Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 13047.10-2014

GOST 13047.10−2014 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania miedzi


GOST 13047.10−2014


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

NIKIEL. KOBALT

Metody oznaczania miedzi

Nickel. Cobalt. Methods for determination of copper


ISS 77.120.40

Data wprowadzenia 2016−01−01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i sposób prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY międzypaństwowych techniczne komitety normalizacyjne MTK 501 «Nikiel» i MTK 502 «Kobalt"

2 WPISANY przez Federalną agencję regulacji technicznej i metrologii (Rosstandart)

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 20 października 2014 r. N 71-P)

Za przyjęciem głosowało:

     
Skrócona nazwa kraju w MK (ISO 3166) 004−97
Kod kraju w MK (ISO 3166) 004−97 Skrócona nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Azerbejdżan
AZ Азстандарт
Armenia
AM Ministerstwo Gospodarki Republiki Armenii
Białoruś
BY Gosstandart Republiki Białoruś
Gruzja
GE Грузстандарт
Kazachstan
KZ Gosstandart Republiki Kazachstanu
Kirgistan
KG Kyrgyzstandart
Rosja
PL Rosstandart
Tadżykistan
TJ Таджикстандарт
Uzbekistan
UZ Узстандарт

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 24 czerwca 2015 r. N 816-st międzypaństwowy standard GOST 13047.10−2014 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 stycznia 2016 r.

5 ZAMIAN GOST 13047.10−2002


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania


Niniejszy standard określa спектрофотометрический i atomowej абсорбционный metody oznaczania miedzi (przy masowym udziale miedzi od 0,0002% do 2,0%) w pierwotnym kobaltowych według GOST 849, никелевом proszku zgodnie z GOST 9722, кобальте według GOST 123 i кобальтовом proszku zgodnie z GOST 9721. Jako arbitrażowego metody stosowane atomowej абсорбционный metoda.

2 powołania Normatywne


W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST 123−2008 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 849−2008 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 859−2001 Miedź. Marki

GOST 3760−79 Odczynniki. Amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Odczynniki. Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 5845−79 Odczynniki. Potas-sód виннокислый 4-wodny. Warunki techniczne

GOST 9721−79 Proszek кобальтовый. Warunki techniczne

GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 13047.1−2014 Nikiel. Kobalt. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 20015−88 Chloroform. Warunki techniczne

GOST 24147−80 amoniakowa szczególnej czystości. Warunki techniczne

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa


Ogólne wymagania dotyczące metod analizy jakości używanej wody destylowanej i laboratoryjne i wymagania bezpieczeństwa przy prowadzeniu robót — według GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический metoda

4.1 Metody analizy


Metoda opiera się na pomiarze светопоглощения przy długości fali 435 nm roztworu kompleksowego połączenia miedzi z диэтилдитиокарбаматом, экстрагируемого chloroformem przy ph 3−4.

4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory


Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр, który umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie długości fal od 420 do 450 nm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1, 1:9 i 1:19.

Amoniakowa według GOST 3760, w razie potrzeby oczyszczone, lub według GOST 24147, rozcieńczony 1:1 i 1:9.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór masowego stężenia 0,1 g/cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения меди.

Potas-sód виннокислый 4-wodny według GOST 5845, roztwór masowego stężenia 0,1 g/cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения меди.

Ołowiu диэтилдитиокарбамат [1]*, roztwór stężenia masowego 0,0001 g/cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиw chloroformie.
________________
* Cm. sekcja Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.


Papier lampka uniwersalna [2].

Chloroform według GOST 20015 lub фармакопейный [3].

Miedź według GOST 859.

Roztwory miedzi znanej koncentracji.

Roztwór A stężenia masowego miedzi 0,001 g/cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиjest przygotowany w następujący sposób: tuz miedzi o masie 1,0000 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения меди, приливают od 15 do 20 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, gotować 2−3 min, fajne, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиi jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Roztwór B masowego stężenia miedzi 0,0001 g/cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиznoszą 10 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиroztworu A i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

Roztwór Do masowego stężenia miedzi 0,00001 g/cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиznoszą 10 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиroztworu B i dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Roztwór G masowego stężenia miedzi 0,000005 g/cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 200 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиznoszą 10 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиroztworu B i dostosowane do kreski wodą destylowaną.

