Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 6689.18-92

GOST 6689.18−92 Nikiel, stopy niklu i miedzi i niklu. Metody oznaczania siarki


GOST 6689.18−92

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

NIKIEL, STOPY NIKLU I MIEDZI, NIKLU

Metody oznaczania siarki

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1993−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

Vn.Fiodorow, J. M. Лейбов, B. P. Chmiela, A. N. Боганова, I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Komisji standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 18.02.92 N 167

3. W ZAMIAN GOST 6689.18−80

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Numer pozycji, partycji
GOST 83−79
2.2
GOST 244−76
2.2
GOST 450−77
2.2
GOST 492−73
Wprowadzenie część
GOST 4159−79
2.2
GOST 4204−77
2.2
GOST 4220−75
2.2
GOST 4232−74
2.2
GOST 5583−78
2.2
GOST 6689.1−92
Rozdz.1
GOST 9147−80
2.2
GOST 10163−76
2.2
GOST 19241−80
Wprowadzenie część
GOST 20490−75
2.2
GOST 25086−87
Rozdz.1, 2.5.3, 3.5



Niniejszy standard określa йодометрический metoda (przy masowym udziale siarki od 0,001 do 0,05%) i metoda z zastosowaniem automatycznych i półautomatycznych analizatorów (przy masowym udziale siarki od 0,001 do 0,05%) do oznaczania siarki w stopach niklu i miedzi, niklu stopów według GOST 492* i GOST 19241.
_________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 492−2006. — Uwaga producenta bazy danych.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA SIARKI

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu próbki w prądzie tlenu podczas 1350−1400 °C, przejęcia, zaawansowanej dwutlenku siarki wodą i miareczkowaniu powstałej siarkę kwasu roztworem jodu.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja do oznaczania zawartości siarki (patrz rysunek) składa się z butli z tlenem 1; zaworu redukcyjnego 2; промывной słoiki 3 z roztworem, zawierającym 40 g/dmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыnadmanganianu potasu i 40 g/dmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыwodorotlenku; промывной słoiki 4 z roztworem 400 g/dmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыwodorotlenku potasu; głośniki do osuszania tlenu 5, która zawiera się w dolnej części bezwodny chlorek wapnia, następnie warstwę szkła lub zwykłej waty i w górnej części wodorotlenek potasu; trójdrogowego żurawia 6, pozwala kierować tlen, który czyszczenie, piec lub go wypuścić do atmosfery i dodatkowo regulować prędkość przepuszczania tlenu; porcelanowe rurki 7 o średnicy 18−22 mm, końce, które wychodzi z pieca, powinny być długości co najmniej 100 mm (rury przed użyciem musi być прокалена w atmosferze tlenu w temperaturze 1200 °c); poziomej elektrycznego pieca rurowego 8 z automatyczną regulacją temperatury do 1400 °C; odpylacza 9, wypełnione watą szklaną; двухходового kranu 10; dwóch dźwiękochłonnych krwionośnych 11 i 12; biurety 13 o pojemności 10 lub 25 cmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы.

Potasu wodorotlenek roztwór 400 g/dmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы

Porcelanowe nieszkliwione łódeczki N 2 według GOST 9147. Łódeczki wstępnie zapalić przy 1350−1400 °c w atmosferze tlenu. Pełnia wypalania siarki i jej związków z łódek jest kontrolowana przez skasowaniem gazowych produktów z pieca przez roztwór jodu w obecności skrobi. Koniec wypalania siarki z łódek określają zaprzestania przebarwienia йодокрахмального roztworu.

Miedź z masowym udziałem siarki nie więcej niż 0,001% w postaci wiórów o grubości 0,05−0,1 mm.

Standardowy wzór do ustalenia trybu pracy instalacji. Wykorzystują Państwowe standardowe próbki stali: GUS 716−84п, GUS 1557−83п, GUS 1640−83п, GUS 888−84п, GUS 1416−82п lub niklem: GUS 1862−80, GUS 1862−85п, GUS 1498−83п, GUS 1609−85п.

Tlen gazowy według GOST 5583.

Potasu jodku według GOST 4232 i roztwór 50 g/dmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 40 g/dmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы.

Промывной roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыwnoszą 40 g nadmanganianu potasu rozpuszczone w 500−600 cmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыwody, dodać 400 g wodorotlenku potasu, chłodzi i rozcieńczony roztwór wodą do kreski.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńczone 5:100.

Rtęć йодистая.

Wapnia chlorek według GOST 450, kaolinu, bezwodny.

Skrobia według GOST 10163, roztwór 10 g/dmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы: 10 g skrobi miesza się z niewielką ilością wody, aż do powstania jednolitej masy. Крахмальную zawiesinę wlać mieszając w 1 dmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыwody gorącej. Roztwór gotować 2−3 min i przesączono przez filtr składany w butelkę, w której jest umieszczony 0,03−0,05 g йодистой rtęci.

Potas двухромовокислый według GOST 4220, 0,0125 mol/dmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыroztworu: przygotowują z leku, dwukrotnie перекристаллизованного i suszonych w 170 °C.

