GOST 6012-98

• gost-6012-98.pdf (1.38 MiB)
  ГОСТ 6012-98

GOST 6012−98 Nikiel. Metody chemiczno-atomowej-emisyjnego analizy spektralnej (ze Zmianą N 1)

GOST 6012−98

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

NIKIEL

Metody chemiczno-atomowej-emisyjnego analizy spektralnej

Nickel. Methods of chemical-atomic-emission spectral analysis

ISS 77.040
ОКСТУ 1732

Data wprowadzenia 2000−01−01

Przedmowa

1 OPRACOWANY przez komitet Techniczny TC 370 «Nikiel. Kobalt"

WPISANY Przez Rosji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół nr 14 z dnia 12 listopada 1998 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 1 marca 1999 r. nr 52 międzypaństwowy standard GOST 6012−97 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 2000 r.

4 ZAMIAN GOST 6012−78

5 EDYCJA (listopad 2001 r.) z późniejszymi Zmianami (ИУС 1−2000, 9−2000)


WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony Protokołem МГС od 01.11.2001 N 20

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 8, 2002 rok

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa chemiczno-atomowej-papiery spektroskopowe metody analizy z łukiem prądu stałego i indukcyjnie związanej plazmą jako źródła wzbudzenia widma w celu określenia udziałów masowych elementów w kobaltowych według GOST 849, никелевом proszku zgodnie z GOST 9722 i kobaltowych i niklu stopów według GOST 492 i GOST 19241.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 GSW. Standardowe próbki składu i właściwości substancji i materiałów. Główne postanowienia

GOST 12.0.004−90 ССБТ. Organizacja szkolenia bhp. Postanowienia ogólne

GOST 12.1.004−91 ССБТ. Bezpieczeństwo pożarowe. Wymagania ogólne

GOST 12.1.005−88 ССБТ. Ogólne zasady higieny wymagania powietrzu strefy roboczej

GOST 12.1.007−76 ССБТ. Szkodliwe substancje. Klasyfikacja i ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.1.016−79 ССБТ. Powietrze na stanowiskach pracy. Wymagania dotyczące procedur pomiarów stężeń szkodliwych substancji

GOST 12.1.019−79 ССБТ. Bezpieczeństwo elektryczne. Ogólne wymagania i nazewnictwo gatunków ochrony

GOST 12.1.030−81 ССБТ. Bezpieczeństwo elektryczne. Uziemienie, zerowanie

GOST 12.2.007.0−75 ССБТ. Wyroby elektryczne. Ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.3.002−75 ССБТ. Procesy produkcyjne. Ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.3.019−80 ССБТ. Badania i pomiary elektryczne. Ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.4.009−83 ССБТ. Straż pożarna budowlane do ochrony obiektów. Główne rodzaje. Lokalizacja i obsługa

GOST 12.4.021−75 ССБТ. Systemy wentylacyjne. Wymagania ogólne

GOST 61−75 Kwas octowy. Warunki techniczne

GOST 83−79 węglanem Sodu. Warunki techniczne

GOST 123−98 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 195−77 Sód сернистокислый. Warunki techniczne

GOST 244−76 tiosiarczan Sodu krystaliczny. Warunki techniczne

GOST 492−73 Nikiel, stopy niklu i miedzi, niklu, przetwarzający ciśnieniem

GOST 804−93 Magnez podstawowy świń. Warunki techniczne

GOST 849−97 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 859−2001 Miedź. Marki

GOST 860−75 Cyny. Warunki techniczne

GOST 1089−82 Antymon. Warunki techniczne

GOST 1467−93 Kadm. Warunki techniczne

GOST 2789−73 Chropowatości powierzchni. Parametry i dane techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3640−94 Cynk. Warunki techniczne

GOST 3778−98 Ołowiu. Warunki techniczne

GOST 4160−74 Potas бромистый. Warunki techniczne

GOST 4198−75 Potas фосфорнокислый. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4212−76 Odczynniki. Przygotowanie roztworów do колориметрического i нефелометрического analizy

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 4530−76 węglanem Wapnia. Warunki techniczne

GOST 5494−95 Proszek aluminiowy. Warunki techniczne

GOST 5817−77 Kwas winowy. Warunki techniczne

GOST 6008−90 Mangan metaliczny i mangan азотированный. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 6836−80 Srebra i srebrne stopy. Marki

GOST 8655−75 Fosfor czerwony techniczny. Warunki techniczne

GOST 9147−80 Przybory i urządzenia laboratoryjne porcelanowe. Warunki techniczne

GOST 9428−73 Krzemu (IV). Warunki techniczne

GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne

GOST 9849−86 Proszku żelaza. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 10298−79 Selen techniczny. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 10928−90 Bizmut. Warunki techniczne

GOST 11069−74 Aluminium pierwotnego. Marki

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 17299−78 Alkohol etylowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 17614−80 Tellur techniczny. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 18337−95 Tal. Warunki techniczne

GOST 19241−80 Nikiel i niskostopowej niklu, przetwarzający ciśnieniem. Marki

GOST 19627−74 Hydrochinon (парадиоксибензол). Warunki techniczne

GOST 19908−90 naczynia do spalań, Tygle, miski, szklanki, kolby, lejki, rury i końcówki z przezroczystego szkła kwarcowego. Ogólne warunki techniczne

GOST 22860−93 Kadm wysokiej czystości. Warunki techniczne

GOST 22861−93 Ołowiu wysokiej czystości. Warunki techniczne

GOST 23148−78 Proszki metalowe. Metody pobierania i przygotowania próbek

GOST 24104−2001 Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne

GOST 24231−80 metale Nieżelazne i stopy. Ogólne wymagania dotyczące pobierania i przygotowania próbek do analizy chemicznej

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 25664−83 Метол (4-метиламинофенолсульфат). Warunki techniczne

ST СЭВ 543−77 Liczby. Zasady zapisu i zaokrąglania

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy muszą być zgodne z GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek niklu i stopów niklu przeprowadza się zgodnie z GOST 849 i GOST 24231, niklu proszku — według GOST 23148 i GOST 9722.