4.3 Przygotowanie do analizy

4.3.1 Do budowania krzywej kalibracyjnej 1 przy ustalaniu masowego udziału w miedzi nie więcej niż 0,03% w podziałowe lejków o pojemności 100 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиprzenoszą 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 i 8,0 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиroztworu G, приливают od 50 do 60 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиwody destylowanej, a następnie przeprowadzają analizę zgodnie z 4.4.2.

Masa miedzi w градуировочных roztworach wynosi 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000200; 0,0000300 i 0,0000400 r.

Według wartości светопоглощения градуировочных roztworów i odpowiednio im mas miedzi budują градуировочный wykres 1 z uwzględnieniem wartości светопоглощения градуировочного roztworu przygotowanego bez podawania roztworu zawierającego miedź.

4.3.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej 2 przy ustalaniu masowego udziału miedzi powyżej 0,03% w podziałowe lejków o pojemności 100 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиprzenoszą 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 i 10,0 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиroztworu W приливают od 50 do 60 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиwody destylowanej, dodać kroplami kwas azotowy, rozcieńczony 1:9, lub amoniak, rozcieńczony 1:1, aż do uzyskania ph roztworu 3−4 w uniwersalnym papierkiem papierze i dalej przeprowadzają analizę zgodnie z 4.4.2.

Masa miedzi w градуировочных roztworach wynosi 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00005; 0,00007 i 0,00010 r.

Według wartości светопоглощения градуировочных roztworów i odpowiednio im mas miedzi budują градуировочный wykres 2, z uwzględnieniem wartości светопоглощения градуировочного roztworu przygotowanego bez podawania roztworu zawierającego miedź.

4.4 Przeprowadzenie analizy

4.4.1 Tuz próbki o masie zgodnie z tabelą 1 umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения меди.


Tabela 1 — Warunki przygotowania roztworu próbki

       
Zakres masowych udziałem miedzi, %
Masa zaczepu próbki, g

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения меди

Numer krzywej kalibracyjnej
Od 0,0002 do 0,0020 subskryb.
2,000 Cały roztwór 1
W. św. 0,002 «0,008 «
0,500 To samo 1
«0,008» 0,030 «
0,500 25 1
«0,03» 0,10 «
0,500 10 2
«0,1» 0,3 «
0,500 5 2
«0,3» 0,8 «
0,500 10/100/10 2
«0,8» 2,0 «
0,500 10/100/5 2


Do podnośniku próby приливают od 20 do 40 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, упаривают do objętości od 5 do 10 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения меди, приливают 20 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиwody destylowanej.

Przy masowym udziale miedzi nie więcej niż 0,008% roztwór przenosi się do делительную lejek pojemności 100 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения меди.

Przy masowym udziale miedzi od 0,008% do 0,300% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения меди, dostosowane do kreski wodą destylowaną i wybierają аликвотную część pojemności, zgodnie z tabelą 1 w делительную lejek pojemności 100 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения меди.

Dopuszcza się inne rozcieńczania roztworów, pod warunkiem, że masa miedzi w roztworze, umieszczone w делительную lejek, znajduje się w obrębie masy miedzi градуировочных wykresów, zbudowanych zgodnie z 4.3.

4.4.2 Roztwór do rozdzielacza lejka wlać wodę destylowaną do 50 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения меди, dodać kroplami amoniaku, rozcieńczony 1:1, lub kwas azotowy, rozcieńczony 1:9, aż do uzyskania ph roztworu w granicach od 3−4 w uniwersalnym papierkiem papierze, приливают 10 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиroztworu диэтилдитиокарбамата ołowiu i wstrząsnąć lejek 2 min.

