Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 6689.15-92

GOST 6689.15−92 Nikiel, stopy niklu i miedzi i niklu. Metody ustalania antymonu


GOST 6689.15−92

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

NIKIEL, STOPY NIKLU I MIEDZI, NIKLU

Metody ustalania antymonu

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of antimony


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1993−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

Vn.Fiodorow, J. M. Лейбов, B. P. Chmiela, A. N. Боганова, L. W. Морейская, I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Uchwałą Komitetu standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 18.02.92 N 167

3. W ZAMIAN GOST 6689.15−80

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link Numer pozycji, partycji
GOST 8.315−91 2.4.3; 4.4.3; 5.4.3
GOST 435−77 3.2; 4.2
GOST 492−73 Wprowadzenie część
GOST 1089−82 2.2; 3.2; 4.2; 5.2
GOST 3118−72* 2.2; 3.2; 4.2; 5.2
_______________
* Prawdopodobnie błąd oryginału. Należy czytać GOST 3118−77. — Uwaga producenta bazy danych.
GOST 3760−79 3.2; 4.2; 5.2
GOST 4166−76 2.2; 3.2
GOST 4197−74 2.2; 3.2
GOST 4204−77 2.2; 3.2; 4.2; 5.2
GOST 4207−75 4.2
GOST 4461−77 2.2; 3.2; 4.2; 5.2
GOST 4658−73 4.2
GOST 5789−78 2.2; 3.2
GOST 5841−74 4.2
GOST 6689.1−92 Rozdz.1
GOST 6691−77 2.2; 3.2
GOST 9293−74 4.2
GOST 10484−78 2.2; 3.2; 4.2; 5.2
GOST 10929−76 5.2
GOST 19241−80 Wredna część
GOST 20490−75 3.2; 4.2; 5.2
GOST 22867−77 2.2
GOST 25086−87 Rozdz.1; 2.4.3; 4.4.3; 5.4.3



Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczne i полярографические metody ustalania antymonu (przy masowym udziale antymonu od 0,0005 do 0,01%) i atomowej абсорбционный metoda określania antymonu (przy masowym udziale antymonu od 0,001 do 0,05%), niklu i miedzi, niklu stopów według GOST 492* i GOST 19241.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 492−2006. — Uwaga producenta bazy danych.

1. WYMAGANIA OGÓLNE


Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 6689.1.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA ANTYMONU Z ZASTOSOWANIEM DIAMENTOWEGO ZIELONEGO

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji пятивалентной сурьмой w solno-kwaśnym środowisku гексахлорстибата diamentowego zielonego jego ekstrakcji toluenem i pomiarze gęstości optycznej ekstraktu. W przypadku miedzi i stopów niklu antymon wstępnie oddzielają соосаждением z метаоловянной kwasem.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: skoncentrowana azotowy i kwas solny w stosunku 1:3.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:5.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Amon азотнокислый według GOST 22867.

Płyn промывная: 10 g азотнокислого amonu rozpuszczone w 200 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыwody, dodać 10 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыstężonego kwasu azotowego, wlać wody do 1 dmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыi wymieszać.

Cyna двухлористое na NTD, świeżo przygotowany roztwór 10 g/dmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыw kwas solny, rozcieńczonym 1:1.

Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór 100 g/dmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы.

Mocznik) zgodnie z GOST 6691, nasycony roztwór: 100 g mocznika, rozpuszcza się w 100 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыciepłej wody.

Diament zielony, roztwór wodny 2 g/dmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы.

Toluen według GOST 5789.

Sód сернокислый bezwodny według GOST 4166.

Cyny metalowy, z zawartością antymonu nie więcej niż 3·10ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы%.

Antymon marki Су0 według GOST 1089.

Standardowe roztwory antymonu.

Roztwór A: 0,05 g kwas azotowy rozpuszcza się po podgrzaniu do 25 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыstężonego kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, dodać do kreski kwasem siarkowym (1:5).

1 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu A zawiera 0,0001 g antymonu.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, dodać do kreski kwasem solnym (1:1) i wymieszać; przygotować dzień zastosowania.

1 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu B zawiera 0,00001 g antymonu.

Roztwór b: 10 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, dodać do kreski kwasem solnym (1:1); przygotować dzień zastosowania.