3.3 w Celu ustalenia градуировочной zależności zaleca się nie mniej niż czterech standardowych próbek (Z) zgodnie z GOST 8.315 składu niklu lub nie mniej niż czterech градуировочных roztworów.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4 Analiza odbywa się na dwóch równoległych definicjach.

3.5 Wynik analizy stanowią wartość liczbową, która powinna kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i wartość liczbowa błędu , гарантируемой przy stosowaniu metod analizy (dalej — dokładność metod analizy), określonych w niniejszym standardem.

Przy sporządzaniu dokumentu o jakość produktów na podstawie wyników analizy jest dozwolone wyniki badań składu chemicznego stanowić wartość liczbową z taką samą ilością cyfr znaczących, co i w tabelach składu chemicznego GOST 849, GOST 9722, GOST 492 i GOST 19241.

3.6 Zasady zaokrąglania liczb powinny być zgodne z wymaganiami ST СЭВ 543.

4 Wymagania bezpieczeństwa

4.1. Wszystkie prace należy wykonywać na urządzeniach i instalacji elektrycznej, zgodnych z zasadami urządzenia elektryczne, zatwierdzonym Госэнергонадзором i wymaganiami GOST 12.2.007.0.

4.2. Podczas eksploatacji urządzeń i instalacji elektrycznych należy przestrzegać wymagania GOST 12.3.019, zasady obsługi technicznej elektrycznych i zasady bhp przy eksploatacji urządzeń elektrycznych konsumentów, zatwierdzone Госэнергонадзором.

4.3. Wszystkie urządzenia i instalacje elektryczne powinny być wyposażone w urządzenia do uziemienia zgodnie z wymaganiami GOST 12.2.007.0 i GOST 12.1.030. Uziemienie powinno być zgodne z zasadami urządzenia elektryczne, zatwierdzonym Госэнергонадзором.

4.4. Podczas wykonywania prac są używane i powstają substancje mające szkodliwy wpływ na organizm człowieka: proszek niklu, aerozole tlenków metali, углеродсодержащая pył, tlenki azotu i węgla, pary kwasu solnego i azotowego i alkoholu etylowego. Przechowywanie i używanie szkodliwych substancji i materiałów powinno być zgodne z wymaganiami регламентированным w dokumentach normatywnych na te substancje i materiały.

4.5. Rozpoczęty przez analizy niklu produkują w pomieszczeniach wyposażonych w общеобменной nawiewno-wywiewną z GOST 12.4.021.

4.6. Aby zapobiec przedostawaniu się w powietrzu strefy roboczej tlenków węgla, azotu i aerozoli tlenków metali w ilościach przekraczających najwyższe dopuszczalne GOST 12.1.005, a także ochrony przed promieniowaniem uv każde źródło wzbudzenia widma należy umieszczać wewnątrz urządzenia, wyposażonego w lokalnej wywiewną i ekranem ochronnym zgodnie z GOST 12.1.019.

4.7. Ostrzałka do elektrod węglowych musi mieć oddziaływanie urządzenie, aby zapobiec przedostawaniu się pyłu węglowego w powietrzu strefy roboczej w ilościach przekraczających najwyższe dopuszczalne.

4.8. Kontrola zawartości szkodliwych substancji w powietrzu strefy roboczej należy wykonywać zgodnie z wymaganiami GOST 12.1.007, GOST 12.1.005 i GOST 12.1.016.

4.9. Unieszkodliwianie, usuwanie i niszczenie szkodliwych odpadów z produkcji analiz niklu powinno odbywać się zgodnie z przepisami [1].

4.10. Organizacja szkolenia pracujących z przepisami bezpieczeństwa i higieny pracy — według GOST 12.0.004.

4.11. Wymagania profesjonalnej selekcji i weryfikacji wiedzy pracujących — zgodnie z GOST 12.3.002.

4.12. Pomieszczenia laboratorium powinny być zgodne z wymaganiami bezpieczeństwa pożarowego GOST 12.1.004 i mieć środki огнетушения zgodnie z GOST 12.4.009.

4.13. Personel laboratorium musi być zapewniony pozostałymi pomieszczeniami w grupie Iiia procesów produkcyjnych zgodnie z dokumentem normatywnym [2].

4.14. Personel laboratorium powinien być dostarczony wraz z kombinezony, specjalne buty i innymi środkami ochrony osobistej zgodnie z dokumentem normatywnym [3].

5 Chemiczno-atomowej-emisyjny widmowy metoda z łukiem prądu stałego jako źródła wzbudzenia widma

5.1 Metoda pomiaru

Zakresy określonych masowych udziałem elementów stanowią, %:

Metoda opiera się na wszczęcie widma глобульной łukiem prądu stałego z późniejszą rejestracją promieniowania linii widmowych fotograficznej lub фотоэлектрическим sposób. Po przeprowadzeniu analizy wykorzystują zależność natężenia linii widmowych elementów od ich masy udziałów w próbie. Próbę wstępnie tłumaczą w tlenki metali.

