GOST 13047.1-2014

• gost-130471-81.pdf (640.53 KiB)
  ГОСТ 13047.1-81

GOST 13047.1−2014 Nikiel. Kobalt. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 13047.1−2014

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

NIKIEL. KOBALT

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

Nickel. Cobalt. General requirements for methods of analysis

ISS 77.120.40
ОКСТУ 1732

Data wprowadzenia 2016−01−01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i podstawowe zasady prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY międzypaństwowych techniczne komitety normalizacyjne MTK 501 «Nikiel» i MTK 502 «Kobalt"

2 WPISANY przez Federalną agencję regulacji technicznej i metrologii (Rosstandart)

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 20 października 2014 r. N 71-P)

Za przyjęciem głosowało:

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 24 czerwca 2015 r. N 816-st międzypaństwowy standard GOST 13047.1−2014 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 stycznia 2016 r.

5 ZAMIAN GOST 13047.1−2002


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard stosuje się na podstawowy nikiel według GOST 849, proszek niklu według GOST 9722, kobalt według GOST 123 i кобальтовый proszek GOST 9721 i określa ogólne wymagania dotyczące metod analizy chemicznej i wymagania bezpieczeństwa przy przeprowadzaniu analizy chemicznej podstawowego niklu, proszku niklu, kobaltu i kobaltowego proszku.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST 12.0.004−90 System standardów bezpieczeństwa pracy. Organizacja szkolenia bhp. Postanowienia ogólne

GOST 12.1.004−91 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo pożarowe. Wymagania ogólne

GOST 12.1.005−88 System standardów bezpieczeństwa pracy. Ogólne zasady higieny wymagania powietrzu strefy roboczej

GOST 12.1.007−76 System standardów bezpieczeństwa pracy. Szkodliwe substancje. Klasyfikacja i ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.1.010−76 System standardów bezpieczeństwa pracy. Istnieje niebezpieczeństwo wybuchu. Wymagania ogólne

GOST 12.1.016−79 System standardów bezpieczeństwa pracy. Powietrze na stanowiskach pracy. Wymagania dotyczące procedur pomiarów stężeń szkodliwych substancji

GOST 12.1.030−81 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo elektryczne. Uziemienie, zerowanie

GOST 12.2.007.0−75 System standardów bezpieczeństwa pracy. Wyroby elektryczne. Ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.3.002−75 System standardów bezpieczeństwa pracy. Procesy produkcyjne. Ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.3.019−80 System standardów bezpieczeństwa pracy. Badania i pomiary elektryczne. Ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.4.009−83 System standardów bezpieczeństwa pracy. Straż pożarna budowlane do ochrony obiektów. Główne rodzaje. Lokalizacja i obsługa

GOST 12.4.021−75 System standardów bezpieczeństwa pracy. Systemy wentylacyjne. Wymagania ogólne

GOST 123−2008 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 849−2008 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 4212−76 Odczynniki. Metody przygotowania roztworów do колориметрического i нефелометрического analizy

GOST 6012−2011 Nikiel. Metody chemiczno-atomowej-emisyjnego analizy spektralnej

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 8776−2010 Kobalt. Metody chemiczno-atomowej-emisyjnego analizy spektralnej

GOST 9721−79 Proszek кобальтовый. Warunki techniczne

GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne

GOST 13047.4−2014 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania kobaltu w kobaltowych

GOST 13047.5−2014 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania niklu w кобальте

GOST 13047.8−2014 Nikiel. Kobalt. Metoda oznaczania krzemu

GOST 13047.9−2014 Nikiel. Kobalt. Metoda oznaczania fosforu

GOST 13047.10−2014 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania miedzi

GOST 13047.12−2014 Nikiel. Kobalt. Metody ustalania antymonu

GOST 13047.14−2014 Nikiel. Kobalt. Metody ustalania bizmutu

GOST 13047.17−2014 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania żelaza

GOST 13047.18−2014 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania arsenu

GOST 13047.21−2014 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania manganu

GOST 13047.22−2014 Nikiel. Kobalt. Metody ustalania talu w kobaltowych

GOST 13047.25−2014 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania selenu w kobaltowych

GOST 23148−98 Proszki stosowane w metalurgii proszków. Pobieranie próbek

GOST 23932−90 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Ogólne warunki techniczne

GOST 24104−2001* Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008 «Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy».