1 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu zawiera W 0,00000

1 g antymonu.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Dla stopów z masowym udziałem krzemu i chromu mniej niż 0,1%, nie zawierający wolframu

Tuz stopu (patrz tab.1) umieścić w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, dodać 20 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwasu azotowego (1:1), serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Tabela 1

             
Masowa antymon, % Masa zaczepu, g

Аликвотная część roztworu cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы

Od 0,0005 do 0,001 subskryb. 0,5
Cały roztwór
W.św. 0,001 « 0,0025 « 1
10
« 0,0025 « 0,005 « 0,5
10
« 0,005 « 0,01 « 0,25
10



Po rozwiązaniu zawieszenia szkiełka lub płytę i ścianki szklanki spłukać wodą, dodać 3 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыstężonego kwasu siarkowego i упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Ścianki szklanki spłukać wodą i powtórzyć упаривание przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego jeszcze dwa razy.

Przy masowym udziale antymonu w stopie mniej niż 0,001% pozostałości chłodzi się i rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwasu solnego (1:1). Roztwór ochłodzono, umieszcza się w делительную lejek o pojemności 250 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыi ścianki szklanki płucze 5 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwasu solnego (1:1). Do roztworu dodać 1−2 krople roztworu двухлористого cyny, wymieszać i pozostawić na 1 minutę, następnie dodać 1 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu азотистокислого sodu, dobrze wymieszać i pozostawić na 5 min., Dodać 1 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыnasyconego roztworu mocznika, wymieszać 30 g*, podawany 140 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыwody, 1 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыdiamentowego zielony, 30 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыtoluenu i wstrząsnąć lejek w ciągu 1 min. Po separacji faz dolny pompa warstwa wyrzucają, a organiczny warstwy są umieszczone w suchej zlewki o pojemności 50 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, zawiera 0,3−0,5 g bezwodnego siarczanu sodu lub przesączyć przez suchy filtr papierowy. Przez 10 min pomiaru gęstości optycznej ekstraktu na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd w kuwecie o grubości chłonnego światła warstwy 5 cm lub na spektrofotometrze przy 640 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 1 cm Roztworu porównania służy wyciąg kontrolnej doświadczenia.
_______________
* Zgodność z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.

Przy masowym udziale antymonu w stopie powyżej 0,001% pozostałości po odparowaniu z kwasem siarkowym, chłodzi się i rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwasu solnego (1:1). Roztwór ochłodzono, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыi dodać do kreski kwasem solnym (1:1), аликвотную część 10 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыumieszcza się w делительную lejek o pojemności 100−150 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, dodać 1−2 krople roztworu двухлористого cyny i pozostawić na 1 minutę, a Następnie dodać 1 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu азотистокислого sodu, dobrze wymieszać i pozostawić na 5 min. następnie dodać 1 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыmocznika i mieszać przez 30 sekund, następnie dodać 55 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыwody, 2 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu diamentowego zielonego, 30 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыtoluenu i wstrząsać przez 1 min.

Dalej robią, jak wskazano powyżej w analizie stopów z masowym udziałem antymonu

mniej niż 0,001%.

2.3.2. Dla stopów z masowym udziałem chloru lub krzemu ponad 0,1%

Tuz stopu (patrz tab.1) umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 20 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwasu azotowego (1:1), 1 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwas fluorowodorowy i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po schłodzeniu ścianki filiżanki spłukać wodą, dodać 3 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыstężonego kwasu siarkowego i упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Kubek chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i powtórzyć упаривание przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego jeszcze dwa razy. Dalej analiza prowadzą w sposób określony w pkt 2.3.1.

2.3.3. Dla stopów zawierających wolfram

Tuz stopu (patrz tab.1) umieścić w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, dodają 40−60 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыmieszaniny kwasów do rozpuszczania, serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą, dodać 5 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыstężonego kwasu siarkowego i упаривают do 10−12 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы.

Po schłodzeniu do roztworu dodaje się 30 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыwody i pojawiający się osad kwasu wolframowego odsącza się na podwójne gęsty filtr. Szklankę i osad przemywa się 5−6 razy gorącej kwasu solnego (1:1). Osad z filtrem wyrzucają, a w фильтрате określają antymon w dniu badania. Do tego упаривают roztwór, nie dopuszczając do wrzenia, aż do początku zaznaczenia białego dymu kwasu siarkowego. Spłukać ściany szklanki wodą i powtórzyć упаривание przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego jeszcze dwa razy. Dalej analiza prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1.

