Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 1652.9-77

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1652.9−77 Stopy miedzi i cynku. Metoda oznaczania siarki (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 1652.9−77

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY MIEDZI I CYNKU

Metody oznaczania siarki

Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of sulphur


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−07−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

J. F. Шевакин, M. B. Таубкин, A. A. Немодрук, N.W.Егиазарова (kierownik tematu), I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 27.04.77 N 1062

3. W ZAMIAN GOST 1652.9−77

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Numer punktu, litery
GOST 8.315−91 4.2 b, 5.6
GOST 859−78
Rozdz.2
GOST 1020−77
Wprowadzenie część
GOST 1652.1−77
1.1
GOST 4232−74
Rozdz.2
GOST 4328−77
Rozdz.2
GOST 4404−78
Rozdz.2
GOST 10163−76
Rozdz.2
GOST 15527−70
Wprowadzenie część
GOST 17711−93
Wprowadzenie część
GOST 20490−75
Rozdz.2
GOST 25086−87
1.1, 4.2 b, 5.6
ISO 7266−84
Wprowadzenie część, aplikacja

5. Rozporządzenie Gosstandartu od 28.12.92 N 1525 ograniczenie terminu ważności

6. REEDYCJA (lipiec 1997 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w październiku 1981 r., listopadzie 1987 r., grudniu 1992 r. (ИУС 12−81, 2−88, 3−93)


Niniejszy standard określa йодометрический, титриметрический metoda i metoda z zastosowaniem automatycznych i półautomatycznych analizatorów (przy masowym udziale siarki od 0,001 do 0,05%) do miedzi i stopów cynku według GOST 15527, GOST 17711 i GOST 1020.
Jest dozwolone przeprowadzić oznaczania siarki w miedzi i stopów cynku wg ISO 7266* (patrz załącznik).
________________
* Dostęp do międzynarodowych i zagranicznych dokumentów, o których mowa jest tu i dalej w tekście, można uzyskać, klikając w link na stronę shop.cntd.ru. — Uwaga producenta bazy danych.


(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w pkt 1.1 GOST 1652.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2a. Йодометрический титриметрический metoda

2a.1. Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu próbki w prądzie tlenu przy 1000−1200°C, przejęcia wydzielającego się dwutlenku siarki i miareczkowaniu powstałej siarkę kwasu roztworem jodu w obecności wskaźnika skrobi.

2a, 2a.1. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY


Instalacja do oznaczania zawartości siarki (patrz rysunek).

Instalacja do oznaczania zawartości siarki

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)



Instalacja składa się z następujących elementów: butli z tlenem 1, wyposażonego w reduktorem ciśnienia zaworem 2 (dla regulacji prędkości dostarczania tlenu do pieca); słoiki Tiszczenko 3 z промывным roztworem; поглотительной słoiki 4, zawierający stężony kwas siarkowy; kolumna 5 do osuszania tlenu, zawierające w dolnej części suchy chlorek wapnia, następnie warstwę szkła lub zwykłej waty i w górnej części sucha żrąca cali lub suchej soda kaustyczna; trójdrogowego żurawia 6 do regulacji prędkości przepuszczalność tlenu; porcelanowe rurki 7 długość 650−750 mm średnicy 15−20 mm. Długość rury powinna być taka, aby jej końce wystawały z pieca nie mniej niż 180−200 mm. Rury przed użyciem musi być прокалена za 1100−1200°c w atmosferze tlenu; termostatu 8 do utrzymania odpowiedniej temperatury w piecu, składającego się z platynowo-платинородиевой termopary i galwanometru; poziomej elektrycznego pieca rurowego 9 podatny na nagrzewanie do 1100−1200°C; odpylacza 10, wypełnione watą szklaną; двухходового żurawia 11; biurety 13; поглотительного urządzenia 12, składającego się z dwóch równych naczyń połączonych szklanymi poprzecznie. Lewy naczynie jest абсорбционным, w dolnej jego części znajduje się zawór do spuszczania po zakończeniu analizy оттитрованной поглотительной płynu. W prawym naczynia wlać płyn, który służy do kontroli.

Porcelanowe nieszkliwione łódeczki długości 70−130 mm, szerokości 7−12 mm i wysokości 5−10 mm. Łódeczki powinny być прокалены za 1100−1200°c w atmosferze tlenu w ciągu 10 min.

