory ołowiu.

Roztwór A: 0,1 g ołowiu rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmkwasu azotowego. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera 0,0001 g ołowiu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmkwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu B zawiera 0,00001 g ołowiu.

Roztwór b: 5 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu zawiera W 0,000001 g ołowiu.

Roztwory B i przygotować bezpośrednio przed użyciem.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Opcja 1

Tuz stopu o masie 0,5 g umieszcza się w szklankę (lub kolby) o pojemności 250−300 cm, dodać 15 cmkwasu solnego, 5 cmkwasu azotowego i rozpuszczone tuz po podgrzaniu. Roztwór odparowano do wilgotnych soli, приливают 5 cmkwasu solnego i ponownie odparować do wilgotnych soli. Tę operację powtórzyć dwukrotnie.

Sól rozpuszcza się w 5 cmkwasu solnego, ilościowo przenoszą w platynową kubek, filiżankę z стеклоуглерода lub фторопластовый szklanki, dodać 3 cmkwas fluorowodorowy i ogrzewa aż do całkowitego rozpuszczenia osadu, wolframu i molibdenu tłuszczowych, a także produktów hydrolizy tytanu i niobu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski, wymieszać i natychmiast umieścić w torebce lub фторопластовый naczynie z pokrywą.

Do oznaczania zawartości ołowiu i bizmutu w полярографическую komórkę zalać 20 cmtła elektrolitu, wstępnie продутого azotem lub argonem w ciągu 5 min, dodać zgodnie z tabela.1 аликвотную część badanego roztworu w zależności od masowego udziału ołowiu i bizmutu w stopie, 0,01−0,02 g kwasu askorbinowego i wymieszać.

Tabela 1

Montowane na полярографе potencjał minus 0,85 W i spędzają концентрирование ołowiu i bizmutu na stacjonarnym ртутном капельном elektrodzie w sposób ciągły перемешиваемом roztworze w ciągu 2−3 min. Po zakończeniu czasu akumulacji przestają mieszanie i dają roztworu uspokoić 15, po czym zdejmują komorę gazową przy anodzie polaryzator krzywej z liniowo zmieniającym potencjale elektrody od minus 0,85 v do minus 0,05 W; rejestrując szczyt rozpuszczenia ołowiu i bizmutu w potencjale odpowiednio minus 0,55 W i minus 0,18 V. Przy содержаниях miedzi w roztworze większych niż 60-krotne w stosunku do висмуту, definicja spędzają z niewydolnością zamiatać napięcia przy potencjale minus 0,25 W, podczas której roztwór miesza się w ciągu 15 s, po czym dają roztworu uspokoić 15, obejmują rozłożenie napięcia i rejestrują szczyt rozpuszczenia bizmutu. Czułość przy rejestracji полярограммы wybiera się tak, aby wysokość rejestrowanego szczyt nie była mniejsza niż 10 mm. Dla każdego pomiaru otrzymują nową kroplę rtęci.

Podczas pracy z twardymi elektrodami w trybie ртутно-grafitowym w полярографическую komórkę zalać 20−25 cmtła elektrolitu, wstępnie продутые azotem w ciągu 5 min, dodać 3−4 krople roztworu азотнокислой rtęci (II) (10 µg/cm) i spędzają электроконцентрирование ołowiu znajdującego się jako domieszka w tle elektrolicie przy potencjale minus 0,85 W w ciągu 2 min w перемешиваемом roztworze. Przestają mieszanie, dają roztworu uspokoić 15, a następnie odkleić komorę gazową przy anodzie polaryzator krzywą, rejestrując maksymalny prąd jonizacji ołowiu przy potencjale minus 0,54 W. Rejestrację krzywych prowadzą trzy razy, z czego pierwszy pomiar w obliczeniach nie uwzględnia się. Po każdej rejestracji elektrody wyczyszczone electrochemically przy potencjale plus 0,2 W w перемешиваемом roztworze w ciągu 30 s.

