GOST 15027.12-77

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

gost-1502712-77.pdf (476.85 KiB)
ГОСТ 15027.12-77

GOST 15027.12−77 Brązu безоловянные. Metody oznaczania cynku (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 15027.12−77

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZU БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody oznaczania cynku

Non-tin bronze.
Methods for the determination of zinc

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 20.06.77* N 1614
______________
* Prawdopodobnie błąd oryginału. Należy czytać 28.06.77. — Uwaga «KODEKS».

3. W ZAMIAN GOST 15027.12−69

4. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1529−79

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE


Oznaczenie NTD, na który dana link	Numer rozdziału, punktu, litery
GOST 61−75	3.2
GOST 493−79	Wprowadzenie część
GOST 614−97	Wprowadzenie część
GOST 1277−75	2.2, 3.2
GOST 2062−77	2.2, 3.2
GOST 3118−77	2.2, 3.2, 4.2
GOST 3640−94	3.2, 4.2
GOST 3760−79	2.2, 3.2
GOST 3773−72	2.2
GOST 4103−82	2.2
GOST 4109−79	2.2, 3.2
GOST 4139−75	2.2, 3.2
GOST 4204−77	2.2, 3.2, 4.2
GOST 4207−75	2.2, 3.2
GOST 4233−77	2.2, 3.2
GOST 4461−77	3.2, 4.2
GOST 4658−73	2.2
GOST 6563−75	2.2
GOST 9293−74	2.2, 3.2
GOST 10484−78	2.2, 4.2
GOST 19652−73	3.2
GOST 11125−84	2.2
GOST 11293−89	2.2
GOST 14261−77	2.2, 3.2
GOST 15027.1−77	2.4.2
GOST 18175−78	Wprowadzenie część
GOST 20301−74	2.2, 3.2
GOST 25086−87	1.2, 2.5.2 b, 3.5.4, 4.4.4
TEN 6−09−4327−78	2.2
TEN 6−09−5413−88	3.2
TEN 113−08−586−86	3.2

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

7. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzonej w lutym 1983 r., marcu 1988 r. (ИУС 6−83, 6−88)

Niniejszy standard określa полярографический metoda oznaczania cynku (przy masowym udziale cynku od 0,01% do 2%), титриметрический metoda oznaczania cynku (przy masowym udziale cynku od 0,2% do 2%) i atomowej абсорбционный metoda oznaczania cynku (przy masowym udziale cynku od 0,01% do 10%) zgodnie z GOST 18175, GOST 614 i GOST 493.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 15027.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA CYNKU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na полярографическом ustalaniu cynku na tle хлоридоноаммиачного zbuforowany roztwór po chromatograficzne lub elektrolitycznych oddziału miedzi.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja do elektrolizy z platyny elektrod według GOST 6563.

Kolumny хроматографические, wykonane ze szkła, o wysokości 600 mm i średnicy 15 mm (patrz rysunek).

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)

Полярограф осциллографический typu W-5122, полярограф typu PPT-1, lub dowolny inny odpowiedni полярограф ac.

Komórka полярографическая, wykonane ze szkła, o pojemności nie mniejszej niż 40 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , z wolnostojącym elektrodą odniesienia (nasycony каломельный elektroda) i ртутным капающим katodą.

Żywica ионообменная AB-17 według GOST 20301.

Wata szklana.

Azot gazowy według GOST 9293.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 14261, roztwór 2 mol/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) rozcieńcza się 1:1, a 3%-roztwór.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania; są mieszanką jednego objętości stężonego kwasu azotowego z trzema ilości stężonego kwasu solnego.

Sodu chlorek według GOST 4233, roztwór nasycony.

Hydrat tlenku potasu (działanie żrące cali) roztwór 50 i 100 g/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór 10 g/dm.

Potas железистосинеродистый według GOST 4207, roztwór 30 g/dm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Brom według GOST 4109.

Mieszanka do rozpuszczenia, свежеприготовленная; jest przygotowany w następujący sposób: dziewięć ilości бромистоводородной kwasu miesza się z jednym o pojemności bromu.

Sód сернистокислый krystaliczny po DRUGIEJ 6−09−4327.

Żelatynę według GOST 11293.