2.3.4. Dla miedzi i stopów niklu

Tuz stopu (patrz tab.1) umieścić w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, dodają 0,01 g metalicznego cyny, 20 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwasu azotowego (1:1), serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą, dodać 20 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыwody, niewielką ilość фильтро-masy papierniczej i pozostawić na 1−2 godziny w ciepłej kąpieli. Osad odsącza się na gęsty filtr, szklankę i osad przemyto 10−12 razy промывной płynem. Filtr z osadem umieścić w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie, dodaje 10−15 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыstężonego kwasu siarkowego, 20−35 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыstężonego kwasu azotowego i roztwór упаривают do rozpoczęcia wydzielania gęstego białego dymu kwasu siarkowego. Jeśli pozostały roztwór malowane, dodają jeszcze 5−10 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwasu azotowego i powtarzają упаривание do rozpoczęcia wydzielania gęstego białego dymu kwasu siarkowego. Szklanka chłodzi, ściany spłukać wodą i упаривают roztwór do uzyskania wilgotnych soli.

Przy masowym udziale antymonu w stopie mniej niż 0,001% do pozostałej po ochłodzeniu dodaje się 7 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwasu solnego (1:1) ogrzewać do rozpuszczenia, roztwór umieścić w делительную lejek o pojemności 100−150 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыi ścianki szklanki płucze 3 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwasu solnego (1:1), a następnie analiza prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1, przy ustalaniu antymonu w stopie mniej niż 0,001%.

Przy masowym udziale antymonu w stopie powyżej 0,001% pozostałość rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwasu solnego (1:1), roztwór ochłodzono, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыi dodać do kreski kwasem solnym (1:1). Аликвотную część 10 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыumieszcza się w делительную lejek o pojemności 100−150 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы. Dalej analiza prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1, przy ustalaniu antymonu powyżej 0,001%.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia, przeprowadzone przez cały przebieg a

нализа.

2.3.5. Budowanie градуировочных wykresów

2.3.5.1. Градуировочный harmonogram do ustalenia antymonu mniej niż 0,001%

W podziałowe lejków o pojemności 250−300 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыumieszczone 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыstandardowego roztworu W antymonu, dodać kwasu solnego (1:1) do 25 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, dodać 1−2 krople roztworu двухлористого cyny i pozostawić na 1 min. Dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1, przy ustalaniu antymonu mniej niż 0,001%.

2.3.5.2. Градуировочный harmonogram do ustalenia antymonu powyżej 0,001%

W podziałowe lejków o pojemności 100−150 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыumieszczone 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыstandardowego roztworu W antymonu, dodać kwasu solnego (1:1) do 10 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, 1−2 krople roztworu двухлористого cyny i pozostawić na 1 min. Dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1, przy ustalaniu antymonu powyżej 0,001%.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy antymonu (ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы,


gdzie ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы — masa antymonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы — masa stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы(wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы(wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

             
Udział masowy antymonu, % Dopuszczalne rozbieżności, %

ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы

ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы

Od 0,0005 do 0,001 subskryb. 0,0003
0,0004
W.św. 0,001 « 0,005 « 0,0005
0,0007
« 0,005 « 0,010 « 0,001
0,001
« 0,010 « 0,025 « 0,002
0,003
« 0,025 « 0,050 « 0,004
0,006

2.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315*, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych полярографическим lub atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 8.315−97, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

3. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA ANTYMONU Z ZASTOSOWANIEM FIOLET (PRZY MASOWYM UDZIALE ANTYMONU OD 0,001 do 0,01%)

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji пятивалентной сурьмой w zwany dalej środowisku гексахлористибата fiolet, jego ekstrakcji toluenem i pomiarze optycznej плостности malowane ekstraktu po oddzieleniu antymonu od głównych składników stopów соосаждением z dwutlenkiem manganu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1 i 1:100.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńczająca 7:3.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: stężonego kwasu azotowego i solnego tłuszczowych w stosunku 1:3.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Amoniakowa według GOST 3760.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 40 g/dmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы.

Mangan сернокислый według GOST 435, roztwór 100 g/dmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы.