GOST 24231−80 metale Nieżelazne i stopy. Ogólne wymagania dotyczące pobierania i przygotowania próbek do analizy chemicznej

GOST 25086−2011 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy ST СЭВ 543−77 Liczby. Zasady zapisu i zaokrąglania

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkami.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek pierwotnych niklu przeprowadza się zgodnie z GOST 24231 i GOST 849, kobaltu — według GOST 24231 i GOST 123, niklu i kobaltowego proszków — według GOST 23148, GOST 9721 i GOST 9722.

3.3 Podczas ważenia używane, wagi laboratoryjne specjalnego i wysokiej klasy dokładności każdego rodzaju GOST 24104. Dopuszczalna dokładność ważenia zainstalowany w standardach na metody analizy poprzez wskazanie rozładowania numerycznie wartości masy zawieszenia.

3.4 Podczas prażenia i fuzji próbek i odczynników stosuje się piece muflowe piece laboratoryjne, umożliwiające ogrzanie do temperatury 1200 °C. W высушивании próbek i odczynników stosuje się suszarki laboratoryjne piece, które zapewniają ogrzanie do temperatury 250 °C. Do rozpuszczenia i odparowywania roztworów stosuje się elektryczne płyty z zakrytą spiralą, umożliwiające ogrzanie do temperatury 350 °C.

3.5 Określenie «ciepły» oznacza, że roztwór powinien mieć temperaturę od 40 °C do 75 °C. Termin «chłodzi» oznacza, że roztwór powinien mieć temperaturę od 15 °C do 25 °C.

3.6 Do pomiaru odstępu czasu mniej niż 5 min stosuje się klepsydra i stopery, ponad 5 min — zegary i zegarki dowolnego typu.

3.7 Podczas analizy próbek wykonują dwa równoległe definicje навесок, wziętych z jednej próby, a przy różnicach w ocenie składu chemicznego produktów między dostawcą i odbiorcą — trzy równoległe definicji.

3.8 Do przygotowania roztworów odczynników używać wody destylowanej według GOST 6709 z dodatkowym oczyszczaniem przez filtry z żywicą jonowymienną.

3.9 Warunki przechowywania i wykorzystania rozwiązań określonych elementów znanego stężenia — według GOST 4212, jeśli w normach regulujących metody analizy, nie są przewidziane inne warunki.

3.10 Do przygotowania roztworów elementów znanego stężenia dozwolone użyć państwowe standardowe próbki składu roztworu jonów tych elementów.

3.11 Wymagania odnośnie jakości używanego szkła laboratoryjne, określone w GOST 23932.

3.12 Wymagania odnośnie jakości używanego szkła laboratoryjnego wymiarowy naczyń, określone w GOST 1770.

3.13 Przy ustalaniu udziałów masowych elementów zanieczyszczeń jednocześnie z przeprowadzeniem analizy w tych samych warunkach spędzają kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Kontrolny doświadczenie uważają przeprowadzonych w sposób zadowalający, jeśli jego wynik nie przekracza połowy analitycznego sygnału pierwszego punktu krzywej kalibracyjnej, określonym w standardach na metody analizy. W przeciwnym przypadku po przeprowadzeniu analizy wykorzystują odczynniki wysokiej czystości lub dodatkowo oczyszczone.

Przy użyciu atomowej абсорбционных metod analizy kontrolny doświadczenie spędzają z wprowadzeniem tej samej próbki niklu lub kobaltu, który jest wykorzystywany podczas gotowania градуировочных roztworów i której masa jest równa masie zawieszenia frekwencyjnych analizowanego próby.

Inne warunki przeprowadzenia kontrolnego doświadczenia i jego uwzględnienia przy obliczaniu wyniku analizy przedstawiono w normach regulujących metody analizy.

3.14 Dla niklu i kobaltu, używanych podczas przygotowywania градуировочных roztworów w atomowej абсорбционных metodach analizy, produkują wstępną ocenę zawartości pierwiastków zanieczyszczeń. Do tego celu używa się GOST 8776, GOST 6012, спектрофотометрические metody określone w GOST 13047.4, GOST 13047.5, GOST 13047.8, GOST 13047.10, GOST 13047.12, GOST 13047.14, GOST 13047.17, GOST 13047.18, GOST 13047.21, GOST 13047.22, GOST 13047.25, i metoda dodatków roztworu znanego stężenia mierzonego elementu. Masa suplementów element musi pasować do masy tego elementu w pierwszym градуировочном roztworze, określonej w odpowiednim standardzie na metoda atomowej absorpcji analizy.