Amonu, chlorek według GOST 3773.

Amoniakowa według GOST 3760.

Potas роданистый według GOST 4139, roztwór 10 g/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Rtęć według GOST 4658 marki Р0, odwodniona.

Tło elektrolit; jest przygotowany w następujący sposób: 53 g chlorku amonu i 25 g сернистокислого sodu, rozpuszczone w 500 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) wody; 0,2 g żelatyny rozpuszczone w 50 cmciepłej wody. Po schłodzeniu łączą oba roztworu, dodać 75 cmamoniaku i dodać wody do 1 dm.

Cynk marki Ц0 według GOST 3640.

Roztwór cynku standardowy; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g cynku rozpuszczono po podgrzaniu do 30 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. 1 cmroztworu zawiera 0,0001 g cynku.

Amon роданистый, roztwór 10 g/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

(Zmieniona redakcja, Edycja

. N 1).

2.3. Przygotowanie do analizy

2.3.1. Przygotowanie kolumn do chromatografii pracy

50 g wymiennika jonowego żywicy frakcji 0,25−0,5 mm umieszcza się w zlewce o pojemności 500 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) i zalać 40 cmroztworu chlorku sodu. Żywicę wytrzymują w roztworze 24 h w temperaturze pokojowej. Przelewa roztwór i żywicę przemyto dekantację 3% roztworem kwasu solnego, aż do całkowitego usuwania żelaza (reakcja z роданидом potasu lub amonu). Żywicę przemyto kolejno roztworu hydratu tlenku potasu 50 g/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , a następnie roztwór 100 g/dm, aż do całkowitego usuwania jonów chlorkowych (reakcja z азотнокислым srebrem). Żywicę przemyto wodą destylowaną do zasadowy odczyn промывной płynu, a następnie przetwarzają trzema porcjami roztworu 2 mol/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego 100 cmkażda.

W dolnej części wymiennika jonowego kolumny umieścić tampon z waty szklanej, a następnie wypełnić kolumnę warstwą żywicy wysokości 30−32 cm, przy tym starannie pilnują, aby pęcherzyki powietrza nie zostawały między ziarnami żywicy. Po wypełnieniu kolumny przez żywicę przepuszczają 100 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu 2 mol/dmkwasu solnego.

Przed przystąpieniem do analizy wysokość roztworu kwasu solnego nad żywicą musi być 1−2 cm.

W trakcie pracy хроматографические kolumny muszą pozostać pod warstwą cieczy o wysokości nie mniejszej niż 2 cm.

Po zakończeniu chromatograficznej separacji żywicy регенирируют płukaniem wodą do słabo kwaśnym reakcji промывной płynu, następnie 100 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu 2 mol/dmkwasu solnego.

2.4. Przeprowadzenie analizy

2.4.1. Z хроматографическим oddziałem miedzi

Tuz brązu (tab.1) umieścić w zlewce o pojemności 250 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , pokryte strefą szybą, i rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmmieszaniny kwasów do rozpuszczania.

Tabela 1


Udział masowy cynku, %	Masa zaczepu, g	Аликвотная część roztworu, podjęte na полярографирование, cm
Od 0,001 do 0,05	1	20
W. św. 0,05 «0,2	0,5	10
«0,2» 0,5	0,2	5
«0,5» 1,0	0,1	5
«1,0» 2,0	0,1	2

Po zakończeniu rozpuszczania szkła i ścianki szklanki umyć wodą, roztwór odparowano do sucha suchą pozostałość rozpuszczono w 10 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) stężonego kwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Traktowanie suchej pozostałości kwasu solnego powtórzyć cztery razy.

Suchą pozostałość rozpuszczono w 40 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu 2 mol/dmkwasu solnego i przepuszczają roztwór przez хроматографическую kolumny z żywicą jonowymienną z prędkością nie większą niż 2 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) /min Prędkość przepuszczania roztworu podlega kranu lub mocowany w dolnej części kolumny. Po minięciu próby kolumnę przemywa się roztworem 2 mol/dmkwasu solnego do pełnej czyszczenia miedzi (brak reakcji eluatu z железистосинеродистым potas).