Do oznaczania ołowiu i bizmutu w tle elektrolit w полярографической komórce dodają аликвотную część badanego roztworu, zgodnie z tabela.1a, 0,01−0,02 g kwasu askorbinowego, miesza się i spędzają электроконцентрирование ołowiu i bizmutu, jak opisano powyżej.

Tabela 1a

Następnie odkleić komorę gazową przy anodzie polaryzator krzywą, rejestrują maksymalny prąd jonizacji ołowiu przy potencjale 0,54 W i bizmutu w potencjale minus 0,18 V. Przy содержаниях miedzi w roztworach większych niż 60-krotne w stosunku do висмуту, rejestrację krzywej polaryzacji odbywa się z niewydolnością zamiatać napięcia przy potencjale minus 0,25 W, podczas której roztwór miesza się w ciągu 15 s. Dalej roztworu dają się uspokoić 15, obejmują rozłożenie napięcia i rejestrują maksymalny prąd электрорастворения bizmutu.

Czułość przy rejestracji вольтамперограмм wybierają tak, aby wysokość rejestrowanego szczyt nie była mniejsza niż 10 mm.

3.2. Opcja 2

Tuz stopu o masie 0,5 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250−300 cm, приливают 15 cmkwasu solnego, 5 cmkwasu azotowego, 8 cmkwas chlorowy i rozpuszczone tuz po podgrzaniu. Roztwór odparowano do wydzielania oparów kwas chlorowy do utlenienia chromu. Sól rozpuszcza się po podgrzaniu do 50 cmwody, приливают 1 cmroztworu азотнокислого żelaza (III) i dodaje się roztwór amoniaku do wypadania osadu wodorotlenku żelaza i nadmiar 1−2 cmamoniaku. Roztwór z osadem gotować 1−2 min i przesączono przez filtr średniej gęstości (biała wstążka). Osad przemywa się 5−6 razy w gorącej wodzie, rozpuszcza się w filtrze 10 cmgorącego kwasu solnego (1:1) i przemywa się 2−3 razy gorącą wodą, zbierając przesącz i popłuczyny w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie. Operację wytrącanie i rozpuszczanie osadów powtarzają.

Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Jeśli stop zawiera tytan i niob, roztwór przenosi się do platynową kubek, filiżankę z стеклоуглерода lub w фторопластовый szklanki, dodać 3 cmkwas fluorowodorowy i ogrzewa aż do całkowitego rozpuszczenia osadu, tytanu i niobu.

Roztwór ochłodzono, rozcieńcza się wodą do około 25 cm, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski, wymieszać i natychmiast przenoszą się w torebce lub фторопластовый naczynie z pokrywą.

Аликвотные części roztworu, zgodnie z tabela.1 lub tabela.1a używają dla określenia zawartości bizmutu w

pkt 3.1.

3.1, 3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.3. Zawartość ołowiu i bizmutu znajdują metodą standardowych dodatków. Аликвотную część standardowego roztworu (patrz p. 3.1) dodaje się w полярографируемый roztwór miesza się przez 1 min i dalej analizy prowadzą, jak przy określaniu zawartości ołowiu i bizmutu w испытуемом roztworze.

Wartość standardowej diety wybierają tak, aby wysokość piku ołowiu i bizmutu po wprowadzeniu diety wzrosła o 1,5−2 razy.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy ołowiu i bizmutu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wysokość piku ołowiu lub bizmutu w полярографировании badanego roztworu mm;

 — wysokość piku ołowiu lub bizmutu w полярографировании roztworu biegu jałowego doświadczenie, mm;

 — wysokość piku ołowiu lub bizmutu po wprowadzeniu do komórki standardowe dodatki mm;

 — pojemność standardowej diety, cm;

 — stężenie standardowego roztworu, g/cm;

 — masa zaczepu stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu,

r.

4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).