Opcje i ustawienia, odnoszące się tylko do фотографическому lub tylko do фотоэлектрическому metody rejestracji widma, oznaczone odpowiednio «FG» i «FE».

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory

Spektrometr wielokanałowy fotoelektryczny typu MFS-8 (FE) lub спектрограф typu СТЭ-1 (FG), lub dowolny inny mas lub спектрограф dla ultrafioletowym zakresie widma z tyłu liniowej dyspersji nie więcej niż 0,6 nm/mm.

Źródło zasilania łuku prądu stałego typu УГЭ-4, lub dowolny inny, który zapewnia napięcie do 400v i prądzie do 20 A.

Микрофотометр нерегистрирующий dowolnego typu (FG).

Wagi analityczne, laboratoryjne 2 klasy dokładności każdego rodzaju z dokładnością ważenia zgodnie z GOST 24104.

Wagi techniczne dowolnego typu, zapewniające przeprowadzenie ważenia masy do 500 r.

ZE składu niklu, wykonane zgodnie z załącznikiem A, lub w inny sposób i zatwierdzone w ustalonym porządku.

Piec muflowy dowolnego typu z termostatem zapewnia ogrzanie do temperatury 850 °C.

Prasa, zapewniający siłę wystarczającą do таблетирования rozdrobnione tlenków metali.

-Formy ze stali nierdzewnej z stemplem o średnicy 4−8 mm. Przy produkcji stempel i wewnętrzną powierzchnię matrycy закаливают, цементируют i szlifowane. Parametr chropowatości powierzchni roboczych przy produkcji form musi być nie więcej niż 0,160 µm według GOST 2789.

Maszyna z zestawem frezów kształtowych do ostrzenia elektrod węglowych.

Pręty z grafitu marek ОСЧ, Z-2, Z-3 lub Z-3M średnicy 6 mm jako górnych elektrod o średnicy 6−15 mm jako elektrod-stojaków.

Mineralna.

Бюксы według GOST 25336 lub porcelanowe naczynka typu L3 według GOST 9147.

Klosze szklane lub z tworzywa sztucznego dla ochrony przed zanieczyszczeniem przygotowanych do analizy tabletek prób, ZE i ostrzone elektrod.

Pęseta.

Moździerz агатовая lub яшмовая z tłuczkami.

Klisze спектрографические kontrastowe (FG).

Miski выпарительные lub naczynia do spalań, tygle ze szkła kwarcowego według GOST 19908 lub miski, naczynia do spalań, tygle i szklanki z стеклоуглерода do rozpuszczania próbek, odparowywania roztworów i prażeniu mieszaniny soli. Jest dozwolone do rozpuszczenia i odparowaniu stosować kolby i szklanki z chemicznie i termicznie odpornego szkła według GOST 25336. Jest dozwolone do analizy próbek niklu marek H3 i H4, elektrolityczne proszku niklu i stopów niklu użyć miski i naczynia do spalań, tygle z porcelany według GOST 9147.

Woda destylowana według GOST 6709, dodatkowo oczyszczona przez destylację lub w inny sposób.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125 lub marki ХЧ według GOST 4461, lub marki CHDA według GOST 4461, dodatkowo oczyszczona przez destylację lub w inny sposób, i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńczony 1:10.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300 lub alkohol etylowy techniczny zgodnie z GOST 17299, dodatkowo oczyszczone przez destylację lub w inny sposób.

Sód салициловокислый, roztwór w alkoholu etylowym z mediów stężeniu 60 g/dm(FG).

Przedsiębiorca budowlany, składający się z dwóch roztworów (FG).

5.3 Przygotowanie do analizy

Tuz próbki o masie 5−10 g umieszcza się w kielich ze szkła kwarcowego lub inne naczynia do rozpuszczenia. Do usuwania przypadkowych zanieczyszczeń próbki żelaza zaleca się przy analizie катодного niklu marek N-0, N-1у i N-1 próbę wstępnie przetwarzać 30−50 cmkwasu solnego, rozcieńczony 1:10, mieszając, przez 1 min. Kwas przelewa dekantację i przemyto próbę 2−3 razy wodą w porcjach po 50 cmdekantację.

Próba приливают porcjami na 3−5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, aż do całkowitego rozpuszczenia tuz po podgrzaniu. W razie potrzeby określenia masowego udziału selena rozcieńczony kwas azotowy zastępują na stężony.

Roztwór odparowano w kielichu ze szkła kwarcowego lub inne naczynia do usuwania nadmiaru kwasu azotowego i do uzyskania suchych soli, nie dopuszczając do rozpadu азотнокислых soli do tlenków (pojawienie się ciemnych zanieczyszczeń w materiale próbki). Miski z suchymi solami umieszcza się w муфельную mikrofalowa, podgrzane do temperatury (825±25)°C, utrzymywano w tej temperaturze 15−20 min. Otrzymane tlenki chłodzi, a następnie kruszone aż do uzyskania proszku w moździerzu lub inną metodą, uniemożliwiający zanieczyszczenie materiału próbki.

Od proszku wybierają trzy zawieszenia masą 0,200−1,000 g w zależności od warunków przeprowadzenia analizy i masowych udziałów określonych elementów, i таблетируют ich za pomocą prasy i formy.