Przy stosowaniu metody dodatków próby niklu i kobaltu uznają nadaje się do użycia, jeżeli wartość mierzonej wielkości absorpcji dla próbki bez dodatku nie przekracza połowy wartości zmierzone wartości absorpcji dla próbki z dodatkiem. W przeciwnym razie próby niklu i kobaltu zastępowane nowymi.

3.15 w Przypadku korzystania спектрофотометрических metod analizy grubość chłonnego warstwy kuwety zbierane w taki sposób, aby zapewnić przeprowadzenie pomiarów w optymalnym zakresie wartości gęstości optycznej dla zastosowanego narzędzia pomiaru.

3.16 Przy użyciu atomowej абсорбционных metod analizy pod warunkiem osiągnięcia metrologicznych właściwości, określone w normach regulujących metody analizy, dopuszcza się:

— korzystać z градуировочные roztwory z wprowadzeniem kilku określonych elementów;

— zmienić zakres treści określonych elementów w градуировочных roztworach pod warunkiem zachowania liniowości krzywej kalibracyjnej;

— używać podczas wykonywania pomiarów absorpcji inne rezonansowe widmo;

— stosować zautomatyzowane systemy budowania градуировочных wykresów, wykonywanie pomiarów w trybie automatycznym z wydaniem wyniku analizy na печатающем urządzeniu wspomagania mas;

— konsekwentnie określić kilka elementów z jednego zaczepu próbki po jej rozkładu i odpowiedniego rozcieńczenia roztworu próbki w taki sposób, aby masa programowanego elementu w nim mieściła się w zakresie wartości krzywej kalibracyjnej.

3.17 Sprawdzenie kwalifikowalności wyników dwóch lub trzech definicji, wykonanych w warunkach powtarzalności, przeprowadza się poprzez porównanie rozbieżności maksymalnego i minimalnego wyników równoległych definicji z limitem powtarzalności r. Wynik analizy obliczamy jako średnią arytmetyczną wyników równoległych definicji, jeśli spełniony jest warunek

, (1)

gdzie r=2,77 — granica powtarzalności dla dwóch równoległych definicji i r=3,31 — granica powtarzalności dla trzech równoległych definicji dla poziomu prawdopodobieństwa 95%;

 — średnia квадратическое odchylenie (CKO) wyniki równoległych definicji.

Przy niedotrzymaniu warunków (1) analiza powtórzyć dla uzyskania jeszcze jednego lub dwóch wyników równoległych definicji.

Jeśli podczas wykonywania czterech definicji zakres () wyników czterech definicji jest równa lub mniejsza od wartości krytycznej zakresu CR(4) dla poziomu prawdopodobieństwa 95%, jako ostateczny wynik musi być średnią arytmetyczną uzyskanych wyników czterech definicji.

Wartość krytycznego zakresu CR(4) dla czterech równoległych definicji oblicza się ze wzoru

, (2)

gdzie  — CKO wyników równoległych oznaczeń, wykonanych w warunkach powtarzalności.

W wyjątkowych przypadkach, gdy zakres wyników czterech definicji bardziej krytycznego zakresu CR(4), a następnie wykonaj następujące czynności: wyjaśniają przyczyny przekroczenia krytycznego zakresu i powtórzyć badanie na próbkach uzyskanych przy ponownym пробоотборе. Jeśli i w tym przypadku zakres wyników czterech definicji bardziej krytycznego zakresu CR(4), dopuszcza się przymocować medianę wyników czterech definicji:

(3)

jako orientacyjne wartości masowego udziału elementu w próbie. Jest to wartość prowadzą bez wskazania na niepewność pomiaru.

Wynik analizy w dokumentach, które korzystają, są w postaci: X lub X±U przy k=2, gdzie k — współczynnik sprawozdania zgodnie z wytycznymi [1]. W przypadku prezentacji wyników analizy w postaci X prowadzą linki na dokument określający U — wartość rozszerzonej niepewności (na granicy całkowitego błędu) wyniki analizy.

Standardy kontroli прецизионности — granice powtarzalności dla dwóch i trzech wyników równoległych definicji, granica powtarzalności dwóch wyników analizy i wskaźnik kontroli dokładności — rozszerzona niepewność wyników analizy — znajdują się w każdym standardzie, wszystkie zdefiniowane elementy w kobaltowych i кобальте. Dla pośrednich wartości masowego udziału elementów wartości charakterystyk metrologicznych znajdują się metodą interpolacji liniowej.