Fazę organiczną przelewa się przez lejek z wacikiem, промытым chloroformem, w kolbie miarowej o pojemności 25 mГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения меди*. Do fazie wodnej приливают 5 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиroztworu диэтилдитиокарбамата ołowiu i wstrząsnąć lejek 1 min.
________________
* Wymiary zgodne z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.


Fazę organiczną łączą do roztworu w wymiarowy kolbie, z fazy wodnej powtarzają po ekstrakcji 5 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медидиэтилдитиокарбамата ołowiu w ciągu 30 s. po Ekstrakcji należy powtarzać aż do uzyskania bezbarwnego fazy organicznej, spuszczania fazy organiczne w tej samej kolbie miarowej, i mierzą светопоглощение roztworu zgodnie z 4.4.4.

4.4.3 Podczas analizy kobaltu z masowym udziałem miedzi nie więcej niż 0,001% fazę organiczną po ekstrakcji miedzi диэтилдитиокарбаматом ołowiu zbiera się w porcelanową filiżankę lub szklankę o pojemności 100 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиi odparować do sucha na łaźni wodnej.

Sucha pozostałość przetwarzają 5 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i odparowano do sucha. Sól rozpuszcza się w zakresie od 3 do 5 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9, roztwór przenosi się do делительную lejek pojemności 100 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения меди, dodać wody destylowanej do 50 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиi dalej prowadzą ponowny ekstrakcji zgodnie z 4.4.2.

4.4.4 Roztwór do wymiarów żarówki dostosowane do kreski chloroformem. Przez 10 min mierzą светопоглощение roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 435 nm lub na фотоэлектроколориметре w zakresie długości fal od 420 do 450 nm, stosując jako roztworu porównania chloroform.

Według wartości светопоглощения roztworu próbki znajdują masę miedzi градуировочному grafikę.

4.5 Przetwarzanie wyników analizy


Ułamek masowy miedzi w próbce X, %, oblicza się według wzoru:

ГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения меди, (1)


gdzie ГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения меди — masa miedzi w roztworze próbki, g;

ГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения меди — masa miedzi w roztworze kontrolnej doświadczenia, g;

K — współczynnik rozcieńczenia roztworu próbki;

M — masa zaczepu próby r.

4.6 Kontrola dokładności analizy


Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyniki analizy przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach

         
Udział masowy miedzi Granica powtarzalności (dla dwóch wyników równoległych definicji) r
Granica powtarzalności (dla trzech wyników równoległych definicji) r
Granica powtarzalności (dla dwóch wyników analizy) R
Rozszerzona niepewność U (k=2)
0,00020
0,00004 0,00005 0.00008 cala 0,00006
0,00050
0,00007 0,00009 0,00014 0,00010
0,00100
0,00015 0,00020 0,00030 0,00020
0,0030
0,0004 0,0005 0,0008 0,0006
0,0050
0,0006 0,0007 0,0011 0,0008
0,0100
0,0012 0,0015 0,0020 0,0015
0,030
0,003 0,004 0,006 0,004
0,050
0,005 0,006 0,010 0,007
0,100
0,007 0,008 0,014 0,010
0,300
0,015 0,020 0,030 0,020
0,50
0,02 0,03 0,04 0,03
1,00
0,05 0,06 0,08 0,06
2,00
0,07 0,08 0,14 0,10

5 Atomowej абсорбционный metoda

5.1 Metoda analizy


Metoda opiera się na pomiarze absorpcji przy długości fali 324,7 nm promieniowania rezonansowego atomami miedzi, powstające w wyniku płomiennej atomizacja podczas rozpylania roztworu próbki w płomieniu acetylen-powietrze.

5.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory


Atomowej абсорбционный spektrometr, który umożliwia prowadzenie pomiarów w płomieniu acetylen-powietrze.

Lampa z katodą wnękową do pobudzenia linii widmowej miedzi.

Acetylen gazowy według GOST 5457.