Jod 0,0005 mol/dmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu; jest przygotowany w następujący sposób: 0,126 g metalicznego jodu, oczyszczonego возгонкой, przenosi się do małej kolby, z korkiem, w której wcześniej umieszcza się 2 g jodku potasu i 5−10 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)wody. Zawartość kolby często wstrząsnąć do całkowitego rozpuszczenia jodu, a następnie roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)i rozcieńczono wodą do kreski. Roztwór zachowują w склянке z ciemnego szkła.

Masowe stężenie roztworu jodu ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), wyrażoną w g/cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)siarki, obliczamy według wzoru

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zawieszenia standardowego próbki, g;


ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — udział masowy siarki w standardowej próbce, %;

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — objętość roztworu jodu, zużyty do miareczkowania, cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Standardowy wzór do ustalenia trybu pracy instalacji. Wykorzystują Państwowe standardowe próbki stali: GUS 716−84п, GUS 1557−83п, GUS 1640−83п, GUS 888−84п, GUS 1416−82п lub niklem; GUS 1862−80, GUS 1862−85п, GUS 1498−83п, GUS 1609−85п.

Miedź marki М0к według GOST 859 w postaci wiórów.

Skrobia rozpuszczalna według GOST 10163, 10 g/dmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu.

Potasu jodku według GOST 4232.

Potasu hydrat tlenku (kali żrąca) roztwór 400 g/dmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Sodu nawilżają tlenku według GOST 4328.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 40 g/dmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kwas siarkowy według GOST 4204.

Potasu chlorek, bezwodny kaolinu.

Roztwór промывной; jest przygotowany w następujący sposób: 40 g nadmanganianu potasu rozpuszczone w 40% roztworze wodorotlenku potasu.

Przed przystąpieniem do analizy cała instalacja musi być sprawdzona na szczelność przy 1100−1200°C, do czego łączą cały przyrząd z balonu, otwierają zawór trójdrożny zawór na powietrze, delikatnie odkrywają butla i przepuszczają tlen z prędkością 20−30 baniek na minutę. Żurawia 6 wyłaczają tak, aby tlen trafił do mikrofalowa i zamknąć kran 11. Przez 2−3 min musi się skończyć wydzielanie pęcherzyków w oczyszczalni склянках 3 i 4, czeka jeszcze 5−7 min i, jeśli pęcherzyki więcej nie wyróżniają się, instalację uważają, że jest szczelna.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz тонкоизмельченного stopu o masie 2,5 g umieszcza się w porcelanową łódkę i dodaje wióry miedzi 0,3 g. Zbiera całą instalację, jak pokazano na rysunku, a następnie sprawdzają obecność lotnych substancji redukujących w сжигательной słuchawce. Do tego oba naczynia поглотительного urządzenia 12 wlać 50 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i po 10 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu skrobi, приливают z biurety w oba naczynia kilka kropli roztworu jodu do pojawienia się słabo-niebieskiej kolorystyce, rozgrzać piekarnik do 1080−1100°C i przepuszczają tlen z prędkością 40−50 baniek na minutę.

Jeśli po 4−5 min zabarwienie roztworu w поглотительном naczyniu zniknie, to pokazuje się na wybór w słuchawce regeneracyjnych gazowych substancji reagujących z jodem. W tym przypadku, nie rezygnuje prądu tlenu, приливают do roztworu w lewym zbiorniku jeszcze kilka kropli roztworu jodu, aż lekko niebieskie zabarwienie roztworu pozostanie niezmieniona i równej intensywności zabarwienia kontrolnej doświadczenia w prawym zbiorniku. Następnie wyjąć zatyczkę z rurki (od strony butli z tlenem) i umieszcza się w słuchawkę łódkę z wysokosci próbki za pomocą długiego drutu haczyka w środku pieca (w najbardziej ogrzewanego obszaru). Słuchawkę natychmiast zamknąć korkiem i produkują spalanie próbki.

Gdy pochodzące z pieca w поглотительный naczynie gazy zaczynają discolor roztwór jodu w dolnej części naczynia do absorpcji, приливают roztwór jodu z taką prędkością, aby niebieska barwa roztworu nie zniknęła podczas spalania. Przy osłabieniu intensywności zabarwienia w поглотительном roztworze приливание roztworu jodu zwalniają i zatrzymują się w momencie, gdy lekko niebieskie zabarwienie roztworu w lewym zbiorniku pozostaje stała i równa co do intensywności zabarwienia roztworu kontrolnego w prawym zbiorniku. Po tym przepuszczają tlen w ciągu 1 min, i, jeśli zabarwienie roztworu nie zniknie, to spalanie uważa za zakończoną. Przy określaniu zawartości siarki należy przeprowadzać w tym samym dniu kontrolny doświadczenie, aby wprowadzić zmiany. W tym celu łódkę zapalić z 0,3 g miedzi. Poprawka na listę doświadczenie nie powinna być większa niż 0,2−0,3 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu jodu.