Sodu bezwodny dwutlenek według GOST 83.

Tiosiarczan sodu krystaliczny według GOST 244, roztwory 0,0125 mol/dmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыi 0,0005 mol/dmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы: roztwór 0,0125 mol/dmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыprzygotować na 2−3 dni do ustalenia masowego stężenia roztworu: 6,2 g серноватистокислого sodu rozpuszczono w 100 cmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серысвежепрокипяченной wody lodowej, dodać 2 g węglanu sodu i rozcieńczono wodą do 1000 cmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы. Roztwór 0,0005 mol/dmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыroztworu tiosiarczanu sodu przygotowują odpowiednim rozcieńczeniu 0,0125 mol/dmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыroztworu свежепрокипяченной i wody lodowej.

Instalacja masowego stężenia roztworu tiosiarczanu sodu.

Stożkowy kolby ze szlifem o pojemności 250 cmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыumieszcza się 10 cmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыkwasu solnego, 10 cmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыroztworu jodku potasu i 25 cmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы0,0125 mol/dmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыroztworu двухромовокислого potasu. Kolbę zamknąć пришлифованной korkiem i pozostawić w ciemnym miejscu 8−10 min Spłukać ścianki kolby niewielką ilością wody (całkowita objętość roztworu musi być 70−80 cmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы) i jest ustalane uwolniony jod roztworem tiosiarczanu sodu do jasno-żółtego zabarwienia roztworu, dodać 2 cmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыroztworu skrobi i kontynuować miareczkowanie do zaniku niebieskiego zabarwienia.

Masowe stężenie 0,0125 mol/dmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыroztworu tiosiarczanu sodu w двухромовокислому potasu ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыw gramach obliczamy według wzoru

ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы,

gdzie ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы — objętość roztworu tiosiarczanu sodu, zużyty do miareczkowania, cmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы.

Jod krystaliczny według GOST 4159, roztwór 0,0005 mol/dmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы: 1,27 g krystalicznego jodu i 2,5 g jodku potasu zważono w porcelanowej filiżance, wymieszać z niewielką ilością wody, dokładnie zmielić tłuczkiem i rozpuszcza się w wodzie. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыi dodać do kreski wodą. Roztwór przechowywać w ciemnym склянке, z korkiem. 100 cmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыotrzymanego roztworu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыi dodać wodą do kreski. Roztwór przygotować dzień zastosowania. Dopuszcza się przygotowanie 0,0005 mol/dmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыroztworu jodu rozcieńczeniu 0,005 mol/dmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыroztworu jodu, przygotowanego z фиксанала.

1 g standardowego próbki niklu lub stali umieszcza się w porcelanową łódkę. Wyjąć korek z boku butli z rurki i za pomocą drutu haczyka ustalane łódkę w najbardziej ogrzewanego obszaru rurki. Dalej robią, jak określono w pkt 2.4.

Masowe stężenie roztworu jodu ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы, wyrażoną w gramach siarki na 1 cmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыroztworu obliczamy według wzoru

ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы,

gdzie ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы — masa zawieszenia standardowego próbki, g;

ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы — poświadczam zawartość siarki w standardowej próbce, %;

ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы — objętość roztworu jodu, zużyty do miareczkowania, cmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы.

W przypadku braku standardowego próbki masową stężenie roztworu jodu można zainstalować na roztworu tiosiarczanu sodu, masowe stężenie którego ustalane na roztworu двухромовокислого potasu.

Instalacja masowego stężenia roztworu jodu z roztworu tiosiarczanu sodu.

W kolbie o pojemności 250 cmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыleją 18−20 cmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыwody, приливают z biurety 20 cmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыroztworu jodu, rozcieńcza się wodą do 70−80 cmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы, wymieszać, miareczkującym 0,0005 mol/dmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыroztworu tiosiarczanu sodu do jasno-żółtego zabarwienia roztworu, приливают 2 cmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыroztworu skrobi i kontynuować miareczkowanie do zaniku niebieskiego zabarwienia.

Masowe stężenie 0,0005 mol/dmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыroztworu jodu w тиосульфату sodu ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыobliczamy według wzoru

ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы,

gdzie ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыmasowe stężenie 0,0125 mol/dmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыroztworu tiosiarczanu sodu w двухромовокислому potasu, g;

ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы — objętość roztworu tiosiarczanu sodu, zużyty do miareczkowania, cmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы.

Masowe stężenie roztworu jodu w siarkę (ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы) oblicza się według wzoru ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы.

2.3. Przygotowanie urządzenia do analizy

Przed przystąpieniem do analizy sprawdzają szczelność instalacji przy 1350−1400 °C. Do tego butla z tlenem podłączony do centrali, odkrywają trójciągowy z kranu na powietrze, ostrożnie otworzyć zawór butli, przepuszczają tlen z prędkością 20−30 baniek na minutę, wyłaczają trójciągowy zawór w położeniu, w którym tlen przedostaje się do pieca, i zamykać zawór. Po 2−3 min musi się skończyć wydzielanie pęcherzyków w промывных склянках, po czym czekają jeszcze 5−7 min. Jeśli pęcherzyki więcej nie wyróżniają się, instalację uważają, że jest szczelna.