Cyna двухлористое na NTD, świeżo przygotowany roztwór 100 g/dmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыw kwasie solnym (1:1).

Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór 100 g/dmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы.

Mocznik) zgodnie z GOST 6691, nasycony roztwór: 100 g mocznika, rozpuszcza się w 100 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыciepłej wody.

Fiolet krystaliczny, roztwór wodny 2 g/dmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы.

Toluen według GOST 5789.

Sód сернокислый według GOST 4166, bezwodny.

Antymon marki Су00 lub Су0 według GOST 1089.

Standardowe roztwory antymonu

Roztwór A: 0,1 g kwas azotowy rozpuszcza się po podgrzaniu do 50 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыstężonego kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, dodają 175 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwasu siarkowego (1:1), schłodzić i dodać wodą do kreski.

1 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu A zawiera 0,0001 g antymonu.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, dodają 70 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыstężonego kwasu solnego i rozcieńczyć do kreski wodą; są w dniu zgłoszenia.

1 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu B zawiera 0,00001 g

antymonu.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Dla stopów z masowym udziałem krzemu mniej niż 0,1%, nie zawierających chromu i wolframu

Tuz stopu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, dodać 20 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwasu azotowego (1:1), serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Ścianki kubka i szkiełka lub płytę spłukać wodą, dodać wody do 100 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, neutralizują amoniakiem do pojawienia się zmętnienia, nie zanika podczas mieszania (ph 3 w uniwersalnym papierkiem papierze), dodać 0,5 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыstężonego kwasu azotowego i 1 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu марганцевокислого potasu. Szklanka serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i roztwór ogrzewa się prawie do wrzenia. Dodać 2 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu siarczanu manganu i gotować przez 2 min. (przy masowym udziale manganu w stopie ponad 2% roztwór siarczanu manganu nie dodają). Roztwór pozostawić na 1 h w temperaturze 30−40 °C. Uwolniony osad odsącza się na gęsty filtr i umyć 4−5 razy gorącego kwasu azotowego (1:100). Filtr z osadem umieścić w szklance, w którym produkowano osadzanie, dodaje 10−15 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыstężonego kwasu siarkowego, 20−25 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыstężonego kwasu azotowego i упаривают do rozpoczęcia wydzielania gęstego białego dymu kwasu siarkowego. Jeśli pozostały roztwór malowane, dodać 5−10 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыstężonego kwasu azotowego i powtarzają упаривание. Po schłodzeniu ścianki szklanki spłukać wodą i упаривают roztwór do uzyskania wilgotnych soli.

Przy masowym udziale antymonu w stopie mniej niż 0,005% do pozostałej po ochłodzeniu dodaje się 7 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwasu solnego (7:3) i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór jest następnie umieszczany w делительную lejek o pojemności 100−150 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, szkło płucze 3 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwasu solnego (7:3).

Przy masowym udziale antymonu w stopie powyżej 0,005% do pozostałej po ochłodzeniu dodaje się 10 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwasu solnego (7:3), ogrzewać do rozpuszczenia soli i po ochłodzeniu roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыi dodać do kreski kwasem solnym (7:3). Аликвотную część roztworu 10 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыumieszcza się w делительную lejek o pojemności 100−150 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, dodać 1−2 krople roztworu двухлористого cyny do odbarwienia roztworu, wymieszać i pozostawić na 1 min. W делительную lejek dodać 1 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu азотистокислого sodu, lejek zamknąć korkiem, wstrząsnąć 2 min i lejek otwierają. Przez 2 min, dodać 1 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu mocznika i miesza 30 s, po czym dodają 70 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыwody, 10 kropli roztworu fioletu krystalicznego, 25 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, toluenu i wstrząsać przez 1 min. Po separacji faz dolna warstwa odrzucają, a organiczny warstwy są umieszczone w suchej zlewki o pojemności 50 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, zawierający 0,3−0,5 g bezwodnego siarczanu sodu, lub przesączyć przez suchy filtr papierowy i po 10−15 min, pomiar gęstości optycznej ekstraktu na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 2 cm lub na spektrofotometrze przy 610 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 1 cm Roztworu porównania służy wyciąg kontrolnej doświadczenia.

Uwaga. Jeśli analiza nie zostanie zakończona w ciągu dnia, może być przerwany po sedymentacji antymonu z dwutlenkiem manganu lub po упаривания z kwasu siarkowego

kwasem.