3.2. (Usunięty, Zm. N 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy siarki ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — objętość roztworu jodu, zużyty na miareczkowanie próbki, cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3);


ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — objętość roztworu jodu, zużyty do miareczkowania roztworu kontrolnego doświadczenia cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — stężenie masowe roztworu jodu, wyrażona w g/cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)siarki;

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu stopu r.

4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji (ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.

     
Udział masowy siarki, %

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), %

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), %

Od 0,001 do 0,002 subskryb.
0,0004
0,0006
W. św. 0,002 «0,004 «
0,0006 0,0008
«0,004» 0,01 «
0,0008
0,001
«0,01» 0,03 «
0,003
0,004
«0,02» 0,05 «
0,005
0,007

4.2 a. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

4.2, 4.2 a. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

4.2 b. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) stali, niklu i stopów miedzi i stopów cynku, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, zgodnie z GOST 25086.


(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

4.3. W przypadku konfliktu używana jest metoda z zastosowaniem automatycznych analizatorów.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

5. METODA Z ZASTOSOWANIEM AUTOMATYCZNYCH I PÓŁAUTOMATYCZNYCH ANALIZATORÓW

5.1. Istota metody

Metoda opiera się na analizie siarki za pomocą automatycznego i półautomatycznego analizatora, zapewniającego spalanie zawieszenia próbki stopu w prądzie tlenu przy 1000−1200°C, przejęcia powstałego dwutlenku siarki roztworu utleniacza i określaniu siarki w zależności od typu analizatora кондуктометрическим, кулонометрическим, амперометрическим metodami pomiaru absorpcji molekularnej paski dwutlenku siarki w podczerwieni widma.

5.2. Aparatura

Automatyczny lub półautomatyczny analizator typu AS-7932. Dopuszcza się stosowanie innych rodzajów automatycznych lub półautomatycznych analizatorów, zapewniających określoną dokładność analizy.

5.3. Przeprowadzenie analizy

Oznaczanie masowego udziału siarki prowadzone według metody przewidzianej dla danego typu narzędzia, za pomocą podziałki Państwowe standardowe próbki stali, na przykład, zestaw zawierający GUS 716−84п, GUS 164−84п, GUS 888−84п, GUS 1377−82п, GUS 1416−82п lub stopów niklu: GUS 1862−80, GUS 1498−83п, GUS 1609−85п.

5.1−5.3. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

5.4. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji (ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli (patrz p. 4.2).

5.5. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli (patrz p. 4.2).

5.4, 5.5. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

5.6. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) stali, niklu i stopów miedzi i stopów cynku, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, zgodnie z GOST 25086.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

APLIKACJA (jest to zalecane). ISO 7266−84 Miedź i stopy miedzi. Oznaczanie siarki. Титриметрический metoda z spalaniem

APLIKACJA
Zalecana

1. Zakres zastosowania

Standard określa титриметрический metoda oznaczania siarki w miedzi i jej stopach z spalaniem próby.

Metoda ma zastosowanie przy masowym udziale siarki bardziej 0,010%.

2. Istota metody

Spalają tuz próby tlenu w 1250 °C. Pochłaniają powstałe przy spalaniu gazy rozcieńczonym roztworem nadtlenku wodoru. Miareczkującym tworzy kwas siarkowy боратом sodu w obecności roztworu mieszanego wskaźnika metylowego czerwieni i błękitu metylenowego.

3. Odczynniki

Podczas analizy wykorzystują odczynniki kwalifikacji cz. d. a. i wody destylowanej lub dejonizowanej.

3.1. Nadtlenek wodoru, roztwór 3 g/dmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Rozcieńcza się 10 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)nadtlenku wodoru (30% masy) do 1000 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)wody.

3.2. Kwas siarkowy, roztwór 0,0025 mol/dmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Rozcieńczony 14 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego (ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)g/cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)) do 1000 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3). Następnie rozcieńczono 10 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)tego roztworu do 1000 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

3.3. Boran sodu, roztwór standardowy

Rozpuszczone 1,1895 g бората sodu (NaГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)BГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)OГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)·10HГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)) w wodzie i rozcieńczyć do kreski w wymiarowy kolbie o pojemności do 1000 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

1 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu zawiera 100 g siarki.

3.4. Wskaźnik mieszany

Rozpuszczone 0,120 g metylowego czerwonego i 0,080 g błękitu metylenowego w 100 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)etanolu.

