GOST R ISO 7530-1-2016
GOST R ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozpuszczanie próbki analizowanego
GOST R ISO 7530−1-2016
NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ
STOPY NIKLU
Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu
Część 1
Ogólne wymagania i rozpuszczanie próbki analizowanego
Nickel alloys. Flame atomic absorption spectrometric analysis. Part 1. General requirements and sample dissolution
OX 77.120.40*
ОКСТУ 0709
_____________________
* Według danych z oficjalnej strony Росстандарта OX 77.080.20,
tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.
Data wprowadzenia 2016−11−01
Przedmowa
1 PRZYGOTOWANY Federalnym, państwowym jednolite przedsiębiorstwo «Centralny naukowo-badawczy instytut przemysłu stalowego im.I.P.Бардина» na podstawie własnego autentycznego tłumaczenia na język rosyjski międzynarodowego standardu, o którym mowa w pkt 4
2 WPISANY komitet Techniczny dla normalizacji TC 145 «Metody kontroli wyrobów stalowych»
3 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 15 marca 2016 r. N 145-st
4 Niniejszy standard jest identyczny z międzynarodowym standardem ISO 7530−1:1990* «Stopy niklu. Analizy metodą spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozpuszczanie próbki» (ISO 7530−1:1990 «Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric analysis — Part 1: General requirements and sample dissolution»).
________________
* Dostęp do międzynarodowych i zagranicznych dokumentów, o których mowa jest tu i dalej w tekście, można uzyskać, klikając w link na stronę shop.cntd.ru. — Uwaga producenta bazy danych.
Nazwa niniejszego standardu zmieniona względem nazwy określonego standardu międzynarodowego do doprowadzenia do zgodności z GOST R 1.5−2012 (podrozdział 3.5).
Przy stosowaniu niniejszego standardu zaleca się stosowanie zamiast odwołania międzynarodowych standardów odpowiadające im normy krajowe Federacji Rosyjskiej i międzypaństwowe standardy, informacje o nich znajdują się w dodatkowym załączniku TAK
5 WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY
Zasady stosowania niniejszego standardu nie jest ustawiony w GOST R 1.0−2012 (w sekcji 8). Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym (według stanu na 1 stycznia bieżącego roku) informacji o indeksie «Krajowe standardy», a oficjalny tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w najbliższym wydaniu miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet (www.gost.ru)
1 Zakres zastosowania
Norma określa ogólne wymagania dotyczące metodą absorpcji atomowej w płomieniu, przygotowanie i rozpuszczaniu analizowanych próbek, metody obliczania i technik, używanych do oceny powtarzalności i odtwarzalności wyników dla poszczególnych metod opisanych w normach serii ISO 7530 na metody kontroli stopów niklu metodą spektrometrii absorpcji w płomieniach.
2 powołania Normatywne
W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące międzynarodowe standardy*:
_______________
* Tabelę zgodności krajowych standardów międzynarodowych można znaleźć na stronie. — Uwaga producenta bazy danych.
ISO 385−1:1984 Naczynia laboratoryjne szklane. Biurety. Część 1. Wymagania ogólne. (ISO 385−1:1984, Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements) GOST R ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozpuszczanie próbki analizowanego
_______________
GOST R ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozpuszczanie próbki analizowanego Działa ISO 385:2005 «Naczynia laboratoryjne szklane. Biurety».
ISO 648:1977 Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jednym znacznikiem (ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes) GOST R ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozpuszczanie próbki analizowanego
_______________
GOST R ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozpuszczanie próbki analizowanego Działa ISO 648:2008 «Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jedną kreską".
ISO 1042:1983 Naczynia laboratoryjne szklane. Kolby pomiarowe z jedną kreską (ISO 1042:1983, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks) GOST R ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozpuszczanie próbki analizowanego
_______________
GOST R ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozpuszczanie próbki analizowanego Działa ISO 1042:1998 «Naczynia laboratoryjne szklane. Kolby pomiarowe z jedną kreską".
ISO 5725:1986 Precyzji metod badawczych. Określenie powtarzalności i odtwarzalności wyników standardowej metody za pomocą межлабораторных badań (ISO 5725:1986, Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests) GOST R ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozpuszczanie próbki analizowanego
_______________
GOST R ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozpuszczanie próbki analizowanego Działają: ISO 5725−1:1994, ISO 5725−2:1994, ISO 5725−3:1994, ISO 5725−4:1994, ISO 5725−5:1998, ISO 5725−6:1994.