Formy oczyszczone z pozostałości próbki watą nasączoną etanolem. Zużycie alkoholu etylowego wynosi 10 cmna próbę.

ZE składu niklu w postaci metalu przygotowują się do analizy tak samo, jak i próby. ZE składu niklu w postaci tlenków przygotowują się do analizy, nie przeprowadzając ich przez etap rozpuszczania się w kwas azotowy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.4 Przeprowadzenie analizy

Przygotowanie mas do wykonywania pomiarów odbywa się zgodnie z instrukcją eksploatacji i obsługi spektrometru (FE).

Zalecane analityczne linii i zakresy określonych masowych udziałem elementów przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1 — Wybrane analityczne linii i zakresy określonych masowych udziałem elementów

Wolno używać innych analityczne linii, jeśli zapewniają określenie masowych udziałem elementów w wymaganym zakresie z błędem, nie przekraczającej ustaloną niniejszym standardem.

Tabletkę próby lub umieścić na elektrodzie-podstawę. Górna elektroda zaleca się ostrzenie na ścięty.

Elektrody wstępnie zapalić w łuku prądu stałego w ciągu 10−20 s przy mocy prądu 6−10 A, w tym ich jako anody łuku. Elektrody marki ОСЧ jest dozwolone nie прокаливать.

Kształt i wymiary elektrod i ich rozmieszczenie w czasie analitycznej ekspozycji przedstawiono na rysunku 1.

Rysunek 1. Kształt i wymiary elektrod i ich rozmieszczenie w czasie analitycznej ekspozycji

a — przed rozpoczęciem ekspozycji; b — przy анодной polaryzacji próbki; w — za katody polaryzacji próbki

Rysunek 1

Spektrogramu kręcą przez trzyetapowy ослабитель. Podczas pracy w wąskim przedziale określonych masowych udziałem elementów zdjęcia można wykonywać bez ослабителя (FG).

Elektroda-podstawkę z zamieszczonych na niego pastylką próbki lub ZE zawiera jako anody łuku. Rejestrację widma zaczynają dopiero po przejściu anodowanego plamy łuku na stopić próby. Przejście przyspieszają wyłączeniem prądu po kilka sekund spalania łuku i ponownym jego włączeniem, aż płyn jeszcze nie zdążył ostygnąć. Pierwotnie ustalone łukowego okres korygują okresowo w ciągu całej ekspozycji na powiększonym zdjęciu łuku na ekranie średniej soczewki oświetleniowej systemu lub za pomocą specjalnej короткофокусной przerzutu soczewki. Rejestrację widma przeprowadza się w następujących warunkach: szerokość szczeliny wejściowej spektralny przyrządu 0,010−0,015 mm, oświetlenie szczeliny трехлинзовым конденсором, wysokość przysłony na średniej soczewki kondensora 5 mm, natężenie prądu 5−10 A, ekspozycja 40−60, masa tabletki 0,200−1,000 r. Na podstawie pomiarów uzyskanych na pierwszym etapie, określają легколетучие elementy — bizmut, kadm, arsen, cyna, ołów, selen, srebro, antymon, tal, tellur, cynk i fosfor.

Powstający przy przeprowadzeniu pierwszego etapu kong umieszczone na свежезаточенную podstawę i obejmują ją jako katody łuku. Rejestrację widma zaczynają po przejściu катодного plamy łuku z podstawki na roztopionej część королька i przeprowadza się ją w następujących warunkach: szerokość szczeliny wejściowej 0,010−0,015 mm, oświetlenie szczeliny трехлинзовым конденсором, wysokość przysłony na średniej soczewki kondensora 3 mm, natężenie prądu 3−6 A, ekspozycja 20−40 s. Na podstawie pomiarów uzyskanych na drugim etapie, określają труднолетучие elementy aluminium, żelazo, wapń, kobalt, krzem, magnez, mangan, miedź i tantal.

Jest dozwolone przeprowadzić drugi etap, nie zdejmując kong z podstawki po zakończeniu pierwszego etapu, zmieniając automatycznie polaryzacja elektrod i prądu łuku (FE).

Przy ustalaniu masowego udziału selena i konieczności obniżenia granicy wykrywalności bardzo lotny elementów według analizy linii, długości fal których poniżej 230 nm, spędzają artykuł trzeci etap. Klisze przetwarzają w roztworze салициловокислого sodu w ciągu 60 z i suszy. Tabletkę próbki lub ZE zawiera jako anody łuku. Warunki rejestracji widma: szerokość szczeliny спектрографа 0,018−0,020 mm, oświetlenie szczeliny трехлинзовым конденсором, wysokość przysłony na średniej soczewki kondensora 5 mm, natężenie prądu 18−20 A, ekspozycja 45−60 z, elektroda-podstawa o średnicy 15 mm, z wgłębieniem na szczytową części 1,5 mm, masa tabletki 0,700−1,000 g (FG).

Klisze wykazują w ciągu 4−6 minut w temperaturze 18−20°c, odnotowują, przemywa i suszy (FG).

Optymalizację warunków przeprowadzenia analizy konkretnego rodzaju lub marki produktu realizują poprzez dobór wartości zmiennych parametrów (masa tabletki, prąd łuku, ekspozycja, szerokość szczeliny wejściowej spektralny przyrządu), wyboru optymalnych analitycznych linii, rodzaju suchych płytach, kształt górnej elektrody itp.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.5 Przetwarzanie wyników

W widmach próbek i ZE mierzą intensywność linii analitycznych elementów i linii porównania niklu. Można zamiast intensywności linii porównania użyć intensywność неразложенного światła (FE) i minimalna wartość gęstości optycznej tła, mierzonego w pobliżu linii analitycznej (FG).