4. Aparatura

Zwykły laboratoryjna aparatura z dodatkiem.

4.1. Biureta 25 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)z ceną podziału 0,05 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

4.2. Aparatura do oznaczania siarki (cholera.1), składający się z następujących części

Aparatura do oznaczania siarki

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)


Cholera.1

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — rury do oczyszczania gazu; ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — барботерная rurka; ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — wyjściowy tap;
ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — regulator ciśnienia i przepływomierz; ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — poduszka sprzęgło; ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — wężownica chłodząca;
ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — piec do spalania; ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — mercurial migawka i zacisk rury;
ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — двухходовый z kranu; ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — pojemność buforowa dla wyrównania ciśnienia; ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — rurka do spalania

4.2.1. Tlenowa słoik z regulatorem ciśnienia i przepływomierzem ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3). Tlen nie może zawierać siarki.

4.2.2. Rurki do oczyszczania gazu (ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)i ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)). Rurka ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)wypełniona azbestem, taktujący wodorotlenek sodu. Dolna część rurki ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)w trzech czwartych wysokości wypełniona пятиокисью fosforu. Te dwie substancje są podzielone korkiem z waty szklanej.

4.2.3. Dwubiegowy kran ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)z rurkami o średnicy 3−4 mm, umożliwiający tlenu zachowywać się w słuchawkę ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)do spalania i gazów, wyróżniają się podczas spalania, zachowywać się w słuchawkę-płuczki ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

4.2.4. Mercurial migawka ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)z równowagi склянкой i bezpieczeństwa rurką. Poziom rtęci z pomocą równowagi słoiki należy ustawić w taki sposób, aby w przypadku izolacji przy otwartym kranie ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztwór z probówki do spalania postępował z prędkością 2,5 dmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)/min Przy otwartym kranie ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)powstaje nadciśnienie i mercurial migawka pracuje, aż do osiągnięcia normalnego ciśnienia.

4.2.5. Pojemność buforowa ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)dla wyrównania ciśnień.

4.2.6. Rurka do spalania ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)wykonana ze непористого żaroodpornego materiału, w której umieszcza się łódka z próbką do spalania.

4.2.7. Łódka do spalania, wstępnie прокаленная w 1250 °C w prądzie tlenu.

4.2.8. Rg mikrofalowa ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), zdolną utrzymać temperaturę ogrzewanej części rurki do spalania ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)1250 °C, z metalowym chłodzonej głowicą dla rur do spalania (cholera.3).

4.2.9. Szklana выводная rury o tej samej średnicy, co i rurka do spalania ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), połączona z rurką do spalania gumy sprzęgłem ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

4.2.10. Chłodzone wodą wężownica ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)do chłodzenia gazów wydzielających się podczas spalania.

4.2.11. Elastyczne rury z tworzyw sztucznych dla wszystkich stałych związków.

4.3. Urządzenie do pochłaniania gazów, składający się z następujących części (cholera.1 i 2).

Urządzenie do pochłaniania gazów

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)


Cholera.2

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)


Cholera.3

1 — linkę na szerokość 10 mm; 2 — miedziana rurka 6x4, припаянная; 3 — wprowadzanie tlenu;
4 — połączenie kołnierzowe; 5 — miedziana rurka do przepuszczania wody 6x4; 6 — odporny rurka;
7 — szklana rura z kolizji między promieniem, zgodnie z zewnętrznym wielkości rurki
do spalania; 8 — lutowanie; 9 — zaczep

4.3.1. Поглотительный naczynie o pojemności 250 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

4.3.2. Барботерная rurka ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)z otworami 0,05 mm u jednego końca (cholera.2), zanurzona w roztworze nadtlenku wodoru.

4.3.3. Wyjściowy tap ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)między rurkami do oczyszczania gazu ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)i ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)i барботерной rurką ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3). Z tego kranu można utrzymać mały przepływ tlenu w поглотительный naczynie, zapobiegając przedostawaniu się roztwór nadtlenku wodoru w барботерную słuchawkę ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

5. Przeprowadzenie analizy

5.1. Montaż próbki

Zważono (1±0,001) g próbki w łódeczki do spalania. W stopach o wysokiej zawartości cynku (латуней) dodaje się w łódkę do podnośniku pięciokrotnie ilość masy czystej cyny.

5.2. Холостая próba

Wypalanie rurki do spalania i łódek do spalania eliminuje potrzebę niewypał próbie, ale dla stopów o wysokiej zawartości cynku spędzają kawalerem próbę z taką samą ilością masy cyny w łódeczki do spalania.