3.3.2. Dla stopów z masowym udziałem krzemu ponad 0,1%

Tuz stopu o masie 0,5 g umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 20 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwasu azotowego (1:1), 1 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwas fluorowodorowy i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po schłodzeniu ścianki filiżanki spłukać wodą, dodać 3 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыstężonego kwasu siarkowego i упаривают roztwór przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Kubek chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i powtórzyć упаривание roztworu przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego jeszcze dwa razy.

Po schłodzeniu rozpuszczone sole po podgrzaniu do 20 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwasu azotowego (1:1), przenieść roztwór do zlewki o pojemności 250 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, rozcieńczony wodą do 10 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыi neutralizują amoniakiem do pojawienia się zmętnienia, nie zanika podczas mieszania (ph 3 w uniwersalnym papierkiem papierze). Dodać 0,5 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыstężonego kwasu azotowego i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3.1

.

3.3.3. Dla stopów zawierających chrom

Tuz stopu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, dodają 30−35 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыmieszaniny kwasów do rozpuszczania, serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po schłodzeniu szkiełka lub płytę i ścianki szklanki spłukać wodą i roztwór odparowano do sucha. Suchą pozostałość rozpuszczono w 20 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwasu azotowego (1:1) i powtarzają выпаривание jeszcze dwa razy, dodając za każdym razem na 20 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwasu azotowego (1:1). Suchą pozostałość rozpuszczono w 20 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwasu azotowego (1:1), rozcieńczyć wodą do 100 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыi neutralizują amoniakiem do pojawienia się zmętnienia, nie zanika podczas mieszania (ph 3 w uniwersalnym papierkiem papierze). Dodaje się 0,5 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыstężonego kwasu azotowego i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3.1

.

3.3.4. Dla stopów zawierających wolfram

Tuz stopu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, dodają 40−45 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыmieszaniny kwasów do rozpuszczania, serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Ścianki kubka i szkiełka lub płytę spłukać wodą, dodać 5 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыstężonego kwasu siarkowego i упаривают do 10−12 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы. Po ochłodzeniu roztwór dodaje się 30 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыwody i pojawiający się osad kwasu wolframowego odsącza się na podwójne gęsty filtr. Szklankę i osad przemywa się 5−6 razy gorącej kwasu solnego (1:1). Osad z filtrem wyrzucają, a przesącz neutralizują amoniakiem do pojawienia się zmętnienia, nie zanika podczas mieszania (ph 3 w uniwersalnym papierkiem papierze). Dodać 0,5 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыstężonego kwasu azotowego i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3.1.

3.3.5. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W podziałowe lejków o pojemności 100−150 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыpodawany 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 i 3,0 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыstandardowego roztworu B antymonu, rozcieńczony do 10 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwasu solnego (7:3). Dodają 1−3 krople roztworu двухлористого cyny i pozostawić na 1 min., Dodać 1 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu азотистокислого sodu i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3.1, przy ustalaniu antymonu w stopie mniej niż 0,005%.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy antymonu (ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы,


gdzie ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы — masa antymonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы — masa stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы(wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы(wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

3.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.4.3.

3.4.4. Экстракционно-fotometryczny metodę stosuje się w przypadku rozbieżności w ocenie jakości niklu i stopów miedzi i stopów niklu.

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЕ METODY USTALANIA ANTYMONU

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na wstępnym oddziale antymonu соосаждением z uwodnionej dwutlenkiem manganu z kolejnych полярографическим definicją antymonu na солянокислом tle.

Przy masowym udziale antymonu mniej niż 0,005% oznaczanie przeprowadza się metodą инверсионной вольтамперометрии ze stacjonarnym ртутным elektrodą. Przy masowym udziale antymonu powyżej 0,005% definicja spędzają полярографическим metodą z ртутным капающим elektrodą.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф ac PPT-1 lub осциллографический полярограф-5122. Dopuszcza się stosowanie полярографов innych marek. Komórka полярографическая, o pojemności 30−40 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, wykonana ze szkła, z wolnostojącym elektrodą odniesienia (nasycony каломельный elektroda) i z ртутным stacjonarnym elektrodą lub ртутным капающим elektrodą.