3.18 wartość Liczbową wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i wartość rozszerzonej niepewności U, określona w standardach na metody analizy.

Przy sporządzaniu dokumentu o jakość produktów na podstawie wyników analizy jest dozwolone stanowić wartość masowego udziału w operacji o tej samej liczbie cyfr znaczących, co i w tabelach składu chemicznego w GOST 849, GOST 9722, GOST 123 i GOST 9721.

3.19 Zasady zaokrąglania liczb powinny być zgodne z wymaganiami ST СЭВ 543.

3.20 Внутрилабораторный kontrola jakości wyników analizy uświadamiają sobie, wykonując następujące procedury:

a) kontrola tolerancji według standardowych wzorców składu niklu, kobaltu, niklu i kobaltowego proszków;

b) kontrola błędu za pomocą metody rozcieńczenia próbki i metody dodatków;

c) kontrola stabilności wyników analizy z zastosowaniem kart kontrolnych dla systematycznego błędu, wartości średnich, rozbieżności w warunkach powtarzalności;

g) kontrola stabilności krzywej kalibracyjnej.

Konkretne procedury, częstotliwość ich wykonywania, a także wskazówki dotyczące oznakowania (szyfrowaniu) próbek do kontroli podlegają w dokumentach laboratorium.

Wraz z określonymi procedurami laboratorium mogą potwierdzić dokładność wyników analizy, uczestniczy w межлабораторных testach porównawczych.

4 Wymagania bezpieczeństwa

Analiza niklu i kobaltu powinno odbywać się zgodnie z przepisami regulującymi wymagania dotyczące bezpiecznego prowadzenia prac w laboratoriach analitycznych kontroli.

4.1 Wszystkie prace należy wykonywać na przyrządach i wykonanie instalacji elektrycznych zgodnych z wymaganiami GOST 12.2.007.0 i zasadami urządzenia elektryczne [2].

4.2 Podczas eksploatacji urządzeń i instalacji elektrycznych należy przestrzegać wymagania GOST 12.3.019 i zasad [3], [4].

4.3 Wszystkie urządzenia i instalacje elektryczne powinny być wyposażone w urządzenia do uziemienia zgodnie z wymaganiami GOST 12.2.007.0 i GOST 12.1.030. Uziemienie powinno być zgodne z zasadami [2].

4.4 Pomieszczenia laboratorium powinny mieć общеобменную napowietrzanie i odpowietrzanie według GOST 12.4.021, spełniać wymagania bezpieczeństwa pożarowego zgodnie z GOST 12.1.004 i [5], mieć środki огнетушения według GOST 12.4.009.

4.5 Podczas pracy z łatwopalnych i wybuchowych gazów powinny spełniać wymagania GOST 12.1.010, GOST 12.1.004 i [6].

4.6 Po przeprowadzeniu analizy chemicznej niklu, kobaltu i niklu i kobaltowego proszków używają odczynniki i materiały, mające szkodliwy wpływ na organizm człowieka: kwasy, zasady i rozpuszczalniki organiczne. Ich zawartość w powietrzu strefy roboczej musi spełniać wymagania GOST 12.1.005.

4.7 Przechowywanie i używanie odczynników i materiałów posiadających niebezpieczne i szkodliwe właściwości, powinny być zgodne z wymaganiami регламентированным w dokumentach normatywnych na te odczynniki i materiały.

4.8 Kontrola zawartości szkodliwych substancji w powietrzu strefy roboczej należy wykonywać zgodnie z wymaganiami GOST 12.1.007, GOST 12.1.005 i GOST 12.1.016.

4.9 Unieszkodliwianie, usuwanie i niszczenie szkodliwych odpadów od przeprowadzenia analizy chemicznej niklu, kobaltu i niklu i kobaltowego proszków powinno odbywać się zgodnie z przepisami sanitarnymi [7].

4.10 Organizacja szkolenia personelu pracującego z przepisami bezpieczeństwa i higieny pracy — według GOST 12.0.004.

4.11 Wymagania profesjonalnej selekcji i weryfikacji wiedzy pracującego personelu — według GOST 12.3.002.

4.12 Personel laboratorium musi być zapewniony pozostałymi pomieszczeniami w grupie procesów produkcyjnych IlIa zgodnie z [8].

4.13 Personel laboratorium powinien być wyposażony w specjalną ochronną, specjalną butami i innymi środkami ochrony indywidualnej [9].

Bibliografia