5.3. Metoda detekcji

Rozgrzać piekarnik ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)do 1250 °C. Upewniając się, że wężownica do chłodzenia ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)działa, łączą słuchawkę do spalania ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)u obu końców.

Otwierają się zawory ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)i ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)i przechodzą przez system tlen z prędkością 2,5 dmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)/min, dostosowując go za pomocą regulatora ciśnienia i przepływomierza ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Zamknąć kran ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)i zmniejszają zużycie tlenu do 0,5 dmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)/min za pomocą dźwigu ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3). W поглотительный naczynie wprowadzenie 40 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu nadtlenku wodoru, 160 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i od 4 do 6 kropli mieszanego roztworu wskaźnika. Zanurzone барботерную słuchawkę ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)w ten rozwiązanie. Jeśli to konieczne, doprowadzić wskaźnik do fioletowego koloru dodatkiem roztworu kwasu siarkowego.

Otworzyć kran ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)i przechodzą przez system tlen z prędkością 2,5 dmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)/min w ciągu 2 min do usuwania dwutlenku węgla. W razie potrzeby reguluje regulator ciśnienia i przepływomierz ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Zamknąć kran ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)i dodają w поглотительный naczynie roztwór бората sodu. Kolor wskaźnika powinna zmieniać się od fioletu, przez niebieski do zielonego. Przestają dodawać roztwór, gdy kolor wskaźnika zmieni się od niebiesko-zielonego do jasno-zielonego.

Usunąć korek głowicy pieca. Umieszczone łódkę do spalania, zawierający tuz próby, w najbardziej gorącej strefy pieca za pomocą pręta z żaroodpornego metalu.

Zamknąć korkiem słuchawkę do spalania i odczekaj 2 min. Powoli otworzyć zawór ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3). Przepuszczają tlen przez rurkę do spalania w ciągu 2 min, a następnie zamknąć zawór ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3). Wyjąć korek, a następnie łódkę do spalania.

Roztwór w поглотительном naczyniu z roztworem miareczkującym бората sodu do jasno-zielonego koloru wskaźnika.

5.4. Test porównawczy

Wstępne sprawdzenie urządzenia odbywa się za pomocą standardowego próbki lub sztuczną próbę, zawierającego znaną ilość siarki. Definiowanie odbywa się zgodnie z pp.5.1−5.3.

6. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy siarki w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — objętość roztworu бората sodu zużytego do miareczkowania, cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3);


ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu próbki, g;

0,0001 — masa siarki, odpowiadająca 1 cmГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu бората sodu, r.

W stopach o wysokiej zawartości cynku w przeliczeniu udział masowy siarki powinna być zmniejszona na ułamek masowy siarki do niewypał próbie cyny.

7. Uwagi do metodologii określania

7.1. Analiza stopów miedzi o wysokiej zawartości cynku

Metoda może być stosowana do rur miedzianych stopów o wysokiej zawartości cynku, w szczególności, do miedzi i stopów cynku (латуням). Przy analizie takich stopów w łódkę do spalania do podnośniku próbki dodaje się pięciokrotnie ilość masy czystej cyny.

Jeśli ta ostrożność nie spełnia, cynk po podgrzaniu będzie перегоняться i powstała przy tym tlenek cynku będzie kolidować z definicji siarki.

7.2. Wstępna obróbka rur do spalania

Rura powinna być прокалена w temperaturze spalania (1250°C) lub przez przesunięcie rury w piecu na jej długości.

7.3. Wypalanie łódek do spalania

Wypalanie musi być wykonane w tym samym dniu, gdy łódka jest używany. Łódeczki powinny być przechowywane w эксикаторе. Brak siarki musi być sprawdzone za pomocą jałowych doświadczeń.

7.4. Powtarzające się definicje

Przy jednej i tej samej барботерной słuchawce i tym samym поглотительном roztworze można wykonać serię 5 lub 6 definicji. W celu zmniejszenia strat czasu do minimum następujące tuz można podawać od razu, jak tylko skończy się spalanie poprzedniej zawieszenia, a miareczkowania można przeprowadzić w ciągu minutowym pauzy.

8. Raport z analizy twojego

Raport o przeprowadzeniu analizy powinien zawierać:

metody pobierania próbek;

stosowana metoda analizy;

uzyskane wyniki i metody ich obliczania;

wszystkie cechy charakterystyczne, obserwowane w trakcie analizy;

wszystkie podejmowanych operacji, nie przewidziane w niniejszym standardem lub uznane za skutki uboczne.

APLIKACJA. (Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 3).