Cynk десорбируют 250 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) wody z prędkością 1,5−2 cm/min, zbierając элюат do szklanki o pojemności 300 cm.

Roztwór odparowano do wilgotnych soli, sól rozpuszcza się w słabym ogrzewaniu w tle elektrolicie i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , dodać do kreski tym samym roztworem wody i wymieszać.

Jednocześnie z określeniem cynku w brązie spędzają kontrolny doświadczenie ze wszystkimi odczynnikami w opisanej wyżej metody.

W полярографическую komórkę umieszcza аликвотную część roztworu (patrz tab.1), rozcieńczono tła elektrolitem do 20 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , oczyszczone prądem azotu w ciągu 3−5 min i kręcą катодную polaryzator krzywej w przedziale napięć od minus do minus 1,0 1,6 W, rejestrując szczyt odzyskiwania cynku przy minus 1,35 V.

Podczas pracy z полярографом prądu stałego do roztworu dodaje się 2−3 klejnoty сернистокислого sodu.

Czułość urządzenia rejestrującego jest wybierany tak, aby wysokość piku cynku była nie mniej niż 10 mm.

Podczas pracy z полярографом typu W-5122 definicja spędzają przy prędkości odświeżania 0,5−1/z, w trybach «dp.1» lub «dp.2».

Zawartość cynku w roztworze znajdują metodą standardowych dodatków. Аликвотную część standardowego roztworu cynku dodają w analizowany roztwór mieszano w ciągu 3 minut, a następnie analiza zachowują, jak przy ustalaniu cynku w stopie.

Pojemność standardowej diety wybierają tak, aby wysokość piku cynku wzrosła o 1,5−2-krotnie w porównaniu z wysokości szczyt cynku w анализируемом roztworze.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

1).

2.4.2. Z elektrolityczną oddziałem miedzi

Tuz brązu (patrz tab.1) umieścić w zlewce o pojemności 300 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , pokryte strefą szybą i rozpuszczone w 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu płucze szklane i ścianki szklanki wody, gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi się, rozcieńcza się wodą do 150 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , dodać 3 cmkwasu siarkowego i spędzają elektrolizy według GOST 15027.1. Roztwór po elektrolizy odparowano do wilgotnych soli, sól rozpuszcza się w słabym ogrzewaniu w chlorkowo-аммиачном roztworze buforowym i dalej przeprowadzają analizę, w sposób określony w pkt 2.4.1.

2.4.3. Podczas analizy stopów z masowym udziałem krzemu powyżej 0,05% tuz brązu (patrz tab.1) umieszcza się w platynową szklanki i rozpuścić w 20 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i 2 cmkwas fluorowodorowy. Po rozpuszczeniu dodać 20 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i упаривают do gęstego dymu kwasu siarkowego. Chłodzi, ścianki filiżanki spłukać wodą i odparowano do sucha. Pozostałość rozpuszcza się w 50−70 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) 2 mol/dmkwasu solnego i dalej robią, jak określono w pkt 2.4.1.

2.4.4. Podczas analizy stopów z masowym udziałem cyny i ołowiu powyżej 0,05% tuz brązu (patrz tab.1) umieścić w zlewce o pojemności 250 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , ostrożnie dodać 20 cmmieszanki do rozpuszczenia. Po rozpuszczeniu próbki ostrożnie roztwór odparowano do sucha. Выпаривание z 15 cmmieszanki do rozpuszczenia powtórzyć 3−4 razy do pełnej отгонки cyny, do pozostałej dodać 10 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparowano do gęstego dymu kwasu siarkowego. Chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie odparować do gęstego dymu kwasu siarkowego. Schłodzić, dodać 30 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) wody, ogrzewać do wrzenia, ochłodzono i przesączono przez gęsty filtr, placek filtracyjny przemywa kwasu siarkowego, rozcieńczonego 3:100. Przesącz odparowano do sucha suchą pozostałość rozpuszcza się w 50−70 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego i dalej robią, jak określono w pkt 2.4.1.