Podczas fotograficznej rejestracji widma w спектрограммах prób i ZE mierzą zaczernienia analitycznych linii zdefiniowanych elementów i linii porównania, wybierając stopień osłabienia z optymalnymi wartościami почернений. W mierzącym obliczają wartości różnicy почернений i ich średnie arytmetyczne dla każdego i Z każdego równoległego oznaczania próby. Przed średnio zaleca się przeprowadzić próbę przydatności wyników pomiarów zgodnie z załącznikiem B.

Według obliczonej wartości dla Z i odpowiadającym im wartościom masowych udziałów określonych elementów budują градуировочные wykresy w układzie współrzędnych .

Według wartości dla próbek znajdują się masowe udziału określonych elementów w odpowiednim градуировочным wykresów.

Przy fotowoltaicznych rejestracji widma na podstawie otrzymanych wyników pomiarów natężenia linii analitycznych określonych elementów obliczamy średnie arytmetyczne dla każdego i Z każdego równoległego oznaczania próby. Przed średnio zaleca się przeprowadzić próbę przydatności wyników pomiarów zgodnie z załącznikiem B.

Według obliczonej wartości dla Z i odpowiadającym im wartościom masowych udziałów określonych elementów budują градуировочные wykresy w układzie współrzędnych lub .

Według wartości lub próbek znajdują się masowe udziału określonych elementów w odpowiednim градуировочным wykresów.

Podczas pracy na spektrometrze z MAINFRAME wartości udziałów masowych elementów w Z i odpowiadające im średnie arytmetyczne wartości pomiarów natężenia linii analitycznych określonych elementów wstrzykuje się w KOMPUTER, który tworzy równanie градуировочной zależności. Jest dozwolone wprowadzić algorytm przetwarzania wyników analizy programu analizy danych i czytać z monitora lub urządzenia drukującego wartości udziałów masowych określonych elementów.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników równoległych definicji, jeśli ich różnica nie przekracza wartości dopuszczalnej rozbieżności , przedstawionego w 5.6.

W przypadku rozbieżności wyników równoległych definicji bardziej dopuszczalnej analiza powtarzają. Jeśli po przeprowadzeniu ponownej analizy rozbieżność wyników równoległych definicji przekracza dopuszczalne, próbę zastępują nowe, otrzymane po ponownym пробоотборе.

Rozbieżność wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach, a także w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (w różnym czasie, przez różnych wykonawców), nie może przekraczać dopuszczalnej różnicy dwóch wyników analizy .

Jeśli wynik analizy różni się od марочного treści na wartość mniejszą lub równą wartości błędu metody, zaleca się przeprowadzenie ponownej analizy. Za ostateczny wynik analizy w tym przypadku przyjmuje się średnią arytmetyczną podstawowego i ponownego wyników analizy, jeśli różnica między nimi nie przekracza wartości dopuszczalnej rozbieżności , przedstawionego w 5.6.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.6 Kontrola dokładności analizy

Kontrola dokładności analizy prowadzone zgodnie z GOST 25086 nie rzadziej niż raz na kwartał. Jako normy kontroli dokładności korzystają z wartości błędu metody analizy przedstawione w tabeli 2.

Standardy kontroli — dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji i dopuszczalne rozbieżności dwóch wyników analizy przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Standardy kontroli i dokładność metody analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95)

W procentach

Dla pośrednich wartości udziałów masowych elementów obliczanie wartości , i przeprowadza się metodą interpolacji liniowej.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

6 Chemiczno-atomowej-emisyjny widmowy metoda z indukcyjnie związanej plazmą jako źródła wzbudzenia widma

6.1 Metoda pomiaru

Zakresy określonych masowych udziałem elementów stanowią, %:

Metoda opiera się na wszczęcie widma indukcyjnie związanej plazmą z późniejszą rejestracją promieniowania linii widmowych фотоэлектрическим sposób. Po przeprowadzeniu analizy wykorzystują zależność natężenia linii widmowych elementów od ich masy udziałów w próbie. Próbę wstępnie rozpuszcza się w mieszaninie kwasów solnego i azotowego.

6.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory

Zautomatyzowany mas (полихроматор lub монохроматор) absorpcyjna emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą jako źródła wzbudzenia widma ze wszystkimi akcesoriami.

Wagi analityczne, laboratoryjne 2 klasy dokładności każdego rodzaju z dokładnością ważenia zgodnie z GOST 24104.

Argon według GOST 10157.

Woda destylowana według GOST 6709, dodatkowo oczyszczona przez destylację lub w inny sposób.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125 lub marki ХЧ według GOST 4461, lub marki CHDA według GOST 4461, dodatkowo oczyszczona przez destylację lub w inny sposób i rozcieńcza się 1:1 i 1:10.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261.

Mieszanka kwasów: do 800 cmwody dodać 300 cmkwasu solnego i 100 cmkwasu azotowego.

Aluminium według GOST 11069 lub proszek aluminiowy według GOST 5494.

Kadm według GOST 1467 lub GOST 22860.

Potas фосфорнокислый według GOST 4198, suszone w temperaturze (105±2)°c przez 1 h.

Kobalt według GOST 123.

Magnez podstawowy według GOST 804.

Mangan według GOST 6008.

