Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 13047.4-2014

GOST 13047.4−2014 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania kobaltu w kobaltowych


GOST 13047.4−2014


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

NIKIEL. KOBALT

Metody oznaczania kobaltu w kobaltowych

Nickel. Cobalt. Methods for determination of cobalt in nickel


ISS 77.120.40

Data wprowadzenia 2016−01−01


Przedmowa


Cele, podstawowe zasady i podstawowe zasady prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY międzypaństwowych techniczne komitety normalizacyjne MTK 501 «Nikiel» i MTK 502 «Kobalt"

2 WPISANY przez Federalną agencję regulacji technicznej i metrologii (Rosstandart)

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 20 października 2014 r. N 71-P)

Za przyjęciem głosowało:

     
Skrócona nazwa kraju w MK (ISO 3166) 004−97
Kod kraju
MK (ISO 3166) 004−97
Skrócona nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Azerbejdżan
AZ Азстандарт
Armenia
AM Ministerstwo Gospodarki Republiki Armenii
Białoruś
BY Gosstandart Republiki Białoruś
Gruzja
GE Грузстандарт
Kazachstan
KZ Gosstandart Republiki Kazachstanu
Kirgistan
KG Kyrgyzstandart
Rosja
PL Rosstandart
Tadżykistan
TJ Таджикстандарт
Uzbekistan
UZ Узстандарт

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 24 czerwca 2015 r. N 816-st międzypaństwowy standard GOST 13047.4−2014 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 stycznia 2016 r.

5 ZAMIAN GOST 13047.4−2002


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania


Niniejszy standard określa спектрофотометрический i atomowej абсорбционный metody oznaczania kobaltu (przy masowym udziale kobaltu od 0,0010% do 1,0%) w pierwotnym kobaltowych według GOST 849 i никелевом proszku zgodnie z GOST 9722. Jako arbitrażowego metody stosowane atomowej абсорбционный metoda.

2 powołania Normatywne


W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST 61−75 Odczynniki. Kwas octowy. Warunki techniczne

GOST 123−2008 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 199−78 Odczynniki. Sód уксуснокислый 3-wodny. Warunki techniczne

GOST 849−2008 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Odczynniki. Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 13047.1−2014 Nikiel. Kobalt. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 20015−88 Chloroform. Warunki techniczne

GOST 27067−86 Odczynniki. Amon роданистый. Warunki techniczne

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem, należy kierować się zastępującym (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa


Ogólne wymagania dotyczące metod analizy jakości używanej wody destylowanej i laboratoryjne i wymagania bezpieczeństwa przy prowadzeniu robót — według GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический metoda

4.1 Metody analizy


Metoda opiera się na pomiarze светопоглощения przy długości fali 500 nm roztworu kompleksowego połączenia kobaltu z нитрозо-R-solą po uprzedniej ekstrakcji jego związków z роданидом amonu i диантипирилметаном.

4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory


Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр, który umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie długości fal od 490 do 540 nm.

ph-metr (иономер), który umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie ph 5−6.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 14261, roztwór stężenie molowe 5 mol/dmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле.

Kwas askorbinowy фармакопейная [1]*, roztwór masowego stężenia 0,1 g/cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле.
________________
* Cm. sekcja Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.


Kwas octowy według GOST 61, rozcieńcza się 1:1, a stężenie molowe roztworu 0,2 mol/dmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле.

Amon роданистый według GOST 27067, roztwór stężenia masowego 0,4 g/cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле.

Sód уксуснокислый według GOST 199, roztwór stężenia masowego 0,5 g/cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеi roztwór stężenie molowe 0,2 mol/dmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле.

Buforowy roztwór przygotowany w następujący sposób: wymieszać 150 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеroztworu kwasu octowego stężenie molowe 0,2 mol/dmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеi 850 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеroztworu uksusnokislogo sodu stężenie molowe 0,2 mol/dmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, приливают kwas octowy kwas rozcieńczony 1:1, lub roztwór uksusnokislogo sodu stężenia masowego 0,5 g/cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, aż do uzyskania ph roztworu, w zakresie 5,2−5,4.

Диантипирилметан w [2], roztwór stężenia masowego 0,02 g/cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеw chloroformie.