2.4.3, 2.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Ułamek masowy cynku ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — wysokość piku cynku w полярографировании analizowanego roztworu, mm;

— wysokość piku cynku w полярографировании kontroli rodzicielskiej, mm;

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — stężenie standardowego roztworu cynku, g/cm;

— pojemność standardowej diety, cm;

— wysokość piku cynku po wprowadzeniu standardowego roztworu mm;

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, podjęte na полярографирование,

2.5.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2


Udział masowy cynku, %	, %	, %
Od 0,01 do 0,05	0,005	0,01
W. św. 0,05 «0,10	0,01	0,02
«0,10» 0,25	0,015	0,04
«0,25» 0,50	0,03	0,07
«0,50» 1,5	0,04	0,1
«1,5» 3	0,07	0,2
«3» 5	0,10	0,2
«5» 10	0,12	0,3

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.5.2. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

2.5.2 b. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone metodą dodatków lub porównania wyników analizy uzyskanych полярографическим i atomowej абсорбционным metodami zgodnie z GOST 25086.

2.5.2 a, 2.5.2 b. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

2.5.3. Przy różnicach w ocenie jakości brąz stosowany полярографический metoda.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA CYNKU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na комплексонометрическом miareczkowaniu cynku w элюате po uprzednim oddzieleniu go za pomocą wymiennika jonowego chromatografii na anionicie EN-31 w chloroformie.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Kolumny szklane, wypełnione анионитом (jako kolumn można korzystać z biurety o pojemności 50 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , średnicy 12−15 mm).

Wymieniacz EN-31 GOST 20301.

Kwas solny według GOST 3118 i roztwór rozcieńczony 1:1, 1:20, roztwory 2 i 0,03 mol/dm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Mieszanka kwasów azotowego i solnego 1:3, свежеприготовленная.

Kwas siarkowy według GOST 4204, roztwór 1 mol/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:5.

Kwas octowy według GOST 61.

Roztwór buforowy (ph 5,7); jest przygotowany w następujący sposób: 48 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kwasu octowego i 58 cmamoniaku rozcieńcza się wodą do 500 cm.

Ксиленоловый pomarańczowy.

Sodu chlorek według GOST 4233 i roztwór nasycony.

Mieszanka ксиленолового pomarańczowy z хлористым sodu 1:100, dobrze растертая.

Potas роданистый według GOST 4139, roztwór 10 g/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór 10 g/dm.

Potas железистосинеродистый według GOST 4207, roztwór 30 g/dm.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 50 i 100 g/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Cynk według GOST 3640, marki Ц0.

Roztwór cynku standardowy; jest przygotowany w następujący sposób: 1 g cynku rozpuszczono w 25 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, roztwór odparowano do sucha suchą pozostałość rozpuszczono w 100 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać do etykiety.

1 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu zawiera 0,001 g cynku.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór 0,01 mol/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 3:100.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Brom według GOST 4109.

Mieszanka do rozpuszczenia свежеприготовленная; jest przygotowany w następujący sposób: dziewięć ilości бромистоводородной kwasu miesza się z jednym o pojemności bromu.

Baru fluorek sodu w TEJ 113−08−586, roztwór 100 g/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Sód серноватистокислый po DRUGIEJ 6−09−5413.

(Zmieniona redakcja,

Zm. N 1).

3.3. Przygotowanie do analizy

3.3.1. Przygotowanie kolumn do chromatografii pracy

50 g żywica anionowa (drobna frakcja) umieszcza się w zlewce o pojemności 500 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) i zalać 400 cmnasyconego roztworu chlorku sodu. Żywicę wytrzymują w roztworze 24 h w temperaturze pokojowej. Roztwór odsączono i przemyto żywicy dekantację kwasu solnego, rozcieńczonym 1:20, aż do całkowitego usuwania żelaza (reakcja z роданидом potasu). Żywicę przemyto kolejno roztworem sody sodu 50 g/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , a następnie roztwór 100 g/dm, aż do całkowitego usunięcia chlorek-jonasz (reakcja z азотнокислым srebrem). Żywicę przemyto wodą do zasadowy odczyn промывной płynu, a następnie przetwarzają trzema porcjami roztworu 2 mol/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego 100 cmkażda.

W dolnej części kolumn jonowymiennych umieścić tampon z waty szklanej, a następnie wypełniają kolumny warstwą żywicy wysokości 30−32 cm, przy tym starannie pilnują, aby pęcherzyki powietrza nie zostawały między ziarnami żywicy. Po wypełnieniu kolumny przez żywicę przepuszczają 100 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu 2 mol/dmkwasu solnego.