Miedź według GOST 859.

Sód кремнекислый 9-wodny.

Sód jest dwutlenek według GOST 83, roztwór masowego stężeniu 200 g/dm.

Proszek żelazny marki ПЖВ-1 GOST 9849 lub żelazo karbonylowe szczególnej czystości, lub żelazo zredukowane.

Proszek niklu карбонильный grupy «U» lub «0» zgodnie z GOST 9722 lub nikiel marki N-0 zgodnie z GOST 849, z zamontowanymi masowymi udziałów elementów.

Cynk według GOST 3640.

6.3 Przygotowanie do analizy

6.3.1 Przygotowywanie roztworów o znanym stężeniu

Roztwór niklu z mediów stężeniu 200 g/dm:

Tuz niklu proszku lub niklu masą 100,00 g umieszcza się w zlewce o pojemności 1000 cm, dodać 50 cmwody i porcjami na 5−10 cmприливают 400 cmkwasu azotowego. Roztwór odparować do objętości 250−300 cm, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dodać do kreski wodą. Podczas korzystania z niklu proszku roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości, wstępnie umyte kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

Roztwór żelaza i kobaltu z masowymi stężeniu 1 g/dm:

Tuz żelaza o masie 0,5000 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmmieszaniny kwasów, gotować 5−10 min, fajne i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm. Tuz kobaltu masą 0,5000 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 25 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, roztwór ochłodzono, tłumaczą w tej samej kolbie miarowej i dodać do kreski wodą.

Roztwór manganu i miedzi z masowymi stężeniu 1 g/dmi magnezu masowego stężeniu 0,1 g/dm:

Zawieszenia manganu i miedzi o masie do 0,5000 g i magnezu o masie 0,1000 g oddzielnie rozpuścić po podgrzaniu do 25 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, gotować 5−10 min, fajne, każdy roztwór zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cmi dodać do kreski wodą. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybrane na 20 cmotrzymanych roztworów manganu i miedzi i 10 cmroztworu magnezu i dodać do kreski wodą.

Roztwór aluminium z mediów stężeniu 1 g/dm:

Tuz aluminium lub proszku o masie 0,4000 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 25 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski wodą. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybierają 25 cmotrzymanego roztworu i dodać do kreski wodą.

Roztwór kadmu i cynku masowymi stężenia 0,02 g/dmi fosforu masowego stężeniu 0,04 g/dm:

Zawieszenia kadmu i cynku o masie do 0,1000 g oddzielnie rozpuścić po podgrzaniu do 25 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, chłodzi, każdy roztwór zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 500 cmi dodać do kreski wodą. Tuz фосфорнокислого potasu o masie 0,4393 g rozpuszcza się w wodzie, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dodać do kreski wodą. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybrane na 10 cmotrzymanych roztworów kadmu i cynku i 20 cmroztwór fosforu i dodać do kreski wodą.

Roztwór krzemu z mediów stężeniu 0,5 g/dm:

Tuz кремнекислого sodu o masie 2,5297 g rozpuszcza się w 50 cmroztworu węglanu sodu, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dodać do kreski wodą.

Do przygotowania roztworów o znanych stężeniach elementy można korzystać z tlenków lub soli stabilnego składu, a także państwowe standardowe próbki roztworów metali.

Roztwory o znanym stężeniu elementów przechowywać w foliowych naczyniu. Warunki przechowywania i stosowania roztworów — zgodnie z GOST 4212.

6.3.2 Przygotowanie roztworów градуировочных

Do gotowania градуировочных roztworów 1−11, zalecany których skład przedstawiono w tabeli 3, w kolby o pojemności 100 cmwybrane szacunkowe ilości roztworów o znanym stężeniu elementów i dodać do kreski wodą. W razie potrzeby wprowadza zmiany na ułamek masowy pierwiastków w карбонильном никелевом proszku lub kobaltowych, zużytych do przygotowania roztworu niklu. Градуировочные roztwory przechowywać w pojemniku z polietylenu i korzystających w ciągu nie więcej niż trzy miesiące.


Tabela 3 — Skład градуировочных roztworów 1−11

Masowe stężenie niklu w градуировочных roztworach 1−5 wynosi 50 g/dm, w градуировочных roztworach 6−11 — 20 g/dm.

6.3.3 Przygotowanie roztworów próbek

Tuz próbki o masie 5,000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250−400 cm, rozpuszczone w 100 cmmieszaniny kwasów, dodając mieszankę porcjami na 5−10 cm, roztwór odparować do objętości 25−30 cm, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski wodą. Otrzymany roztwór podstawowy próby używane do oznaczania kadmu, cynku i fosforu.

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybierają 20 cmpodstawowego roztworu próbki i dodać do kreski wodą. Rozcieńczony roztwór próbki wykorzystywane do oznaczania kobaltu, żelaza, miedzi, manganu, krzemu, glinu i magnezu.

6.4 Przeprowadzenie analizy

Przygotowanie mas do wykonywania pomiarów odbywa się zgodnie z instrukcją obsługi i konserwacji mas. Parametry spektrometru i zużycie argonu ustalane w granicach zapewniających maksymalną czułość wykrywania masowych udziałem elementów.

Zalecane analityczne linii i zakresy określonych masowych akcji przedstawiono w tabeli 4.


Tabela 4 — Wybrane analityczne linii i zakresy określonych masowych udziałem elementów

Wolno używać innych analityczne linii, jeśli zapewniają określenie masowych udziałem elementów w wymaganym zakresie z błędem, nie przekraczającej ustaloną niniejszym standardem.