Filtry обеззоленные [4] lub inne filtry średniej gęstości.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1, 1:9 i 1:19.

Proszek niklu według GOST 9722 lub standardowy wzór składu niklu, na przykład [5] z preinstalowanym (qualified) masowym udziałem miedzi nie więcej niż 0,0002%.

Kobalt według GOST 123 lub standardowy wzór składu kobaltu z preinstalowanym (qualified) masowym udziałem miedzi nie więcej niż 0,0002%.

Miedź według GOST 859.

Roztwory miedzi znanej koncentracji.

Roztwór A stężenia masowego miedzi 0,001 g/cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиw 4.2.

Roztwór B masowego stężenia miedzi 0,0001 g/cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиw 4.2.

Roztwór Do masowego stężenia miedzi 0,00001 g/cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиw 4.2.

5.3 Przygotowanie do analizy

5.3.1 Do budowania krzywej kalibracyjnej 1 przy ustalaniu masowego udziału w miedzi nie więcej niż 0,0020% zawieszenia proszku niklu lub kobaltu lub standardowych próbek składu niklu lub kobaltu masą 5,000 g umieszcza się w szklanki lub kolby o pojemności 250 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения меди. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Zawieszenia proszku niklu lub kobaltu lub standardowych próbek składu niklu lub kobaltu rozpuszcza się podczas ogrzewania w zakresie od 50 do 60 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, gotować 2−3 min. Przy użyciu niklu proszku roztwór przesączono przez filtr (czerwona lub biała wstążka), wstępnie umyte dwa-trzy razy kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9. Filtr przemyto dwa-trzy razy wodą destylowaną. Roztwory упаривают do objętości od 15 do 20 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения меди, приливают od 50 do 60 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиwody destylowanej wody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi, przenosi się do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения меди, приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиroztworu W. Do kolby z roztworem odniesienia doświadczenia roztwór zawierający miedź, nie приливают, dostosowane do kreski wodą destylowaną i mierzą wchłanianie zgodnie z 5.4.

Masa miedzi w градуировочных roztworach wynosi 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0.00008 cala i 0,00010 r.

5.3.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej 2 przy ustalaniu masowego udziału miedzi od 0,002% 0,010% zawieszenia proszku niklu lub kobaltu lub standardowych próbek składu niklu lub kobaltu masą 3,000 g umieszcza się w szklanki lub kolby o pojemności 250 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения меди. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Zawieszenia proszku niklu lub kobaltu lub standardowych próbek składu niklu lub kobaltu rozpuszczone zgodnie z 5.3.1, przenoszą roztwory do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиi приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиroztworu B. W jednej z kolb z roztworu kontrolnego doświadczenia roztwór zawierający miedź, nie приливают, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19, i mierzą wchłanianie zgodnie z 5.4.

Masa miedzi w градуировочных roztworach wynosi 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040 i 0,00050 r.

5.3.3 Do budowania krzywej kalibracyjnej 3 przy ustalaniu masowego udziału miedzi od 0,01% do 0,05% zawieszenia proszku niklu lub kobaltu lub standardowych próbek składu niklu lub kobaltu masą 1,000 g umieszcza się w szklanki lub kolby o pojemności 250 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения меди. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Zawieszenia proszku niklu lub kobaltu lub standardowych próbek składu niklu lub kobaltu, rozpuszcza się w zakresie od 15 do 20 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, zgodnie z 5.3.1, przenoszą roztwory do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиi приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиroztworu B. W jednej z kolb z roztworu kontrolnego doświadczenia roztwór zawierający miedź, nie приливают, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19, i mierzą wchłanianie zgodnie z 5.4.

Masa miedzi w градуировочных roztworach podana w 5.3.2.

5.3.4 Do budowania krzywej kalibracyjnej 4 przy ustalaniu masowego udziału miedzi od 0,05% do 0,50% do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиprzenoszą na 10 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиroztworu kontrolnego doświadczenia, przygotowanego zgodnie z 5.3.3, i приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиroztworu B. W jednej z kolb z roztworu kontrolnego doświadczenia roztwór zawierający miedź, nie приливают, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19, i mierzą wchłanianie zgodnie z 5.4.