Przed przystąpieniem do analizy wysokość roztworu kwasu solnego nad żywicą musi być 1−2 cm.

Po zakończeniu chromatograficznej separacji żywicy regenerują płukaniem wodą do słabo kwaśnym reakcji промывной płynu, a następnie 100 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu 2 mol/dmsolnego кисл

оты.

3.3.2. Instalacja miano roztworu трилона B

25 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) standardowego roztworu cynku odparowano do sucha, dodać 50 cmroztworu 2 mol/dmkwasu solnego, ogrzewać do rozpuszczenia soli, chłodzi i przepuszczono przez kolumnę z prędkością 5 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) /min. Następnie элюируют cynk roztworem 0,03 mol/dmkwasu solnego i miareczkującym, jak podano w p. 3.3.

Miano roztworu трилона B (), wyrażony w gramach cynku na 1 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu obliczamy według wzoru

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — masa cynku, zabrany do miareczkowania, g;

— objętość roztworu трилона B, затраченный do miareczkowania, cm.

3.4. Przeprowadzenie analizy

3.4.1. Dla stopów z masowym udziałem cyny i ołowiu mniej niż 0,05%

Tuz brązu (patrz tab.3) umieścić w zlewce o pojemności 300 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , pokryte strefą szybą, rozpuszcza się w 20 cmmieszaniny kwasów ogrzanie i выпаривании do sucha. Do pozostałej dodać 10 cmstężonego kwasu solnego i powtarzają выпаривание jeszcze trzy razy, aż do całkowitego usuwania kwasu azotowego, dodając za każdym razem na 10 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego. Schłodzone suchą pozostałość rozpuszczono w 50 cmroztworu 2 mol/dmkwasu solnego po podgrzaniu.

Tabela 3


Udział masowy cynku, %	Masa zaczepu, g
Od 0,2 do 1,0	1
W. św. 1,0 «2,0	0,5

Roztwór przepuszcza się przez kolumnę z prędkością 5 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) /min Szklankę i kolumnę przemyto 200 cmroztwór 2 mol/dmkwasu solnego z tą samą prędkością, aż do całkowitego usuwania jonów miedzi. Kontrola kompletności płukanie przeprowadza się roztworem железистосинеродистого potasu. Cynk элюируют 250 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu 0,03 mol/dmkwasu solnego, przy zachowaniu tej samej prędkości przepływu. Элюат zbierają stożkowy kolby o pojemności 500 cm, wylewa szczypta mieszanki ксиленового pomarańczowy z хлористым sodu do lekko żółtego zabarwienia roztworu i zneutralizować roztworem amoniaku, rozcieńczonym 1:5, kroplami do przejścia w słabo-purpurowy kolor, dodać 2,5 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu серноватистокислого sodu i 1 cmroztworu fluorku sodu.

Приливают 10 cmroztworu buforowego i roztworem miareczkującym трилона B do przejścia malowania z jasno-fioletowy jasny cytrynowy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

1).

3.4.2. Dla stopów z masowym udziałem cyny i ołowiu powyżej 0,05%

Tuz brązu (patrz tab.3) umieścić w zlewce o pojemności 250 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) i delikatnie dodać 20 cmmieszanki do rozpuszczenia. Po rozpuszczeniu roztwór odparowano do sucha. Выпаривание z 15 cmmieszanki do rozpuszczenia powtórzyć 3−4 razy. Do pozostałej dodać 10 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i упаривают do gęstego białego dymu kwasu siarkowego, chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie упаривают do gęstego białego dymu kwasu siarkowego. Schłodzić, dodać 50 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) wody, gotować do rozpuszczenia soli, chłodzi i pozostawiono na 4 h, odsączono osad na gęsty filtr, mycie go roztworem kwasu siarkowego, rozcieńczonego 3:100.

Przesącz odparowano do sucha, a pozostałość rozpuszczono w 50−70 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) 2 mol/dmkwasu solnego i dalej robią, jak podano w p. 3.4.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1)

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Ułamek masowy cynku ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu трилона B, затраченный do miareczkowania, cm;

— miano roztworu трилона B, wyrażoną w gramach cynku na 1 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ;

— masa zaczepu, r.