3 Istotę metody
Prawdziwy metoda polega na rozpuszczeniu badanej próbki w kwasie, выпаривании nadmiaru kwasu i rozpuszczeniu się soli, a także dodatku w razie potrzeby ионизационных buforów dla redukcji jonizacji i rozcieńczeniu roztworu do pożądanej objętości. Otrzymany analizowany roztwór w razie potrzeby po wtórnego rozcieńczania rozpyla w powietrzu-ацетиленовое lub динитрооксид-ацетиленовое płomień atomowej absorpcji mas. Wykonują спектрометрическое pomiar absorpcji na rezonansowej linii widma mierzonego elementu i porównywany z wartością absorpcji градуировочных roztworów tego samego elementu.
4 Odczynniki
Po przeprowadzeniu analizy, o ile nie zaznaczono inaczej, używają odczynniki tylko zainstalowanej analitycznej czystości i wyłącznie wodę destylowaną lub wodę równoważnej czystości.
4.1 Высокочистые metale z masowym udziałem metalu nie mniej niż 99,9%.
4.2 kwas Azotowy (HNOГОСТ P ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozpuszczanie analizowanych próbek), GOST R ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozpuszczanie próbki analizowanego=1,41 g/смГОСТ P ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozpuszczanie analizowanych próbek.
4.3 kwas Azotowy (HNOГОСТ P ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozpuszczanie analizowanych próbek), GOST R ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozpuszczanie próbki analizowanego=1,41 g/смГОСТ P ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozpuszczanie analizowanych próbek, rozcieńcza się 1:1.
4.4 kwas Solny (HCL), GOST R ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozpuszczanie próbki analizowanego=1,18 g/смГОСТ P ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozpuszczanie analizowanych próbek.
4.5 kwas Solny (HCL), GOST R ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozpuszczanie próbki analizowanego=1,18 g/смГОСТ P ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozpuszczanie analizowanych próbek, rozcieńcza się 1:1.
4.6 Mieszanina kwasu azotowego i solnego tłuszczowych
Delikatnie wymieszać 1 część kwasu azotowego (4.2) i 3 części kwasu solnego (4.4). Tę mieszankę należy przygotować tuż przed użyciem.
Uwaga — Ta mieszanka kwasów niestabilna i jest agresywnym rozpuszczalnikiem. Przy jej przygotowaniu w momencie mieszania uwalnia toksyczne gazy (chlor). Miesza kwasu w wyciągiem, gotowane mieszanki nie należy trzymać w szczelnie zamkniętym naczyniu.
4.7 Standardowe roztwory do градуировочных wykresów, 1 g/дмГОСТ P ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozpuszczanie próbki analizowanego metalu
Roztwory przygotowane oddzielnie dla każdego elementu zgodnie z serii ISO 7530.
5 Aparatura
Używają typowy sprzęt laboratoryjny, a także następujące urządzenia.
5.1 Atomowej абсорбционный mas
5.1.1 Atomowej абсорбционный spektrometr, który jest używany do pomiarów, musi mieć parametrami technicznymi, które zapewniają odtwarzanie wymaganych wartości instrumentalnych parametrów podanych w załączniku A.
5.1.2 Urządzenie musi być wyposażony w palniki z głowicami, nadaje się do kurtyn ацетиленового i динитрооксидо-ацетиленового typów płomienia.
5.1.3 Przy użyciu одноэлементной lampy z katodą wnękową lub безэлектродной lampy wyładowczej spektrometr musi pracować przy wartościach prądów, zalecanych przez producenta urządzenia.
5.2 Pomiar szkło
5.2.1 Stopniowane biurety o pojemności 50 смГОСТ P ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozpuszczanie analizowanych próbek z ceną podziału 0,1 смГОСТ P ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozpuszczanie analizowanych próbek zgodnie z normą ISO 385−1, klasy A.
5.2.2 Pipety, spełniające wymagania normy ISO 648, klasy A.
5.2.3 kolby Pomiarowe, spełniające wymagania normy ISO 1042, klasy A.
6 Pobieranie i przygotowanie próbek
6.1 Pobieranie próbek i przygotowanie próbki laboratoryjnej wykonują standardowe uzgodnionych procedur lub, w przypadku braku porozumienia, według odpowiedniego standardu.
6.2 Zwykle laboratoryjną próbkę przygotowują frezowania lub wiercenia próbki, i dalsze przygotowanie próbki nie jest wymagane.