Chloroform według GOST 20015 lub [3].

Нитрозо-R-sol — [4], roztwór stężenia masowego 0,001 g/cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле.

Kobalt według GOST 123.

Roztwory kobaltu znanej koncentracji.

Roztwór A masowego stężenia kobaltu 0,001 g/cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеjest przygotowany w następujący sposób: tuz kobaltu masą 1,000 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, приливают od 25 do 30 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, упаривают roztwór do objętości od 7 do 10 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, chłodzi, приливают 50 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Roztwór B masowego stężenia kobaltu 0,0001 g/cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеznoszą 10 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеroztworu A, приливают 10 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Roztwór Do masowego stężenia kobaltu 0,00001 g/cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеznoszą 10 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеroztworu B, приливают 5 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

4.3 Przygotowanie do analizy

Do budowania krzywej kalibracyjnej do szklanek lub kolby o pojemności 100 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеprzenoszą 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеroztworu W приливают 0,5 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеkwasu octowego, rozcieńczonym 1:1, następnie przeprowadzają analizę zgodnie z 4.4.2.

Masa kobaltu w градуировочных roztworach wynosi 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0.00008 cala i 0,00010 r.

Na podstawie otrzymanych wartości светопоглощения градуировочных roztworów i odpowiednio im mas kobaltu budują градуировочный wykres z uwzględnieniem светопоглощения градуировочного roztworu przygotowanego bez podawania roztworu zawierającego kobalt.

4.4 Przeprowadzenie analizy

4.4.1 Tuz próbki o masie w zależności od masowego udziału kobaltu, zgodnie z tabelą 1 umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, приливают od 15 do 20 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, roztwór упаривают do wielkości od 7 do 10 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле.


Tabela 1 — Warunki przygotowania roztworu próbki

     
Zakres masowych udziałem kobaltu, %
Masa zaczepu próbki, g

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле

Od 0,001 do 0,010 subskryb.
1,000 Cały roztwór
W. św. 0,01 «0,10 «
1,000 10
«0,1» 1,0 «
0,200 5


Przy masowym udziale kobaltu ponad 0,01% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, dostosowane do kreski wodą destylowaną i przenosi się do zlewki o pojemności 100 lub 150 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеаликвотную część roztworu o pojemności zgodnie z tabelą 1.

Do roztworu lub jego аликвотной części приливают 10 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеkwasu solnego, odparowano do sucha. Traktowanie kwasem solnym powtarzają. Do suchego należności приливают 5 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеkwasu solnego stężenie molowe 5 mol/dmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, 5 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеwody destylowanej wody, ogrzewać do rozpuszczenia soli i chłodzi.

Roztwór przenosi się do делительную lejek pojemności 100 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, приливают 10 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеroztworu kwasu askorbinowego, wytrzymują od 1 do 2 min, приливают 10 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеroztworu роданистого amonu, wodą destylowaną do objętości 50 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, 10 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеroztworu диантипирилметана i ekstrahowano 1 min. Po rozwarstwienia roztworu fazę organiczną przelewa się w drugą делительную lejek pojemności 100 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, a w fazie wodnej приливают 10 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеroztworu диантипирилметана i powtarzają po ekstrakcji 1 min fazę odrzucają, a fazy organiczne połączono.

Do organicznej fazie приливают 15 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеroztworu buforowego i wstrząsnąć lejek 1 min fazę organiczną przelewa się w drugą делительную lejek, fazę przelewa do szklanki lub kolby o pojemności 100 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле. Do organicznej fazie nowo приливают 15 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеroztworu buforowego i wstrząsnąć делительную lejek 1 min fazę organiczną są odrzucane, a wodne fazy łączą.

Do fazie wodnej приливают 0,5 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеkwasu octowego, rozcieńczonym 1:1, i упаривают do objętości od 10 do 15 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле.

4.4.2 Do roztworu приливают 5 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеroztworu uksusnokislogo sodu stężenia masowego 0,5 g/cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, gotować 2−3 min, приливают 10 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеroztworu нитрозо-R-soli, gotować 2−3 min, приливают 10 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, gotować 1 min. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеi dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Светопоглощение roztworu próby i doświadczenia kontrolnego mierzona przez 25−30 min na spektrofotometrze przy długości fali 500 nm lub na фотоэлектроколориметре w zakresie długości fal od 490 do 540 nm. Jako roztwór porównania używać roztwór przygotowany zgodnie z 4.3, bez podawania roztworu zawierającego kobalt.