Podczas pracy na монохроматоре sprawdzają pozycji analitycznych linii, za pomocą градуировочный roztwór 5 lub 10.

Градуировочные zależności dla kadmu, cynku i fosforu znajdują, za pomocą градуировочные roztwory 1−5, a dla kobaltu, żelaza, manganu, miedzi, magnezu, aluminium i krzemu — градуировочные roztwory 6−11.

Dla każdego градуировочного roztworu wykonują co najmniej pięciu równoległych pomiarów natężenia linii analitycznych określonych elementów. Z obliczoną średnią arytmetyczną średnich wartości natężenia i odpowiednio im masowych stężeń elementów określają parametry градуировочных wykresów, które wprowadzają w pamięci komputera na etapie tworzenia analitycznej programu.

Przed rozpoczęciem pomiarów i po co dwie godziny pracy urządzenia przeprowadza się korektę градуировочных wykresów w dwóch градуировочным roztwory 2 i 5 lub 7 i 11.

Dnia każdego roztworu próbki wykonują trzy równoległe pomiaru i odczytu z ekranu monitora lub taśmy urządzenia drukującego wartości masowych stężeń określonych elementów w roztworze próbki i ich średnie arytmetyczne wartości.

6.5 Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy pierwiastka w próbce, %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie masowe stężenie pierwiastka w roztworze próbki, mg/dm;

 — objętość analizowanego roztworu cm;

 — masa zaczepu próbki, g;

 — współczynnik rozcieńczenia.

Dopuszcza się przetwarzanie wyników analizy wprowadzać do programu analizy danych i czytać z monitora lub urządzenia drukującego wartości udziałów masowych określonych elementów.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników równoległych definicji, jeśli ich różnica nie przekracza wartości dopuszczalnej rozbieżności , przedstawionego w 6.6.

W przypadku rozbieżności wyników równoległych definicji bardziej dopuszczalnej analiza powtarzają.

Jeśli po przeprowadzeniu ponownej analizy rozbieżność wyników równoległych definicji przekracza dopuszczalne, próbę zastępują nowe, otrzymane po ponownym пробоотборе.

Jeśli wynik analizy różni się od марочного treści na wartość mniejszą lub równą wartości błędu metody, zaleca się przeprowadzenie ponownej analizy. Za ostateczny wynik analizy w tym przypadku przyjmuje się średnią arytmetyczną podstawowego i ponownego wyników analizy, jeśli różnica między nimi nie przekracza wartości dopuszczalnej rozbieżności przedstawionego w 5.6.

6.6 Kontrola dokładności analizy

Kontrola dokładności analizy prowadzone zgodnie z GOST 25086 nie rzadziej niż raz na kwartał. Jako normy kontroli dokładności korzystają z wartości błędu metody analizy przedstawione w tabeli 5.

Standardy kontroli — dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji i dopuszczalne rozbieżności dwóch wyników analizy przedstawiono w tabeli 5.


Tabela 5 — Standardy kontroli i dokładność metody analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95)

W procentach

Dla pośrednich wartości udziałów masowych elementów obliczanie wartości , i przeprowadza się metodą interpolacji liniowej.

ZAŁĄCZNIK A (zalecane). Metodyka przygotowania standardowych próbek

ZAŁĄCZNIK A
(jest to zalecane)

_____________

* Zmieniona redakcja, Edycja. N 1.

Standardowe próbki do klasyfikacji stanowią mikronizowany tlenek niklu z wprowadzonymi dodatkami określonych elementów. Skład tworzą z uwzględnieniem udziałów masowych pierwiastków w analizowanych produktach. Metrologiczne Z ustalane zgodnie z wymaganiami GOST 8.315.

A. 1 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory

Wagi analityczne, laboratoryjne 2 klasy dokładności każdego rodzaju z dokładnością ważenia zgodnie z GOST 24104.

Piec muflowy dowolnego typu z termostatem zapewnia ogrzanie do temperatury 850 °C.

Miski выпарительные ze szkła kwarcowego według GOST 19908 lub стеклоуглерода.

Moździerz агатовая lub яшмовая z tłuczkami.

Woda destylowana według GOST 6709, dodatkowo oczyszczona przez destylację lub w inny sposób.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125 lub marki ХЧ według GOST 4461, lub marki CHDA według GOST 4461, dodatkowo oczyszczona przez destylację lub w inny sposób i rozcieńcza się 1:1 i 1:2.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:2.

Kwas winowy według GOST 5817.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300 lub alkohol etylowy techniczny zgodnie z GOST 17299, dodatkowo oczyszczone przez destylację lub w inny sposób.

Bizmut według GOST 10928.

Kadm według GOST 1467 lub GOST 22860.

Wapń jest dwutlenek według GOST 4530.

Kobalt według GOST 123.

Krzemu (IV), tlenek według GOST 9428, rozdrobnione i przesiewa przez sito o wielkości oczek 0,074 mm, lub тетраэтиловый ester kwasu krzemowego, roztwór w alkoholu etylowym.

Magnez podstawowy według GOST 804.

Mangan według GOST 6008.

Miedź katodowa według GOST 859.

Arsen w normatywnym dokumentem [4].

Proszek aluminiowy według GOST 5494.

Proszek żelazny marki ПЖВ-1 GOST 9849 lub żelazo karbonylowe szczególnej czystości, lub żelazo zredukowane.