Poprawność działania wszystkich elementów kontrolują według standardowego wzoru, вырьируя wielkości frekwencyjnych analizowanego zawieszenia.

Do przeprowadzenia analizy sprawdzają porcelanową fajkę na obecność lotnych środków redukujących. Do tego oba naczynia umieszczone na 50 cmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыwody i po 10 cmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыroztworu skrobi, приливают z biurety kilka kropli roztworu jodu aż pojawi się niebieskie zabarwienie, podnoszą temperaturę pieca do 1350−1400 °C i przepuszczają prąd tlenu. Jeśli po 4−5 min niebieska kolorystyka słabnie, do roztworu dodaje się kilka kropli roztworu jodu do wyrównania malowania w obu naczyniach.

2.4. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu w postaci wiórów o masie 1 g, przy masowym udziale siarki mniej niż 0,01% i 0,5 g, przy masowym udziale siarki od 0,01 do 0,05% umieszcza się w porcelanową łódkę, wyjąć zatyczkę z rurki ze strony butli z tlenem i za pomocą drutu haczyka ustalane łódkę z wysokosci, pokrytej 1 g miedzi wiórów lub trocin, w najbardziej ogrzewanego obszaru rurki. Słuchawkę szybko zamknąć korkiem i przepuszczają tlen z taką prędkością, aby zapobiec tworzeniu się próżni w piecu.

Gdy pochodzące z pieca gazy zaczynają discolor roztwór jodu w dolnej części поглотительного naczynia, приливают z biurety roztwór jodu z taką prędkością, aby niebieska kolorystyka поглотительного roztworu nie zniknęła podczas spalania.

Przy niewielkim zmniejszeniu intensywności zabarwienia roztworu w поглотительном naczyniu spowalniają przepływ roztworu jodu i przestają go, jeśli zabarwienie roztworu pozostaje stała i taka sama z zabarwienia roztworu w naczyniu kontrolnym. Po tym przepuszczają tlen przez instalację jeszcze 1 min, i, jeśli malowanie w поглотительном naczyniu się nie zmienia, spalanie uważa się za zakończoną.

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Ułamek masowy siarki ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыw procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы,

gdzie ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы — objętość roztworu jodu, zużyty do miareczkowania, cmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы;

ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы — stężenie masowe roztworu jodu, wyrażona w g/cmГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серыsiarki;

ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы — masa zaczepu stopu r.

2.5.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы(wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы(wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.

     
Udział masowy siarki, %
Dopuszczalne rozbieżności, %
 

ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы

ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы

Od 0,001 do 0,002 subskryb.
0,0007
0,001
W. św. 0,002 «0,004 «
0,0012
0,002
«0,004» 0,006 «
0,002
0,003
«0,006» 0,012 «
0,003
0,004
«0,012» 0,024 «
0,004
0,006
«0,024» 0,05 «
0,007
0,01

2.5.3. Kontrola dokładności wyników analizy gwarantuje ustanowienia trybu pracy instalacji w Państwowym standardowych próbek stali i stopów niklu (p. 2.2) zgodnie z GOST 25086.

2.5.4. Титриметрический metodę stosuje się przy różnicach w ocenie jakości niklu, niklu i stopów miedzi i stopów niklu.

3. METODA Z ZASTOSOWANIEM AUTOMATYCZNYCH I PÓŁAUTOMATYCZNYCH ANALIZATORÓW

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na analizie siarki za pomocą automatycznego i półautomatycznego analizatora, zapewniającego spalanie zawieszenia próbki stopu w prądzie tlenu przy 1200−1600 °C, przejęcia powstałego dwutlenku siarki roztworu utleniacza i określaniu siarki w zależności od typu analizatora кондуктометрическим, кулонометрическим, амперометрическим metodami lub przez pomiar absorpcji molekularnej paski dwutlenku siarki w podczerwieni widma.

3.2. Aparatura

Automatyczny lub półautomatyczny analizator typu AS-7932.

Dopuszcza się stosowanie innych rodzajów automatycznych i półautomatycznych analizatorów.

3.3. Przeprowadzenie analizy

Oznaczanie masowego udziału siarki prowadzone według metody przewidzianej dla danego typu narzędzia, za pomocą podziałki Państwowe standardowe próbki, na przykład zestaw zawierający GUS 716−84п, GUS 164−84п, GUS 888−84п, GUS 1377−82п i GUS 1416−82п, lub niklu (patrz p. 2.2).

3.4. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы(wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań ГОСТ 6689.18-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы(wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.

3.5. Kontrola dokładności wyników analizy gwarantuje ustanowienia trybu pracy instalacji w Państwowym standardowych próbek stali i stopów niklu, zgodnie z GOST 25086.