Masa miedzi w градуировочных roztworach podana w 5.3.2.

5.3.5 Do budowania krzywej kalibracyjnej 5 przy ustalaniu masowego udziału miedzi powyżej 0,50% do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиprzenoszą 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиroztworu B. W jednej z kolb z roztworu kontrolnego doświadczenia roztwór zawierający miedź, nie приливают, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19, i mierzą wchłanianie zgodnie z 5.4.

Masa miedzi w градуировочных roztworach podana w 5.3.2.

5.4 Przeprowadzenie analizy

Tuz próbki o masie zgodnie z tabelą 3 umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения меди.


Tabela 3 — Warunki przygotowania roztworu próbki

       
Zakres masowych udziałem miedzi, % Masa zaczepu próbki, g

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения меди

Numer krzywej kalibracyjnej
Od 0,0002 do 0,002 subskryb.
5,000 Cały roztwór
1
W. św. 0,0020 «0,010"
3,000 To samo 2
«0,010» 0,05 «
1,000 « 3
«0,05» 0,50 « 1,000 10
4
«0,50» 2,00 « 1,000 10/100/20 5


Tuz próbki o masie 3,000 lub 5,000 g rozpuszcza się podczas ogrzewania w zakresie od 50 do 60 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, tuz masą 1,000 g rozpuszcza się podczas ogrzewania w zakresie od 15 do 20 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, упаривают do objętości od 15 do 20 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиlub od 5 do 7 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения меди, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения меди, chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Przy masowym udziale miedzi ponad 0,050% w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения медиprzenoszą аликвотную część roztworu próbki o pojemności zgodnie z tabelą 3 i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

Wchłanianie roztworu próbki i градуировочных roztworów przy długości fali 324,7 nm i szerokości szczeliny nie więcej niż 0,4 nm mierzą co najmniej dwa razy, kolejno ścierając je w płomieniu acetylen-powietrze, przemyto atomizacja system wody destylowanej, sprawdzić punkt zerowy i stabilność krzywej kalibracyjnej. W celu sprawdzenia punktu zerowego używać roztwór odpowiedniej kontroli doświadczenia, przygotowany zgodnie z 5.3.

Według wartości absorpcji градуировочных roztworów i odpowiednio im mas miedzi budują градуировочный wykres.

Według wartości absorpcji roztworu próbki znajdują masę miedzi градуировочному grafikę.

5.5 Przetwarzanie wyników analizy


Ułamek masowy miedzi w próbce X, %, oblicza się według wzoru:

ГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения меди, (2)


gdzie ГОСТ 13047.10-2014 Никель. Кобальт. Методы определения меди — masa miedzi w roztworze próbki, g;

K — współczynnik rozcieńczenia roztworu próbki;

M — masa zaczepu próby r.

5.6 Kontrola dokładności analizy


Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyniki analizy przedstawiono w tabeli 2.

Bibliografia

   
[1] TEN 6−09−3901−75* Ołowiu (II) диэтилдитиокарбамат
________________
* TEN, o których mowa jest tu i dalej w tekście, nie podano. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.
[2] TEN 6−09−1181−89 Papier lampka uniwersalna do pomiaru ph 1−10 i 7−14
[3] GF X, artykuł 160 Chloroform фармакопейный
[4] TEN 6−09−1678−95** Filtry обеззоленные (biała, czerwona, niebieska wstążka)
[5] MSO 1348−2007 ZE składu tlenku niklu (zestaw OKN)

_______________

** Działa na terenie Federacji Rosyjskiej.

   
OFT 669.24/.25:543.06:006.354 ISS 77.120.40
Słowa kluczowe: nikiel, kobalt, miedź, analiza chemiczna, udział masowy, narzędzia pomiarowe, roztwór odczynnik, próba, градуировочный wykres, wynik analizy, standardy kontroli