6.3 Jeżeli istnieje przypuszczenie, dotyczące zanieczyszczenia próbki laboratoryjnej olejem lub smarem, poruszany w procesie frezowania lub wiercenia próbki, próbki należy oczyścić mycie w bardzo czystym acetonie, a następnie wysuszyć na powietrzu.
6.4 Jeśli laboratoryjna próba zawiera cząstki lub kawałki materiału z szeroko варьируемыми wymiarach, przygotowanie próbek może odbywać się za pomocą pilnika.
7 Metodyka
7.1 Przygotowanie analizowanego roztworu. Wspólna metoda
7.1.1 Wybierają, z dokładnością do 0,001 g, tuz próbki o masie 1,00 g i umieszcza ją w pustej непротравленный szklankę o pojemności 600 смГОСТ P ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozpuszczanie analizowanych próbek. Dodają 20 смГОСТ P ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozpuszczanie analizowanych próbek mieszaniny kwasu azotowego i solnego tłuszczowych (4.6). Ogrzewa się w temperaturze wystarczającej do zainicjowania rozpuszczenia i do podtrzymywania reakcji, aż do całkowitego rozpuszczenia zawieszenia. Dla труднорастворимых stopów może być konieczne dodatkowe zmiany kwasowego mieszanki. Do tego w szklance растворяемой wysokosci dodatkowo dodaje się porcjami po 1 смГОСТ P ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozpuszczanie analizowanych próbek kwas solny (4.4) i nadal podgrzewamy do rozpuszczenia zawieszenia.
7.1.2 Przy słabym ogrzewaniu roztwór odparowano do sucha, nie doprowadzając do spiekania. Chłodzi aż do około 50 °C, dodać 25 смГОСТ P ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozwiązanie analizowanego preparatu kwasu solnego (4.4) i powtarzają выпаривание.
7.1.3 Chłodzi zawartość szklanki do około 50 °C, dodać 5 смГОСТ P ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozwiązanie analizowanego preparatu kwasu solnego (4.4) i 20 смГОСТ P ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozpuszczanie analizowanych próbek wody, a następnie ogrzewać do rozpuszczenia soli.
7.1.4 Dalej nadal wykonywać operacje zgodnie z innymi normami serii ISO 7530.
Uwagi
1 Niektóre stopy o wysokiej zawartości miedzi mogą rozpuszczać się w kwas azotowy, rozcieńczonym 1:1. Dla niektórych stopów bardziej korzystne mieszanina kwasów tłuszczowych, zawierająca 30 смГОСТ P ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozwiązanie analizowanego preparatu kwasu solnego i 2 смГОСТ P ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozwiązanie analizowanego preparatu kwasu azotowego.
2 Ten ogólny sposób rozpuszczania zawieszenia stopu może być zmieniony zgodnie z ustaloną procedurą w innych normach serii ISO 7530.
3 Jeżeli próbka przypuszczalnie негомогенный, można zabrać do analizy od 10 do 50 r. Jednak аликвотная część zaczerpnięta z takiego rozwiązania, musi być zgodna 1 g zawieszenia, i dalsze analizy powinny być wykonywane zgodnie z niniejszą metodyką.
7.2 Niewypał doświadczenie
Niewypał doświadczenie wykonują równolegle definicji w tej samej metody z użyciem tych samych ilości wszystkich odczynników, za wyjątkiem określonego składnika.
7.3 Przygotowanie roztworów градуировочных
Градуировочные roztwory przygotowane zgodnie z innymi normami serii ISO 7530.
7.4 Podziałka i definicja
7.4.1 Atomowej absorpcyjnej pomiaru
7.4.1.1 Spektralne (rezonansowe) linii, stosowane przy określaniu konkretnego elementu, podane są w odpowiednim standardzie serii ISO 7530.
7.4.1.2 Niezbędne narzędzia ustawienia muszą być zgodne z zaleceniami producentów urządzeń. Zapalić palnik i rozpyla wodę w płomień palnika do ustalenia równowagi termicznej. Charakterystyka płomienia będą się różnić w zależności od określonego elementu. Ustalane wskazanie zerowe mas.
7.4.1.3 Wskazane jest, aby urządzenia spełniały wymagania odpowiednich parametrów, podanych w załączniku A. Optymalna konfiguracja sterowanych parametrów może się różnić dla różnych typów urządzeń. W celu uzyskania wymaganej rozdzielczości wskazań może być wykorzystana skala ekspansji.
7.4.1.4 Wskazane jest, aby градуировочные roztwory i analizowany (e) rozwiązanie (y) nie różniły się w temperaturze wyższej niż 1 °C.
