GOST 24018.7-91
GOST 24018.7−91 Stopy żaroodporne na bazie niklu. Metody oznaczania węgla
GOST 24018.7−91
Grupa В39
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
STOPY ŻAROODPORNE NA BAZIE NIKLU
Metody oznaczania węgla
Nickel-based fire-resistant alloys.
Methods for the determination of carbon
ОКСТУ 0809
Data wprowadzenia 1992−07−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR
DEWELOPERZY
W. P. Замараев, W. T. Абабков, A. A. Сахарнов, Z. I. Cherkasova, E. A. Толстова, L. N. Дмитрова
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów
3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
| Oznaczenie NTD, na który dana link |
Pokój pkt |
| GOST 4199−76 |
2.2 |
| GOST 4207−75 |
2.2 |
| GOST 4234−77 |
2.2 |
| GOST 4470−79 |
2.2 |
| GOST 5583−78 |
2.2 |
| GOST 7565−81 |
1.2 |
| GOST 9147−80 |
2.2 |
| GOST 9656−75 |
2.2 |
| GOST 18300−87 |
2.2, 3.2 |
| GOST 22300−76 |
2.2, 3.2 |
| GOST 28473−90 |
1.1 |
| TEN 6−09−2705−78 |
2.2, 3.2 |
| TEN 6−09−3000−78 |
2.2 |
| TEN 6−09−3523−74 |
2.2 |
| TEN 6−09−4128−75 |
2.2 |
| TEN 48−19−57−78 |
3.2 |
Niniejszy standard określa кулонометрический metoda i metoda spektroskopii ftir oznaczania węgla (przy masowym udziale węgla od 0,001 do 0,1%) w żaroodpornych stopów na bazie niklu.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473.
1.2. Pobieranie próbek — według GOST 7565.
2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA
2.1. Istota metody
Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia stopu w prądzie tlenu w temperaturze 1350−1380 °C w obecności плавня.
Powstały dwutlenek węgla przedostaje się do komórki zawierającej поглотительный roztwór z wartością ph, co prowadzi do zmiany kwasowości roztworu i EMF kontrolką systemu ph-metry. Ilość energii elektrycznej, niezbędne do osiągnięcia początkowej wartości ph поглотительного rozwiązanie, które jest proporcjonalne do masowego udziału węgla w próbie, ustala się кулонометром — integratorem prądu, pokazujący bezpośredni zawartość węgla w próbie w procentach.
2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Express-analizator każdego rodzaju, oparte na metodzie кулонометрического miareczkowania, w tym w połączeniu z automatycznymi wagami (regulacją masy) typu KM-7426 lub AB-7301, zapewniający dokładność analizy, ustaloną niniejszym standardem.
Urządzenie spalania typu ŁT-7077. Dopuszcza się stosowanie innych urządzeń spalania, zapewniające temperaturę do 1400 °C.
Łódeczki porcelanowe według GOST 9147. Łódeczki zapalić w prądzie tlenu w temperaturze roboczej i przechowywać w эксикаторе. Szlif pokrywy эксикатора nie zaleca się pokrywać смазывающим substancją. Przy ustalaniu niskiej zawartości węgla (mniej niż 0,01%) łódeczki zapalić bezpośrednio przed przystąpieniem do analizy.
Rury ogniotrwałe муллитокремнеземистые długości 650−800 mm z otworem o średnicy 18−22 mm.
Hak z żaroodpornej stali niskowęglowych o średnicy 3−5 mm, długości 500−600 mm.
Tlen techniczny zgodnie z GOST 5583 z кислородопровода lub butli z tlenem.
Аскарит po DRUGIEJ 6−09−4128.
Potasu chlorek według GOST 4234.
Strontu chlorek.
Potas железистосинеродистый według GOST 4207.
Manganu (IV) tlenek według GOST 4470.
Kwas borowy według GOST 9656.
Sód тетраборнокислый 10-wodny według GOST 4199.
Гидропирит.
Roztwory поглотительный i pokrętła zgodnie z typem zastosowanego analizatora.
Плавень:
Mieszanka cyny metal po DRUGIEJ 6−09−2705 i żelaza карбонильного systemu. h. 13−2 po DRUGIEJ 6−09−3000, podjęte w stosunku 2:1.
Ołów metaliczny po DRUGIEJ 6−09−3523.
Tlenek miedzi w postaci drutu lub proszku, прокаленная w temperaturze (800±20) °C w ciągu 3−4 h.
Dopuszcza się stosowanie innych плавней.
Ester etylowy kwasu octowego zgodnie z GOST 22300 lub alkohol etylowy techniczny zgodnie z GOST 18300.
2.3. Przeprowadzenie analizy
2.3.1. Urządzenie prowadzą do stanu, zgodnie z instrukcją obsługi analizatora.
Tuz stopu 0,25−0,5 g, w razie potrzeby промытую eterem lub alkoholem, umieszcza się w porcelanową łódkę i pokrycie wysokosci плавня.