3.5.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.5.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

3.5.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych титриметрическим i atomowej абсорбционным metodami zgodnie z GOST 25086.

3.5.3, 3.5.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA CYNKU

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomy cynku, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla cynku.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1 i roztwory 2 i 1 mol/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Mieszanka kwasów; jest przygotowany w następujący sposób: ilość kwasu azotowego miesza się z trzech ilości kwasu solnego.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Cynk według GOST 3640 z masowym udziałem cynku nie mniej niż 99,9%.

Standardowe roztwory cynku.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,5 g cynku rozpuszczono po podgrzaniu do 20 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać wodą do kreski.

1 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu A zawiera 0,0005 g cynku.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 20 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , dodać 10 cmroztworu 2 mol/dmkwasu solnego i dodać wodą do kreski.

1 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu B zawiera 0,0001 g cynku.

Roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , dodać 10 cmroztworu 2 mol/dmkwasu solnego i dodać wodą do kreski.

1 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztworu zawiera W 0,00001

g cynku.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Dla brąz z masowym udziałem cyny i krzemu do 0,05%

Tuz brązu o masie podanej w tabeli.5, umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1.

Tabela 5


Udział masowy cynku, %	Masa zaczepu, g	Objętość roztworu próbki, cm	Ilość аликвотной części roztworu cm	Tom 2 mol/dmroztworu kwasu solnego, cm	Objętość roztworu próbki po rozcieńczeniu, patrz
Od 0,01 do 0,1	1	100	Cały roztwór	-	-
W. św. 0,1 «0,5	1	100	10	10	100
«0,5» 4,0	0,5	250	5	10	100
«4,0» 10	0,5	250	5	25	250

Roztwór ochłodzono, przenoszą do odpowiedniego kolbie miarowej (patrz tab.5) i dodać do kreski wodą. Аликвотную część roztworu przenoszą do odpowiedniego kolbie miarowej, dodaje się roztwór 2 mol/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego i dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie cynku w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 213,8 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

4.3.2. Dla brąz z masowym udziałem cyny ponad 0,05%

Tuz stopu o masie podanej w tabeli.5, umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmmieszaniny kwasów. Roztwór ochłodzono, przenoszą do odpowiedniego kolbie miarowej (patrz tab.5), płucze ścianki szklanki roztworu 1 mol/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego i dodać wodą do kreski tym samym kwasem. Аликвотную część roztworu przenoszą do odpowiedniego kolbie miarowej (patrz tab.5) i dodać do kreski roztworem 1 mol/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego.

Mierzą atomową wchłanianie cynku, w sposób określony w pkt 4.3.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.3.3. Dla brąz z masowym udziałem krzemu powyżej 0,05%

Tuz brązu o masie podanej w tabeli.5, umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i 2 cmkwas fluorowodorowy. Po rozpuszczeniu dodać 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i roztwór odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie odparować do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi się i rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, przenoszą do odpowiedniego kolbie miarowej (patrz tab.5) i dodać do kreski wodą. Аликвотную część roztworu przenoszą do odpowiedniego kolbie miarowej (patrz tab.5), dodaje się roztwór 2 mol/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego i dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie cynku, w sposób określony w pkt 4.3.1.

4.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Dziesięć z jedenastu wymiarów kolb o pojemności 100 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) umieszczone 2,5; 5,0; 10 cmstandardowego roztworu W; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardowego roztworu B cynku. Wszystkie kolby dodać 10 cmroztworu 2 mol/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego i dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie cynku, w sposób określony w pkt 4.3.1.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy cynku ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — stężenie cynku, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

— objętość końcowego roztworu próbki, cm;

— masa zaczepu zawarte w końcowej objętości roztworu próbki, r.

4.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch wyników analiz przeprowadzonych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

4.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным i титриметрическим lub полярографическим metodami zgodnie z GOST 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

GOST 15027.12-77

GOST 15027.12−77 Brązu безоловянные. Metody oznaczania cynku (ze Zmianami N 1, 2)