Elektroda mercurial film (patrz rysunek): srebrny drut впаивают w szklanej rurki, невпаянную część druciki polerowane do połysku kawałek srebra i wysoki połysk koniec umieszcza się w kubek z metalowym rtęcią na 1 min. Амальгированный elektroda wyjęty z rtęci i delikatnie przetrzeć kawałkiem czystej kalki lub teflonu, aby równomiernie rozprowadzić rtęci na powierzchni metalu. Elektroda dokładnie umyć wodą.

ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы



Azot gazowy według GOST 9293.

Rtęć marki Р0 według GOST 4658, nie zawierający wilgoci i oczyszczona od окисных folii.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1, 1:100.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1 i 3 mol/dmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: skoncentrowana azotowy i solny, kwas w stosunku 1:3.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:5.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 40 g/dmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы.

Mangan сернокислый według GOST 435, roztwór 100 g/dmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841, roztwór 10 g/dmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы.

Amoniakowa według GOST 3760.

Potas железистосинеродистый według GOST 4207, roztwór 30 g/dmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы.

Antymon marki Су0 według GOST 1089.

Standardowe roztwory antymonu

Roztwór A: 0,1 g kwas azotowy rozpuszcza się w 50 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыstężonego kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, dodać do kreski kwasem siarkowym (1:5) i wymieszać.

1 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu A zawiera 0,0001 g antymonu.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, dodać 20 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыstężonego kwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać: przygotować bezpośrednio przed pomiarami.

1 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu B zawiera 0,00001 g z

урьмы.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Dla stopów z masowym udziałem krzemu mniej niż 0,1%, nie zawierających chromu i wolframu

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250−300 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, dodać 20 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwasu azotowego (1:1), serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Usuwany przez gotowanie tlenki azotu, roztwór ochłodzono, ścianki szklanki i szkiełka lub płytę spłukać wodą, rozcieńczony roztwór wodą do 100−120 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыi dodaje się roztwór amoniaku do ph 2 (na uniwersalnym papierkiem papierze). Dodać 0,5 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыstężonego kwasu azotowego, 1 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu марганцевокислого potasu, serwowane szklankę strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i ogrzewać roztwór prawie do wrzenia. Dodać 2 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu siarczanu manganu (podczas analizy stopów zawierających powyżej 0,5% manganu, roztwór siarczanu manganu nie dodają), roztwór gotować 2 min i pozostawić na 1 h.

Roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości i wielokrotnie (10−12 razy) przemywa się gorącym roztworem kwasu azotowego (1:100) do negatywnej reakcji na miedź (próba z roztworem железистосинеродистого potasu).

Filtr z osadem przenosi się do zlewki o pojemności 250−300 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, dodać 15 mlГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыstężonego kwasu siarkowego, 25 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыstężonego kwasu azotowego i упаривают do pojawienia się gęstego białego dymu kwasu siarkowego.

W przypadku żółtego zabarwienia roztworu po упаривания dodać jeszcze 10 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыstężonego kwasu azotowego i powtarzają упаривание. Operację упаривания z kwasu azotowego należy powtarzać aż do zaniku żółtego zabarwienia roztworu. Roztwór odparowano do wilgotnych soli. Sól rozpuszcza się w słabym ogrzewaniu 20 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы3 mol/dmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu kwasu solnego, dodać 1 g siarczanu гидразина i gotować przez 2 min. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыi dodać do etykiety 3 mol/dmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu kwasu solnego

kwasu.

4.3.2. Dla stopów z masowym udziałem krzemu ponad 0,1%

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 20 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwasu azotowego (1:1), 5 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwas fluorowodorowy i rozpuszcza się po podgrzaniu. Fajne rozwiązanie, płucze ścianki filiżanki niewielką ilością wody, dodać 3 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыstężonego kwasu siarkowego i упаривают roztwór do pojawienia się gęstego białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, płucze ścianki filiżanki niewielką ilością wody i powtórzyć упаривание roztworu do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego.

Rozpuszczone sole po podgrzaniu do 20 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwasu azotowego (1:1), przenieść roztwór do zlewki o pojemności 250 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, rozcieńcza się wodą do 100−120 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыi dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 4.3.1.