Według wartości светопоглощения roztworu próbki znajdują masy kobaltu w градуировочному grafikę.

4.5 Przetwarzanie wyników analizy


Ułamek masowy kobaltu w próbie X, %, oblicza się według wzoru

ГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, (1)


gdzie ГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле — masa kobaltu w roztworze próbki, g;

ГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле — masa kobaltu w roztworze kontrolnej doświadczenia, g;

Do — współczynnik rozcieńczenia roztworu próbki;

M — masa zaczepu próby r.

4.6 Kontrola dokładności wyników analizy


Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyniki analizy przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach

         
Udział masowy kobaltu Granica powtarzalności (dla dwóch wyników równoległych definicji) r
Granica powtarzalności (dla trzech wyników równoległych definicji) r Granica powtarzalności (dla dwóch wyników analizy) R
Rozszerzona niepewnośćU (k=2)

0,0010
0,0002 0,0003 0,0004 0,0003
0,0030
0,0004 0,0005 0,0008 0,0006
0,0050
0,0006 0,0007 0,0012 0,0008
0,0100
0,0010 0,0012 0,0020 0,0014
0,030
0,003 0,004 0,006 0,004
0,050
0,005 0,006 0,010 0,007
0,100
0,007 0,008 0,014 0,010
0,300
0,015 0,020 0,030 0,021
0,50
0,02 0,03 0,04 0,03
1,00
0,04 0,05 0,08 0,06

5 Atomowej абсорбционный metoda

5.1 Metoda analizy


Metoda opiera się na pomiarze absorpcji przy długości fali 240,7 nm promieniowania rezonansowego atomy kobaltu, powstające w wyniku płomiennej atomizacja podczas rozpylania frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki w płomieniu acetylen-powietrze.

5.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory


Atomowej абсорбционный spektrometr, który umożliwia prowadzenie pomiarów w płomieniu acetylen-powietrze.

Lampa z katodą wnękową do pobudzenia linii widmowej kobaltu.

Acetylen gazowy według GOST 5457.

Filtry обеззоленные [5] lub inne filtry średniej gęstości.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1, 1:9 i 1:19.

Proszek niklu według GOST 9722 lub standardowy wzór składu niklu z preinstalowanym (qualified) masowym udziałem kobaltu nie więcej niż 0,001%.

Kobalt według GOST 123.

Roztwory kobaltu znanej koncentracji.

Roztwór A masowego stężenia kobaltu 0,001 g/cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеw 4.2.

Roztwór B masowego stężenia kobaltu 0,0001 g/cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеw 4.2.

5.3 Przygotowanie do analizy

5.3.1 Do budowania krzywej kalibracyjnej 1 przy ustalaniu masowego udziału kobaltu nie więcej niż 0,010% tuz niklu proszku lub standardowego próbki składu niklu masą 5,000 g umieszcza się w szklanki lub kolby o pojemności 250 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Tuz niklu proszku lub standardowego próbki składu niklu rozpuszcza się podczas ogrzewania w zakresie od 50 do 60 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Podczas korzystania z niklu proszku roztwór przesączono przez filtr (czerwona lub biała wstążka), wstępnie umyte dwa-trzy razy kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9. Filtr przemyto dwa-trzy razy gorącą wodą destylowaną. Roztwór упаривают do objętości od 10 do 15 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, приливают od 40 do 50 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеwody destylowanej wody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi, przenosi się do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле.

Do kolby przenoszą 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеroztworu B. W kolbę z roztworem odniesienia doświadczenia roztwór zawierający kobalt nie приливают, dostosowane do kreski wodą destylowaną i mierzą wchłanianie zgodnie z 5.4.2.

Masa kobaltu w градуировочных roztworach wynosi 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040 i 0,00050 r.