Łódkę z wysokosci próby i плавнем za pomocą haka wstrzykuje się w najbardziej ogrzewaną część муллитокремнеземистой rurki i zamknął przepustnicę. Określają stan cyfrowej tablicy analizatora na «0» i spalają tuz w ciągu 4 min.
W procesie spalania próbki поглотительный roztwór закисляется i strzałka ph-metry odchyla się w prawo od położenia pierwotnego. Automatycznie włącza się prąd miareczkowania, a na tablicy wyników odbywa się ciągłe odliczanie wskazań.
Analiza uważają za zakończoną, gdy strzałka ph-metry wraca do swojej pierwotnej pozycji, a stan cyfrowej tablicy wyników nie zmieniają się w ciągu jednej minuty lub zmienia się na wartość biegu jałowego rachunki urządzenia. Otworzyć przepustnicę i usuwają łódkę z муллитокремнеземистой rurki za pomocą haka.
2.3.2. Wystawianie ocen express analizatora realizują według standardowych wzorców rodzaj stali węglowej. Wyniki analizy stosuje się do korekty ustawienia urządzenia.
2.4. Przetwarzanie wyników
2.4.1. Ułamek masowy węgla () w procentach, oblicza się według wzoru
gdzie — masa zaczepu, na którym отградуирован urządzenie, g;
— udział masowy węgla uzyskana przy spalaniu zawieszenia frekwencyjnych analizowanego próbki, %;
— udział masowy węgla uzyskane w analizie kontrolnej doświadczenia, %;
— masa frekwencyjnych analizowanego zawieszenia, r.
Uwagi:
1. Przy użyciu analizatora wraz z automatycznymi wagami formuła staje się wygląd 
2. Przy w pełni zautomatyzowanej analizie na cyfrowej tablicy wyników wskazuje się bezpośrednio na wynik analizy.
2.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności przy określaniu masowego udziału węgla przedstawiono w tabeli.
| Dopuszczalne rozbieżności, % | |||||
| Udział masowy węgla, % | Dokładność wyników analizy |
dwóch średnich wyników analizy wykonanych |
dwóch równoległych definicji |
trzech równoległych definicji |
wyniki analizy standardowego próbki od poświadczającego wartości |
| Od 0,001 do 0,002 subskryb. |
0,0007 |
0,0009 |
0,0008 |
0,0009 |
0,0004 |
| W. św. 0,002 «0,005 « |
0,0014 |
0,0018 |
0,0016 |
0,0018 |
0,0008 |
| «0,005» 0,01 « |
0,0022 |
0,0028 |
0,0023 |
0,0028 |
0,0014 |
| «0,01» 0,02 « |
0,003 |
0,004 |
0,003 |
0,004 |
0,002 |
| «0,02» 0,05 « |
0,005 |
0,006 |
0,005 |
0,006 | 0,003 |
| «0,05» 0,1 « |
0,007 |
0,009 |
0,007 |
0,009 |
0,005 |
3. METODA ИНФРАКРАСНО-АБСОРБЦИОННОЙ SPEKTROSKOPII (SPEKTROSKOPII FTIR)
3.1. Istota metody
Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia stopu w prądzie tlenu w temperaturze 1700 °C w obecności плавня.
Ułamek masowy węgla w procentach, określają liczby powstałej dwutlenku węgla pomiarem ilości pochłonięte przez nią promieni podczerwonych.
3.2. Aparatura, odczynniki
Analizator dowolnego typu, oparty na zasadzie PODCZERWIENI, spektroskopii i zapewniający dokładność analizy, przewidzianą niniejszym standardem.
Tygle ogniotrwałe ceramiczne na NTD, wstępnie прокаленные w муфельной piecu w temperaturze 1000−1100 °C w ciągu 3−4 h, przechowywane w эксикаторе. Szlif pokrywy эксикатора nie zaleca się pokrywać смазывающим substancją.
Плавень: mieszanina wolframu metalowego ШВЧ po DRUGIEJ 48−19−57 i cyny metal po DRUGIEJ 6−09−2705, podjęte w stosunku 1:1.
Dopuszcza się stosowanie innych плавней.
Ester etylowy kwasu octowego zgodnie z GOST 22300 lub alkohol etylowy techniczny zgodnie z GOST 18300.
3.3. Przeprowadzenie analizy
3.3.1. Urządzenie wprawiają w stan pracy zgodnie z instrukcją.
Tuz stopu o masie 1,0 g, w razie potrzeby промытую eterem lub alkoholem, umieszcza się w ceramiczny tygiel, pokrywają wysokosci плавня w stosunku 1:2 i przeprowadzają analizę zgodnie z instrukcją obsługi analizatora.
3.3.2. Wystawianie ocen analizatora odbywa się na standardowych próbek rodzaj stali węglowej. Wyniki analizy wykorzystywane do korekty ustawienia analizatora.
3.4. Przetwarzanie wyników
3.4.1. Ułamek masowy węgla w procentach, określają bezpośrednio na cyfrowej tablicy analizatora.
3.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności przy określaniu masowego udziału węgla przedstawiono w tabeli.