4.3.3. Dla stopów zawierających chrom

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250−300 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, dodać 30−35 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыmieszaniny kwasów do rozpuszczania, serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po usunięciu tlenków azotu wrzenia, fajne rozwiązanie, płucze szkła lub płyty i ścianki szklanki niewielką ilością wody i roztwór odparowano do sucha. Suchą pozostałość rozpuszczono w 20 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwasu azotowego (1:1) i ponownie roztwór odparowano do sucha. Operację odparowaniu z 20 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwasu azotowego (1:1) przeprowadza się trzykrotnie, po czym suchą pozostałość rozpuszczono w 20 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwasu azotowego (1:1), rozcieńczono wodą do 100−120 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыi dalej prowadzą analizy, w sposób określony w pkt 4.3.1.

4.3.4. Dla stopów zawierających wolfram

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250−300 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, dodać 40−45 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыmieszaniny kwasów do rozpuszczania i rozpuszcza się po podgrzaniu. Do otrzymanego roztworu dodać 5 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыstężonego kwasu siarkowego i упаривают do 10−12 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы. Roztwór rozcieńczony 30 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыwody i przesączono przez podwójne gęsty filtr. Szklankę i placek filtracyjny przemyto 5−6 razy gorącego kwasu azotowego (1:1). Resztę z filtrem wyrzucają. Roztwór упаривают do 100−120 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыi dalej prowadzą analizy, w sposób określony w pkt 4.3.1.

We wszystkich przypadkach przez cały przebieg analizy prowadzą kontrolny doświadczenie.

4.3.5. Полярографический metoda

Аликвотную część roztworu 20 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыumieszcza się w полярографическую komórkę z ртутным капающим elektrodą, деаэрируют roztwór prądem azotu w ciągu 3−4 min, przestają mieszanie i odnotowują катодную полярограмму od minus 0,1 do minus 0,5 W, rejestrując falę (szczyt) odzyskiwania antymonu około minus 0,25 W.

Czułość urządzenia rejestrującego wybierają taki sposób, aby wysokość fali (szczyt) odzyskiwania antymonu była mniej niż 10 mm Przy pracy z полярографом-5122 полярограмму kręcą w trybie dp.2» przy prędkości odświeżania 0,25 W/s.

4.3.6. Metoda инверсионной вольтамперометрии

Аликвотную część 10 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмысолянокислого roztworu przenoszą w полярографическую komórkę ze stacjonarnym ртутным elektrodą, деаэрируют roztwór prądem argonu 3−4 min, ustalane na полярографе napięcie minus 0,4 W i spędzają elektrolizy w ciągu 1−5 min, mieszając roztwór. Po zakończeniu elektrolizy przestają mieszanie, dają roztworu uspokoić i naprawić komorę gazową przy anodzie вольтамперограмму od minus 0,5 do minus 0,05 W przypadku liniowo zmiennym potencjale elektrody, rejestrując szczyt электроокисления antymonu około minus 0,2 V.

Czułość urządzenia rejestrującego i czas elektrolizy wybierają taki sposób, aby wysokość piku antymonu była nie mniej niż 10 mm.

Elektroda wytrzymują przy napięciu 0,05 W ciągu 1 min w ciągłym перемешиваемом roztworze, po czym powtórzyć pomiar.

Podczas pracy z elektrodą, dołączoną do urządzenia PPT-1, po zakończeniu każdego pomiaru otrzymują nową kroplę rtęci.

4.3.7. Oznaczanie antymonu metodą dodatków.

Przy полярографическом ustalaniu antymonu 0,1−0,5 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыstandardowego roztworu I dodać do analizowany roztwór miesza się roztwór 2−3 min i полярографируют, w sposób określony w pkt 4.3.5.

Przy ustalaniu antymonu metodą инверсионной вольтамперометрии 0,1−0,5 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыstandardowego roztworu B antymonu dodają w analizowany roztwór miesza się roztwór 2−3 min i spędzają określenie, w sposób określony w pkt 4.3.6.

Wartość suplementy wybierają taki sposób, aby wysokość piku (fale) antymonu wzrosły 2−3-krotnie w porównaniu z wysokości fali (szczyt) antymonu dla analizowanego roztworu.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy antymonu (ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы,


gdzie ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы — wysokość fali (szczyt) antymonu dla analizowanego roztworu, mm;

ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы — wysokość fali (szczyt) antymonu w doświadczeniu kontrolnym, mm;

ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы — stężenie standardowego roztworu, g/cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы;

ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы — ilość suplementów cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы;

ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы — wysokość fali (szczyt) antymonu po wprowadzeniu diety, mm;

ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы — masa stopu, odpowiednia аликвотной części pobranej na полярографирование,

r.