5.3.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej 2 przy ustalaniu masowego udziału kobaltu od 0,01 do 0,05% tuz niklu proszku lub standardowego próbki składu niklu masą 1,000 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Tuz niklu proszku lub standardowego preparatu rozpuszcza się po podgrzaniu w 15 do 20 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i postępują zgodnie z 5.3.1.

Masa kobaltu w градуировочных roztworach można znaleźć w 5.3.1.

5.3.3 Do budowania krzywej kalibracyjnej 3 przy ustalaniu masowego udziału kobaltu powyżej 0,05% do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеprzenoszą na 10 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеroztworu kontrolnego doświadczenia, przygotowanego przez 5.3.2, приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеroztworu B. W jednej z kolb z roztworu kontrolnego doświadczenia roztwór zawierający kobalt nie приливают, dostosowane do kreski wodą destylowaną i mierzą wchłanianie zgodnie z 5.4.2.

Masa kobaltu w градуировочных roztworach podana w 5.3.1.

5.4 Przeprowadzenie analizy

5.4.1 Tuz próbki o masie w zależności od masowego udziału kobaltu, zgodnie z tabelą 3 umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле.


Tabela 3 — Warunki przygotowania roztworu próbki

       
Zakres masowych udziałem kobaltu, % Masa zaczepu próbki, g

Ilość аликвотной części roztworu próbki, cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле

Numer krzywej kalibracyjnej
Od 0,001 do 0,010 subskryb.
5,000 Cały roztwór
1
W. św. 0,001 «0,05"
1,000 To samo 2
«0,05» 0,50 «
1,000 10 3
«0,5» 1,0 « 0,500 5
3


Tuz próbki o masie 5,000 g rozpuszcza się podczas ogrzewania w zakresie od 50 do 60 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, a masą 0,500 lub 1,000 g — w zakresie od 15 do 20 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, упаривают do objętości od 15 do 20 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеlub od 5 do 7 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, приливают od 40 do 50 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеwody destylowanej wody, ogrzewać do wrzenia i chłodzi. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеi dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Przy masowym udziale kobaltu ponad 0,05% w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеprzenoszą аликвотную część roztworu o pojemności zgodnie z tabelą 3 i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

5.4.2 Wchłanianie roztworu próbki i градуировочных roztworów przy długości fali 240,7 nm, szerokość szczeliny nie więcej niż 1,0 nm mierzą co najmniej dwa razy, kolejno ścierając je w płomieniu acetylen-powietrze, przemyto atomizacja system wody destylowanej, sprawdzić punkt zerowy i stabilność krzywej kalibracyjnej. W celu sprawdzenia punktu zerowego używać roztwór odpowiedniej kontroli doświadczenia, przygotowany zgodnie z 5.3.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji градуировочных roztworów i odpowiednio im mas kobaltu budują градуировочные grafiki.

Według wartości absorpcji roztworu próbki znajdują masy kobaltu w odpowiedniej градуировочному grafikę.

5.5 Przetwarzanie wyników analizy


Ułamek masowy kobaltu w próbie X, %, oblicza się według wzoru

ГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, (2)


gdzie ГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле — masa ккобальта w roztworze próbki, g;

Do — współczynnik rozcieńczenia roztworu próbki;

M — masa zaczepu próby r.

5.6 Kontrola dokładności wyników analizy


Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyniki analizy przedstawiono w tabeli 2.

Bibliografia

     
[1] FS 42−2662−89*
(Rejestr leków w Rosji, M., 1993 Инфармхим)
Kwas askorbinowy фармакопейная
______________
* Dokument nie zawiera. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.
[2] TEN 6−09−57−33−89** Диантипирилметан
________________
* TEN, o których mowa jest tu i dalej w tekście, nie podano. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.
[3] GF X, artykuł 160
Chloroform фармакопейный
[4]
TEN 6−09−5320−86 Нитрозо-R-sol
[5] TEN 6−09−1678−95*** Filtry обеззоленные (biała, czerwona, niebieska wstążka)

_______________

*** Działa na terenie Federacji Rosyjskiej.

   
OFT 669.24/.25:543.06:006.354 ISS 77.120.40
Słowa kluczowe: nikiel, kobalt, analiza chemiczna, udział masowy, narzędzia pomiarowe, roztwór odczynnik, próba, градуировочный wykres, wynik analizy, standardy kontroli