Proszek niklu карбонильный grupy «U» lub «0» zgodnie z GOST 9722 lub nikiel marki N-0 zgodnie z GOST 849 z zamontowanymi masowymi udziałów określonych elementów.

Cyna według GOST 860 lub proszek cyny.

Ołów według GOST 3778 lub GOST 22861.

Srebrny według GOST 6836.

Antymon według GOST 1089.

Tal według GOST 18337.

Tellur według GOST 17614.

Fosfor czerwony GOST 8655 lub potas фосфорнокислый według GOST 4198, suszone w temperaturze (105±2)°c przez 1 h.

Cynk według GOST 3640.

Selen według GOST 10298

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484

Tantal w normatywnym dokumentem [5].

Do przygotowania roztworów wprowadzanych elementów jest dozwolone użyć tlenki lub азотнокислые soli stabilnego składu, a także państwowe standardowe próbki roztworów metali.

A. 2 Wykonanie materiału Z

Do przygotowania zaprawy podłoża ZE tuz niklu proszku lub niklu obliczonej masy rozpuszcza się po podgrzaniu w kwas azotowy, rozcieńczonym 1:1.

Zawieszenia rozliczeniowych mas żelaza, kobaltu, miedzi, magnezu, manganu, aluminium w proszku, cynku, ołowiu, bizmutu, kadmu, srebra, talu, fosforu i wapnia węglanu rozpuszcza się po podgrzaniu w kwas azotowy, rozcieńczonym 1:1. Antymon rozpuszcza się w obecności kwasu winowego w stosunku mas antymonu i kwasu winowego 1:5. Arsen, selen i tellur rozpuszcza się w gorącej kwas azotowy. Фосфорнокислый potasu rozpuszcza się w wodzie.

Roztwory zostaje przeniesiony do kolby i dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2. Czas przechowywania roztworów o znanym stężeniu według GOST 4212.

Cyna rozpuszcza się w kwasie siarkowym, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej i dodać do etykiety kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:2.

Proszek cyna rozpuszcza się w kwas azotowy, rozcieńczonym 1:2, na łaźni lodowej mieszając, roztwór stosowany w ciągu 1 h.

Tantal rozpuszczone w mieszaninie kwasu azotowego i фтористоводородной tłuszczowych z późniejszego wielokrotnego отгонкой jonów fluoru gorącego kwasu azotowego.

Otrzymany roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej i dodać do kreski roztworem kwasu winowego z mediów stężeniu 0,15 g/cm.

Szacunkowe ilości roztworów o znanym zawartością elementów wstrzykuje się do roztworu niklu i wymieszać. W razie potrzeby biorą pod uwagę masowe udziału zanieczyszczeń w metalu, używanym do przygotowania roztworu niklu.

Po to jest wstrzykiwany krzem w postaci wodnej zawiesiny tlenku krzemu lub roztworu тетраэтилового estru kwasu krzemowego w alkohol etylowy, roztwór stosowany w ciągu 1 h.

Otrzymane roztwory odparowano do suchych soli i zapalić w муфельной piecu w temperaturze (825±25)°C. Прокаленную mieszanina tlenków chłodzi, kruszone aż do uzyskania proszku w moździerzu lub inną metodą, uniemożliwiający zanieczyszczenie materiału. Materiał wypośrodkowywają mieszając i używają do określenia charakterystyk metrologicznych.

Materiał przechowywać w szczelnie zamkniętych puszkach lub бюксах w warunkach wykluczających jego zanieczyszczenie i nawilżenie.

Aplikacja A. (Zmieniona redakcja, Edycja. N 1).

ZAŁĄCZNIK B (zalecane). Kolejność sprawdzania przydatności wyników równoległych pomiarów przy obliczaniu wyniku ustalenia

DODATEK B
(jest to zalecane)

W trzech wartości różnic почернений (lub natężenia) analitycznych linii widmowych znajdują się masowe udziału określonych elementów w градуировочному grafikę. Nadaje uważane pomiaru, dla których spełniony jest warunek

, (B. 1)

gdzie , i  — wartości udziałów masowych programowanego elementu, odpowiednie największej, najniższego i średniego wartości różnic почернений (lub intensywności);

 — względna wartość dopuszczalnej rozbieżności między i , następującego dla określonych elementów;

indeks dolny cyfrowy wskaźnik — liczba pomiarów.

Jeśli ten warunek nie jest spełniony, dopuszcza się wykluczyć wynik, najbardziej zdalny od wartości średniej. Pozostałe dwa pomiary są uważane za odpowiednie, jeśli spełniony jest warunek

. (B. 2)

Jeśli ten warunek nie jest spełniony, pomiary powtórzyć z nowych tabletów tej samej próbki.

Dla aluminium, bizmutu, kadmu, wapnia, krzemu, magnezu, miedzi, arsenu, selenu, srebra, antymonu, talu, telluru i fosforu wartość jest równa 0,50; dla pozostałych elementów — 0,33.

Aplikacja B. (Zmieniona redakcja, Edycja. N 1).

APLIKACJA W (odniesienia). Bibliografia

APLIKACJA W
(pomocniczy)

Aplikacja W. (Zmieniona redakcja, Edycja. N 1).


________________________________________________________________________________________
OFT 669.24:543.42:006.354 ISS 77.040 В59 ОКСТУ 1732

Słowa kluczowe: nikiel, analiza spektralna, narzędzia pomiarowe, odczynnik, roztwór, próba, wynik