7.4.1.5 wskazanie Zerowe mas ustalane podczas rozpylania wody.
7.4.1.6 Rozpyla градуировочные roztwory i analizowany (e) rozwiązanie (y), podkreślają wskazanie mas, określając przybliżony stężenie elementu w анализируемом roztworze.
7.4.1.7 Rozpyla wodę do powrotu stan mas do pierwotnego położenia. Jeśli to konieczne, ustawić wskazanie zerowe.
7.4.1.8 Rozpyla градуировочные i analizowane rozwiązania w kolejności zwiększenia analitycznego sygnału, począwszy od zerowego roztworu. Kiedy otrzymują stałą wartość sygnału, zapisują czytanie. Umyć system, ścierając wodę między każdym (анализируемым lub градуировочным) roztworem.
7.4.1.9 Powtórzyć pomiar pełnego zestawu градуировочных i analizowanych roztworów nie mniej niż dwa razy i zapisują dane.
Ostrzeżenie — Zalecenia producenta muszą być obowiązkowo wykonane, szczególną uwagę należy zwrócić na następujące zasady bezpieczeństwa:
a) uwzględnić wybuchową naturę acetylenu i przestrzegać zasad dotyczących pracy z acetylenem;
b) chronić oczy operatora przed promieniowaniem uv za pomocą filtrów;
c) okresowo czyścić głowicy palnika od węglowych, bo przy źle oczyszczonej palniku może się zdarzyć, jazda płomienia;
d) sprawdzać wypełnienie cieczą syfonu wodą;
e) rozpylać wody destylowanej w przerwach między natryskiem analizowanych roztworów, roztwory biegu jałowego doświadczenie i/lub градуировочных.
7.4.2 Budowanie градуировочных wykresów
Na wykresie zadają dane wartości średnich pomiarów absorpcji stężenia аналита w градуировочных roztworach dla każdej serii pomiarów. Wykonują obliczenia, jak wskazano w punkcie 8.
Uwaga — Niektóre urządzenia mogą wyświetlać wyniki definicji bezpośrednio w jednostkach stężenia аналита. Podczas tworzenia wykresu w układzie współrzędnych: analityczny sygnał — stężenie należy sprawdzić dokładność wskazań przyrządu.
7.5 Liczba definicji
Wykonują co najmniej dwie definicje.
8 Przetwarzanie wyników
8.1 Obliczanie wyników
8.1.1 Określają stężenie аналита w анализируемом roztworze w odpowiednim градуировочным wykresów zarejestrowanych wskazań przyrządu (pomiarów każdej z trzech serii).
8.1.2 obliczyć zawartość аналита, % mas., w анализируемом próbce według następującego wzoru
GOST R ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozpuszczanie analizowanych próbek (1)
gdzie GOST R ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozpuszczanie analizowanych próbek — stężenie аналита (po odliczeniu wartości biegu jałowego doświadczenie) w анализируемом roztworze mg/дмГОСТ P ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozpuszczanie analizowanych próbek;
V — objętość roztworu, смГОСТ P ISO 7530−1-2016 Stopów niklu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu. Część 1. Ogólne wymagania i rozpuszczanie próbki analizowanego
F — współczynnik rozcieńczenia w przypadku ponownego rozcieńczenia;
m — masa zaczepu, r.
Uwaga — wartości Średnie wyników trzech pomiarów urządzenia są akceptowane za pojedynczy wynik. Trzy wyniki dają wyobrażenie o прецизионности atomowej абсорбционных pomiarów.
8.2 Precyzja
8.2.1 badania Laboratoryjne
Metody określone w innych normach serii ISO 7530, zostały zweryfikowane w ramach prowadzenia межлабораторных badań. Próbki były analizowane dwukrotnie w różne dni.
8.2.2 analiza Statystyczna
8.2.2.1 Wyniki uzyskane w badaniach межлабораторных testy zostały przygotowane zgodnie z wymaganiami normy ISO 5725. Dane były sprawdzane na jednorodność za pomocą kryteriów Кохрана i Dixona na metody oceny, opisanej w normie ISO 5725.
8.2.2.2 Zasada kryterium Кохрана polega na porównaniu kilku dyspersji do oceny jednorodności wyników, przedstawionych w pobliżu przykładowych zbiorów i ich przydatności do wspólnej obróbki statystycznej. Jeśli wszystkie wybrane dyspersji spełniają kryterium Кохрана, można je uznać za ocenami jednej populacji. Kryterium Dixona stosuje się, jeżeli wartość średnia wyników uzyskana w jednym laboratorium, znacznie różni się od wartości uzyskanych w innych laboratoriach. Sprawdzenie kryteriów Кохрана i Dixona stosuje się z zaufania prawdopodobieństwem 95%.