4.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы(wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы(wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

4.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków, lub porównania wyników uzyskanych экстракционно-fotometrycznej lub atomowej абсорбционным metodami, zgodnie z GOST 25086.

5. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OKREŚLANIA ANTYMONU (PRZY MASOWYM UDZIALE ANTYMONU OD 0,001 DO 0,005%)

5.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomami antymonu, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze po wstępnej alokacji antymonu соосаждением ją z dwutlenkiem manganu.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla antymonu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1, i roztwór 1,5 mol/dmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1, roztwory 1,4 a 2,5 mol/dmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы.

Kwas solny według GOST 3118, roztwór 1 mol/dmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Amoniakowa według GOST 3760.

Mangan азотнокислый na NTD, roztwór 20 g/dmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 10 g/dmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Antymon według GOST 1089 z masowym udziałem antymonu nie mniej niż 99,9%.

Standardowe roztwory antymonu.

Roztwór A: 0,25 g kwas azotowy rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwas siarkowy, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыi dodać do etykiety 2,5 mol/dmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu kwasu siarkowego.

1 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu A zawiera 0,0005 g antymonu.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыi dodać do etykiety 2,5 mol/dmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu kwasu siarkowego.

1 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu B zawiera 0,00005 g

antymonu.

5.3. Przeprowadzenie analizy

5.3.1. Dla stopów z masowym udziałem krzemu do 0,05%

Tuz stopu o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыi rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwasu azotowego (1:1). Tlenki azotu usuwany przez gotowanie i roztwór rozcieńczono wodą do objętości 50 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы. Dodać 5 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu азотнокислого manganu, roztwór zobojętnia amoniakiem do pojawienia się osadu wodorotlenku miedzi, dodają 18 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwasu azotowego (1:1) i wody do objętości 90 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы. Roztwór ogrzewano do wrzenia, dodać 10 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu марганцевокислого potasu i gotować przez 2 min. Po 30 min osad odsącza się na gęsty filtr i umyć szklankę i osad 4−5 razy gorącym roztworem 1,5 mol/dmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwasu azotowego. Osad z rozszerzonego filtru przemyć wodą w szklance, w którym prowadzone osadzanie, filtr przemyto 10 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыgorącego roztworu kwasu siarkowego (1:4), zawierający kilka kropel nadtlenku wodoru, a następnie wodą. Umyć filtr odrzucają, a roztwór odparowano do wilgotnych soli. Po schłodzeniu dodać 8 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы1 mol/dmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu kwasu solnego, przy masowym udziale antymonu do 0,02% roztwór przenoszą w kolbie miarowej lub stopniowany probówki o pojemności 10 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы; przy masowym udziale antymonu ponad 0,02% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыi dodać do etykiety 1 mol/dmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu kwasu solnego.

Mierzą atomową wchłanianie antymonu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 217,6 lub 231,1 nm równolegle z градуировочными ras

творами.

5.3.2. Dla stopów z masowym udziałem krzemu powyżej 0,05%

Tuz stopu o masie 2 g umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwasu azotowego (1:1) i 2 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwas fluorowodorowy. Po rozpuszczeniu dodać 10 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыkwasu siarkowego (1:1) i roztwór odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Osad chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie odparować do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, ścianki filiżanki płucze 20 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, ogrzewać roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 250 mГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, wlać wodą do objętości 50 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, dodać 5 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu азотнокислого manganu i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 5.3.1

.

5.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedmiu z ośmiu szklanek o pojemności 250 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыumieszcza się 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыstandardowego roztworu B. We wszystkie szklanki dodać wody do objętości 50 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы, dodać 5 cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмыroztworu азотнокислого manganu i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 5.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy antymonu (ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы,


gdzie ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы — stężenie antymonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы;

ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы — objętość końcowego roztworu cmГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы;

ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы — masa zaczepu stopu r.

5.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы(wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы(wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

5.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowy próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych экстракционно-fotometrycznej lub полярографическим metodami zgodnie z GOST 25086.