GOST 6689.21-92

• gost-668921-92.pdf (238.58 KiB)
  ГОСТ 6689.21-92

GOST 6689.21−92 Nikiel, stopy niklu i miedzi i niklu. Metody ustalania tytanu

GOST 6689.21−92

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

NIKIEL, STOPY NIKLU I MIEDZI, NIKLU

Metody ustalania tytanu

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of titanium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1993−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

Vn.Fiodorow, J. M. Лейбов, B. P. Chmiela, A. N. Боганова, L. W. Морейская, I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Uchwałą Komitetu standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 18.02.92 N 167

3. W ZAMIAN GOST 6689.21−80

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

________________
* Prawdopodobnie błąd oryginału. Należy czytać GOST 6689.1−92. — Uwaga producenta bazy danych.

Niniejszy standard określa fotometryczne i atomowej абсорбционный metody ustalania tytanu (przy masowym udziale tytanu od 0,05 do 0,4%) w miedziano-niklowe stopach według GOST 492*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 492−2006. — Uwaga producenta bazy danych.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 6689.1.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA TYTANU Z NADTLENKIEM WODORU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji tytanem w сернокислой środowisku z nadtlenkiem wodoru żółto-pomarańczowy kompleksu i pomiaru gęstości optycznej otrzymanego roztworu.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 1:4.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Tytan metaliczny z zawartością tytanu i nie mniej niż 99,5%.

Potas-tytan baru fluorek.

Standardowy roztwór tytanu A

Z tytanu metalicznego rozwiązanie przygotowane: 0,2 g tytanu rozpuszcza się po podgrzaniu do 100 cmkwasu siarkowego (1:4). Następnie podczas gotowania utleniają tytan, dodając kroplami kwas azotowy do odbarwienia roztworu. Roztwór gotować 2−3 min, fajne, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dodać do kreski wodą.

1 cmroztworu zawiera 0,0004 g tytanu.

Z fluorku potasu-tytanu rozwiązanie przygotowane: 1,002 g preparatu umieszcza się w platynową filiżankę, rozpuszcza się w 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i упаривают do uzyskania wilgotnego śladu, który rozpuszcza się w 50 cmkwasu siarkowego (1:4). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać 50 cmkwasu siarkowego (1:4) i dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,0004 g tytan

a.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz stopu o masie 0,5 g umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 10 cmkwasu azotowego i 1 cmkwas fluorowodorowy i rozpuszcza się po podgrzaniu. Do roztworu dodać 20 cmkwasu siarkowego (1:1) i упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu pozostałość rozpuszcza się w wodzie, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmортофосфорной kwasu, 1 cmnadtlenku wodoru, wlać do kreski wodą, wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре z niebieskim nd lub na spektrofotometrze przy 410 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 1 cm Roztworu porównania służy ten sam roztwór, ale bez dodawania nadtlenku wodoru.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 100 cmdodają 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmstandardowego roztworu tytanu, 25 cmkwasu siarkowego (1:4), 5 cmортофосфорной kwasu, 1 cmnadtlenku wodoru i dodać do kreski wodą. Dalej postępuje w sposób określony w pkt 2.3.1.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy tytanu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa tytanu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji d (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań D (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.

2.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów niklu, zatwierdzonych zgodnie z GOST 8.315*, lub metodą suplementy, lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 8.315−97, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

3. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA TYTANU Z ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji tytanem kompleksu z диантипирилметаном, pomalowanego na złoto-żółty kolor, i pomiarze gęstości optycznej otrzymanego roztworu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas askorbinowy, roztwór 100 g/dm.

Sód уксуснокислый według GOST 199, roztwór 500 g/dm.

Диантипирилметан, roztwór 10 g/dm: 10 g odczynnika rozpuszczone w 200 cmwody, dodać 80 cmkwasu solnego (koncentratu), roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Tytan metaliczny o zawartości co najmniej 99,5% czystego tytanu.

Potas-tytan baru fluorek.

Standardowy roztwór tytanu I przygotować w sposób określony w pkt 2.2.

Standardowy roztwór tytanu B: 5 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać, przygotować dzień zastosowania.

1 cmroztworu B zawiera 0,00002 g tytusa

na.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz masie 5 g umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 15 cmkwasu azotowego (1:1), 2 cmkwas fluorowodorowy i rozpuszcza się po podgrzaniu. Następnie dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i roztwór odparowano do początku zaznaczenia białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu płucze ścianki kubka wodą i ponownie odparować przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu pozostałość rozpuszcza się w wodzie, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

W zależności od masowego udziału tytanu wybierają аликвотную część roztworu — 10 cm(od 0,05 do 0,1%) i 5 cm(od 0,1 do 0,4%) w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cmwody i określają ph=7−8 roztworu uksusnokislogo sodu w uniwersalnym papierkiem kawałku papieru. Następnie dodać 10 cmkwasu solnego (1:1), 2,5 cmkwasu askorbinowego, 25 cmдиантипирилметана, wlać wodą do kreski i wymieszać. Przez 40−50 min pomiaru gęstości optycznej
roztworu na фотоэлектроколориметре, z niebieskim nd (400 nm) lub na spektrofotometrze przy 365 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 2 cm jako roztworu porównania stosuje się taki sam roztwór, ale bez dodawania диантипирилм

етана.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 100 cmumieszczone 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu B tytanu, dodać 10 cmwody i określają ph=7−8 roztworu uksusnokislogo sodu i dalej robią, jak podano w p. 3.3.1.

Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający tytanu.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1 ułamek masowy tytanu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa tytanu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji d (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań D (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.

3.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.4.3.

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OKREŚLANIA TYTANU

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomy tytanu powstają po wprowadzeniu analizowanego roztworu w płomień acetylen — podtlenek azotu.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla tytanu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 1:4.

Miedź według GOST 859*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Roztwór miedzi: 10 g miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu do 80 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,1 g miedzi.

Tytan metaliczny.

Standardowy roztwór tytanu: 0,1 g tytanu umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu siarkowego (1:4) i 2 cmkwas fluorowodorowy. Następnie dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Kubek chłodzi się i pozostałość rozpuszczono w 50 cmwody po podgrzaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g tytusa

na.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz stopu o masie 2 g umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego (1:1) i 2 cmkwas fluorowodorowy. Następnie dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Kubek chłodzi się i pozostałość rozpuszczono w 50 cmwody po podgrzaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie tytanu w płomieniu acetylen — podtlenek azotu przy długości fali 364,3 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

4.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W cztery kolby o pojemności 100 cmumieszczone 1,0; 3,0; 5,0 i 6,0 cmstandardowego roztworu tytanu, co odpowiada 1,0; 3,0; 5,0 i 6,0 mg tytanu, приливают 20 cmstandardowego roztworu miedzi i dodać wodą do kreski. Mierzą atomową wchłanianie tytanu, w sposób określony w pkt 4.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy tytanu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie tytanu, znaleziona w градуировочному grafikę g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próby r.

4.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji d (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań D (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.

4.4.3 Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów niklu, zatwierdzonych zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków, lub porównania wyników uzyskanych fotometrycznej metodą, zgodnie z GOST 25086.