8.2.2.3 Powtarzalność i odtwarzalność wyników zostały obliczone zgodnie z normą ISO 5725 z łatwowiernej prawdopodobieństwem 95%. Wyniki analizy statystycznej, takie jak wartości внутрилабораторных i межлабораторных odchyleń standardowych, przedstawione dla każdego elementu w odpowiednim standardzie na metody kontroli stopów niklu metodą spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu.
9 raport z badań
Raport z badań powinien zawierać:
a) link do zastosowanej metody;
b) wyniki badań;
c) liczba niezależnych powtarzające się definicje;
d) nietypowe cechy operacji, oznaczone podczas wykonywania analizy;
e) wszelkie operacje, które nie są uwzględnione w odpowiedniej części normy serii ISO 7530, lub wszelkie opcjonalne operacji, które mogą mieć wpływ na wyniki badań.
Załącznik A (obowiązkowe). Sprawdzanie instrumentalnych parametrów mas
Załącznik A
(obowiązkowe)
A. 1 Wprowadzenie
Wydajność atomowej абсорбционных spektrometrów tych samych lub różnych producentów mogą się różnić. Dlatego należy ustalić, że właściwości danego urządzenia spełniają określone wymagania, zanim go używać do pomiarów absorpcji w metodach, wymaganych w normach serii ISO 7530.
A. 2 Podstawowa regulacja urządzenia
A. 2.1 Atomowej абсорбционный spektrometr musi być wyposażony w однощелевой palnikiem do kurtyn próbki lub динитрооксид-próbki mieszanki, która zapewnia przepływ laminarny przepływ paliwa zgodnie z instrukcjami producentów.
A. 2.2 jako źródła wzbudzenia dla określonego elementu należy użyć одноэлементные lampy z katodą wnękową, одноэлементные безэлектродные gazowe lub inne odpowiednie одноэлементные lampy. Przeprowadza kalibrację lampy zgodnie z zaleceniami producenta.
Uwaga — Korzystanie z мультиэлементных lampy, w ogólnym przypadku, nie jest zalecane, choć niektóre lampy z катодами z opcji stopów dają bardziej stabilne promieniowanie, niż одноэлементные lampy.
A. 2.3 Palą płomienie i rozpyla wodę do ustalenia równowagi termicznej.
A. 2.4 Rozpyla średni roztwór z градуировочной serii roztworów i spędzają ustawienie urządzenia, aż do uzyskania optymalnej wartości sygnału analitycznego. Korzystają z konkretnej długości fali, zalecany dla określonego elementu w odpowiednim standardzie serii ISO 7530, szerokość szczeliny lub przepustowość ustalane na podstawie zaleceń producenta dla każdego mierzonego elementu. Jeśli to konieczne, używają czasu rozszerzenia.
A. 2.5 Umyć systemu palnika, ścierając kwas solny, rozcieńczony 1:19, ustalają stan mas na zero i przystąpić do sprawdzania narzędzi, parametrów, jak pokazano w A. 3.2-A. 3.4.
A. 3 Sprawdzanie parametrów instrumentalnych
A. 3.1 Sprawdzanie właściwości roztworów
W normach serii ISO 7530 podano opisy budowy градуировочных wykresów, które zwykle budują, wykorzystując serię pięciu градуировочных roztworów z włączeniem pustego roztworu. W celu sprawdzenia instrumentalnych parametrów wybierają dwie pary градуировочных rozwiązań, obejmujących górny i dolny obszar krzywej kalibracyjnej, tak, aby przedział stężeń między dwoma градуировочными rozwiązań z wysoką koncentracją był równy czasowi pomiędzy roztworem odniesienia i градуировочным roztworem o najniższym stężeniu.
A. 3.2 Czytelność (przejrzystość)
A. 3.2.1 Rozpyla dwa градуировочных roztworu o wyższym stężeniu programowanego elementu, niż w анализируемом roztworze, rejestrują stan urządzenia i liczą, że różnica między wskazaniami.
A. 3.2.2 Dzielą otrzymaną różnicę na 20. Czytelność wskazań przyrządu uważają za dopuszczalne, jeżeli wynik dzielenia będzie nie mniej niż minimalny efektywny przedział, który można odczytać lub określić przy odczycie wskazań.
